CN109836388A - 一种提高甲基苯骈三氮唑产品ph值的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、碱洗、水洗、精馏和液体造粒八个工序；其中，所述碱洗采用质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠，碱洗温度控制采用多级升温方式，碱洗压力采用恒压方式，即将静置分层后的有机相送入碱洗槽，通过碱洗液进行碱洗，控制碱洗槽压力在4.8～5.2MPa，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h。本发明的优点在于：通过本发明提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，能够使甲基苯骈三氮唑产品的PH值达到5.5以上。

Description

一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法

技术领域

本发明属于精细化工品生产技术领域，特别涉及一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法。

背景技术

甲基苯骈三氮唑，简称TTA，分子式为 C7H7N3 。纯品系白色颗粒或粉末，是4-甲基苯骈三氮唑与5-甲基苯骈三氮唑的混合物，熔点80-86℃，难溶于水，溶于醇、苯、甲苯、氯仿等有机溶剂，可溶于稀碱液。本品主要用作金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂，广泛用于防锈油(脂)类产品中，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂、循环水处理剂、汽车防冻液。本品也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳。

甲基苯骈三氮唑产品，一般通过由原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、水洗、精馏和液体造粒，这几个工序制备而成，通过该生产工艺制备出的甲基苯骈三氮唑产品的PH值＜5.5，但一些应用领域，需要甲基苯骈三氮唑产品的PH值达到5.5以上。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，能够使甲基苯骈三氮唑产品的PH值达到5.5以上。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，其创新点在于：所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、碱洗、水洗、精馏和液体造粒八个工序；其中，所述碱洗采用质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠，碱洗温度控制采用多级升温方式，碱洗压力采用恒压方式，即将静置分层后的有机相送入碱洗槽，通过碱洗液进行碱洗，控制碱洗槽压力在4.8～5.2MPa，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h。

进一步地，所述提高PH值的方法的具体步骤如下：

步骤1：原料配制：将计量的水、99%的甲基邻苯二胺、98.5%的亚硝酸钠按重量比1.1-1.25:1:0.63-0.65投入原料配置釜；

步骤2：重氮化反应：将配好的原料打入磁力反应釜，用导热油加热升温至275～285℃，釜内压力维持在5.2～5.6MPa，进行重氮化反应；甲基邻苯二胺与亚硝酸钠反应生成甲基苯骈三氮唑钠盐及水，反应时间为5～7h，反应结束后保温0.4～0.6h后冷却，物料自流进入酸化反应釜；

步骤3：酸化：重氮化反应后的物料经冷却降温至＜95℃，打开硫酸槽阀门，边搅拌边滴加98%的浓硫酸，进行酸化反应，同时用间接冷却水冷却控制温度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之间，甲基苯骈三氮唑钠盐与硫酸反应生成甲基苯骈三氮唑及硫酸钠；

步骤4：静置分层：酸化结束后，静置分层，静置分层后，将有机相送入碱洗槽，进行碱洗，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤5：碱洗：将有机相送入碱洗槽，通过质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠进行碱洗，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h；碱洗后再将有机相送入萃取水洗塔，进行水洗；

步骤6：水洗：进入萃取水洗塔的有机相物料经萃取水洗后，进入水蒸馏系统，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤7：MVR蒸发浓缩回收：将静置分层和萃取水洗产生的水相送入MVR蒸发浓缩器进行浓缩，蒸发浓缩产生的蒸馏水分，一部分回用于原料配制和水洗工艺，剩余部分作为废水，全部进入厂区污水处理站处理；浓缩产生的母液经离心机离心后得到副产品硫酸钠，离心母液返回MVR蒸发浓缩回收系统，和新加入的高浓度含盐水一起，再次蒸发浓缩；

