CN109828008B - 电化学测量系统的电极 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电化学测量系统的电极。一种电化学测量系统的电极，包括：壳体(1)，具有腔室(2)，在腔室中设置有电解质(3)；电位形成元件(6)，至少部分地布置在腔室(2)中，使得电解质(3)至少部分地润湿电位形成元件(6)；放电线(4)，由货币金属或包含货币金属的合金制成并且接触电位形成元件(6)；封闭元件(11)，封闭壳体(1)，并且放电线(4)被引导通过封闭元件；助粘剂(15)，包括玻璃和/或玻璃陶瓷材料并且被布置在封闭元件(11)与放电线(4)之间。

Description

电化学测量系统的电极
技术领域
本发明涉及一种电化学测量系统，例如，用于确定电化学电位。电化学传感器例如用于pH值确定以及许多应用，例如化学、医药、工业以及环境或水分析。
背景技术
用于确定pH值的常规电位测量链(下文中称为传感器)通常由两个电极构成，每个电极形成电位测量链的半电池，即，参比电极和pH电极。pH电极由通常内部的玻璃管以及接触电解质的放电元件形成，该玻璃管具有pH敏感的玻璃膜，其包含电解质并且在一侧上封闭玻璃管。放电元件通常包括至少在一个部分中涂覆有氯化银的银导线。参比电极由另一个具有隔膜的玻璃管以及参考放电元件(同样通常设计为Ag/AgCl元件)形成，该参考放电元件位于包含在玻璃管中的电解质中。由于电极在测量介质中的电解接触，所以在传感器的电极之间形成可以经由放电元件测量的电位差。借助于经由插头连接与放电元件连接的测量电路，电位差经由数据评估单元被转换成测量信号。为了在背离测量介质的一侧上将电极对于周围环境密封，并且为了避免由于环境因素(例如通过渗透水分)形成额外的电位，电极必须在该侧上被紧密密封。这可以例如通过玻璃熔制或通过聚合物密封(例如铸件的形式)实现。
对于(玻璃)熔制，适用于轴玻璃(shaft glass)(例如，Kimble KG-1或Schott AR玻璃，α＝9.3·10-6K-1或α＝9.1·10-6K-1)的热膨胀系数(α，CTE)(参见DIN ISO 7991)的金属导线(例如，铂，α＝8.8·10-6K-1)被附接到放电元件或参考放电元件上并被融合到玻璃中(H.Galster,pH Measurement：Fundamentals,Methods,Applications,Instrumentation,New York：VCH Publishers,1991,p.78ff.)。
用于密封电极的聚合物密封通常基于硅树脂聚合物，这是因为它们与玻璃形成一致的(即，形状配合的、力配合的或牢固键合的)连接。然而，另一方面，硅树脂不与银放电元件形成密封连接。当使用聚合物密封时，铂导线因此同样被附接到放电元件或参考放电元件并且设置有玻璃丸。该玻璃丸以一致的方式被引入聚合物密封中，使得聚合物密封紧密地密封电极的壳体。
将铂导线附接到用作电极的放电元件的银导线在每种情况下都需要额外的生产步骤，这需要额外的成本。此外，还有相当大的材料成本。
此外，在铂和银导线之间的连接点处发生的腐蚀和传输过程(例如，尤其是在存在电解质的情况下)以及在熔点和聚合物密封(和/或玻璃体)之间的过渡中实现封闭存在制造挑战。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种更容易且更具生产成本效益的用于电化学测量系统的电极。
该目的通过权利要求1的主题来实现。权利要求1的主题是电化学测量系统的电极，其包括：
-壳体，该壳体具有腔室，在腔室中设置有电解质，
-电位形成元件，该电位形成元件至少部分地被布置在腔室中，使得电解质至少部分地润湿电位形成元件，
-放电线，该放电线由货币金属或包含货币金属的合金制成并且接触电位形成元件，
-封闭元件，该封闭元件封闭壳体，并且放电线被引导通过该封闭元件，以及
-助粘剂，该助粘剂包括玻璃和/或玻璃陶瓷材料并且被布置在封闭元件与放电线之间。
因此，用作放电线的是货币金属，即，金属铜、银或金中的一种，或者是包含货币金属的合金。因为与现有技术不同，由此没有铂被附接到电位形成元件，所以简化了生产，同时节省了材料成本。根据电极的有利发展，助粘剂具有热膨胀系数(α，CTE)为10×10-6K-1至50×10-6K-1的材料。
