CN109827943A - 一种佐匹克隆片的鉴别方法 - Google Patents

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张中湖
苏美
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Abstract

本发明公开了一种佐匹克隆片的鉴别方法，包括以下步骤：（1）对标准品佐匹克隆片进行拉曼光谱仪扫描，设置扫描次数为1～10次，保存不同扫描次数下获得光谱的均值；（2）得到光谱图，选取主料的标准特征峰和辅料的标准特征峰；（3）将待测样品进行拉曼光谱仪扫描，得到光谱图，同时选取主料附近的特征峰，辅料附近的特征峰，与标准特征峰进行比较；（4）判定。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，为佐匹克隆片真伪鉴别提供了一种思路。无需将主料所有的特征峰和辅料所有的特征峰进行比较，仅需要比对必要的特征峰，同时通过公式的计算，得到佐匹克隆片是否为真药、伪药或者劣药。

Description

一种佐匹克隆片的鉴别方法
技术领域
本发明属于药品分析技术领域，具体涉及一种佐匹克隆片的鉴别方法。
背景技术
失眠是临床常见病症之一，虽不属于危重疾病，但妨碍人们正常生活、工作、学习和健康，并能加重或诱发心悸、胸痹、眩晕、头痛、中风病等病症。顽固性的失眠，给病人带来长期的痛苦，会引起人的疲劳感、不安、全身不适、无精打采、反应迟缓、头痛、注意力不能集中，它的最大影响是精神方面的，严重一点会导致精神分裂和抑郁症、焦虑症、植物神经功能紊乱等功能性疾病，以及各个系统疾病，如心血管系统、消化系统等等。
佐匹克隆片是一种速效催眠药，常规剂量具有镇静催眠和肌肉松弛作用，作用于苯二氮卓受体，可用于各种失眠症。佐匹克隆能延长睡眠时间，提高睡眠质量，减少夜间觉醒和早醒次数，临床应用广泛。
由于齐鲁制药有限公司生产佐匹克隆片市场销售较好，市场上出现了不少仿冒的假药或劣药；假药、劣药的销售以及由此带来的问题是世界性的，假药的常见形式主要表现为以非药品冒充药品，或以低值药品冒充高价产品；劣药则主要表现为药品含量等治标达不到药品质量标准的要求。而且由于现在造假技术很高，主料和辅料的成分大多数相同，通过单纯的比对主料和辅料的特征峰容易出现错误，现有的方法中，特征峰匹配精度低，对于大样本量误报率高。虽然主料和辅料的成分相同，但是假药或者劣药的生产工艺与真药是不可能完全相同的。
为净化药品市场、实现现场快速检测提供一种可行的技术手段。由于市场上的劣药的造假程度很高，普通的技术手段是无法鉴定出来的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种佐匹克隆片的鉴别方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种佐匹克隆片的鉴别方法，包括以下步骤：
（1）对标准品佐匹克隆片相同位置进行拉曼光谱仪扫描，设置扫描次数为 1～10 次，保存不同扫描次数下获得光谱的均值；
（2）得到光谱图，选取主料的标准特征峰A1标准=1550 cm-1、A2标准=1584 cm-1、A3标准=1726cm-1，辅料的标准特征峰A4标准=360 cm-1、A5标准=380 cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1；
（3）将待测样品进行拉曼光谱仪扫描，得到光谱图，同时选取主料1550 cm-1、1584 cm-1、1726 cm-1附近的特征峰设为A1、A2、A3，辅料A4标准=360 cm-1、A5标准=380 cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1附近的特征峰设为A4、A5、A6、A7，与标准特征峰进行比较，比较结果为，Ai为待测样品中 数值附近特征峰（i表示峰的顺序）；
（4）判定：X=（X1+X2+X3）*80%+（X4+X5+X6+X7）*20%，若X≤1.5%，为真品，否则为伪品或者劣品。
在步骤（3）中，若主料或者辅料附近的没有对应的特征峰，直接可以得出待测样品为劣品。
