CN109827959A - 覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，将覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品置于扫描电镜下放大一定倍率，之后随机选取32个以上不同尺寸的球形颗粒，并在各球形颗粒表面取任意点采用EDS元素分析法测得各球形颗粒的表面钴含量，取32个以上不同尺寸的球形颗粒的表面钴含量平均值作为该覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品的表面钴含量。本发明方法简单可行，增加了一种评价活性物质表面的钴含量情况的方法，使用本发明方法得到的数据，可以在一定程度上对Co脱落现象进行定量表征，可用于验证新炼合工艺、新配方、新投入配制线等对浆料表面钴含量的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法。
背景技术
镍氢电池的主体正极材料是覆钴球镍，其覆钴层厚度一般＜0.2μm，覆钴层的作用主要是在充放电过程中形成CoOOH导电网络，便于质子和电子的传输，达到提高电极导电性的目的；球镍表面覆钴层的结构和Co含量对最终电池的放电容量和循环寿命以及其他电性能都有很大的影响。而镍氢电池正极浆料中，会添加粘结剂、添加剂、导电剂等，同时在炼合过程中需要强度较大的搅拌等，在浆料制备过程中，球镍表面的钴会出现一定程度的脱落，这在一定程度上会影响电池的性能等。而目前对于浆料成品的检测参数只有粘度和含水率以及一定条件筛洗后的残渣量，而对于Co脱落的监测只是通过目测球镍搅拌前后颜色深浅来粗略的定性判断，没有比较合适的方法对Co脱落程度进行定量判定。
发明内容
本发明旨在提供一种简单可行的覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，使用其得到的数据，可以在一定程度上对Co脱落现象进行定量表征，可用于验证新炼合工艺、新配方、新投入配制线等对浆料表面钴含量的影响。
本发明通过以下方案实现：
一种覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，将覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品置于扫描电镜下放大一定倍率，之后随机选取32个以上不同尺寸的球形颗粒，并在各球形颗粒表面取任意点采用EDS元素分析法测得各球形颗粒的表面钴含量，取32个以上不同尺寸的球形颗粒的表面钴含量平均值作为该覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品的表面钴含量。
进一步地，所述扫描电镜的放大倍率为10000倍以上。
进一步地，所述含覆钴球镍的浆料干粉样品的获取方法具体为：将覆钴球镍作为活性物质按相应配方配比混合制成浆料后，取少量浆料烘干得到。
进一步地，所述烘干工艺具体为：将浆料置于110～130℃环境下干燥1～2h。
特别说明一下，本发明所述的钴含量均为钴质量含量，覆钴球镍标准中一般也是钴质量含量。
本发明的覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，简单可行，增加了一种评价活性物质表面的钴含量情况的方法，使用本发明方法得到的数据，可以在一定程度上对Co脱落现象进行定量表征，可用于验证新炼合工艺、新配方、新投入配制线等对浆料表面钴含量的影响，并根据不同的结果判断新炼合工艺、新配方、新投入配制线等是否可以投入使用，根据本发明方法测得的数据可作为新炼合工艺、新配方、新投入配制线等投入与否的判断依据。在实际使用过程中，可进行平行对比测试得出相应的结论，也可先根据多次试验、多次测试数据制定出含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的标准范围，再将使用新炼合工艺、新配方、新投入配制线等制得的含覆钴球镍的浆料干粉进行表面钴含量测试，并将测试结果与标准范围进行比较得出相应结论。
附图说明
图1为例子1中新到货覆钴球镍和库存现用覆钴球镍的表面钴含量测试数据的直方分布图；
图2为例子2中正极浆料配制新线、旧线制得的含覆钴球镍的浆料干粉与覆钴球镍的表面钴含量测试数据的直方分布图；
图3为例子3中按正极浆料新配方、旧配方制得的含覆钴球镍的浆料干粉与覆钴球镍的表面钴含量测试数据的直方分布图；
图4为例子4中按正极浆料新炼合工艺、旧炼合工艺制得的含覆钴球镍的浆料干粉与覆钴球镍的表面钴含量测试数据的直方分布图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。
实施例1
一种覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，将覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品置于扫描电镜下放大一定倍率，扫描电镜的放大倍率为10000倍以上，之后随机选取32个以上不同尺寸的球形颗粒，并在各球形颗粒表面取任意点采用EDS元素分析法测得各球形颗粒的表面钴含量，取32个以上不同尺寸的球形颗粒的表面钴含量平均值作为该覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品的表面钴含量。