根据有利的发展，助粘剂和放电线的热膨胀系数(α，CTE)彼此相差不超过40％，优选地不超过25％，且特别优选地不超过20％。银的膨胀系数例如为18.9×10-6K-1。因此，在特别有利的发展中，助粘剂的膨胀系数在15.1×10-6K-1到22.7×10-6K-1之间。
例如，助粘剂可以是玻璃。根据有利的发展，助粘剂的工作范围低于975℃，优选地低于850℃，且特别优选地低于700℃。
在这种情况下，工作范围是相应助粘剂的温度范围特征(例如根据DIN ISO 7884-1)，其中，玻璃的动态粘度(η)为108dPas至103dPas。在实践中，该范围的温度下限也用玻璃的利特尔顿点或膨胀软化点(Td)来估算。在该上下文中的另一个重要特征值也是玻璃的转变点(Tg)。
根据有利的发展，助粘剂以形状配合和/或键合的方式被施加在封闭元件与放电线之间，其中，助粘剂被设计为层和/或成型体。例如，助粘剂可以是玻璃。
在一个实施例中，放电线可以由包裹在施加至导线的玻璃丸的一部分中的导线形成。助粘剂可以被设计为布置在玻璃丸与封闭元件之间的层。在替代实施例中，例如，助粘剂本身可以以将导线包裹在一部分中的玻璃丸的形式施加到导线。助粘剂也可以布置为多层层包装，特别地，分别包括在放电线(在这种情况下为导线)与封闭元件之间的若干不同化学成分的层。在所有这些实施例中，助粘剂的化学成分被选择为使得其可以在小于放电线的熔点的温度下被施加到放电线。
根据有利的实施例，助粘剂含有元素周期表的第1、2、4、5或12-16族元素的至少一种氧化物。
电位形成元件包括导电材料。在有利的实施例中，电位形成元件可以包含银作为导电材料，其至少在其表面的一部分上设置有卤化银涂层，特别是设置有氯化银涂层。根据有利的实施例，放电线和电位形成元件至少在电位形成元件与放电线之间的接触点处具有相同的成分。
在进一步的实施例中，放电线和电位形成元件可以由单个电导体形成，例如由货币金属制成的导线或导体路径，其中，电导体在端部部分中具有货币金属的微溶性盐(例如，货币金属的卤化物盐)的涂层。在这种情况下，电导体的具有涂层的端部部分形成电位形成元件，并且电导体的其余部分形成放电线。在具体示例中，电导体可以是银导线或由银制成的导体路径，并且涂层可以是氯化银涂层。在该实施例中，省略了将电位形成元件和放电线彼此连接的制造步骤。
本发明还包括用于制造根据上述实施例之一的电极的方法，其包括以下步骤：
-将助粘剂施加到放电线，该放电线由货币金属或包含货币金属的合金制成并接触电位形成元件，其中，该施加在选择为低于放电线的熔化温度的温度下进行，以及
-将放电线的设置有助粘剂的至少一部分插入封闭元件中，该封闭元件封闭含电解质的壳体，使得电位形成元件接触电解质。
根据有利的变型，通过在放电线上熔化和冷却作为助粘剂的玻璃，将助粘剂施加到放电线。
根据有利的实施例，通过将玻璃浆料施加到放电线并随后将玻璃浆料转化成玻璃，将助粘剂施加到放电线。
根据有利的实施例，助粘剂被设计为单件或多件。例如，助粘剂可以以多层施加。
根据有利的实施例，施加助粘剂的温度低于960℃，优选地低于800℃，且特别优选低于700℃。在该实施例中，放电线可以由银形成。
附图说明
下面基于附图中示出的示例性实施例进一步详细解释本发明。所示出的是：
图1是参比电极的示意性纵向截面图，以及
图2是根据现有技术的具有放电线的电位形成元件以及根据本发明的具有放电线的电位形成元件的示意图。
具体实施方式
图1示意性地示出了参比电极8的结构。参比电极8可以与pH电极(未示出)一起被插入介质(例如，测量液体)中以便测量pH。在这种情况下，pH电极和参比电极8各自形成电位测量链的电位半电池。测量链电压(即，pH电极与参比电极8之间可检测的电压)是介质的pH的测量。参比电极8同样可以用在其他电化学传感器中，例如用在用于检测除水合氢离子以外的离子的浓度的电位传感器中、以及用在安培或伏安传感器中。
参比电极8包括壳体1，该壳体由玻璃制成并且至少部分地填充有电解质3。封闭元件11被插入壳体1中，以便将上壳体部分对于电解质3密封。壳体1的由封闭元件11界定的部分为腔室2。