优选地，步骤（3）中，主料或者辅料附近的对应的特征峰与标准特征峰的最大差值为4cm-1。
优选地，拉曼光谱仪扫描时的激发波长为785nm。
有益效果
本发明是一种快速鉴别佐匹克隆片真伪的检测方法，该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。为佐匹克隆片真伪鉴别提供了一种思路。本方法无需将主料所有的特征峰和辅料所有的特征峰进行比较，仅需要比对必要的特征峰，同时通过公式的计算，得到佐匹克隆片是否为真药、伪药或者劣药。
附图说明
图1 佐匹克隆片与空白辅料的拉曼光谱对比图；
图2 佐匹克隆片与佐匹克隆原料的拉曼光谱对比图；
图3 佐匹克隆片的拉曼光谱图；
图4 不同批次的佐匹克隆片的拉曼光谱对比图；
图5 佐匹克隆片(批号: 8C0111D22)的拉曼光谱图；
图6 常用辅料与佐匹克隆片的拉曼光谱对比图；
图7 其他药品与佐匹克隆片的拉曼光谱对比图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1.1材料：真品佐匹克隆片（生产厂家：齐鲁制药有限公司；批号：8G0181D22、8C0111D22;规格：7.5mg）、佐匹克隆原料、空白辅料（按照佐匹克隆片生产工艺，除佐匹克隆原料、薄膜包衣预混剂外，所有辅料的均匀混合），均由齐鲁制药有限公司提供。
仪器：i-Raman（型号：BW415，厂家：必达泰克有限公司，美国）
1.2采集参数：激光波长：785nm；积分时间：4000ms；平均次数：6次；时间乘数：1。
1.3样品采集、处理及分析：随机取佐匹克隆片真品6片，去除包衣后，按上述采集条件下采集每片拉曼光谱，选3~6张图谱上传至RACOFIC系统，取平均光谱作为鉴别的标准图谱。其他样品：不带包衣的样品直接测量，带包衣的片剂去除包衣后进行测量，粉末或颗粒置于自封袋中，压实后测量，每个样品在6个不同片子或不同位置处采集拉曼光谱，上传至RACOFIC系统，取平均光谱作为待测样品图谱。
1.4 佐匹克隆片特征峰的确定
从图1可以看出佐匹克隆片在200cm-1到1500cm-1波数范围内出现的特征峰主要来自于辅料，从图2可以看出佐匹克隆片在1500cm-1到2600cm-1波数范围内出现的特征峰来自于佐匹克隆原料。图3为全峰，故将360cm-1、380 cm-1、402 cm-1、480 cm-1、784 cm-1、854 cm-1、878cm-1、936 cm-1、1050 cm-1、1090 cm-1、1122 cm-1、1264 cm-1、1298 cm-1、1336 cm-1、1372 cm-1、1468 cm-1 、1550 cm-1、1584 cm-1、1726 cm-1附近的较尖锐的峰作为全部特征峰。将待测样品进行拉曼光谱仪扫描，得到光谱图，选取主料的标准特征峰A1标准=1550 cm-1、A2标准=1584cm-1、A3标准=1726 cm-1，辅料的标准特征峰A4标准=360 cm-1、A5标准=380 cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1，若无这7个特征峰的其中一个，则为劣品。若有7个特征峰，则判断是否存在主料或者辅料附近的对应的特征峰与标准特征峰的最大差值为4cm-1的待测样品的特征峰，选取主料1550 cm-1、1584 cm-1、1726 cm-1附近的特征峰设为A1、A2、A3，辅料A4标准=360 cm-1、A5标准=380 cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1附近的特征峰设为A4、A5、A6、A7。
与标准特征峰进行比较， 比较结果为，Ai为待测样品中数值附近特征峰；判定：X=（X1+X2+X3）*80%+（X4+X5+X6+X7）*20%，若X≤1.5%，为真品，否则为伪品或者劣品。
1.5将不同的待测样品采集拉曼光谱图，可以进行判定。
