CN109827876A - 一种运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法 - Google Patents

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李梦晨
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Abstract

本发明公开了一种运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，包括如下步骤：(1)将服装切片，依不同部位采样，制备混合纤维，从中随机选取样品；(2)对所述样品进行扫描电镜SEM观察，确定其纳米颗粒的种类、分布及含量；(3)以酸性人造汗液、碱性人造汗液、洗涤剂溶液中的一种或多种浸泡溶液对混合纤维进行反复浸泡，模拟其在运动过程中的使用场景；(4)从浸泡后的所述混合纤维中随机选取样品，烘干后进行扫描电镜SEM观察，以确定纳米颗粒剥落的程度。本发明的方法可以准确捕捉在使用过程中纳米颗粒从纤维表面剥落的过程，考察产品的使用耐受性，为高科技产品的真假鉴别、功能性评价及安全性评估提供了必须的检测手段。

Description

一种运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法
技术领域
本发明涉及高技术纺织品检测领域，具体涉及一种利用电子成像设备检测运动服饰纤维所含纳米颗粒的快速方法，并对其在使用过程中的剥落情况进行模拟评价。
背景技术
纳米技术产品近年来蓬勃发展，对生物医学研究、电子业和化工业等诸多领域产生了巨大的影响。随着社会经济的不断发展，人们对于服饰类产品的关注度逐渐提升，而纳米技术在纺织领域的应用更是备受关注。纳米超细粉体尺寸极小且形貌可变，可作为具有杀菌、自清洁、防晒、发热等功效的活性物质，以预包埋、后浸染等方式掺杂在纤维中，为新型功能织物及服饰的研究开发提供了新的途径。
与此同时，世界各国的学者及政界人士却对纳米材料带来的人类健康和环境潜在危害表示担忧。尽管生产商一再强调，其产品中的纳米成份不会渗透真皮层，但已有研究表明，纺织品中的纳米产品会在使用过程中剥落，可能会促进皮肤渗入的能力，这意味着，此类物质若持续释放，会对健康细胞造成压力从而带来破坏，此外，人体皮肤上的粉刺、痤疮和伤口也给纳米粒子的渗入提供了更大的可能性。
目前，发达国家已对纺织品所含纳米成份予以高度关注。欧盟化学品注册制度(REACH)已对存在于消费品(包括纺织品)中的纳米材料进行定义，并明确规定了含有纳米成份的产品在上市申报、风险评估及产品标签的具体要求，正式将纳米材料列入监管范围。
在我国，含有纳米成分的纺织品在安全性、产品标识、上市认证和监督管理等方面依然没有给予必要的重视。究其原因，由于纺织品成份极为复杂，为纳米成份的分离鉴定带来了极大的技术难度，这也是该领域的世界性难题。市售服饰类产品大多为有机基质，其纳米成份则为无机物，其使用过程的模拟和相关的实时观察缺少相应的技术规范，导致后续的定性和定量研究缺乏准确性，其相应的风险评估无法进行。这一研究现状使得此类成份的识别技术及认证方法缺失，无法建立相应的配套检测规范和制度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，本发明的方法，将以纳米颗粒功能化的运动服饰纤维进行实际使用场景的模拟，可以准确捕捉在使用过程中纳米颗粒从纤维表面剥落的过程，考察产品的使用耐受性，该项技术为此类高科技产品的真假鉴别、功能性评价及安全性评估提供了必须必须的检测手段。
一种运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，包括如下步骤：
(1)将服装切片，依不同部位采样，制备混合纤维，从中随机选取样品；
(2)对所述样品进行扫描电镜SEM观察，确定其纳米颗粒的种类、分布及含量；
(3)以酸性人造汗液、碱性人造汗液、洗涤剂溶液中的一种或多种浸泡溶液对混合纤维进行反复浸泡，模拟其在运动过程中的使用场景；