含覆钴球镍的浆料干粉样品的获取方法具体为：将覆钴球镍作为活性物质按相应配方配比混合制成浆料后，取少量浆料置于110～130℃环境下干燥1～2h得到。
下面以具体的例子进行进一步说明：
例子1：验证新到货覆钴球镍的表面钴含量是否在标准范围内
取少量新到货覆钴球镍样品和库存现用覆钴球镍样品，按实施例1方法进行测试，其中扫描电镜的放大倍率为10000倍，随机选取32个不同尺寸的球形颗粒，测得的32个球形颗粒的表面钴含量数据使用minitab软件进行直方分布处理，得到的结果如图1所示，从图1的数据中可看出，新到货覆钴球镍表面钴含量平均值为11.60％，而库存现用覆钴球镍表面钴含量平均值为11.61％，两者差不多，都达到覆钴球镍表面钴含量标准，可以判断得出该新到货覆钴球镍表面钴含量在标准范围内，满足产品要求。
例子2：验证正极浆料配制新线对浆料表面钴含量的影响
将同一批次的覆钴球镍作为活性物质按相同的正极浆料配方配比分别在正极浆料配制新线和正极浆料配制旧线上混合制成浆料后，各取少量浆料分别置于120℃环境下干燥1h得到正极浆料配制新线和正极浆料配制旧线制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品。
将覆钴球镍样品、正极浆料配制新线制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品、正极浆料配制旧线制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品分别按实施例1方法进行测试，其中扫描电镜的放大倍率为10000倍，各随机选取32个不同尺寸的球形颗粒，各样品测得的32个球形颗粒的表面钴含量数据分别使用minitab软件进行直方分布处理，得到的结果如图2所示，从图2的数据中可看出，覆钴球镍样品的32个测试数据的平均值为11.61％，正极浆料配制新线制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品的32个测试数据的平均值为9.107％，正极浆料配制旧线制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品的32个测试数据的平均值为8.553％，经比较可知，正极浆料配制新线对于覆钴球镍表面钴含量脱落影响比正极浆料配制旧线对于覆钴球镍表面钴含量脱落影响低些，正极浆料配制新线能满足设计要求。
例子3：验证正极浆料新配方对浆料表面钴含量的影响
将同一批次的覆钴球镍作为活性物质分别按正极浆料新配方和正极浆料旧配方在同一正极浆料配制线上混合制成浆料后，各取少量浆料分别置于110℃环境下干燥2h得到按正极浆料新配方和按正极浆料旧配方制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品。
将覆钴球镍样品、按正极浆料新配方制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品、按正极浆料旧配方制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品分别按实施例1方法进行测试，其中扫描电镜的放大倍率为10000倍，各随机选取32个不同尺寸的球形颗粒，各样品测得的32个球形颗粒的表面钴含量数据分别使用minitab软件进行直方分布处理，得到的结果如图3所示，从图3的数据中可看出，覆钴球镍样品的32个测试数据的平均值为11.60％，按正极浆料新配方制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品的32个测试数据的平均值为9.051％，按正极浆料旧配方制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品的32个测试数据的平均值为9.096％，经比较可知，正极浆料新配方对于覆钴球镍表面钴含量脱落影响与正极浆料旧配方对于覆钴球镍表面钴含量脱落影响差不多。
例子4：验证正极浆料新炼合工艺对浆料表面钴含量的影响
将同一批次的覆钴球镍作为活性物质按相同的正极浆料配方在同一正极浆料配制线上按新炼合工艺和旧炼合工艺分别混合制成浆料后，各取少量浆料分别置于130℃环境下干燥1h得到按正极浆料新炼合工艺和按正极浆料旧炼合工艺制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品。
