CN109843534B - 光学膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的通过溶液流延制膜法来制造光学膜的方法,包含流延工序和剥离工序。在流延工序中,使包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、以及聚芳酯树脂中任一树脂和溶剂的胶浆从流延模(2)中排出,流延到支持体(3)上,并对流延后的胶浆进行干燥来形成流延膜(5)。在剥离工序中,从支持体(3)上剥离流延膜(5)。其中,将从流延模(2)的流延宽度端部排出胶浆的排出速度设为V1E(m/min),将从流延模(2)的流延宽度中心部排出胶浆的排出速度设为V1C(m/min),将支持体(3)的移动速度设为V2(m/min),此时,同时满足下述条件式:V2>V1C;(V2/V1E)<(V2/V1C)。
Description
技术领域
本发明涉及包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂中的任一种的光学膜的制造方法。
技术背景
近年来,随着显示装置变得柔韧化和可弯曲化,需要进一步减薄安装在显示装置上的光学膜。作为薄膜光学膜(下文中也称为薄膜)的制造方法,通常已知有溶液流延制膜法,其中,已经提出了多种使用了酰化纤维素树脂的制造方法。当以高生产率制造薄膜时,例如在熔融流延制膜法中,无法使稀释的树脂进行流延,并且难以消除卷曲不均匀(膜厚不均匀)。但是,在溶液流延制膜法中,由于可以将树脂稀释并进行流延,因此,即使受到了刚浇铸后的环境变化(温度、风)等的影响,也可以制造出具有平整效果、并且平面形状良好的(条纹和膜厚不均匀减少)薄膜。
例如,专利文献1~3中公开了,使用酰化纤维素树脂来制造平面形状良好的光学膜的方法。在专利文献1中,将从流延模排出光学膜的胶浆的速度设为V1(m/min)并且将支持体的移动速度设为V2(m/min)时,通过将速度差(V2-V1)设在特定的范围内,可以制造几乎没有宽度方向不均匀(条纹状不均匀)和长度方向不均匀(被称为横段的膜厚不均匀)的平面性良好的光学膜。此外,在专利文献2中,通过将施加到流延模的唇部的尖端处的带状胶浆上的伸长应力设定在0~39×102Pa的范围内,可以防止在膜的流延方向上出现厚度不均匀,从而可以制造没有条纹状的缺陷并且平面性良好的照相用感光材料和用于光学应用的薄膜。此外,在专利文献3中,在流延模的排出口的长度方向的位置上,从排出口排出的胶浆的排出速度存在差异,因此,会在树脂膜的端部发生由气泡卷入或者支持体的振动引起的缺陷(横段不均匀),基于这样的推断,将流延模的排出口的两个端部处的胶浆排出速度、与流延模的排出口的中心部处的胶浆排出速度之比,设为接近于1。
先行技术文献
专利文献
专利文献1:日本特许第4517671号公报(参见权利要求1、段落[0007]、[0011]等)
专利文献2:日本特开2001-71338号公报(参见权利要求1、段落[0009]等)
专利文献3:国际公开WO2012-056619号公报(参见权利要求1、段落[0025]~[0040]等)
发明内容
本发明所解决的技术问题
此外,从制造偏振片时的与偏振片的粘合性的观点来看,通常将酰化纤维素树脂(例如三乙酸纤维素树脂)用作光学膜的材料(参见专利文献1~3)。然而,由于近年来粘合技术的改进,逐渐采用使用了纤维素酯树脂之外的树脂的光学膜。特别是,从低透湿性和电极加工性的观点来看,对使用了聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂的薄膜的需求正在增加。
使用聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂来制造薄化膜时,可以适用专利文献1~3的方法,从支持体上剥离流延膜时,发现流延膜的端部开裂并产生端部裂缝。对于其理由,本发明的发明人推测如下。
在溶液流延制膜法中,使流延膜在支持体上干燥并从支持体上剥离,但在该支持体上干燥时,流延膜发生收缩。此时,在使用了酰化纤维素树脂的制膜中,支持体和流涎膜之间的粘合力大于流延膜的收缩力,因此,流延膜变得难以从支持体中剥离。因此,虽然在流延膜的剥离时需要较大的张力,流延膜的剥离也是稳定的。
相反,在使用了聚酰亚胺树脂或聚芳酯树脂的制膜中,由于支持体和流延膜之间的粘合力远小于流延膜的收缩力,因此剥离不稳定。因此,如图9所示,在从支持体100上剥离流延膜101时,端部101b相对于流延膜101的宽度方向中心部101a而发生震颤,产生端部裂缝M。此外,这同样也发生于使用了环烯烃树脂的制膜中,由于支持体100和流延膜101之间的粘合力小于流延膜101的收缩力,因此剥离不稳定,产生与上述相同的端部裂缝M。
本发明是为了解决上述问题而完成的,其目的在于提供一种在使用了聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂和聚芳酯树脂中的任一种树脂来制造光学膜时,可以减少从支持体上剥离流延膜时的端部裂缝的光学膜的制造方法。
解决问题的技术手段
通过以下制造方法来实现本发明的上述目的。
即,本发明的一个方案为一种光学膜的制造方法,其是通过溶液流延制膜法来制造光学膜的方法,所述方法包含下述工序:
流延工序,其中,使包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、以及聚芳酯树脂中任一树脂和溶剂的胶浆从流延模中排出,流延到移动的支持体上,并对流延后的胶浆进行干燥来形成流延膜;
剥离工序,其中,从所述支持体上剥离所述流延膜,
其中,将从所述流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度设为V1E(m/min),将从所述流延模的流延宽度中心部排出胶浆的排出速度设为V1C(m/min),将所述支持体的移动速度设为V2(m/min),此时,同时满足下述条件式(1)和(2),
(1)V2>V1C
(2)(V2/V1E)<(V2/V1C)。
发明效果
根据上述制造方法,在使用了聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂和聚芳酯树脂中的任一种树脂的光学膜的制膜中,可以减少从支持体上剥离流延膜时的端部裂缝。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的光学膜的制造装置的示意性构造的说明图。
图2是表示上述光学膜的制造工序的流程的流程图。
图3是图1的主要部分的放大说明图。
图4是表示上述制造装置的流延模的一个结构例的垂直截面图。
图5是示意性表示上述流延模的另一构造例的说明图。
图6是表示上述流延模的又一结构的水平截面图。
图7是示意性表示由流延模的狭缝间隙的差异引起的、胶浆排出速度的差异的说明图。
图8是用于说明胶浆排出速度的计算方法的说明图。
图9是示意性表示从支持体上剥离流延膜时发生端部裂缝的状态的说明图。
具体实施方式
下文中,将参考附图来描述本发明的实施方式。需要说明的是,在本说明书中,当数值范围表示为A~B时,该数值范围包括下限A和上限B的值。
本实施方式的制造光学膜的方法,其是通过溶液流延制膜法来制造光学膜的方法,所述方法包含下述工序:流延工序,其中,使包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、以及聚芳酯树脂中任一树脂和溶剂的胶浆从流延模中排出,流延到移动的支持体上,对流延后的胶浆进行干燥,来形成流延膜;剥离工序,其中,从所述支持体上剥离所述流延膜。其中,将从所述流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度设为V1E(m/min),将从所述流延模的流延宽度中心部排出胶浆的排出速度设为V1C(m/min),将所述支持体的移动速度设为V2(m/min),此时,同时满足下述条件式(1)和(2),
(1)V2>V1C
(2)(V2/V1E)<(V2/V1C)。
需要说明的是,在本说明书中,流延模的流延宽度端部是指,在流延模中,在支持体上形成包含流延膜的边缘的宽度方向的端部(宽度为流延膜全宽的10%以下)的胶浆排出区域。此外,流延模的流延宽度中心部分是指用于排出形成包括流延模中的流延膜的宽度方向中心的中心部是指,在流延模中,形成包含上述流延膜的宽度方向中心的中心部的胶浆的排出区域。上述流延模中心部的流延方向宽度没有特别限定,这里可认为是流延膜全宽的10%以下的宽度。
由于满足条件式(2),V1E>V1C,因此,能够使从流延模的流延宽度方向端部排出的胶浆(胶浆端部)快速而稳定地落于支持体上。此外,通过满足条件式(1),使从流延模的流延宽度方向中心部排出的胶浆(胶浆中心部)因支持体的移动而在流延方向(支持体的移动方向)上被拉伸,因此,可以抑制胶浆中心部的晃动,从而抑制胶浆端部的晃动。由此,可以使从流延模排出的胶浆端部稳定地落于支持体上。
因此,通过在支持体上干燥胶浆,使流延膜的端部形成有充分的强度,使得聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂等的流延膜的剥离力小,即使在使用端部易于晃动的树脂来制备光学膜的情况下,从支持体上剥离流延膜时,也可以抑制端部相对于流延膜的中心部的震颤,使得剥离稳定。其结果,可以减少流延膜的端部的震颤引起的端部裂缝。
需要说明的是,在本实施方式的制造方法中,通过满足条件式(1)和(2),使得从流延模排出的胶浆的整个宽度在流延方向(排出方向)上得到拉伸,通过对胶浆在宽度方向上的排出速度积极地进行区分,即使在使用了聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂等除纤维素酯树脂以外的树脂的制膜中,也可以减少端部裂缝。由此可见,相比于通过使用了纤维素酯树脂的制膜、并且使得胶浆在宽度方向上的排出速度一致的专利文献3的制造方法,对胶浆在宽度方向上的排出速度积极地进行区分的本实施方式的制造方法具有完全不同的技术思想。
就可靠地减少上述端部裂缝的观点而言,优选本实施方式的制造方法满足以下条件式(3)。即
(3)3<(V2/V1C)≤10。
V2/V1C在下限以下时,从流延模的流延宽度方向中心部排出的胶浆因支持体的移动而在流延方向上被拉伸的作用变小,因此,抑制胶浆的中心部的晃动的效果降低,从而降低了抑制胶浆端部的晃动的效果。其结果,使从流延模排出的胶浆端部稳定落在支持体上并且减少上述端部裂缝的效果减弱。另一方面,如果V2/V1C超过上限,则支持体的移动速度相对于胶浆的排出速度变得太快,支持体发生振动,从流延模排出的胶浆由于支持体的振动而易于晃动,因此,使从流延模排出的胶浆端部稳定落在支持体上并且减少端部裂缝的效果减弱。
此外,就更可靠地减少上述端部裂缝的观点而言,本实施方式的制造方法优选满足以下条件式(3’)。即,
(3’)3.8≤(V2/V1C)≤6.3。
通过满足条件式(3’),可以可靠地拉伸胶浆的中心部,同时可靠地抑制由于V2过快而引起的支持体的振动,并且可靠地抑制流延时胶浆的晃动。由此,可以在支持体上形成具有充分强度的流延膜端部,其结果,可以可靠地抑制剥离时流延膜的端部的震颤,更可靠地减少端部裂缝。
此外,就进一步可靠地减少上述端部裂缝的观点而言,本实施方式的制造方法优选满足以下条件式(4)。
(4)0.5≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.95。