(4)从浸泡后的所述混合纤维中随机选取样品，烘干后进行扫描电镜SEM观察，以确定纳米颗粒剥落的程度。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，步骤(2)和步骤(4)中，在进行扫描电镜SEM观察之前，对所述样品采用离子溅射装置进行镀膜，所述镀膜的成分为金、铂或镉。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，所述镀膜过程中，溅射电流为10-30mA，溅射时间为20-200s。
由于织物纤维大多为有机聚合物，其导电性较弱，需进行离子溅射仪镀膜处理，才能进行SEM观察。然而，若该喷涂过程会引入新的纳米物质，则会扰乱后续的观测过程，因此，需严格控制溅射过程的仪器参数，以形成足够薄且连续的导电膜，方便观察。本发明方法提供的镀膜的成分可为金、铂或镉，溅射电流为10-30mA，溅射时间为20-200s。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，所述不同部位包括胸部、腹部、肩部和臂部。分别切片，以备混合取样。切片的织物纤维需经进一步粉碎及混合，并依一定方式抽样，选取最终进行测定的纤维样品。
将待检测的衣物依如下规则进行抽样：
1)对于上衣，取胸部、背部、侧腰部、腹部、肩部、腋窝、上臂部、前臂部(背心及短袖则省略臂部)面料各一块，每块边长约2-3公分，视衣物大小而定。
2)对于裤装，取腰部、胯部、臀部、大腿内侧、大腿前侧、大腿外侧、小腿、裤脚面料各一块，每块边长约2-3公分，视衣物大小而定。
3)对于内衣，依照上述部位取样，其区别在于，每块面料边长约1公分，视衣物大小而定。
4)对于袜子，选取脚尖、脚跟、脚底、脚背、袜筒面料各一块，每块边长约1公分。
5)对于其它以织物为主要材质的穿戴型运动装备，则试具体情况而定，尽可能选取不同部位的面料，以保证抽样的代表性。
所述制备混合纤维的过程包括如下步骤：将采样收集的面料样品，浸入液氮进行快速冷冻，再转入玛瑙研钵，轻压，使其断裂为形状不规则的碎片，再以药匙充分翻拌混合均匀，将混合后的面料碎片粗分为三等份，取其中一份，再重复以上冷冻、粉碎、混合、粗分过程2次，获得混合纤维。最终获得的混合纤维样品并不是某一部位的纤维了，经过多次切和混的过程后是多个部分的混合纤维，选取纤维碎片约0.5-3g进行浸泡洗脱实验，具体量视收集到的样品总量而定。
由于身体各部位在运动过程中发挥着不同的作用，所需要的保护、透气、保暖等性能各有不同，因此，衣物的不同部位也大多采取不同的织物进行缝合制作。因此，为保证检测过程能充分反映产品的真实属性，需将衣物的不同部分，如胸部、腹部、肩部、臂部等，分别切片，以备混合取样。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，在步骤(2)和步骤(4)中的扫描电镜SEM观察中，放大倍数为5000-100000倍，仪器其它操作参数将根据纤维成分不同、纳米颗粒种类及粒径不同，进行调整，对所述样品的不同区域的单根纤维进行观察，所观察的纤维数量在100-500根，依产品的纳米颗粒分布情况进行调整。若在纤维观测中发现纤维表面附着有粒径范围2-100nm之间的固体粒子存在，以EDS对其进行成份分析，确定其组成，并选取不同区域，进行含量分析。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，步骤(3)中，所述反复浸泡为不同时长的多次重复浸泡，重复次数为5-50。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，步骤(3)中，所述混合纤维的量为0.5-3g，浸泡溶液为10-100mL，每次浸泡过程中采用机械搅拌0.5-3h。根据产品的生命周期或检测需要进行调整。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，步骤(4)观察结束后，将其检测结果与与步骤(2)的检测结果进行对比，变化量能够对使用过程中纳米颗粒的剥落情况进行描述，以此对产品的使用耐受性进行评价。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，步骤(3)中所述混合纤维为步骤(1)中选取样品后剩余的混合纤维。