步骤8：水蒸馏：有机相进入水蒸馏系统，用蒸汽加热至95～105℃，经蒸发器蒸出物料中的水分，蒸出的蒸汽冷凝水回用到后续的溶解工艺，不凝气进入碱液喷淋吸收塔处理；

步骤9：减压蒸馏：水蒸馏后的物料通过泵输送进入蒸馏塔内通过降膜式蒸发器升温，根据塔顶温度控制前馏分及进入物料量，在真空度200Pa情况下，收集140℃以下馏份作为前馏份，进入碱液喷淋吸收塔处理；通过薄膜蒸发器进行加热蒸发，在真空度20Pa情况下，收集190℃馏分为甲基苯骈三氮唑初步产品；

步骤10：减压蒸馏得到甲基苯骈三氮唑初步产品为液体状态，直接进入液体造粒机造粒，液体造粒机开冷却水通过程序降温，进行冷却处理，挤压成型，得到PH值在5.6～6.0的甲基苯骈三氮唑产品。

本发明的优点在于：本发明提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，在水洗工序之前，增加碱洗工序，能够对酸化后的物料进行有效中和；碱洗过程中，碱洗采用质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠，碱洗压力采用恒压方式，碱洗温度控制采用多级升温方式，避免刚开始温度过高，破坏物料的活性，进而通过整个工艺流程的控制，能够使最终制备得出的甲基苯骈三氮唑产品PH值在5.6～6.0之间。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例

本实施例提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，该提高PH值的方法的具体步骤如下：

步骤1：原料配制：将计量的水、99%的甲基邻苯二胺、98.5%的亚硝酸钠按重量比1.2:1:0.64比例投入原料配置釜；

步骤2：重氮化反应：将配好的原料打入磁力反应釜，用导热油加热升温至280℃，釜内压力维持在5.2～5.6MPa，进行重氮化反应；甲基邻苯二胺与亚硝酸钠反应生成甲基苯骈三氮唑钠盐及水，反应时间为6h，反应结束后保温0.5h后冷却，物料自流进入酸化反应釜；

步骤3：酸化：重氮化反应后的物料经冷却降温至＜95℃，打开硫酸槽阀门，边搅拌边滴加98%的浓硫酸，进行酸化反应，同时用间接冷却水冷却控制温度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之间，甲基苯骈三氮唑钠盐与硫酸反应生成甲基苯骈三氮唑及硫酸钠；

步骤4：静置分层：酸化结束后，静置分层，静置分层后，将有机相送入碱洗槽，进行碱洗，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤5：碱洗：将有机相送入碱洗槽，通过质量百分浓度为1.0%的碳酸氢钠进行碱洗，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为1.0h；碱洗后再将有机相送入萃取水洗塔，进行水洗；

步骤6：水洗：进入萃取水洗塔的有机相物料经萃取水洗后，进入水蒸馏系统，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤7：MVR蒸发浓缩回收：将静置分层和萃取水洗产生的水相送入MVR蒸发浓缩器进行浓缩，蒸发浓缩产生的蒸馏水分，一部分回用于原料配制和水洗工艺，剩余部分作为废水，全部进入厂区污水处理站处理；浓缩产生的母液经离心机离心后得到副产品硫酸钠，离心母液返回MVR蒸发浓缩回收系统，和新加入的高浓度含盐水一起，再次蒸发浓缩；

步骤8：水蒸馏：有机相进入水蒸馏系统，用蒸汽加热至100℃，经蒸发器蒸出物料中的水分，蒸出的蒸汽冷凝水回用到后续的溶解工艺，不凝气进入碱液喷淋吸收塔处理；

步骤9：减压蒸馏：水蒸馏后的物料通过泵输送进入蒸馏塔内通过降膜式蒸发器升温，根据塔顶温度控制前馏分及进入物料量，在真空度200Pa情况下，收集140℃以下馏份作为前馏份，进入碱液喷淋吸收塔处理；通过薄膜蒸发器进行加热蒸发，在真空度20Pa情况下，收集190℃馏分为甲基苯骈三氮唑初步产品；