当(V2/V1E)/(V2/V1C)的值低于下限时,V1E和V1C之差变得太大,从流延模排出的胶浆易于晃动。因此,难以使从流延模的流延宽度方向端部排出的胶浆稳定地落于支持体上。另一方面,当(V2/V1E)/(V2/V1C)的值超过上限时,由于V1E和V1C之差变小,因此,通过使V1E相对快于V1C,来使胶浆稳定落于支持体上的效果降低。在上述任一种情况下,在支持体上形成具有充分强度的流延膜端部并且抑制剥离时流延膜的端部的震颤的效果降低,减少端部裂缝的效果减弱。
V2/V1C和(V2/V1E)/(V2/V1C)的更优选范围由以下条件式(3”)和(4’)表示。即,就进一步减少端部裂缝的观点而言,本实施方式的制造方法进一步优选满足以下条件式(3”)和(4’)。即:
(3”)3.8≤(V2/V1C)≤5.0
(4’)0.6≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.8
通过在流延宽度方向上改变上述流延模的排出上述胶浆的狭缝间隙,可以使上述胶浆的排出速度V1E高于排出速度V1C。即,通过在流延宽度中心部而非流延宽度端部处加宽流延模的狭缝间隙,可以实现V1E>V1C。通过控制狭缝间隙,可以容易地实现V1E>V1C,因此,容易满足上式(2)、(4)或(4’),并且容易获得本实施方式的上述效果。
[溶液流延制膜法]
下文中,将具体说明本实施方式的光学膜的制造方法。图1是表示本实施方式的光学膜的制造装置1的示意性结构的说明图。此外,图2是表示光学膜的制造工序的流程的流程图。本实施方式的光学膜的制造方法是通过溶液流延制膜法来制造光学膜的方法,如图2所示,其包含:搅拌制备工序(S1)、流延工序(S2)、剥离工序(S3)、第一干燥工序(S4)、拉伸工序(S5)、第二干燥工序(S6)、切割工序(S7)、压花加工工序(S8)、卷绕工序(S9)。下文中将描述各工序。
<搅拌制备工序>
在搅拌制备工序中,至少通过搅拌装置50的搅拌槽51来搅拌树脂和溶剂,并且制备待流延在支持体3(环形带)上的胶浆。这里,使用聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂中任何一种作为上述树脂。作为溶剂,使用良溶剂和不良溶剂形成的混合溶剂。
<流延工序>
在流延工序中,使搅拌制备工序中制得的胶浆通过加压定量齿轮泵等,并且通过管道送入流延模2中,使胶浆从流延模2流延至由不断传送的旋转驱动不锈钢环形带制成的支撑件3上的流延位置处。然后,使流延的胶浆在支持体3上进行干燥,形成流延膜5(网)。流延模2的倾斜度,即胶浆从流延模2排出到支持体3的排出方向可以进行适宜设定,使得该方向相对于支持体3的表面(流延胶浆的表面)的法线的角度为0°~90°的范围内。需要说明的是,下文中将描述流延模2的详细情况。
支持体3通过一对辊3a·3b以及位于其间的多个辊(未示出)而得到支持。用于向支持体3施加张力的驱动装置(未示出)被设置在辊3a·3b中的一侧或两侧上,由此,支持体3在被施加了张力而拉伸的状态下进行使用。
在流延工序中,使流延在支持体3上的胶浆所形成的流延膜5在支持体3上进行加热,以蒸发溶剂,直到能够通过剥离辊4将流延膜5从支持体3上剥离。为了蒸发溶剂,存在从网幅侧吹风的方法、通过液体从支持体3的背面进行导热的方法、通过辐射热从前后进行导热的方法等,它们可以单独使用或组合使用。
<剥离工序>
通过上述流延工序,对流延模5进行干燥固化或冷却固化,直到该流延模5具有能从支持体3上剥离的膜强度,在剥离工序中,通过具有自支撑性的剥离辊4来剥离流延膜5。
需要说明的是,剥离时的支持体3上的流延膜5的残留溶剂量优选在50~120质量%的范围内,具体取决于干燥条件的强度、支持体3的长度等。如果在残留溶剂量较大时进行剥离,则流延膜5过软,会损害剥离时的平面性,易于发生因剥离张力引起的皱折或垂直条纹,因此,通过经济效率和品质的兼容来确定剥离时的残留溶剂量。需要说明的是,残留溶剂量由下式定义。
残留溶剂量(质量%)=(网的加热处理前的质量-网的加热处理后的质量)/(网的加热处理后的质量)×100
这里的测定残留溶剂量时的热处理是指,在115℃下进行加热处理1小时。
<第一干燥工序>
从支持体3上剥离的流延膜5通过干燥装置6进行干燥。在干燥装置6中,通过侧面观察时以交错方式配置的多个传送辊对流延膜5进行传送,并且流延膜5在它们之间得到干燥。干燥装置6中的干燥方法没有特别限制,通常使用热空气、红外线、加热辊、微波等,对流延膜5进行干燥。从便利性的观点出发,优选通过热空气来干燥流延膜5的方法。需要说明的是,可以根据需要进行第一干燥工序。
<拉伸工序>
在拉伸工序中,通过拉幅机7拉伸由干燥装置6干燥的流延膜5。此时的拉伸方向是下述方向之一:膜传送方向(MD方向;Machine Direction)、膜平面内的与传送方向垂直的宽度方向(TD方向;Transverse Direction)。在拉伸工序中,为了改善膜的平整性和尺寸稳定性,优选用夹子等固定流延膜5的两侧边缘部并进行拉伸的拉幅机方法。需要说明的是,在拉幅机7中,除了进行拉伸之外,还可以进行干燥。在拉伸工序中,通过在MD方向和TD方向上拉伸流延膜5,可以在与MD方向和TD方向倾斜交叉的方向上拉伸(倾斜拉伸)流延膜5。
<第二干燥工序>
通过干燥装置8,干燥由拉幅机7拉伸而得的流延膜5。在干燥装置8中,通过侧面观察时以交错方式配置的多个传送辊对流延膜5进行传送,并且流延膜5在它们之间得到干燥。干燥装置8中的干燥方法没有特别限制,通常使用热空气、红外线、加热辊、微波等,对流延膜5进行干燥。从便利性的观点出发,优选通过热空气来干燥流延膜5的方法。
通过干燥装置8干燥流延膜5后,将其作为光学膜F朝向卷绕装置11进行传送。
<切割工序、压花加工工序>
在干燥装置8和卷绕装置11之间,依次设置切割部9和压花加工部10。在切割部9中,在传送所制成的光学膜F的同时,进行通过切刀切割光学膜F宽度方向的两个端部的切割工序。在光学膜F中,两个端部被切割后残留的部分构成了待成为膜产品的产品部。另一方面,通过滑槽,回收从光学膜F切下的部分,并再次将其作为原料的一部分用于膜的制膜。
在切割工序后,通过压花加工部10在光学膜F的宽度方向的两端部上施加压花加工(滚花加工)。通过将加热了的压花辊压在光学膜F的两端部,来进行压花加工。压花辊的表面上形成有细小的凹凸,通过将压花辊压在光学膜F的两端部上,在上述两端部上形成凹凸。通过这种压花加工,可以极大地抑制接下来的卷绕工序中的卷绕偏移或阻塞(膜的彼此粘附)。
<卷绕工序>
最后,通过卷绕装置11,卷绕已完成压花加工的光学膜F,获得光学膜F的主卷(膜卷)。即,在卷绕工序中,在传送光学膜F的同时,将其卷绕在卷绕芯上,来制造膜卷。作为光学膜F的卷绕方法,可以使用常用的卷绕机,并且存在控制张力的方法,例如恒定扭矩法、恒定张力法、锥形张力法、内应力恒定的程序张力控制法,正确使用上述方法即可。光学膜F的卷绕长度优选为1000~7200m。此外,此时的宽度优选为1000~3200mm,膜厚优选为10~60μm。
[流延模的详细情况]
接下来,将描述在流延工序中排出胶浆的流延模2的详细情况。从流延模2的流延宽度端部排出胶浆的排出速度为V1E(m/min),从流延模2的流延宽度中心部排出胶浆的排出速度为V1C(m/min),支持体3的移动速度为V2(m/min),此时,在本实施方式中,为了在流延工序中满足上述各条件式,使流延模2朝向支持体3排出胶浆的同时,移动(运行)支持体3。由此,可以减小端部裂缝,其详细原因如上所述。
图3示意性表示了本实施方式的流延过程中胶浆的排出速度V1E、V1C与支持体3的移动速度V2之间的关系。需要说明的是,同一图中箭头的长度对应于速度的大小。在本实施方式中,胶浆的排出速度V1E、V1C慢于支持体3的移动速度,并且,胶浆的排出速度V1E进一步高于胶浆的排出速度V1C。其结果,在流延宽度方向上,表示支持体3的移动速度与胶浆的排出速度之比的、拉伸比是不一致的。即,在本实施方式中,(V2/V1E)<(V2/V1C)。需要说明的是,在本实施方式中,V2/V1E也称为拉伸比VA,V2/V1C也称为拉伸比VB。
作为使拉伸比VA和拉伸比VB在流延宽度方向上不同的方法,例如可采用下述三种方法中的任何一种。
(A)改变流延模的内部结构的方法
图4是表示流延模2的一个构成例的垂直截面图。通过胶浆制备用釜制备而成的胶浆,例如经由泵(未示出)而供给至流延模2,并且被收纳在流延模2内的凹陷中,即歧管2m中。上述歧管2m原本被设计为,使得胶浆从流延模具2内部的流延宽度中心部2a均匀扩散到流延宽度端部2b,但在本实施方式中,歧管2m的形状被设计为,使得胶浆集中流到流延宽度端部2b而非流延宽度中心部2a。通过歧管2m的这种设计,使得通过从流延宽度中心部2a排出的胶浆的每单位时间的排出量低于流延宽度端部2b,可以实现V1C<V1E,由此,可以使拉伸比VA和拉伸比VB有所不同(使VA<VB)。
(B)使用胶浆供给能力不同的泵的方法
图5是示意性表示流延模2的另一构造例的说明图。流延模2中设置有:与流延宽度中心部2a和流延宽度端部2b相对应的两种胶浆供给口2A1和2A2;将各胶浆供给口2A1·2A2中流动的胶浆导入至歧管2m内的胶浆通路2B1·2B2。胶浆供给口2A1连接到第一泵P1,胶浆供给口2A2连接到第二泵P2。
例如,当第二泵P2的胶浆供给能力(每单位时间的胶浆供给量)高于第一泵P1的胶浆供给能力时,第二泵P2经由胶浆供给口2A2和胶浆通路2B2而供给到歧管2m中的胶浆的每单位时间的供给量,高于第一泵P1经由胶浆供给口2A1和胶浆通路2B1而供给到歧管2m中的胶浆的每单位时间的供给量。因此,通过以上述方式设定第一泵P1和第二泵P2的胶浆供给能力,能够实现V1C<V1E作为从流延模2排出胶浆的排出速度的关系,使得拉伸比VA和拉伸比VB彼此不同。
需要说明的是,在图5中,将流延模2中的与各胶浆供给口2A1·2A2连通的胶浆通路2B1·2B2的内径设定为,与第一泵P1和第二泵P2的胶浆供给能力相对应,然而,只要第一泵1和第二泵P2的胶浆供给能力不同,胶浆通路2B1·2B2的内径就可以相同。
(C)控制流延模的狭缝间隙的方法
图6是表示流延模2的又一结构的水平截面图。流延模2具有用作胶浆排出口的狭缝31。狭缝31由一对唇构成。一个唇是柔性唇32,其具有低刚度并且易于变形,另一个唇是固定唇33。狭缝31包括用于排出胶浆的流延宽度中心部2a和流延宽度端部2b。
此外,在流延模2中,设置有多个用于调节狭缝31的宽度(其为胶浆流延方向上的开口长度,下文中也称为“狭缝间隙”)的加热螺栓34。多个加热螺栓34在流延模2的流延宽度方向(狭缝31的长度方向)上以大致恒定的间隔并排配置。
在流延模2中,对应于各加热螺栓34地设置有具备嵌入式电加热器和冷却介质通路的模块(未示出),各加热螺栓34穿过各模块。在恒定地对上述模块进行空气冷却的同时,通过增加或减少嵌入式电加热器的输入来增加或减少模块的温度,使得加热螺栓34热膨胀或收缩,由此,可以移动柔性唇缘32并且调节狭缝间隙。
图7示意性表示了因流延模2的狭缝间隙的差异引起的胶浆排出速度的差异。当单位时间内的胶浆的流量恒定时(支持体3的移动速度恒定为V2),如果狭缝间隙变宽,则胶浆的排出速度V1-1变慢,如果狭缝间隙变窄,则胶浆的排出速度V1-2变快(V1-2>V1-1)。因此,如图6所示,通过控制各加热螺栓34来控制狭缝间隙,并且使得流延模2的狭缝间隙在流延宽度端部2b处窄于流延宽度中心部2a,由此,可以容易实现V1C<V1E作为胶浆的排出速度,从而可以使得拉伸比VA和拉伸比VB彼此不同。
[树脂]
在本实施方式中,可以使用聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂中任何一种作为光学膜的制造中使用的树脂,即,胶浆中包含的树脂。
<聚酰亚胺树脂>
作为聚酰亚胺,可以使用具有下式(I)表示的重复单元的聚酰亚胺(以下称为聚酰亚胺(A))。聚酰亚胺(A)可以通过将具有下式(I’)所示的重复单元的聚酰胺酸(以下称为聚酰胺酸(A’))酰亚胺化而得到。