本发明所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其中，步骤(3)中，将所述酸性人造汗液或所述碱性人造汗液与所述洗涤剂溶液轮流反复浸泡。
本发明运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法与现有技术不同之处在于：
本发明运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法以运动服饰纤维所含纳米颗粒为检测对象，采用可原位进行成份分析与含量测定的影像学分析手段，设计了从取样到样品使用场景模拟的一系列处理路线，建立了此类产品中的定性与定量检测方法。由于考虑到了运动服饰在使用过程中的实际环境，设计出评价其纳米成分耐受性的检测技术方案。此项技术可以进一步带动纳米消费品性能与安全评价相关技术及标准化的发展，从而在更广泛的意义上对纳米产品进行真伪鉴别和性能评价，规范并引领纳米产业进步，全面促进我国纳米消费品市场的可持续发展，为国家管理部门对纳米材料的市场监管提供技术支持和科学依据。
下面结合附图对本发明的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法作进一步说明。
附图说明
图1为某品牌运动上衣织物纤维在洗脱前后的SEM照片。
图2为某品牌运动裤织物纤维在洗脱前后的SEM照片。
图3为某品牌运动袜织物纤维在洗脱前后的SEM照片。
具体实施方式
实施例中，SEM照片以扫描电子显微镜Hitach S4800拍摄，X-射线能散射谱(元素分析)以Horiba 1X-350进行，金属镀膜以Leica EM SCD500离子溅射仪完成。
实施例1：某品牌运动上衣织物纤维所含纳米粒子的检测
将产品不同部位各取边长约2cm的织物切片，进一步切分混合三次，具体包括如下步骤：将采样收集的面料样品即织物切片，浸入液氮进行快速冷冻，再转入玛瑙研钵，轻压，使其断裂为形状不规则的碎片，再以药匙充分翻拌混合均匀，将混合后的面料碎片粗分为三等份，取其中一份，再重复以上冷冻、粉碎、混合、粗分过程2次，获得混合纤维。
选取边长约0.5cm的混合纤维，固定在SEM样品台上，以离子溅射仪中镀铂膜，溅射电流为30mA，溅射时间为20s，镀膜厚度为2μm。送入SEM样品仓进行观察，放大倍数30k，对所观察到的含有纳米粒子的纤维进行X-射线能散射谱测试，确定成分。全样品选取10个不同的区域进行元素分析mapping测试。剩余样品取0.5g，以10mL酸性汗液及洗衣液溶液轮流浸泡样品30个循环，每循环3h，重复上述实验。从图1可知，初始样品中含有类球状纳米颗粒，粒径约80nm，在纤维表面分布较均匀，含量约为0.5-0.6％，其成份为银。经洗脱处理后，纳米颗粒几乎完全剥落。
实施例2某品牌运动裤织物纤维所含纳米粒子的检测
将产品不同部位各取边长约2cm的织物切片，进一步切分混合三次，具体包括如下步骤：将采样收集的面料样品即织物切片，浸入液氮进行快速冷冻，再转入玛瑙研钵，轻压，使其断裂为形状不规则的碎片，再以药匙充分翻拌混合均匀，将混合后的面料碎片粗分为三等份，取其中一份，再重复以上冷冻、粉碎、混合、粗分过程2次，获得混合纤维。
选取边长约0.5cm的混合纤维，固定在SEM样品台上，以离子溅射仪中镀铂膜，溅射电流为10mA，溅射时间为200s，镀膜厚度为2.5μm。送入SEM样品仓进行观察，放大倍数30k，对所观察到的含有纳米粒子的纤维进行X-射线能散射谱测试，确定成分。全样品选取10个不同的区域进行元素分析mapping测试。剩余样品剩余样品取3g，以100mL洗衣液溶液浸泡样品20个循环，每循环1.5h重复上述实验。从图1可知，初始样品中含有类球状纳米颗粒，粒径约60nm，在纤维表面分布较均匀，含量约为0.8-0.9％，其成份为银。经洗脱处理后，纳米颗粒几乎完全剥落。
实施例3某品牌运动袜织物纤维所含纳米粒子的检测
将产品不同部位各取边长约1cm的织物切片，进一步切分混合三次，具体包括如下步骤：将采样收集的面料样品即织物切片，浸入液氮进行快速冷冻，再转入玛瑙研钵，轻压，使其断裂为形状不规则的碎片，再以药匙充分翻拌混合均匀，将混合后的面料碎片粗分为三等份，取其中一份，再重复以上冷冻、粉碎、混合、粗分过程2次，获得混合纤维。
