CN109837612A - 铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法与应用。包括以下步骤：首先制备铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体，之后进行先驱体的熔融纺丝和碳化硅/氮化硼纤维的烧结处理。本发明在先驱体中引入铍、铪，硼和氮元素，在烧结过程中再次引入N元素，制备的碳化硅/氮化硼纤维中含有铍、铪，力学性能好，耐高温性能极佳；特别是碳化硅/氮化硼纤维界面处有碳氮化硅纳米，制备的碳化硅/氮化硼纤维常温下强度3.7±0.2GPa，弹性模量270±20GPa；在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到86％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高性能陶瓷纤维技术领域，具体涉及一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维是一种高强高模、抗氧化、耐磨、耐腐蚀、比重小等优良性的陶瓷纤维。世界各国先后对制备连续SiC纤维开展了广泛的研究，在航空、机械、化工、航天、武器等高尖端领域具有极为广泛的应用前景。目前，SiC纤维的强度可达3.0±0.4GPa，模量可达200±20GPa，使用温度可达1000℃。由于其室温强度较低及韧性不足而使其应用受到一定限制，为了提高碳化硅材料的强度和韧性，SiC纤维通过不同的界面处理，可适用于不同的聚合物基、金属基、陶瓷基复合材料增强材料的强度和韧性。
目前，制备连续SiC纤维的主要方法有4种：先驱体转化法(Polymer-Derived，PD)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)、活性碳纤维转化法和超微细粉高温烧结法，其中，只有先驱体转化法(PD)和化学气相沉积法(CVD)实现了商品化制备。活性碳纤维转化法，所得纤维的强度和模量均不高；超细微粉烧结法制备的纤维大量富碳、丝径较粗、强度较低，抗氧化性较差。CVD法是以连续的碳纤维和甲基硅烷类化合物为原料，在氮气流下于灼热的芯丝表面上反应，裂解为SiC并沉积在芯丝上而制得。CVD法制备的连续SiC纤维直径较粗(>100μm)，主要以单丝形式增强金属基材料。PD法是目前制备细直径连续SiC纤维的主要方法，已实现工业化生产，其工艺路线包括先驱体的合成、先驱体的熔融纺丝、将可溶可熔的原纤维进行不熔化处理及不熔化纤维的高温烧成等四大工序。先驱体法具有纤维直径细、可制备不同截面形状、成本低、极适合工业化生产等特点，并且弥补了CVD法不易编织、难于制造复杂形状构件的不足。但是先驱体转化法在不熔化处理过程中，若采用经济的空气交联法，容易引入大量氧元素。SiC纤维中大量氧以SiCxOy的无定型态存在，高温下极易发生热分解，使得SiC纤维高温下性能急剧下降。改进纤维不熔化工艺，降低SiC纤维中的氧含量，对提高SiC纤维高温性能具有重要意义。
含B的SiC纤维具有良好的高温性能，B的引入可有效抑制高温烧结过程中SiC晶粒长大，保证了纤维的高温力学性能。金属铍具有密度低、熔点高、导电性好、抗腐蚀性强等优点，含铍碳化硅纤维具有高导热性，据报道，含铍碳化硅的传热系数比传热性能最好的氧化铍高20％，是碳化硅的传热系数的3～4倍。
此外，虽然SiC纤维都已被广泛研究，但从高温性能、热稳定性和编织性能等方面考虑，由于目前已有的超高温陶瓷存在抗热冲击性差或者热导率低等缺点。因此，设计和制备纤维增强超高温陶瓷基复合材料是超高温陶瓷发展的必然趋势。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维及其制备方法与应用。本发明从高温性能、热稳定性和编织性能等方面考虑，选用B和Be作为超高温陶瓷基复合材料的增强体，金属铍具有密度低、熔点高、导电性好、抗腐蚀性强等优点，含铍碳化硅纤维具有高导热性，能够很好的和碳化硅进行复合，从而使本发明的陶瓷基复合纤维材料在超高温的抗热冲击性强，有着良好的光学性能和磁性性质。具体地，在先驱体中引入铍、铪，硼和氮元素，在烧结过程中再次引入N元素，制备的碳化硅/氮化硼纤维中含有铍、铪，力学性能好，耐高温性能极佳。特别是碳化硅/氮化硼纤维的界面处有碳氮化硅纳米，制备的碳化硅/氮化硼纤维常温下强度3.7±0.2GPa，弹性模量270±20GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到86％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
为此，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，包括以下步骤：S1：将乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷在反应釜中混合，然后注入聚二甲基硅烷并均匀覆盖在乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的混合物表面，加热后保温，得到粗料；将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料；S2：将铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料置于熔融纺丝筒中，在惰性气氛下加热至熔融状态，随后加压，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束；之后进行不熔化处理，得到交联纤维；S3：将交联纤维进行烧结，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。
优选地，S1中：乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的质量比为(1～4.5)：100：15；更优选地，乙酰丙酮铍和四氯化铪的纯度大于99％；聚硼硅氮烷的纯度大于99％，软化点为70±5℃。
优选地，S1中：加热的升温速率为20℃/min，保温的温度为180℃，保温的时间为2h；且反应釜优选高压釜。
优选地，S2中：加热的升温速率为0.5℃/min，加压后的压强为3～5MPa。
优选地，S2中：不熔化处理具体包括：将铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束在空气中，320～360℃热交联4～6h，得到交联纤维。
优选地，S3中：烧结具体包括：将交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以100～200℃/h的速率升温至450～650℃，保温2～4h；随后以相同的速率升温至900℃，高温裂解，保温2h；再在氩气的气氛中，以50℃/h的速率升温至1200～1600℃，保温0.5～1h，之后随炉冷却，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。
优选地，S3中：氨气的流量为300～500mL/min；氩气的流量为100～200mL/min。
第二方面，采用本发明提供的制备得到的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。
第三方面，本发明提供的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维在高性能纤维领域中的应用。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)本发明从高温性能、热稳定性和编织性能等方面考虑，选用B和Be作为超高温陶瓷基复合材料的增强体，金属铍具有密度低、熔点高、导电性好、抗腐蚀性强等优点，含铍碳化硅纤维具有高导热性，能够很好的和碳化硅进行复合，从而使本发明的陶瓷基复合纤维材料在超高温的抗热冲击性强，有着良好的光学性能和磁性性质。具体地，在先驱体中引入铍、铪，硼和氮元素，在烧结过程中再次引入N元素，制备的碳化硅/氮化硼纤维中含有铍、铪，力学性能好，耐高温性能极佳。特别是碳化硅/氮化硼纤维的界面处有碳氮化硅纳米，制备的碳化硅/氮化硼纤维常温下强度3.7±0.2GPa，弹性模量270±20GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到86％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