[化学式1]
在式(I)中,R是芳香族烃环或芳香族杂环、或碳原子数为4~39的四价脂肪族烃基或脂环族烃基。Φ包含碳原子数为2~39的二价脂肪族烃基、脂环族烃基、芳香族烃基或其组合,可以含有选自-O-、-SO2-、-CO-、-CH2-、-C(CH3)2-、-OSi(CH3)2-、-C2H4O-、-S-中的至少一种基团作为连接基团。
由R表示的芳香族烃环的实例包括:苯环、联苯环、萘环、甘菊环、蒽环、菲环、芘环、环、并四苯环、三亚苯环、邻三联苯环、间三联苯环、对三联苯环、苊环、晕苯环、芴环、荧蒽环、并四苯环、并五苯环、苝环、戊芬环、苉环、芘环、吡喃环、蒽并亚蒽环等。
此外,由R表示的芳香族杂环的实例包括:噻咯环、呋喃环、噻吩环、噁唑环、吡咯环、吡啶环、哒嗪环、嘧啶环、吡嗪环、三嗪环、噁二唑环、三唑环、咪唑环、吡唑环、噻唑环、吲哚环、苯并咪唑环、苯并噻唑环、苯并噁唑环、喹喔啉环、喹唑啉环、酞嗪环、噻吩并噻吩环、咔唑环、氮杂咔唑环(表示构成咔唑环的任何一个或多个碳原子被氮原子取代而成的环)、二苯并硅环、二苯并呋喃环、二苯并噻吩环、构成苯并噻吩环或二苯并呋喃环的任何一个或多个碳原子被氮原子取代而成的环、苯并二呋喃环、苯并二噻吩环、吖啶环、苯并喹啉环、吩嗪环、菲啶环、菲咯啉环、环嗪环、喹叨啉环、Tepenidine环、Quinindoline环、三苯并二噻嗪环、三苯二噁嗪环、Phenantrazine环、anthrazine环、Perimidine环、萘并呋喃环、萘并噻吩环、萘并二呋喃环、萘并二噻吩环、蒽并呋喃环、蒽并二呋喃环、蒽并噻吩环、蒽并二噻吩环、噻蒽环、吩噻嗪环、二苯并咔唑环、吲哚并咔唑环、二噻吩并苯环等。
由R表示的碳原子数为4~39的四价脂肪族烃基的实例包括:丁烷-1,1,4,4-三基、辛烷-1,1,8,8-三基、癸烷-1,1,10,10-三基等。
此外,由R表示的碳原子数为4~39的四价脂环族烃基的实例包括:环丁烷-1,2,3,4-四基、环戊烷-1,2,4,5-四基、环己烷-1,2,4,5-四基、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四基、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四基、3,3’,4,4’-二环己基四烷基、3,6-二甲基环己烷-1,2,4,5-四基、3,6-二苯基环己烷-1,2,4,5-四基等。
由Φ表示的具有或不具有上述连接基团的碳原子数为2~39的二价脂肪族烃基的实例包括,由下述结构式表示的基团。
[化学式2]
在上述结构式中,n表示重复单元的数目,优选为1~5,更优选为1~3。此外,X是碳原子数为1~3的烷二基,即亚甲基、亚乙基、三亚甲基、丙烷-1,2-二基,优选为亚甲基。
由Φ表示的具有或不具有上述连接基团的碳原子数为2~39的二价脂环族烃基的实例包括,由下述结构式表示的基团。
[化学式3]
由Φ表示的具有或不具有上述连接基团的碳原子数为2~39的二价芳香族烃基的实例包括,由下述结构式表示的基团。
[化学式4]
由Φ表示的包含脂肪族烃基、脂环族烃基、以及芳香族烃基的组合的基团的实例包括,由以下结构式表示的基团。
[化学式5]
由Φ表示的基团优选为具有连接基团并且碳原子数为2~39的二价芳香族烃基、或该芳香族烃基和脂肪族烃基的组合,特别优选为由以下结构式表示的基团。
[化学式6]
相对于全部重复单元,上述由通式(I)表示的重复单元优选为10~100摩尔%,更优选为50~100摩尔%,进一步优选为80~100摩尔%,特别优选为90~100摩尔%。此外,一分子聚酰亚胺(A)中的式(I)的重复单元数为10~2000,优选为20~200,在该范围内,玻璃化转变温度优选为230~350℃,更优选为250~330℃。
聚酰亚胺(A)通过下述方式而得:使芳香族、脂肪族或脂环族四羧酸或其衍生物与二胺或其衍生物反应,以制备聚酰胺酸(A’),使该聚酰胺酸(A’)酰亚胺化。
脂肪族或脂环族四羧酸的衍生物的实例包括:脂肪族或脂环族四羧酸酯类、脂肪族或脂环族四羧酸二酐等。需要说明的是,在脂肪族或脂环族四羧酸或其衍生物中,优选为脂环族四羧酸二酐。
二胺的衍生物的实例包括,二异氰酸酯、二氨基二硅烷类等。在二胺或其衍生物中,优选为二胺。
脂肪族四羧酸的实例包括1,2,3,4-丁烷四羧酸等。脂环族四羧酸的实例包括1,2,3,4-环丁烷四羧酸、1,2,4,5-环戊烷四羧酸、1,2,4,5-环己烷四羧酸、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸等。
脂肪族四羧酸酯类的实例包括:上述脂肪族四羧酸的单烷基酯、二烷基酯、三烷基酯、四烷基酯。脂环族四羧酸酯的实例包括:上述脂环族四羧酸的单烷基酯、二烷基酯、三烷基酯、四烷基酯。需要说明的是,烷基部分优选为碳原子数为1~5的烷基,碳原子数为1~3的烷基。
脂肪族四羧酸二酐的实例包括1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐等。脂环族四羧酸二酐的实例包括1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环戊烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐等。特别优选为1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐。通常,作为中间产物的聚酰胺酸和二胺会形成强盐,因此,为了使含有脂肪族二胺作为构成组分的聚酰亚胺高分子量化,优选使用具有相对高的盐溶解性的溶剂(例如甲酚、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮等)。然而,即使就含有脂肪族二胺作为构成组分的聚酰亚胺而言,当将1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐用作构成组分时,聚酰胺酸和二胺形成的盐通过相对弱的键而键合,因此,易于进行高分子量化,并且易于获得柔性薄膜。
芳香族四羧酸的实例包括:4,4’-二邻苯二甲酸酐、4,4’-(六氟异亚丙基)二邻苯二甲酸酐、2,3,3’,4’-联苯四羧酸二酐、4,4’-氧联二邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、4-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-1,2,3,4-四氢化萘-1,2-二羧酸酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸二酐、3,4’-氧联二邻苯二甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐(颜料红224)、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、2,2-双(4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基)丙烷二酐、9,9-双(3,4-二羧基苯基)苯基]芴酐、9,9-双(4-(3,4-二羧基苯基)苯基]芴酐等。
此外,例如可使用:1,2,3,4-环戊烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、三环[6.4.0.02,7]十二烷-1,8:2,7-四羧酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃基)-3-甲基-3-环己烯-1,2-二羧酸酐等。
芳香族、脂肪族或脂环族四羧酸或其衍生物可以单独使用,也可以组合使用两种以上。此外,也可以组合使用其它四羧酸或其衍生物(特别是二酐),只要不损害聚酰亚胺的溶剂溶解性、膜的柔韧性、热压粘合性、透明性即可。
这种其他四羧酸或其衍生物的实例包括:1,2,4,5-苯四酸、3,3’,4,4’-联苯四羧酸、2,3,3’,4’-联苯四羧酸、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷、2,2-双(2,3-二羧基苯基)丙烷、2,2-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2-双(2,3-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、双(3,4-二羧基苯基)砜、双(3,4-二羧基苯基)醚、双(2,3-二羧基苯基)醚、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸、2,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸、4,4-(对苯二氧基)二邻苯二甲酸、4,4-(间苯二氧基)二邻苯二甲酸、1,1-双(2,3-二羧基苯基)乙烷、二(2,3-二羧基苯基)甲烷、双(3,4-二羧基苯基)甲烷等芳香族四羧酸及其衍生物(特别是二酐);乙烯四羧酸等碳原子数为1~3的脂肪族四羧酸及其衍生物(特别是二酐)等。
二胺可以是芳香族二胺、脂肪族二胺或其混合物。需要说明的是,在本实施方式中,“芳香族二胺”表示氨基直接键合到芳环上的二胺,其结构的一部分中可含有脂肪族烃基、脂环族烃基、以及其他取代基(例如,卤原子、磺酰基、羰基、氧原子等)。“脂肪族二胺”是指,氨基直接键合到脂肪族烃基或脂环族烃基上的二胺,其结构的一部分中可含有芳香族烃基、其它取代基(例如,卤素原子、磺酰基、羰基、氧原子等)。
芳香族二胺的实例包括:对苯二胺、间苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、联苯胺、邻联甲苯胺、间甲苯胺、双(三氟甲基)联苯胺、八氟联苯胺、3,3’-二羟基-4,4’-二氨基联苯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二氨基联苯、3,3’-二氯-4,4’-二氨基联苯、3,3’-二氟-4,4’-二氨基二苯醚、2,6-二氨基萘、1,5-二氨基萘、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯砜、3,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲酮、2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-双(4-(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-双(4-(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)苯基)丙烷、2,2-双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)联苯、4,4’-双(3-氨基苯氧基)联苯、双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)砜、双(4-(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯基)砜、双(4-(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)苯基)砜、双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)醚、双(4-(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯基)醚、双(4-(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)苯基)醚、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2-甲基-4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(2,6-二甲基-4-氨基苯氧基)苯、2,2-双(4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(2-甲基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-甲基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3-乙基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(3,5-二甲基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(2-甲基-4-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)六氟丙烷、α,α’-双(4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯(bisanilineP)、α,α’-双(2-甲基-4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、α,α’-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、α,α’-双(3-氨基苯基)-1,4-二异丙基苯、α,α’-双(4-氨基苯基)-1,3-二异丙基苯(bisaniline M)、α,α’-双(2-甲基-4-氨基苯基)-1,3-二异丙基苯、α,α’-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)-1,3-二异丙基苯、α,α’-双(3-氨基苯基)-1,3-二异丙基苯、9,9-双(4-氨基苯基)芴、9,9-双(2-甲基-4-氨基苯基)芴、9,9-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)芴、1,1-双(4-氨基苯基)环戊烷、1,1-双(2-甲基-4-氨基苯基)环戊烷、1,1-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)环戊烷、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、1,1-双(2-甲基-4-氨基苯基)环己烷、1,1-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)环己烷、1,1-双(4-氨基苯基)-4-甲基-环己烷、1,1-双(4-氨基苯基)降冰片烷、1,1-双(2-甲基-4-氨基苯基)降冰片烷、1,1-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)降冰片烷、1,1-双(4-氨基苯基)金刚烷、1,1-双(2-甲基-4-氨基苯基)金刚烷、1,1-双(2,6-二甲基-4-氨基苯基)金刚烷、1,4-苯二胺、3,3’-二苯甲酮、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、3-氨基苄胺、9,9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴、2,2-双(3-氨基-4-甲基苯基)六氟丙烷、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]砜、1,3-双[2-(4-氨基苯基)-2-丙基]苯、双(2-氨基苯基)硫化物、双(4-氨基苯基)硫化物、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基甲烷、3,3’-二氨基二苯甲烷、4,4’-亚乙二苯胺、4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、5,5’-(六氟异亚丙基)二邻甲苯胺、2,2’-双(三氟甲基)联苯胺、4,4’-二氨基八氟联苯、间苯二酚双(3-氨基苯基)醚、间苯二酚双(4-氨基苯基)醚、双(3-氨基苯基)砜、双(4-氨基苯基)砜(商品名:SEIKACURE-S、SEIKA株式会社制造)、4,4’-二硫代二苯胺、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯甲烷、2,7-二氨基芴、2,5-二甲基-1,4-苯二胺、4,4’-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)、2,3,5,6-四甲基-1,4-苯二胺、间苯二甲胺、对二甲苯二胺、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四异丙基二苯基甲烷、3,3-二氨基二苯砜、1-(4-氨基苯基)-2,3-二氢-1,3,3-三甲基-1H-茚-5-胺、1,4-双(2-氨基-异丙基)苯、1,3-双(2-氨基-异丙基)苯等。
脂肪族二胺的实例包括:乙二胺、六亚甲基二胺、聚乙二醇双(3-氨基丙基)醚、聚丙二醇双(3-氨基丙基)醚、1,3-双(氨基甲基)环己烷(顺式和反式的混合物)、1,4-双(氨基甲基)环己烷(顺式和反式混合物)、异佛尔酮二胺、降冰片烷二胺、硅氧烷二胺、4,4’-二氨基二环己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、2,3-双(氨基甲基)-二环[2.2.1]庚烷、2,5-双(氨基甲基)-二环[2.2.1]庚烷、2,6-双(氨基甲基)-二环[2.2.1]庚烷、2,2-双(4,4’-二氨基环己基)丙烷、2,2-双(4,4’-二氨基甲基环己基)丙烷、双(氨基甲基)降冰片烷(异构体混合物)、双环[2.2.1]庚烷二甲胺(异构体混合物)、4,4’-亚甲基双(2-甲基环己胺)(异构体混合物)、4,4’-亚甲基双(环己胺)(异构体混合物)等。
作为二胺衍生物的二异氰酸酯,例如可举出:通过上述芳香族或脂肪族二胺与光气反应获得的二异氰酸酯。
此外,作为二胺衍生物的二氨基二硅烷类,例如可举出:通过使上述芳香族或脂肪族二胺与氯三甲基硅烷反应获得的三甲基甲硅烷基化的芳香族或脂肪族二胺。
上述二胺及其衍生物可以任意混合使用,但其中二胺的量优选为50~100mol%,更优选为80~100mol%。
聚酰胺酸通过下述方式得到:在适当的溶剂中,使至少一种上述四羧酸和至少一种上述二胺进行聚合反应。
此外,聚酰胺酸酯可以通过下述方式得到:使用甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等醇,使上述四羧酸二酐开环,从而使其二酯化,并使得到的二酯在适当的溶剂中与上述二胺化合物反应。此外,聚酰胺酸酯也可以通过下述方式得到:使以上述方式得到的聚酰胺酸的羧酸基与上述醇反应而酯化。
上述四羧酸二酐与上述二胺化合物的反应可在常规已知的条件下进行。四羧酸二酐和二胺化合物的添加顺序和添加方法没有特别限制。例如,将四羧酸二酐和二胺化合物依次加入到溶剂中,并在合适的温度下搅拌,以获得聚酰胺酸。
相对于1摩尔四羧酸二酐,二胺化合物的量通常为0.8摩尔以上,优选为1摩尔以上。另一方面,其通常为1.2摩尔以下,优选为1.1摩尔以下。通过将二胺化合物的量设定在这样的范围内,可以提高所得的聚酰胺酸的收率。
四羧酸二酐和二胺化合物在溶剂中的浓度,根据反应条件和聚酰胺酸溶液的粘度进行适当设定。例如,四羧酸二酐和二胺化合物的总质量没有特别限制,相对于溶液的总量通常为1质量%以上,优选为5质量%以上,另一方面,其通常为70质量%以下,优选为30质量%以下。通过将反应基质的量设定在这样的范围内,可以以低成本和良好的收率获得聚酰胺酸。
反应温度没有特别限制,通常为0℃以上,优选为20℃以上,且通常为100℃以下,优选为80℃以下。反应时间没有特别限定,通常为1小时以上,优选为2小时以上,且通常为100小时以下,优选为24小时以下。通过在这样的条件下进行反应,可以以低成本和良好的收率获得聚酰胺酸。
该反应中使用的聚合溶剂的实例包括:己烷、环己烷、庚烷、苯、甲苯、二甲苯和均三甲苯等烃类溶剂;四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、氯苯、二氯苯和氟苯等卤代烃溶剂;乙醚、四氢呋喃、1,4-二噁烷、甲氧基苯、亚烷基二醇单烷基醚和亚烷基二醇二烷基醚等醚类溶剂;丙酮和甲基乙基酮等酮类溶剂;N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮等酰胺类溶剂;二甲亚砜、γ-丁内酯等非质子极性溶剂;吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、喹啉、异喹啉、环丁砜等杂环溶剂;苯酚和甲酚等酚类溶剂;烷基卡必醇乙酸酯和苯甲酸酯等其他溶剂,但不限于此。作为聚合溶剂,可以仅使用一种,也可以混合使用两种以上。
在聚合反应过程中,通过使用过量的四羧酸二酐或二胺化合物中的一者,可以任意选择酸酐基或氨基作为聚酰胺酸的末端基团。
当末端基团是酸酐末端时,酸酐末端可以原样保留而无需进一步处理,也可以使其水解而得到二羧酸。此外,也可以使用碳原子数为4以下的醇来得到酯。此外,也可以使用单官能胺化合物和/或异氰酸酯化合物来封端。这里使用的胺化合物和/或异氰酸酯化合物没有特别限制,只要其是单官能伯胺化合物和/或异氰酸酯化合物即可。其实例包括:苯胺、甲基苯胺、二甲基苯胺、三甲基苯胺、乙基苯胺、二乙基苯胺、三乙基苯胺、氨基苯酚、甲氧基苯胺、氨基苯甲酸、联苯胺、萘胺、环己胺、异氰酸苯酯、异氰酸苯二甲酯、异氰酸环己酯、异氰酸甲基苯基酯、异氰酸三氟甲基苯基酯等。
此外,当末端基团是胺末端时,可以用单官能酸酐来封端末端氨基,避免氨基残留在末端。作为这里使用的酸酐,可以使用在水解时变成二羧酸或三羧酸的单官能酸酐,没有特别限制。其实例包括:马来酸酐、甲基马来酸酐、二甲基马来酸酐、琥珀酸酐、降冰片烯二羧酸酐、4-(苯基乙炔基)邻苯二甲酸酐、4-乙炔基邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐、甲基邻苯二甲酸酐、二甲基邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、萘二羧酸酐、7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐、双环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸酐、双环[2.2.2]辛-5-烯-2,3-二羧酸酐、4-氧杂三环[5.2.2.02,6]十一烷-3,5-二酮、八氢-1,3-二氧代异苯并呋喃-5-羧酸、六氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐、二甲基环己烷二羧酸酐、1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐、甲基-4-环己烯-1,2-二羧酸酐等。
这里,聚酰胺可以通过下述方式得到:加热聚酰胺酸溶液,使聚酰胺酸酰亚胺化的方法(热酰亚胺化法);或,在聚酰胺酸溶液中添加闭环催化剂(酰亚胺化催化剂),使聚酰胺酸酰亚胺化的方法(化学酰亚胺化法)。