电化学转移件10被布置在腔室2的壁中并且在电解质3与介质之间形成电解连接。
在腔室2中插入有放电元件，该放电元件在转移侧的前部分中具有电位形成元件6。电位形成元件6与放电元件的用作放电线4的另一部分接触。放电线4用于将在电位形成元件6处形成的电位放点。它通过封闭元件11被引出到测量电路(未示出)。在本示例中，放电线4和电位形成元件6由例如为银的货币金属制成的(单个)导线形成，其中，电位形成元件6由导线的设置有涂层的一部分形成，该涂层由货币金属(例如，氯化银)的微溶性盐制成。
封闭元件11(仅在图1中示意性地示出)在本示例中被设计为聚合物密封。为了确保即使在通过封闭元件11的放电线4的穿通的区域中的充分密封，在放电线4与封闭元件11之间设置有助粘剂15。
图2示意性地示出了根据现有技术的具有电位形成元件6和与其接触的放电线4的放电元件(左)以及根据本发明的具有电位形成元件6和与其接触的放电线4的放电元件(右)的结构。两个放电线4均由涂有氯化银的银导线组成。在下端处，两个放电线4分别连接到电位形成元件6，该电位形成元件被设计为以氯化银丸的形式施加到银导线上的氯化银涂层。
根据现有技术的放电元件(左)在待与封闭元件11连接的顶端处具有铂导线14，该铂导线14被附接到形成放电线4的银导线。铂导线14借助于焊接接头13连接到放电线4。在铂导线14上设置有助粘剂15，其用于将铂导线连接到封闭元件11。为此目的，助粘剂16包括玻璃丸形式的玻璃和/或玻璃陶瓷材料。选择具有9.3×10-6K-1的玻璃或玻璃陶瓷材料，使得其热膨胀系数基本上对应于铂的热膨胀系数(8.8×10-6K-1)。
根据本发明的放电元件(右)可以是没有附接的铂导线。因此，它由单个银导线形成，该银导线在其前部部分设置有氯化银丸形式的氯化银涂层。该部分形成电位形成元件6；银导线的与其相邻的部分形成放电线4。助粘剂15(其化学成分与根据现有技术的放电元件(左)的助粘剂16不同)被布置在远离电位形成元件6的后部部分上。根据本发明的放电元件的助粘剂15具有至少部分低于975℃的工作范围。助粘剂15和放电线4的热膨胀系数(α，CTE)尽可能少地彼此偏离。放电线4由货币金属制成，并且助粘剂15包含元素周期表的第1、2、4、5或12-16族元素的氧化物。
根据本发明的用于制造参比电极8的方法(见图2，右)包括以下步骤。首先，例如，通过将放电线4浸入玻璃熔体中而将用作助粘剂15的玻璃施加到放电线4的端部部分。
这种玻璃的示例为(规格，以mol％计)：
·P2O5(26.26),B2O3(4.99),Al2O3(2.20),Li2O(11.24),Na2O(14.27),K2O(7.73),ZnO(19.95),Nb2O5(8.76),WO3(3.62),BaO(0.95),Sb2O3(0.04)(Tg＝413℃,α＝14.5·10-6K-1)：由US9018114B2已知
·P2O5(29.64),B2O3(5.90),SiO2(0.54),Al2O3(1.06),Li2O(10.86),Na2O(26.87),K2O(0.57),ZnO(5.71),Nb2O5(10.66),TiO2(7.44),BaO(0.71),Sb2O3(0.04)(Tg＝460℃,α＝14.3·10-6K-1)：由US9018114B2已知
·TeO2(60),BaO(25),ZnO(15)(Tg＝364℃,α＝16.6·10-6K-1)[Beiming Zhou etal.,Proc.SPIE 2013,8626,86261F]
·AGC 1991Y10(SiO2-R2O-TiO2)(Tg＝410℃,α＝15.0·10-6K-1)：由AGC电子有限责任公司提供
可替代地，可以首先将对应的玻璃的玻璃浆料施加到放电线4。例如，玻璃浆料可以如下制备：
·50-90wt％的玻璃
·5-40wt％的黏稠剂(例如，邻苯二甲酸苄基丁酯、二(丙二醇)二苯甲酸酯、碳酸亚丙酯)
·2-10wt％的粘合剂(例如，羧甲基纤维素、乙基纤维素、聚碳酸亚丙酯)
·0-5wt％的分散剂(例如，DARVAN C-N、Dow Duramax)