（1）将不同批次的佐匹克隆片采集拉曼光谱图，如图4和图5，可以看出，不同批次的佐匹克隆片拉曼光谱图相似。图4中1为8G0181D22、2为8C0111D22；从图4可以看出，待测真品在360cm-1、380 cm-1、438 cm-1、460 cm-1、484cm-1、522 cm-1、712 cm-1、740 cm-1、782 cm-1、942 cm-1、1098 cm-1、1124 cm-1、1152 cm-1、1248 cm-1、1334 cm-1、1356 cm-1、1380 cm-1、1464 cm-1、、1522 cm-1、1576 cm-1附近的较尖锐的峰作为特征峰附近处有拉曼特征峰经过全峰对比，也为正品。
而且1550 cm-1、1584 cm-1、1726 cm-1附近的特征峰，辅料A4标准=360 cm-1、A5标准=380cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1附近的特征峰与佐匹克隆片标准图谱中相对应的特征峰最大差值小于4cm-1，同时，X=（X1+X2+X3）*80%+（X4+X5+X6+X7）*20%，经计算，X＜1.5%，在允许的范围内，故为真品。
（2）将常用辅料采集拉曼光谱图，如图6，各常用辅料在A1标准=1550 cm-1、A2标准=1584cm-1、A3标准=1726 cm-1附近处无拉曼特征峰，可判断其为伪品。对于以采用上述辅料替代佐匹克隆片的假药可以判别。
（3）将其他药品采集拉曼光谱图，如图7，在标准峰的附近无特征峰，与佐匹克隆片特征峰不能完全匹配，故可判断其为伪品。对于处方工艺与佐匹克隆片不同的以上几种药物替代佐匹克隆片的假药可以判别。
1为酒石酸美托洛尔片；2为格列喹酮分散片；3为头孢克肟分散片；4为克拉霉素分散片；5为伏格列波糖片； 6为地高辛片； 7为佐匹克隆片。
（4）对于主料和辅料与佐匹克隆片非常相似的伪药，可以准确进行判定，虽然在标准峰的附近有特征峰，与佐匹克隆片特征峰可以匹配，但是套用公式，X=（X1+X2+X3）*80%+（X4+X5+X6+X7）*20%，经计算，X＞1.5%，不在允许的范围内，故为伪品。这样就可以鉴定造假度非常高的产品。如果选择其他的特征峰，则不能准确的鉴定。
通过检测1000次不同种类的样品，选取这几个峰进行鉴定，并且验证之后发现，准确率达到99.7%。
而且选取其他峰进行鉴定，准确率小于90%。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种佐匹克隆片的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对标准品佐匹克隆片进行拉曼光谱仪扫描，设置扫描次数为 1～10 次，保存不同扫描次数下获得光谱的均值；
（2）得到光谱图，选取主料的标准特征峰A1标准=1550 cm-1、A2标准=1584 cm-1、A3标准=1726cm-1，辅料的标准特征峰A4标准=360 cm-1、A5标准=380 cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1；
（3）将待测样品进行拉曼光谱仪扫描，得到光谱图，同时选取主料1550 cm-1、1584 cm-1、1726 cm-1附近的特征峰设为A1、A2、A3，辅料A4标准=360 cm-1、A5标准=380 cm-1、A6标准=402 cm-1、A7标准=480 cm-1附近的特征峰设为A4、A5、A6、A7，与标准特征峰进行比较，比较结果为Xi=，Ai为待测样品中数值附近特征峰（i表示峰的顺序）；
（4）判定：X=（X1+X2+X3）*80%+（X4+X5+X6+X7）*20%，若X≤1.5%，为真品，否则为伪品或者劣品。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，步骤（3）中，若主料或者辅料附近的没有对应的特征峰，直接可以得出待测样品为劣品。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，步骤（3）中，主料或者辅料附近的对应的特征峰与标准特征峰的最大差值为4cm-1。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，拉曼光谱仪扫描时的激发波长为785nm。
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