在热酰亚胺化法中,上述聚合溶剂中的聚酰胺酸在例如80~300℃的温度范围内进行热处理1~200小时,以进行酰亚胺化。此外,上述温度范围优选为150~200℃,当其为150℃以上时,可以可靠地进行并完成酰亚胺化,而当其为200℃以下时,可以防止由于溶剂和未反应原料的氧化、溶剂的挥发所导致的树脂浓度的增加。
此外,在热酰亚胺化方法中,可以将共沸溶剂加入到上述聚合溶剂中,以有效除去由酰亚胺化反应产生的水。作为共沸溶剂,例如可使用:甲苯、二甲苯、溶剂石脑油等芳香族烃类、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷等脂环族烃类等。在使用共沸溶剂的情况下,其添加量为总有机溶剂量的约1~30质量%,优选为5~20质量%。
另一方面,在化学酰亚胺化法中,将已知的闭环催化剂加入到上述聚合溶剂中,以使聚酰胺酸进行酰亚胺化。通常,吡啶可以用作闭环催化剂,除此之外,例如可举出:取代或未取代的含氮杂环化合物、含氮杂环化合物的N-氧化物、取代或未取代的氨基酸化合物、具有羟基的芳香族烃化合物或芳香族杂环化合物,特别优选使用:1,2-二甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、5-甲基苯并咪唑等低级烷基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑等咪唑衍生物、异喹啉、3,5-二甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、4-正丙基吡啶等取代吡啶、对甲苯磺酸等。相对于聚酰胺酸的酰胺酸单元,闭环催化剂的添加量优选为0.01~2当量,更优选为0.02~1当量。通过使用闭环催化剂,有时可以改善所得的聚酰亚胺的物理性质,特别是伸长率和断裂抗性。
此外,在热酰亚胺化法或化学酰亚胺化法中,可以在聚酰胺酸溶液中加入脱水剂,这种脱水剂的实例包括:乙酸酐等脂肪酸酐、邻苯二甲酸酐等芳香族酸酐,它们可以单独使用或组合使用。此外,如果使用脱水剂,则优选在低温下进行反应。需要说明的是,虽然可以向聚酰胺酸溶液中仅加入脱水剂来使聚酰胺酸酰亚胺化,但反应速度慢,因此,优选以上述方式进行加热或添加闭环催化剂来进行酰亚胺化。
此外,可以通过下述方式以膜的形式得到聚酰胺:在流延有聚酰胺酸溶液的膜上进行加热处理(热酰亚胺化法);或者,使混合有闭环催化剂的聚酰胺酸溶液流延在支持体上进行酰亚胺化(化学酰亚胺化法)。闭环催化剂的具体实例包括:三甲胺、三亚乙基二胺等脂肪族叔胺、异喹啉、吡啶、甲基吡啶等杂环叔胺,优选使用选自杂环叔胺中的至少一种胺。闭环催化剂相对于聚酰胺酸的含量优选为:闭环催化剂的含量(摩尔)/聚酰胺酸的含量(摩尔)在0.5~8.0的范围内。
从形成膜的观点来看,可使用重均分子量为30000~100000的以上述方式构成的聚酰胺酸或聚酰亚胺。
此外,在使聚酰胺酸以上述方式进行酰亚胺化而得到的聚酰亚胺进行流延的情况下,流延时聚酰胺酸的酰亚胺化率优选为10~100%。这里,酰亚胺化率可以根据傅立叶变换红外光谱法所得到的峰值,并且通过下式来求得。
式(A):(C/D)×100/(E/F)
在上式(A)中,C表示聚酰胺酸或聚酰亚胺的胶浆在1370cm-1处的吸收峰高度,D表示聚酰胺酸或聚酰亚胺的胶浆在1500cm-1处的吸收峰高度,E表示聚酰亚胺膜在1370cm-1处的吸收峰高度,F表示聚酰亚胺膜在1500cm-1处的吸收峰高度。
相比于使用酰亚胺化率为0%的聚酰胺酸形成流延膜,然后进行酰亚胺化的方法,通过将流延时的聚酰胺酸的酰亚胺化率设为10~100%,可以得到弹性模量低的聚酰亚胺膜。
<环烯烃树脂>
作为环烯烃树脂(环烯烃聚合物),可举出具有下式(S)表示的结构的单体的聚合物或共聚物。
[化学式7]
式(S)
式中,R1~R4各自独立地表示氢原子、烃基、卤素原子、羟基、羧基、酰氧基、芳氧基羰基、烷氧基羰基、烷氧基、氰基、酰胺基、酰亚胺基、甲硅烷基、或取代有极性基(即卤原子、羟基、酰氧基、芳氧基羰基、烷氧基羰基、烷氧基、氰基、酰胺基、酰亚胺基、或甲硅烷基)的烃基。
然而,R1~R4中的两个以上可以彼此键合以形成不饱和键、单环或多环,该单环或多环中可以具有双键,可以形成芳香环。R1和R2、或R3和R4可以形成亚烷基。p和m是0以上的整数。
在上述通式(S)中,由R1和R3表示的烃基优选为碳原子数为1~10的烃基,更优选碳原子为1~4的烃基,特别优选碳原子为1~2的烃基。
R2和R4为氢原子或1价有机基团,R2和R4中的至少一个优选为氢原子或烃基以外的具有极性的极性基团,m为0~3的整数,p为0~3的整数,更优选m+p=0~4,进一步优选m+p=0~2,特别优选m=1、p=0。
从所得的环烯烃树脂具有高玻璃化转变温度和优异的机械强度的观点出发,优选m=1、p=0的特定单体。需要说明的是,这里所说的玻璃化转变温度是使用DSC(Differential Scanning Colorimetry:差示扫描量热法)并且通过基于JIS K 7121-2012的方法而求得的值。
上述特定单体的极性基团的实例包括:羧基、羟基、烷氧基羰基、烯丙氧基羰基、氨基、酰氨基、氰基等,这些极性基团可以经由亚甲基等连接基团而相互连接。
此外,作为连接基团,还可举出:羰基、醚基、甲硅烷基醚基、硫醚基、亚氨基等具有极性的二价有机基团作为连接基团连接而成的烃基等。
其中,优选羧基、羟基、烷氧基羰基、或烯丙氧基羰基,特别优选烷氧基羰基或烯丙氧基羰基。
此外,从所得的环烯烃树脂具有高玻璃化转变温度、低吸湿性、与各种材料的优异粘合性的观点出发,优选R2和R4中的至少一个是由式-(CH2)nCOOR表示的极性基团的单体。
在上述特定的极性基团的式中,R是碳原子数为1~12的烃基,更优选为碳原子数为1~4的烃基,特别优选为碳原子数为1~2的烃基,优选为烷基。
共聚性单体的具体实例包括:环丁烯、环戊烯、环庚烯、环辛烯、二环戊二烯等环烯烃树脂。
环烯烃的碳原子数优选为4~20,更优选为5~12。
在本实施方式中,环烯烃树脂可以单独使用或组合使用两种以上。
以特性粘度[η]inh计,环烯烃树脂的优选分子量为0.2~5cm3/g,更优选为0.3~3cm3/g,特别优选为0.4~1.5cm3/g,通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得的以聚苯乙烯计的数均分子量(Mn)为8000~100000,更优选为10000~80000,特别优选为12000~50000,并且重均分子量(Mw)为20000~300000,更优选为30000~250000,特别优选为40000~200000。
当特性粘度[η]inh、数均分子量、重均分子量在上述范围内时,环烯烃树脂的耐热性、耐水性、耐化学性、机械性能、以及本实施方式的光学膜的成形加工性均良好。
环烯烃树脂的玻璃化转变温度(Tg)通常为110℃以上,优选为110~350℃,更优选为120~250℃,特别优选为120~220℃。在Tg为110℃以上的情况下,不易因高温条件下的使用、或涂层、印刷等二次加工而变形,故为优选的。
另一方面,通过将Tg设定为350℃以下,可以避免成形加工变得困难的情况,并且可以降低树脂因成形加工时的热量而劣化的可能性。
在不损害本实施方式的效果的范围内,可以在环烯烃树脂中混入日本特开平9-221577号公报、日本特开平10-287732号公报中记载的特定烃基树脂或已知的热塑性树脂、热塑性弹性体、橡胶状聚合物、有机微粒、无机微粒等,也可以含有下述添加剂:特定的波长分散剂、糖酯化合物、抗氧化剂、剥离促进剂、橡胶粒子、增塑剂、紫外线吸收剂。
此外,作为环烯烃树脂,可优选使用市售产品。市售产品的实例包括:JSR株式会社出售的ARTON(ARTON:注册商标)G、ARTON F、ARTON R、以及ARTON RX。此外,也可以使用:Nippon Zeon株式会社出售的ZEONOR(ZEONOR:注册商标)ZF14、ZF16、ZEONEX(ZEONEX:注册商标)250或ZEONEX 280。
<聚芳酯树脂>
聚芳酯树脂至少含有芳香族二醇组分单元和芳香族二羧酸组分单元。
(芳香族二醇组分单元)
用于获得芳香族二醇组分单元的芳香族二醇优选为由下式(1)表示的双酚,更优选为由下式(1’)表示的双酚。
[化学式8]
式(1)和(1’)中的L是二价有机基团。二价有机基团优选为单键、亚烷基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-、或-CR1R2-(R1和R2彼此键合而形成脂肪族环或芳香族环)。
亚烷基优选为碳原子数为1~10的亚烷基,其实例包括亚甲基、亚乙基、异亚丙基等。亚烷基上可进一步具有卤素原子或芳基等取代基。
-CR1R2-的R1和R2彼此键合以形成脂肪族环或芳香族环。脂肪族环优选为碳原子数为5~20的脂肪族烃环,优选为可具有取代基的环己烷环。芳环是碳原子数为6~20的芳香族烃环,优选为可具有取代基的芴环。形成可具有取代基的环己烷环的-CR1R2-实例包括:环己烷-1,1-二基、3,3,5-三甲基环己烷-1,1-二基等。形成可具有取代基的芴环的-CR1R2-的实例包括由下式表示的芴二基。
[化学式9]
式(1)和(1’)中的R可以独立地为碳原子数为1~5的烷基或碳原子数为6~10的芳基。n独立地为0~4的整数,优选为0~3的整数。
L是亚烷基的双酚的实例包括:1,1-双(4-羟基苯基)甲烷、1,1-双(4-羟基苯基)乙烷、1,1-双(4-甲基-2-羟基苯基)甲烷、1,1-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)甲烷、2,2-双(4-羟基苯基)-4-甲基戊烷、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BPA)、2,2-双(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷(BPC)、2,2-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷(TMBPA)等。其中、优选2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BPA)、2,2-双(3-甲基-4-羟基苯基)丙烷(BPC)、2,2-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷(TMBPA)等含异亚丙基的双酚。
L是-S-、-SO-或-SO2-的双酚的实例包括:双(4-羟基苯基)砜、双(2-羟基苯基)砜、双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)砜(TMBPS)、双(3,5-二乙基-4-羟基苯基)砜、双(3-甲基-4-羟基苯基)砜、双(3-乙基-4-羟基苯基)砜、双(4-羟基苯基)硫醚、双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)硫醚、双(3,5-二乙基-4-羟基苯基)硫醚、双(3-甲基-4-羟基苯基)硫醚、双(3-乙基-4-羟基苯基)硫醚、2,4-二羟基二苯基砜等。L是-O-的双酚的实例包括,4,4’-二羟基二苯醚。L是-CO-的双酚的实例包括,4,4’-二羟基二苯基酮。
L是-CR1R2-且R1和R2彼此键合形成脂肪族环的双酚的实例包括,1,1-双(4-羟基苯基)环己烷(BPZ)、和1,1-双(4-羟基苯基)-3,3,5-三甲基环己烷(BPTMC)等具有环己烷骨架的双酚。
L是-CR1R2-且R1和R2彼此键合形成芳香族环的双酚的实例包括,9,9-双(3-甲基-4-羟基苯基)芴(BCF)、9,9-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)芴(BXF)等具有芴骨架的双酚。