选取边长约0.5cm的混合纤维，固定在SEM样品台上，以离子溅射仪中镀镉膜，溅射电流为15mA，溅射时间为150s，镀膜厚度约为3μm。送入SEM样品仓进行观察，放大倍数30k，对所观察到的含有纳米粒子的纤维进行X-射线能散射谱测试，确定成分。全样品选取10个不同的区域进行元素分析mapping测试。剩余样品剩余样品取1.5g，以50mL碱性汗液浸泡样品5个循环，每循环3h重复上述实验。从图1可知，初始样品中含有类球状纳米颗粒，粒径约50nm，在纤维表面分布较均匀，含量约为1.8–2.0％，其成份为银。经洗脱处理后，纳米颗粒剩余量约为60％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将服装切片，依不同部位采样，制备混合纤维，从中随机选取样品；
(2)对所述样品进行扫描电镜SEM观察，确定其纳米颗粒的种类、分布及含量；
(3)以酸性人造汗液、碱性人造汗液、洗涤剂溶液中的一种或多种浸泡溶液对混合纤维进行反复浸泡，模拟其在运动过程中的使用场景；
(4)从浸泡后的所述混合纤维中随机选取样品，烘干后进行扫描电镜SEM观察，以确定纳米颗粒剥落的程度。
2.根据权利要求1所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中，在进行扫描电镜SEM观察之前，对所述样品采用离子溅射装置进行镀膜，所述镀膜的成分为金、铂或镉。
3.根据权利要求2所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：所述镀膜过程中，溅射电流为10-30mA，溅射时间为20-200s。
4.根据权利要求1所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：所述不同部位包括胸部、腹部、肩部和臂部，所述制备混合纤维的过程包括如下步骤：将采样收集的面料样品，浸入液氮进行快速冷冻，再转入玛瑙研钵，轻压，使其断裂为形状不规则的碎片，再以药匙充分翻拌混合均匀，将混合后的面料碎片粗分为三等份，取其中一份，再重复以上冷冻、粉碎、混合、粗分过程2次，获得混合纤维。
5.根据权利要求1所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：在步骤(2)和步骤(4)中的扫描电镜SEM观察中，放大倍数为5000-100000倍，对所述样品的不同区域的单根纤维进行观察，所观察的纤维数量在100-500根，若在纤维观测中发现纤维表面附着有粒径范围2-100nm之间的固体粒子存在，以EDS对其进行成份分析，确定其组成，并选取不同区域，进行含量分析。
6.根据权利要求1所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：步骤(3)中，所述反复浸泡为不同时长的多次重复浸泡，重复次数为5-50。
7.根据权利要求6所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：步骤(3)中，所述混合纤维的量为0.5-3g，浸泡溶液为10-100mL，每次浸泡过程中采用机械搅拌0.5-3h。
8.根据权利要求7所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：步骤(4)观察结束后，将其检测结果与与步骤(2)的检测结果进行对比，变化量能够对使用过程中纳米颗粒的剥落情况进行描述，以此对产品的使用耐受性进行评价。
9.根据权利要求1所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：步骤(3)中所述混合纤维为步骤(1)中选取样品后剩余的混合纤维。
10.根据权利要求6所述的运动服饰纤维所含纳米颗粒的使用耐受性的评价方法，其特征在于：步骤(3)中，将所述酸性人造汗液或所述碱性人造汗液与所述洗涤剂溶液轮流反复浸泡。
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