CN109837064A - 一种石墨热相变材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨热相变材料，组成包括：石蜡，该石蜡为烷烃类化合物或其混合物，该材料的重量组成为80％～95％，分子式为Cn H2n+2，其中n＝15～40；复合纳米石墨，为该材料的重量组成20％～5％，该复合纳米石墨包含以下成份：石墨烯，可包含纳米碳管、膨胀石墨、多孔石墨、剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，为该复合纳米石墨的重量组成25％～65％；石墨氧化物，可包含氧化石墨、改性的剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，其中改性的剥落石墨纳米薄片为表面含氧量为10％以上的剥落石墨纳米薄片；其中该改性的剥落石墨纳米薄片将含氧化剂的水溶液加热至80℃，加入剥落石墨纳米薄片经一搅拌反应后，以水溶剂清洗过滤制得；该含氧化剂的水溶液为酸性水溶液、中性水溶液或碱性水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及一种热相变材料，特别是一种石墨热相变材料。
背景技术
随着习知，随着石油大量的开采，无限制的使用，汽车排放废气造成严重空气污染，造成世界各地气候剧烈地变迁，进而引发温室效应造成臭氧层破洞，面对空气污染与能源枯竭的双重危机，各国相继积极地找寻节约能源的各式解决方案。
相变材料虽然有着潜热值大的优点，但有热传数太低及受热熔化形变的致命缺点极待解决，国内外许多学者尝试使用各式填充材来提高相变材料的热传效率与固型能力，Mills及Sari等学者于相变材料中添加多孔石墨及膨胀石墨，但需填加碳材至10wt.％.以上始可改善相变材料的热传能力，但添加多量的碳材反而造成相变材料的潜热值以及电阻率下降，另外也有国外学者为了解决相变材料受热熔化而形变的问题，于相变材料中添加highdensity polyethylene(HDPE)等高分子做为支撑材料，却让相变材料热传效率更加恶化。
发明内容
为解决现有存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种复合纳米石墨热相变材料。
为了上述目的，本发明提供的一种复合纳米石墨热相变材料，该材料的组成包括：石蜡，该石蜡为烷烃类化合物或其混合物，为该材料的重量组成 80％～95％，分子式为CnH2n+2，其中n＝15～40；复合纳米石墨，为该材料的重量组成20％～5％，该复合纳米石墨包含以下成份：石墨烯，可包含纳米碳管、膨胀石墨、多孔石墨、剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，为该复合纳米石墨的重量组成25％～65％；石墨氧化物，可包含氧化石墨、改性的剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，其中改性的剥落石墨纳米薄片为表面含氧量为10％以上的剥落石墨纳米薄片；其中该石蜡可为环烷烃、直链烃类化合物中的一种或多种。
作为优选，其中该膨胀石墨由可膨胀石墨于1100℃下通入氢气，经热剥离制得。
作为优选，其中该剥落石墨纳米薄片由膨胀石墨于热处理过后，经超音波震荡震碎制得。
作为优选，其中该改性的剥落石墨纳米薄片为单层或多层的石墨薄片，厚度为10～100nm，表面含氧量为10％以上的剥落石墨纳米薄片。
作为优选，其中该改性的剥落石墨纳米薄片将含氧化剂的水溶液加热至 80℃，加入剥落石墨纳米薄片经一搅拌反应后，以水溶剂清洗过滤制得。
作为优选，其中该改性的剥落石墨纳米薄片的水溶剂为去离子水或纯水。
作为优选，其中该改性的剥落石墨纳米薄片以水溶剂清洗过滤直至过滤后的水溶液pH值达到中性。
作为优选，其中该含氧化剂的水溶液为酸性水溶液、中性水溶液或碱性水溶液。
作为优选，其中该酸性水溶液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或多种。
作为优选，其中该碱性水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钾中的一种或多种。
作为优选，其中该中性水溶液为过锰酸钾水溶液。
作为优选，其中该复合纳米石墨为重量比10：1：10的氧化石墨/石墨烯 /剥落纳米石墨薄片。
作为优选，其中该复合纳米石墨为重量比20：1：10的氧化石墨/石墨烯 /剥落纳米石墨薄片。
作为优选，其中该复合纳米石墨为重量比10：1：20的氧化石墨/石墨烯 /剥落纳米石墨薄片。
与现有技术比较，本发明提出的复合纳米石墨热相变材料具有高导热、高固型性及高电阻率，得以应用于电子组件散热基板的热界面材料
附图说明
图1为本发明一个实施例复合纳米石墨热相变材料组成示意图。
图2为本发明另一实施例复合纳米石墨热相变材料组成示意图。
【主要附图标记】
11…石蜡
12…氧化石墨
13…石墨烯
14…剥落纳米石墨薄片
15…复合纳米石墨热相变材料
21…石蜡
22…石墨烯
23…改性的剥落纳米石墨薄片
24…复合纳米石墨热相变材料
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步详细的说明。
实施例一：石墨烯(GE)的制备