构成聚芳酯的芳香族二醇组分可以是一种或两种以上。
其中,从提高树脂在溶剂中的溶解性和提高膜与金属的粘合性的观点来看,例如优选,在主链中含有硫原子(-S-、-SO-或-SO2-)的双酚。从提高膜的耐热性的观点出发,例如优选,在主链中含有硫原子的双酚和具有亚环烷基骨架的双酚。从降低膜的双折射和提高耐磨性的观点来看,优选具有芴骨架的双酚。
具有环己烷骨架的双酚和具有芴骨架的双酚,优选与含有异亚丙基的双酚组合使用。在这种情况下,具有环己烷骨架的双酚或具有芴骨架的双酚,与含有异亚丙基的双酚的含量比可以为10/90~90/10(摩尔比),优选为20/80~80/20(摩尔比)。
聚芳酯可以进一步含有除芳香族二醇组分以外的芳香族多元醇组分单元,只要不损害本实施方式的效果即可。芳香族多元醇组分的实例包括,日本特许4551503号公报的[0015]段中记载的化合物。其具体实例包括:三(4-羟基苯基)甲烷、4,4’-[1-[4-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯基]亚乙基]双酚、2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮、4-[双(4-羟基苯基)甲基]-2-甲氧基苯酚、三(3-甲基-4-羟基苯基)甲烷等。这些芳香族多元醇组分单元的含量比可根据所需求的特性来进行适当设定,例如,其相对于芳香族二醇组分单元和其它芳香族多元醇组分单元的合计的含量比为5摩尔%以下。
(芳香族二羧酸组分单元)
构成芳香族二羧酸组分单元的芳香族二羧酸可以是:对苯二甲酸、间苯二甲酸或其混合物。
从提高膜的机械特性的观点出发,优选对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物。对苯二甲酸和间苯二甲酸的含量比优选为对苯二甲酸/间苯二甲酸=90/10~10/90(摩尔比),更优选为70/30~30/70,进一步优选为50/50。当对苯二甲酸的含量比在上述范围内时,容易获得具有充分聚合度的聚芳酯,并且易于获得具有足够机械性能的膜。
聚芳酯可以进一步含有除对苯二甲酸和间苯二甲酸之外的芳香族二羧酸组分单元,只要不损害本实施方式的效果即可。这种芳香族二羧酸组分的实例包括:邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、二苯酸、4,4’-二羧基二苯醚、双(对羧基苯基)烷烃、4,4’-二羧基苯砜等。除对苯二甲酸和间苯二甲酸以外的芳香族二羧酸组分单元的含量比,可以根据需要的特性进行适当设定,例如,其相对于对苯二甲酸组分、间苯二甲酸组分单元和除它们以外的芳香族二羧酸组分单元的合计的含量比为5mol%以下。
(玻璃化转变温度)
聚芳酯的玻璃化转变温度优选为260℃以上且350℃以下,更优选为265℃以上且小于300℃,进一步优选为270℃以上且小于300℃。
聚芳酯的玻璃化转变温度可根据JIS K7121(1987)进行测定。具体而言,可以使用SII株式会社制造的DSC6220作为测定装置,在聚芳酯样品为10mg、加热速率为20℃/min的条件下进行测定。
聚芳酯的玻璃化转变温度可通过构成聚芳酯的芳香族二醇组分的类型来进行调节。为了提高玻璃化转变温度,例如优选包含“在主链中含有硫原子的双酚衍生而成的单元”作为芳香族二醇组分单元。
(特性粘度)
聚芳酯的特性粘度优选为0.3~1.0dl/g,更优选为0.4~0.9dl/g,进一步优选为0.45~0.8dl/g,更进一步优选为0.5~0.7dl/g。当聚芳酯的特性粘度为0.3dl/g以上时,树脂组合物的分子量易于高于一定水平,并且容易获得具有充分机械特性和耐热性的膜。当聚芳酯的特性粘度为1.0dl/g以下时,可以抑制制膜时溶液粘度的过度增加。
特性粘度可根据ISO1628-1进行测定。具体而言,将聚芳酯样品溶解在1,1,2,2-四氯乙烷中,并且使其浓度为1g/dl,以制备溶液。使用Ubbelohde型粘度计,测定该溶液在25℃下的特性粘度。
聚芳酯的制造方法可以是已知的方法,优选为界面聚合法,其中,使溶解在与水不相容的有机溶剂中的芳香族二羧酸卤化物、和溶解在碱性水溶液中的芳香族二醇进行混合(W.M.EARECKSON,J.Poly.Sci.XL 399,1959、日本特公昭40-1959号公报)。
相对于整个聚芳酯膜,聚芳酯的含量可以为50质量%以上,优选为60质量%以上,更优选为80质量%以上。
[溶剂]
在该实施方式中,待流延的胶浆中所含的溶剂包含:良溶剂和不良溶剂。作为良溶剂,可以使用任何能够溶解聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂的溶剂,没有特别限制。
氯化有机溶剂的实例包括二氯甲烷,非氯化有机溶剂的实例包括:乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、丙酮、四氢呋喃(THF)、1,3-二氧戊环、1,4-二噁烷、环己酮、甲酸乙酯、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-六氟-1-丙醇、1,3-二氟-2-丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-甲基-2-丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇、2,2,3,3,3-五氟-1-丙醇、硝基乙烷等。例如,作为主要溶剂,可以优选使用二氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮,特别优选二氯甲烷或乙酸乙酯。
作为不良溶剂,可以使用任何单独溶胀或不溶解聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂的溶剂,没有特别限制。例如,作为不良溶剂,可以使用碳原子数为1~4的直链或支链脂肪族醇。作为碳原子数为1~4的直链或支链脂肪族醇,例如可举出:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇。其中,从胶浆的稳定性、沸点相对低、干燥性良好等方面出发,优选使用甲醇和乙醇。此外,可以组合使用己烷、庚烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯等不良溶剂。
如本实施方式中所述,当胶浆含有聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂等时,如果胶浆中不良溶剂相对于混合溶剂的比例增加,则流延膜发生凝胶化,对支持体的粘合力(剥离力)降低,剥离变得不稳定。因此,不良溶剂相对于混合溶剂的比例优选为16质量%以下,更优选为10质量%以下。不良溶剂相对于混合溶剂的比例(%或质量%)由下式定义。
不良溶剂的比例={b/(a+b)}×100
这里,
a:混合溶剂中的良溶剂的质量(g)
b:混合溶剂中的不良溶剂的质量(g)。
[添加剂]
在本实施方式的光学膜的制造中,作为胶浆中含有的添加剂,可使用:微粒、增塑剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、糖酯化合物、相位差调节剂、光稳定剂、抗静电剂、脱模剂、增稠剂等。下文仅对主要添加剂进行说明。
<微粒(消光剂)>
本实施方式的光学膜中优选含有消光剂,以在制膜时赋予膜表面凹凸、确保其光滑性并获得稳定的卷绕形状。通过含有消光剂,在处理所制备的光学膜时,可以抑制刮擦和输送性的劣化。
作为消光剂,可举出无机化合物微粒和树脂微粒。无机化合物微粒的实例包括:二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳酸钙、碳酸钙、滑石、粘土、煅烧高岭土、煅烧硅酸钙、水合硅酸钙、硅酸铝、硅酸镁、以及磷酸钙等。从低浊度的观点出发,优选含有硅的微粒,特别优选二氧化硅。
微粒的一次粒子的平均粒径优选在5~400nm的范围内,更优选在10~300nm的范围内。这些可以主要作为粒径0.05~0.3μm范围内的二次凝聚体而被包含,如果是平均粒径80~400nm范围内的粒子,则可以不凝聚而作为一次粒子被包含。
光学膜中的这些微粒的含量优选在0.01~3.0质量%的范围内,特别优选在0.01~2.0质量%的范围内。
二氧化硅微粒中,市售有商品名Aerosil R972、Aerosil R972V、Aerosil R974、Aerosil R812、Aerosil 200、Aerosil 200V、Aerosil 300、Aerosil R202、Aerosil OX50、Aerosil TT600(上述均由Nippon Aerosil株式会社制造),并且可以进行使用。
氧化锆微粒中,市售有商品名Aerosil R976和Aerosil R811(上述均由NipponAerosil株式会社制造),并且可以进行使用。
树脂微粒的实例包括:硅树脂、氟树脂、丙烯酸树脂。优选聚硅氧烷树脂,特别优选具有三维网状结构的那些。例如,市售有商品名Tospearl 103、Tospearl 105、Tospearl108、Tospearl 120、Tospearl 145、Tospearl 3120、以及Tospearl 240(上述均由ToshibaSilicone株式会社制造),并且可以进行使用。
其中,特别优选使用Aerosil 200V、Aerosil R972V、Aerosil R812,由于它们在保持光学膜的雾度较低的同时,降低摩擦系数的效果较大。
<增塑剂>
作为添加到光学膜中的增塑剂,可以使用聚酯树脂。聚酯树脂通过聚合二羧酸和二醇而获得,二羧酸构成单元(衍生自二羧酸的构成单元)的70%以上衍生自芳香族二羧酸,并且二醇构成单元(衍生自二醇的构成单元)的70%以上衍生自脂肪族二醇。
衍生自芳香族二羧酸的构成单元的比例为70%以上,优选为80%以上,更优选为90%以上。衍生自脂肪族二醇的构成单元的比例为70%以上,优选为80%以上,更优选为90%以上。可以组合使用两种以上的聚酯树脂。
芳香族二羧酸的实例包括:对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,5-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸等萘二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、3,4’-联苯二甲酸等、以及它们的成酯衍生物。
作为聚酯树脂,可以使用己二酸、壬二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸、苯甲酸、丙酸、丁酸等一元羧酸,只要不损害本发明的目的即可。
脂肪族二醇的实例包括:乙二醇、1,3-亚丙基二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇等、以及它们的成酯衍生物。
作为聚酯树脂,可以使用丁醇、己醇、辛醇等一元醇、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇等多元醇,只要不损害本实施方式的目的即可。
为了制备聚酯树脂,可以适当使用作为已知方法的直接酯化法或酯交换法。在制备聚酯树脂时使用的缩聚催化剂的实例包括:已知的三氧化锑和五氧化锑等锑化合物、氧化锗等锗化合物、乙酸钛等钛化合物、氯化铝等铝化合物,但不限于此。