(2)本发明在先驱体中引入异质元素铪，起到一个烧结助剂的作用；在不熔化过程中采用低温预交联工艺，在初期引入适量的氧元素；同时添加少量的聚硼硅氮烷，在烧成过程中消耗纤维内部氧，弥补纤维烧结过程中的收缩缺陷，以此提高复合纤维的力学性能和耐高温性能。金属铍具有密度低、熔点高、导电性好、抗腐蚀性强等优点，含铍碳化硅纤维具有高导热性，含铍碳化硅纤维在高温烧结能有效提高碳化硅纤维的致密化。B的引入可有效抑制高温烧结过程中SiC晶粒长大，保证了复合纤维的高温力学性能。特别是利用氨气处理阶段在碳化硅/氮化硼纤维的界面处生成氮碳化硅纳米材料提供优良的复合效果，同时也降低纤维中氧的含量，且引入低弹性模量的氮化硼以降低基体的弹性模量，能够很好的和碳化硅进行复合，使本发明的陶瓷基复合纤维材料在超高温的抗热冲击性强，有着良好的光学性能和磁性性质。制备的碳化硅/氮化硼纤维常温下强度3.6±0.2GPa，弹性模量270±20GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到86％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。其中，乙酰丙酮锆和乙酸铝的纯度﹥99％；聚硼硅氮烷的纯度﹥99％，软化点为70±5℃，MW3536。
本发明提供一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的制备
取质量比为(1～4.5)：100：15的乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷置于高压釜内，将纯净的聚二甲基硅烷(PCS)缓慢注入高压釜，均匀覆盖在乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的混合物表面，之后以20℃/min的速率快速加热至180℃，保温2h，得到粗料。将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料。
S2：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的熔融纺丝
将S1得到的细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下0.5℃/min加热至熔融状态，随后加压至3～5MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束。随后在空气的气氛中320～360℃热交联，保温4～6h，进行不熔化处理。
S3：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的烧结
将上述所得交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以100～200℃/h速率升温至450～650℃，保温2～4h；随后以相同的速率升温至900℃高温裂解，保温2h；最后在氩气的气氛中以50℃/h速率升温至1200～1600℃，保温0.5～1h，随炉冷却，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。其中，氨气的流量为300～500mL/min，氩气的流量为100～200mL/min。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例一
本实施例提供一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的制备
取质量比为1：100：15的乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷置于高压釜内，将纯净的聚二甲基硅烷(PCS)缓慢注入高压釜，均匀覆盖在乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的混合物表面，之后以20℃/min的速率快速加热至180℃，保温2h，得到粗料。将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料。
S2：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的熔融纺丝
将S1得到的细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下0.5℃/min加热至熔融状态，随后加压至3MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束。随后在空气气氛中320℃热交联，保温4h，进行不熔化处理。
S3：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的烧结
将上述所得交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以100℃/h速率升温至450℃，保温2h；随后以相同的速率升温至900℃高温裂解，保温2h；最后在氩气的气氛中以50℃/h速率升温至1200℃，保温0.5h，随炉冷却，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。其中，氨气的流量为400mL/min，氩气的流量为150mL/min。
本实施例制备的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维在常温下强度3.7GPa，弹性模量280GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率为88％，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
实施例二
本实施例提供一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的制备
取质量比为3：100：15的乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷置于高压釜内，将纯净的聚二甲基硅烷(PCS)缓慢注入高压釜，均匀覆盖在乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的混合物表面，之后以20℃/min的速率快速加热至180℃，保温2h，得到粗料。将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料。
S2：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的熔融纺丝
将S1得到的细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下0.5℃/min加热至熔融状态，随后加压至4MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束。随后在空气气氛中340℃热交联，保温5h，进行不熔化处理。
S3：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的烧结