步骤10：减压蒸馏得到甲基苯骈三氮唑初步产品为液体状态，直接进入液体造粒机造粒，液体造粒机开冷却水通过程序降温，进行冷却处理，挤压成型，得到PH值在5.6～6.0的甲基苯骈三氮唑产品800kg/h。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，其特征在于：所述提高PH值的方法依次包括原料配制、重氮化反应、酸化、静置分层、碱洗、水洗、精馏和液体造粒八个工序；其中，所述碱洗采用质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠，碱洗温度控制采用多级升温方式，碱洗压力采用恒压方式，即将静置分层后的有机相送入碱洗槽，通过碱洗液进行碱洗，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h。

2.根据权利要求1所述的提高甲基苯骈三氮唑产品PH值的方法，其特征在于：所述提高PH值的方法的具体步骤如下：

步骤1：原料配制：将计量的水、99%的甲基邻苯二胺、98.5%的亚硝酸钠按重量比1.1-1.25:1:0.63-0.65投入原料配置釜；

步骤2：重氮化反应：将配好的原料打入磁力反应釜，用导热油加热升温至275～285℃，釜内压力维持在5.2～5.6MPa，进行重氮化反应；甲基邻苯二胺与亚硝酸钠反应生成甲基苯骈三氮唑钠盐及水，反应时间为5～7h，反应结束后保温0.4～0.6h后冷却，物料自流进入酸化反应釜；

步骤3：酸化：重氮化反应后的物料经冷却降温至＜95℃，打开硫酸槽阀门，边搅拌边滴加98%的浓硫酸，进行酸化反应，同时用间接冷却水冷却控制温度＜95℃，并控制pH在3.0～3.4之间，甲基苯骈三氮唑钠盐与硫酸反应生成甲基苯骈三氮唑及硫酸钠；

步骤4：静置分层：酸化结束后，静置分层，静置分层后，将有机相送入碱洗槽，进行碱洗，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤5：碱洗：将有机相送入碱洗槽，通过质量百分浓度为0.5%～1.5%的碳酸氢钠进行碱洗，并在碱洗槽中分级升温，分别在85℃、90℃、95℃等温，最后加热升温至95～100℃，到温均温后保温时间为0.5～1.5h；碱洗后再将有机相送入萃取水洗塔，进行水洗；

步骤6：水洗：进入萃取水洗塔的有机相物料经萃取水洗后，进入水蒸馏系统，水相进入MVR蒸发浓缩回收系统；

步骤7：MVR蒸发浓缩回收：将静置分层和萃取水洗产生的水相送入MVR蒸发浓缩器进行浓缩，蒸发浓缩产生的蒸馏水分，一部分回用于原料配制和水洗工艺，剩余部分作为废水，全部进入厂区污水处理站处理；浓缩产生的母液经离心机离心后得到副产品硫酸钠，离心母液返回MVR蒸发浓缩回收系统，和新加入的高浓度含盐水一起，再次蒸发浓缩；

步骤8：水蒸馏：有机相进入水蒸馏系统，用蒸汽加热至95～105℃，经蒸发器蒸出物料中的水分，蒸出的蒸汽冷凝水回用到后续的溶解工艺，不凝气进入碱液喷淋吸收塔处理；

步骤9：减压蒸馏：水蒸馏后的物料通过泵输送进入蒸馏塔内通过降膜式蒸发器升温，根据塔顶温度控制前馏分及进入物料量，在真空度200Pa情况下，收集140℃以下馏份作为前馏份，进入碱液喷淋吸收塔处理；通过薄膜蒸发器进行加热蒸发，在真空度20Pa情况下，收集190℃馏分为甲基苯骈三氮唑初步产品；

步骤10：减压蒸馏得到甲基苯骈三氮唑初步产品为液体状态，直接进入液体造粒机造粒，液体造粒机开冷却水通过程序降温，进行冷却处理，挤压成型，得到PH值在5.6～6.0的甲基苯骈三氮唑产品。