优选的聚酯树脂的实例包括:聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-间苯二甲酸酯共聚物树脂、聚亚乙基-1,4-环己烷二亚甲基-对苯二甲酸酯共聚物树脂、聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯树脂、聚亚乙基-2,6-萘二甲酸酯-对苯二甲酸酯共聚物树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-4,4’-联苯二甲酸酯树脂、聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚2,6-萘二甲酸丁二醇酯树脂等。
更优选的聚酯树脂的实例包括:聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯-间苯二甲酸酯共聚物树脂、聚亚乙基-1,4-环己烷二亚甲基-对苯二甲酸酯共聚物树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、以及聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯树脂。
聚酯树脂的特性粘度(在25℃下,在苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷=60/40质量比的混合溶剂中测得的值)优选在0.7~2.0cm3/g的范围内,更优选在0.8~1.5cm3/g的范围内。当特性粘度为0.7cm3/g以上时,由于聚酯树脂的分子量充分高,使用该聚酯树脂而得的聚酯树脂组合物所制成的成形物具有作为成形物所必需的机械特性、以及良好的透明性。当特性粘度为2.0cm3/g以下时,成形性良好。作为其他增塑剂,可以使用日本特开2013-97279号公报的[0056]~[0080]段的通式(PEI)和通式(PEII)中记载的化合物。
[实施例]
下文中将对本发明的具体实例进行说明,但本发明不限于这些实施例。
<光学膜1的制造>
(聚酰亚胺A的合成)
在具备干燥氮气导入管、冷凝器、装满甲苯的Dean-Stark冷凝器、搅拌器的四颈烧瓶中,在N,N-二甲基乙酰胺(134g)中加入2,2-双(3,4-二羧基苯基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷二酐25.59g(57.6mmol),并且在室温下、于氮气流中进行搅拌。向其中加入4,4’-二氨基-2,2’-双(三氟甲基)联苯19.2g(60mmol),并且在80℃下加热搅拌6小时。然后,将外部温度加热至190℃,并通过与甲苯的共沸来蒸馏出伴随着酰亚胺化所产生的水。继续加热、回流、搅拌6小时,未观察到水的产生。随后,蒸馏除去甲苯,同时加热7小时,在蒸馏除去甲苯之后,向其中加入甲醇进行再沉淀,得到由下式表示的聚酰亚胺A。
[化学式10]
(胶浆的制备)
制备具有下述组成的主要胶浆。首先,将四氢呋喃(THF)和乙醇(EtOH)作为混合溶剂添加到加压溶解槽中。需要说明的是,混合溶剂中的THF的含量为99质量%。向加入有该混合溶剂的加压溶解槽中,在搅拌下加入制得的上述聚酰亚胺A。将其在搅拌下进行加热,使其完全溶解,然后使用Azumi Filter Paper株式会社制造的Azumi Filter PaperNo.244进行过滤,然后加入剩余组分,并进行搅拌溶解,以制备主要胶浆。
<主要胶浆的组成>
(流延工序)
接下来,使用环形带流延装置,在30℃的温度下、以1500mm的宽度使胶浆均匀流延在不锈钢带支持体上。然后,将不锈钢带的温度控制在30℃,并且在不锈钢带支持体上蒸发溶剂直至残余溶剂量达到75%,以在支持体上形成流延膜。此时,将不锈钢带支持体的移动速度V2设为6m/min,将从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E设为10m/min,将从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C设为8m/min。需要说明的是,通过在流延宽度方向上改变流延模的狭缝间隙(更具体而言,使狭缝间隙在流延宽度端部处得到加宽而非流延宽度中心部),来调整胶浆的排出速度V1E·V1C。
这里,胶浆的排出速度V1E·V1C的具体值可以通过下述方法求得。首先,如图8所示,通过膜厚计60a(例如由Keyence株式会社制造的光谱干涉激光位移计SI-F80),测定在胶浆的排出方向上距流延模2为1mm以下的部分中的胶浆的膜厚D1(μm)。然后,通过膜厚计60b(例如由Keyence株式会社制造的光谱干涉激光位移计SI-F80),测定胶浆着陆在支持体3上的1mm以内的部分中的胶浆的膜厚D2(μm)。需要说明的是,可以忽略由干燥引起的膜厚减小等影响。
将支持体3的移动速度设为V2(m/min)并将胶浆的排出速度设为V1(m/min)时,膜厚比D1/D2具有与拉伸比V2/V1相等的关系。由于支持体3的移动速度V2是预先已知的,因此,可以根据V1=(D2/D1)×V2而求得排出速度V1。因此,通过分别测定从流延模2的流延宽度端部排出的胶浆的膜厚和从流延宽度中心部排出的胶浆的膜厚,并且将其代入上述等式中,可以求得排出速度V1E·V1C。
(剥离工序)
接下来,在180N/m的剥离张力下,将流延膜从不锈钢带支持体上剥离。此时的残留溶剂量为22质量%。
(干燥工序)
在输送张力100N/m、干燥时间15分钟、以及使得残留溶剂量小于0.1质量%的干燥温度下,对剥离而得的流延膜进行干燥,得到干燥膜厚为25μm的膜。然后,将得到的膜进行卷绕,通过红外线加热器在300℃下进行加热处理5分钟,得到光学膜1,其为1500mm宽的聚酰亚胺膜。
<光学膜2~14的制备>
在流延工序中,将不锈钢带支持体的移动速度V2、从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E、以及从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C变更为如表1所示的,除此之外,以与光学膜1的制备相同的方式,制备光学膜2~14。需要说明的是,在光学膜2~14的制膜中,通过在流延宽度方向上改变流延模的排出胶浆的狭缝间隙,可以改变胶浆的排出速度V1E和排出速度V1C。即,通过使狭缝间隙在流延宽度端部处得到加宽而非流延宽度中心部,实现V1E<V1C,通过使狭缝间隙在流延宽度端部处得到加宽而非流延宽度中心部,实现V1E>V1C,并且通过使狭缝间隙在流延宽度端部处与流延宽度中心部处一致,实现V1E=V1C。
<光学膜15的制备>
将胶浆中所含的树脂改变为聚芳酯树脂,并且对制膜条件进行稍微改变,除此之外,以与制备光学膜1相同的方式,制备光学膜15。在下文中,将描述制备聚芳酯树脂的方法和不同于光学膜1的制膜条件。
(聚芳酯树脂的制备)
在反应容器中加入2514重量份的水后,溶解22.7重量份的氢氧化钠、35.6重量份的作为芳香族二醇组分的9,9-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)芴(BCF)、18.5重量份的2,2-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷(TMBPA)、0.049重量份的作为分子量调节剂的对叔丁基苯酚(PTBP),加入0.34重量份的聚合催化剂(三丁基苄基氯化铵),并进行搅拌。
另一方面,称量作为芳香族二羧酸组分的对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯形成的等量混合物26.8重量份,并将其溶解在945重量份的二氯甲烷中。在搅拌下,将该二氯甲烷溶液加入到上述制备的碱性水溶液中以引发聚合。将聚合反应温度调节至15℃以上且20℃以下。进行2小时聚合,然后向体系中加入乙酸以终止聚合反应,分离有机相和水相。
每次洗涤用有机相两倍量的离子交换水来洗涤所得的有机相,然后重复进行分离有机相和水相的操作。当洗涤水的电导率小于50μS/cm时,洗涤结束。将洗涤后的有机相投入装有均相混合器的温水槽中,在50℃下蒸发二氯甲烷,得到粉末状的聚合物。将其进一步进行脱水·干燥,得到聚芳酯树脂。
(光学膜的制膜)
将含有聚芳酯树脂的胶浆从流延模均匀流延到带式流延装置的不锈钢带上。不锈钢带的长度为20m。此时,将不锈钢带支持体的移动速度V2设为6m/min,在流延宽度方向上控制流延模的狭缝间隙,并且将从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E设为10m/min,将从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C设为8m/min。然后,将不锈钢带的表面温度设为35℃,并且用35℃的空气吹扫流延膜以蒸发溶剂,直至残留溶剂量达到38%,然后从不锈钢带上剥离以形成流延膜。
利用辊之间的圆周速度差,于170℃下、在MD方向上将所得的流延膜拉伸至1.2倍,然后用拉幅机于230℃下、在TD方向上拉伸至1.2倍。
使拉伸后的流延膜(膜)在125℃的干燥装置中由大量的辊进行传送,同时干燥30分钟,然后,在膜的宽度方向两端部上施加宽度为15mm、高度为10μm的滚花,获得膜厚为40μm、宽度为1500mm的光学膜15作为聚芳酯膜。
<光学膜16~18的制备>
在流延工序中,将不锈钢带支持体的移动速度V2、从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E、以及从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C变更为如表1所示的,除此之外,以与光学膜16的制备相同的方式,制备光学膜16~18。需要说明的是,通过在流延宽度方向上控制流延模的狭缝间隙,来调节胶浆的排出速度V1E·V1C。
<光学膜19的制备>
将胶浆中含有的树脂改变为环烯烃树脂,并且对制膜条件进行稍微改变,除此之外,以与制备光学膜1相同的方式,制备光学膜19。在下文中,将描述制备环烯烃树脂的方法和不同于光学膜1的制膜条件。
(环烯烃树脂的制备)
将50g由下述结构式表示的8-甲氧基羰基-8-甲基四环[4.4.0.12,5.17,10]-3-十二碳烯、2.3g的作为分子量调节剂的1-己烯、以及100g的甲苯,加入经过氮气置换的反应容器中,并加热至80℃。向其中加入0.09ml的三乙基铝(0.6mol/L)的甲苯溶液、0.29ml的甲醇改性的WCl6的甲苯溶液(0.025mol/L),并在80℃下反应3小时,由此得到聚合物。然后,将获得的开环共聚物溶液置于高压釜中,并进一步加入100g的甲苯。相对于单体的进料,以2500ppm加入作为氢化催化剂的RuHCl(CO)[P(C6H5)]3,将氢气压力调节至9~10MPa,在160~165℃下进行反应3小时。反应完成后,在大量甲醇溶液中使其沉淀,得到氢化产物。作为所得的开环聚合物的氢化产物的、环烯烃树脂的玻璃化转变温度(Tg)=167℃、重均分子量(Mw)=13.5×104、分子量分布(Mw/Mn)=3.06。
[化学式11]
(光学膜的制膜)
使用带式流延装置,将含有环烯烃树脂的胶浆于22℃的温度下、以2m的宽度从流延模流延到不锈钢带支持体上。此时,将不锈钢带支持体的移动速度V2设为6m/min,在流延宽度方向上控制流延模的狭缝间隙,并且将从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E设为10m/min,将从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C设为8m/min。然后,在不锈钢带支持体上蒸发溶剂,直至残留溶剂量达到30%,然后以162N/m的剥离张力将所得的流延膜从不锈钢带上剥离。