将上述所得交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以150℃/h速率升温至550℃，保温3h；随后以相同的速率升温至900℃高温裂解，保温2h；最后在氩气的气氛中以50℃/h速率升温至1400℃，保温0.8h，随炉冷却，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。其中，氨气的流量为400mL/min，氩气的流量为150mL/min。
本实施例制备的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维在常温下强度3.8GPa，弹性模量285GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率为90％，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
实施例三
本实施例提供一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的制备
取质量比为4.5：100：15的乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷置于高压釜内，将纯净的聚二甲基硅烷(PCS)缓慢注入高压釜，均匀覆盖在乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的混合物表面，之后以20℃/min的速率快速加热至180℃，保温2h，得到粗料。将粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料。
S2：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体的熔融纺丝
将S1得到的细料置于熔融纺丝筒，在惰性气氛下0.5℃/min加热至熔融状态，随后加压至5MPa，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束。随后在空气气氛中360℃热交联，保温6h，进行不熔化处理。
S3：铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的烧结
将上述所得交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以200℃/h速率升温至650℃，保温4h；随后以相同的速率升温至900℃高温裂解，保温2h；最后在氩气的气氛中以50℃/h速率升温至1600℃，保温1h，随炉冷却，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。其中，氨气的流量为500mL/min，氩气的流量为200mL/min。
本实施例制备的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维在常温下强度3.9GPa，弹性模量290GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率为92％，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
当然，除了实施例一至实施例三列举的情况，其他原料组分的重量百分比、制备过程中的各条件和参数等也是可以的。
本发明从高温性能、热稳定性和编织性能等方面考虑，选用B和Be作为超高温陶瓷基复合材料的增强体，金属铍具有密度低、熔点高、导电性好、抗腐蚀性强等优点，含铍碳化硅纤维具有高导热性，能够很好的和碳化硅进行复合，从而使本发明的陶瓷基复合纤维材料在超高温的抗热冲击性强，有着良好的光学性能和磁性性质。具体地，在先驱体中引入铍、铪，硼和氮元素，在烧结过程中再次引入N元素，制备的碳化硅/氮化硼纤维中含有铍、铪，力学性能好，耐高温性能极佳。特别是碳化硅/氮化硼纤维的界面处有碳氮化硅纳米，制备的碳化硅/氮化硼纤维常温下强度3.7±0.2GPa，弹性模量270±20GPa。在1100℃空气环境中处理100h后，强度保留率仍能达到86％以上，在高性能纤维领域内，例如电磁波透过材料的天线窗和天线罩等具有广泛的实用价值和应用前景。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
Claims (10)
1.一种铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷在反应釜中混合，然后注入聚二甲基硅烷并均匀覆盖在乙酰丙酮铍、四氯化铪和聚硼硅氮烷的混合物表面，加热后保温，得到粗料；将所述粗料经二甲苯溶解、过滤、减压蒸馏，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料；
S2：将所述铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体细料置于熔融纺丝筒中，在惰性气氛下加热至熔融状态，随后加压，熔体流经过滤网、喷丝板流出，得到铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束；之后进行不熔化处理，得到交联纤维；
S3：将所述交联纤维进行烧结，得到所述铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。
2.根据权利要求1所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S1中：
所述乙酰丙酮铍、所述四氯化铪和所述聚硼硅氮烷的质量比为(1～4.5)：100：15。
3.根据权利要求2所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S1中：
所述乙酰丙酮铍和所述四氯化铪的纯度大于99％；
所述聚硼硅氮烷的纯度大于99％，软化点为70±5℃。
4.根据权利要求1所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S1中：
所述加热的升温速率为20℃/min，所述保温的温度为180℃，保温的时间为2h；且所述反应釜优选高压釜。
5.根据权利要求1所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S2中：
所述加热的升温速率为0.5℃/min，所述加压后的压强为3～5MPa。
6.根据权利要求1所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S2中：
所述不熔化处理具体包括：将所述铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼先驱体纤维束在空气中，320～360℃热交联4～6h，得到交联纤维。
7.根据权利要求1所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S3中：
所述烧结具体包括：将所述交联纤维放在烧结炉中，通氨气，以100～200℃/h的速率升温至450～650℃，保温2～4h；随后以相同的速率升温至900℃，高温裂解，保温2h；再在氩气的气氛中，以50℃/h的速率升温至1200～1600℃，保温0.5～1h，之后随炉冷却，得到所述铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。
8.根据权利要求7所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维的制备方法，其特征在于：
所述S3中：
所述氨气的流量为300～500mL/min；所述氩气的流量为100～200mL/min。
9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维。
10.权利要求9所述的铍、铪共掺杂的碳化硅/氮化硼纤维在高性能纤维领域中的应用。
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