将5g天然石墨粉末(Graphite)加入硫酸与硝酸的混合溶液中均匀搅拌，再缓慢加入55g氯酸钾。混合液于室温下搅拌96小时后，重复加入5％盐酸溶液并进行离心，直到溶液中没有任何硫酸根离子存在，以大量的去离子水稀释并离心直至滤液pH值呈现中性。将呈现中性的溶液以孔径0.5μm的滤纸过滤，以80℃下烘烤24hrs后取出，以玛瑙研钵研磨后得到氧化石墨(GO) 粉体。再将制备好的氧化石墨(GO)放入管型高温炉里，先进行抽真空5分钟，再通入氩气30分钟，以防止外来的空气进入而影响过程，以升温速率为60℃ /min升温至1100℃，持温一小时，进行升温时，持续通入氩气100sccm，到达目标温度时，则再通入氢气20sccm，增加还原效果，将可氧化石墨(GO) 热剥离制得石墨烯(GE)。
实施例二：剥落石墨薄片(xGnP)及改性的剥落石墨薄片的制备(M-xGnP)
取5g的可膨胀石墨放入管型高温炉里，先进行抽真空5分钟，再通入氩气30分钟，以防止外来的空气进入而影响过程，以升温速率为60℃/min升温至1100℃，持温一小时，进行升温时，持续通入氩气100sccm，到达目标温度时，则再通入氢气20sccm，增加还原效果，将可膨胀石墨热剥离制得膨胀石墨(EG)。将热处理过后的膨胀石墨(EG)加入丙酮溶液，置入超音波震荡槽两小时进行震碎，制得剥落石墨纳米薄片(xGnP)，接着配制比例为3：1 的硫酸、硝酸混合液400ml，加热至温度为80℃后加入10g剥落石墨纳米薄片(xGnP)进行搅拌，经搅拌反应后加入5L的去离子水中并过滤，重复过滤动作直到pH值达到中性，得到改性的剥落石墨薄片(M-xGnP)。
实施例三：复合纳米石墨热相变材料的制备
首先取60g石蜡，加热板温度设定为80℃，将其石蜡融化，倒入200ml 甲苯与石蜡互溶。慢慢加入复合纳米石墨材料，氧化石墨(GO)/石墨烯(GE)/ 剥落纳米石墨薄片(xGnP)三相复合材料，以100W进行超音波震荡30分钟然后震碎聚集的复合纳米石墨材料，并确保能够均匀分散纳米填料，接着持续搅拌一小时，将所得混合物倾入钢盘，并在抽风柜中加热至130℃使溶剂蒸发，然后倒入模具中成模并放入烘箱24hrs将残余未蒸发的甲苯溶液赶走。其中该复合纳米石墨材料，氧化石墨(GO)/石墨烯(GE)/剥落纳米石墨薄片 (xGnP)三相复合材料的重量比分别以10：1：10、20：1：10以及10：1：20 加入上述石蜡溶液中。
由于添加碳材于石蜡复合材料，除了会增加其导热性以外，导电性亦会跟着增加，当填充的碳材含量达到某个数量时，导电粒子因相互接触而形成网络达到渗透阈值(Percolation Threshold)，使整个复合材料电阻值大幅下降。热相变材料最大的优势是利用其在相转变时会有大量的吸放热的效应。当相变材吸收热能时，可以将该能量储存于材料内，但是相转变发生的快慢，热传导率也占了很重要的地位。例如：当热相变材料开始从中间接收热能时，若热传导率不高，则热相变材料最先接触热源的点会无法将热迅速的传到其他位置，反的，若热传导数高，则能够快速的将热能传到热相变材料的各部分，均匀分散热能，有效地发挥热相变材料的功能。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则的内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围的内。
Claims (7)
1.一种石墨热相变材料，该材料的组成包括：石蜡，该石蜡为烷烃类化合物或其混合物，该材料的重量组成为80％～95％，分子式为Cn H2n+2，其中n＝15～40；复合纳米石墨，为该材料的重量组成20％～5％，该复合纳米石墨包含以下成份：石墨烯，可包含纳米碳管、膨胀石墨、多孔石墨、剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，为该复合纳米石墨的重量组成25％～65％；石墨氧化物，可包含氧化石墨、改性的剥落石墨纳米薄片中的一种或多种，其中改性的剥落石墨纳米薄片为表面含氧量为10％以上的剥落石墨纳米薄片；
其中该改性的剥落石墨纳米薄片将含氧化剂的水溶液加热至80℃，加入剥落石墨纳米薄片经一搅拌反应后，以水溶剂清洗过滤制得；
该含氧化剂的水溶液为酸性水溶液、中性水溶液或碱性水溶液。
2.如权利要求1所述的一种石墨热相变材料，其中该酸性水溶液为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种石墨热相变材料，其中该碱性水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钾中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种石墨热相变材料，其中该中性水溶液为过锰酸钾水溶液。
5.如权利要求1所述的一种石墨热相变材料，其中该复合纳米石墨为重量比10：1：10的氧化石墨/石墨烯/剥落纳米石墨薄片。
6.如权利要求1所述的一种石墨热相变材料，其中该复合纳米石墨为重量比20：1：10的氧化石墨/石墨烯/剥落纳米石墨薄片。
7.如权利要求1所述的一种石墨热相变材料，其中该复合纳米石墨为重量比10：1：20的氧化石墨/石墨烯/剥落纳米石墨薄片。
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