然后,将剥离的流延膜在35℃下蒸发溶剂,并使所得物在160℃的干燥温度下干燥,同时通过拉幅机在宽度方向(TD方向)上将其拉伸至1.25倍。当通过区域拉伸进行拉伸时,残留溶剂量为10.0%,当通过拉幅机进行拉伸时,残留溶剂量为5.0%。
在用拉幅机拉伸后,在160℃下进行松弛处理5分钟,然后通过大量的辊在120℃的干燥区域中进行传送的同时完成干燥。将得到的膜切成1.5μm的宽度,对膜的两端进行宽度10mm、高度5μm的滚花,然后将其卷绕在芯上,得到作为环烯烃膜的光学膜19。光学膜19的膜厚为40μm、卷绕长度为4000μm、宽度为1500mm。
<光学膜20~22的制备>
在流延工序中,将不锈钢带支持体的移动速度V2、从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E、以及从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C变更为如表1所示的,除此之外,以与光学膜19的制备相同的方式,制备光学膜20~22。需要说明的是,通过在流延宽度方向上控制流延模的狭缝间隙,来调节胶浆的排出速度V1E·V1C。
<评价>
(端部裂缝的评价)
在与上述各光学膜的制备时相同的制膜条件下进行制膜,直至剥离工序,在剥离工序中,将流延膜从支持体上剥离之后,切割流延膜并通过肉眼进行观察,基于以下评价标准来评价端部裂缝,并以此作为各光学膜1~22的评价。
“评价标准”
◎…端部完全没有裂缝或伸长,端部处于美观的状态。
○…端部因剥离时的震颤而稍微出现伸长的状态,但完全没有裂缝。
△…端部出现1cm以下的极小裂缝,对之后的运送性不产生实际影响。
×…端部连续出现1cm以上的大裂缝(破裂),并对之后的运送性产生实际影响(造成问题)。
各光学膜1~22的评价结果示于表1中。需要说明的是,在表1中,PI表示聚酰亚胺树脂,PAR表示聚芳酯树脂,COP表示环烯烃树脂。此外,表1还表示了各光学膜与实施例或比较例之间的对应关系。
[表1]
根据表1可见,在比较例1~13中,在使用了聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂中的任何一种的光学膜的制膜中,端部裂缝的评价皆为不良(×)。这被认为是,因为在比较例1~13中,在流延工序中不满足以下条件表达式(1)和(2)中的至少一个。
(1)V2>V1C
(2)(V2/V1E)<(V2/V1C)。
即,由于不满足条件式(2),因此难以使从流延模排出的胶浆的宽度方向端部(胶浆端部)快速且稳定地落于支持体上。此外,由于不满足条件式(1),流延时胶浆的宽度方向中心部(胶浆中心部)不会因支持体的移动而在流延方向上被拉伸,胶浆中心部发生晃动,胶浆端部随之晃动。因此,越来越难以使胶浆端部稳定地落于支持体上。因此,难以通过干燥支持体上的胶浆来形成具有充分强度的流延膜的端部,从支持体上剥离流延膜时,难以抑制流延膜的端部的晃动,并发生端部裂缝。
另一方面,在实施例1~9中,在使用了聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂中的任何一种的光学膜的制膜中,端部裂缝的评价为良好。通过满足条件式(2),可以使得流延时胶浆端部快速且稳定地落于支持体上。此外,通过满足条件式(1),胶浆的中心部因支持体的移动而在流延方向上被拉伸,可以抑制胶浆中心部的晃动,因此,可以抑制胶浆的端部的晃动,从而可靠地使从流延模排出的胶浆端部的稳定地落于支持体上。因此,在支持体上形成具有充分强度的流延膜的端部,从而可以抑制剥离时流延膜的端部的晃动,并抑制端部裂缝。
<光学膜23~30的制备>
将胶浆中所含的树脂、不锈钢带支持体的移动速度V2、从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E、以及从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C变更为如表2所示的,除此之外,以与光学膜1(含有聚酰亚胺树脂)、光学膜15(含有聚芳酯树脂)或光学膜19(含有环烯烃树脂)的制备相同的方式,制备光学膜23~30。需要说明的是,在光学膜23~30的制备中,通过在流延宽度方向上控制流延模的狭缝间隙(通过加宽流延宽度方向中心部的狭缝间隙而非流延宽度方向端部),来调节胶浆的排出速度V1E·V1C。
<评价>
(端部裂缝的评估)
以与上述光学膜1~22的情况相同的方式,评价光学膜23~30的端部裂缝。评价结果如表2所示。需要说明的是,表1中的一部分实施例5、7、13也示于表2中。
[表2]
根据表2中的结果,就可靠地减少端部裂缝的观点而言,优选进一步满足以下条件式(3),即,
(3)3<(V2/V1C)≤10。
其中,根据实施例3、7、11、16和17的结果,从可以提升抑制剥离时流延膜的端部裂缝的效果的观点出发,优选满足以下条件式(3’)。即,
(3’)3.8≤(V2/V1C)≤6.3。
<光学膜31~34的制备>
将胶浆中所含的树脂、不锈钢带支持体的移动速度V2、从流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度V1E、以及从流延宽度中心部排出胶浆的排出速度V1C变更为如表3所示的,除此之外,以与光学膜1(含有聚酰亚胺树脂)、光学膜15(含有聚芳酯树脂)或光学膜19(含有环烯烃树脂)的制备相同的方式,制备光学膜31~34。需要说明的是,在光学膜31~34的制备中,通过在流延宽度方向上控制流延模的狭缝间隙(通过加宽流延宽度方向中心部的狭缝间隙而非流延宽度方向端部),来调节胶浆的排出速度V1E·V1C。
<评价>
(端部裂缝的评价)
以与上述光学膜1~22的情况相同的方式,评价光学膜31~34的端部裂缝。评价结果如表3所示。需要说明的是,作为参考,表1中的一部分的实施例13以及表2中的一部分的实施例23~26、28~30也示于表3中。
[表3]
根据表3的结果,就进一步减少端部裂缝的观点而言,优选满足以下条件式(4)。
(4)0.5≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.95
此外,根据实施例7、11、16和17的结果,就可以进一步减少端部裂缝的观点而言,优选满足以下条件式(3”)和(4’)。即,
(3”)3.8≤(V2/V1C)≤5.0
(4’)0.6≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.8
[补充]
尽管上文已经描述了本发明的实施方式,但本发明的范围不限于此,在不脱离本发明的主旨的情况下,可以进行各种修改。
上述本实施方式的光学膜的制造方法可以表示如下。
1、一种光学膜的制造方法,其是通过溶液流延制膜法来制造光学膜的方法,所述方法包含下述工序:
流延工序,其中,使包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、以及聚芳酯树脂中任一树脂和溶剂的胶浆从流延模中排出,流延到移动的支持体上,并对流延后的胶浆进行干燥来形成流延膜;
剥离工序,其中,从所述支持体上剥离所述流延膜,
其中,将从所述流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度设为V1E(m/min),将从所述流延模的流延宽度中心部排出胶浆的排出速度设为V1C(m/min),将所述支持体的移动速度设为V2(m/min),此时,同时满足下述条件式(1)和(2),
(1)V2>V1C
(2)(V2/V1E)<(V2/V1C)。
2、根据上述项1所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3),
(3)3<(V2/V1C)≤10。
3、根据上述项1或2所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3’),
(3’)3.8≤(V2/V1C)≤6.3。
4、根据上述项2或3所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(4),
(4)0.5≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.95。
5、根据上述项1~4中任一项所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3”)和(4’),
(3”)3.8≤(V2/V1C)≤5.0
(4’)0.6≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.8。
6、根据上述项1~5中任一项所述的光学膜的制造方法,其中,
通过在流延宽度方向上改变所述流延模的排出所述胶浆的狭缝间隙,使得所述胶浆的排出速度V1E快于排出速度V1C。
工业实用性
本发明可用于,通过溶液流延膜制膜法来制备包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、聚芳酯树脂中的任何一种的光学膜。
符号说明
2 流延模
2a 流延宽度中心部
2b 流延宽度端部
3 支持体
5 流延膜
31 狭缝间隙
Claims (7)
1.一种光学膜的制造方法,其是通过溶液流延制膜法来制造光学膜的方法,所述方法包含下述工序:
流延工序,其中,使包含聚酰亚胺树脂、环烯烃树脂、以及聚芳酯树脂中任一树脂和溶剂的胶浆从流延模中排出,流延到移动的支持体上,并对流延后的胶浆进行干燥来形成流延膜;
剥离工序,其中,从所述支持体上剥离所述流延膜,
其中,将从所述流延模的流延宽度端部排出胶浆的排出速度设为V1E(m/min),将从所述流延模的流延宽度中心部排出胶浆的排出速度设为V1C(m/min),将所述支持体的移动速度设为V2(m/min),此时,同时满足下述条件式(1)和(2),
(1) V2>V1C
(2) (V2/V1E)<(V2/V1C)。
2.根据权利要求1所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3),
(3) 3<(V2/V1C)≤10。
3.根据权利要求1所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3’),
(3’) 3.8≤(V2/V1C)≤6.3。
4.根据权利要求2所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3’),
(3’) 3.8≤(V2/V1C)≤6.3。
5.根据权利要求2~4中任一项所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(4),
(4) 0.5≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.95。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的光学膜的制造方法,其还满足下述条件式(3”)和(4’),
(3”) 3.8≤(V2/V1C)≤5.0
(4’) 0.6≤(V2/V1E)/(V2/V1C)≤0.8。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的光学膜的制造方法,其中,
通过在流延宽度方向上改变所述流延模的排出所述胶浆的狭缝间隙,使得所述胶浆的排出速度V1E快于排出速度V1C。
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