将覆钴球镍样品、按正极浆料新炼合工艺制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品、按正极浆料旧炼合工艺制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品分别按实施例1方法进行测试，其中扫描电镜的放大倍率为10000倍，各随机选取32个不同尺寸的球形颗粒，各样品测得的32个球形颗粒的表面钴含量数据分别使用minitab软件进行直方分布处理，得到的结果如图4所示，从图4的数据中可看出，覆钴球镍样品的32个测试数据的平均值为11.39％，按正极浆料新炼合工艺制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品的32个测试数据的平均值为9.012％，按正极浆料旧炼合工艺制得的含覆钴球镍的浆料干粉样品的32个测试数据的平均值为9.247％，经比较可知，正极浆料新炼合工艺对于覆钴球镍表面钴含量脱落影响比正极浆料旧炼合工艺对于覆钴球镍表面钴含量脱落影响略大些，但还是能满足设计要求。
Claims (4)
1.一种覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，其特征在于：将覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品置于扫描电镜下放大一定倍率，之后随机选取32个以上不同尺寸的球形颗粒，并在各球形颗粒表面取任意点采用EDS元素分析法测得各球形颗粒的表面钴含量，取32个以上不同尺寸的球形颗粒的表面钴含量平均值作为该覆钴球镍样品或含覆钴球镍的浆料干粉样品的表面钴含量。
2.如权利要求1所述的覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，其特征在于：所述扫描电镜的放大倍率为10000倍以上。
3.如权利要求1或2所述的覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，其特征在于：所述含覆钴球镍的浆料干粉样品的获取方法具体为：将覆钴球镍作为活性物质按相应配方配比混合制成浆料后，取少量浆料烘干得到。
4.如权利要求3所述的覆钴球镍或含覆钴球镍的浆料干粉表面钴含量的测试方法，其特征在于：所述烘干工艺具体为：将浆料置于110～130℃环境下干燥1～2h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6528209B2 (en) * | 1999-12-28 | 2003-03-04 | Toshiba Battery Co., Ltd. | Active material for positive electrode for alkaline secondary cell and method for producing the same, and alkaline secondary cell using the active material for positive electrode and method for producing the same |
| CN102024994A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-20 | 辽宁九夷三普电池有限公司 | 一种镍锌二次电池及其制备方法 |
| CN201974022U (zh) * | 2011-01-05 | 2011-09-14 | 江门市长优实业有限公司 | 覆钴球镍烘干装置 |
| CN107851513A (zh) * | 2015-07-17 | 2018-03-27 | 埃普科斯股份有限公司 | 介电组成、介电元件、电子部件和多层电子部件 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6528209B2 (en) * | 1999-12-28 | 2003-03-04 | Toshiba Battery Co., Ltd. | Active material for positive electrode for alkaline secondary cell and method for producing the same, and alkaline secondary cell using the active material for positive electrode and method for producing the same |
| CN102024994A (zh) * | 2010-11-30 | 2011-04-20 | 辽宁九夷三普电池有限公司 | 一种镍锌二次电池及其制备方法 |
| CN201974022U (zh) * | 2011-01-05 | 2011-09-14 | 江门市长优实业有限公司 | 覆钴球镍烘干装置 |
| CN107851513A (zh) * | 2015-07-17 | 2018-03-27 | 埃普科斯股份有限公司 | 介电组成、介电元件、电子部件和多层电子部件 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 邓洪民: "球形氢氧化镍表面改性的研究", 《山西冶金》 * |
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