例如通过加热和冷却，施加到放电线4的玻璃浆料的转化产生助粘剂15。用于施加助粘剂15的温度至多为960℃。在这种情况下，助粘剂进行相变和/或化学转化步骤。
随后将设置有助粘剂15的放电线4的部分插入封闭元件11中，并且用封闭元件11封闭参比电极8的壳体1。
参考标记列表
1 壳体
2 腔室
3 电解质
4 放电线
6 电位形成元件
8 参比电极
10 转移件
11 封闭元件
13 焊接接头
14 铂导线
15 助粘剂
16 助粘剂

Claims (13)

1.一种电化学测量系统的电极，包括：
-壳体(1)，所述壳体具有腔室(2)，在所述腔室中设置有电解质(3)，
-电位形成元件(6)，所述电位形成元件至少部分地被布置在所述腔室(2)中，使得所述电解质(3)至少部分地润湿所述电位形成元件(6)，
-放电线(4)，所述放电线由货币金属制成并且接触所述电位形成元件(6)，放电线(4)和电位形成元件(6)由货币金属制成的单个电导体形成，其中，所述电导体在形成电位形成元件(6)的端部部分，具有所述货币金属的微溶性盐的涂层，
-封闭元件(11)，所述封闭元件封闭所述壳体(1)，并且所述放电线(4)被引导通过所述封闭元件，
-助粘剂(15)，所述助粘剂包括玻璃和/或玻璃陶瓷材料并且被布置在所述封闭元件(11)与所述放电线(4)之间，其中，所述助粘剂的工作范围低于700℃，
其中，所述助粘剂(15)和所述放电线(4)的热膨胀系数(α，CTE)彼此相差不超过40％。
2.根据权利要求1所述的电极，其中，所述货币金属是银。
3.根据权利要求1所述的电极，其中，所述助粘剂(15)的热膨胀系数(α，CTE)为10×10- 6K-1至50×10-6K-1。
4.根据权利要求1所述的电极，其中，所述助粘剂(15)和所述放电线(4)的热膨胀系数(α，CTE)彼此相差不超过25％。
5.根据权利要求1所述的电极，其中，所述助粘剂(15)和所述放电线(4)的热膨胀系数(α，CTE)彼此相差不超过20％。
6.根据权利要求1或2所述的电极，其中，所述助粘剂(15)含有元素周期表中的下列1、2、4、5或12-16族元素的至少一种氧化物。
7.根据权利要求1或2所述的电极，其中，所述放电线(4)和/或所述电位形成元件(6)的导电材料在所述电位形成元件(6)与所述放电线(4)之间的接触点处具有相同的成分。
8.根据权利要求1或2所述的电极，其中，所述助粘剂(15)以形状配合和/或键合的方式被施加在所述封闭元件(11)与所述放电线(4)之间，并且其中，所述助粘剂(15)被设计为层和/或成型体。
9.一种用于制造电极的方法，包括以下步骤：
-将助粘剂(15)施加到放电线(4)，所述放电线由货币金属制成并接触电位形成元件(6)，放电线(4)和电位形成元件(6)由货币金属制成的单个电导体形成，其中，所述电导体在形成电位形成元件(6)的端部部分，具有所述货币金属的微溶性盐的涂层，其中，所述助粘剂(15)和所述放电线(4)的热膨胀系数(α，CTE)彼此相差不超过40％，
其中，所述施加在选择为低于所述放电线(4)的熔化温度的温度下进行，并且其中，用于施加所述助粘剂(15)的温度低于700℃；以及
-将所述放电线(4)的设置有所述助粘剂的至少一部分插入封闭元件中，所述封闭元件封闭包含电解质(3)的壳体(1)，使得所述电位形成元件(6)接触所述电解质(3)。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述货币金属是银。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，将所述助粘剂(15)施加到所述放电线(4)通过熔化和冷却所述放电线(4)上的玻璃来进行。
12.根据权利要求9或10的方法，其中，将所述助粘剂(15)施加到所述放电线(4)通过将玻璃浆料施加到所述放电线(4)并随后将所述玻璃浆料转化成玻璃来进行。
13.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述助粘剂(15)被设计为单件或多件。
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