CN101710037A - 纳米后整理纺织品耐久性能的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米后整理纺织品耐久性能的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)遴选纳米后整理纺织品中的纳米颗粒目标物；(2)检测纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下纳米颗粒物的脱落和溶出量；(3)检测纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下脱落的颗粒物的粒径分布情况。该方法可针对纳米纺织品中纳米颗粒的溶出量及脱落的颗粒物粒径实施安全限量检测与产品安全评价。
Description
技术领域
本发明属于产品安全与检测技术领域，具体涉及一种纳米后整理纺织品耐久性能的测定方法。
背景技术
纳米材料，泛指由纳米尺寸的结构单元构成的任何类型的材料，也包括粒子尺寸小于100nm的单晶体或多晶体、团族以及纳米微粒。由于纳米材料具有常规材料所无法比拟的特点和功能，其应用范围已涉及到各个行业各个领域，尤其是作为具特殊功效的纺织整理剂正支撑着传统的纺织行业向高科技产业转化，对纺织行业科技进步起到巨大的推动作用。目前纺织业所用纳米粉体材料主要以无机或无机复合材料为主，大多通过掺和方式聚合纺丝或织物染色整理使织物固着或吸附纳米颗粒(也有正在研究中的原位合成纳米颗粒物的方式)。掺和型工艺虽然能得到永久性的效果，但仅适合功能化纤的生产，纳米功能整理剂的后加工则以其工艺灵活性和可操作性已成为最为常见的生产纳米纺织品的方法。
纳米材料和纳米技术在纺织行业的应用必须解决纳米功能纺织品服用过程中的安全性问题，单一纳米材料的毒性研究显示：游离的纳米颗粒和纳米管可能会穿透细胞有损人体健康，作为最终成品的纳米纺织品是否同样存在纳米颗粒物的释放值得关注。有资料显示，美国和欧盟正在积极考虑规范纳米材料和纳米科技产品在消费品中的应用，但关于纳米功能纺织品的产品耐久性和安全性的专业文献报道极少，曾有研究者研究了纳米抗菌织物的耐久性即耐洗涤性能和耐溶剂性能，通过采用人工汗液来模拟真实汗液，采用原子吸收光谱测定织物上或汗液脚水中纳米氧化锌的含量，根据其大小既可获得耐溶出性数据，同时作为评价纳米抗菌织物安全性的依据，但并未对安全性做出评价。事实上，当纳米材料经后整理加工方式附着到织物上后，必然存在因汗渍、洗涤和摩擦引起的纳米颗粒物脱落问题以及相关功效的丧失。由于纳米微粒的尺寸很小，在迁移过程中是否会被吸收而进入体内，以及织物上洗涤或摩擦下来的纳米粒子是否因聚集而失去纳米属性，这些问题均无法得到有效确认。截止目前，尚未见针对纳米纺织品的安全性研究，也缺乏相关的安全性评价体系及检测标准。欧洲环境局(EEB)2009年8月甚至公开呼吁禁止在消费者产品中使用纳米材料，包括目前市场化程度甚高的纳米二氧化钛、氧化锌及制品等，其理由亦是基于单一纳米材料高暴露显示的生物毒性。
实际上纺织品所用纳米材料在织物内的含量并不高，其在模拟体液中的溶出量以及溶出颗粒的粒径分析作为对纳米纺织品安全评价具有极大的现实意义，并将有助于了解纳米纺织品生命周期纳米材料环境暴露可能导致的不确定风险，使得业者与消费者更能接受合乎安全要求的纳米纺织品。因应用于纺织品的纳米材料很多，无法尽数涵盖其中，作为纳米后整理纺织品纳米颗粒物脱落和溶出安全限量检测还处于初步探索阶段。本发明由此而来。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米后整理纺织品耐久性能的测定方法，该方法通过对纳米后整理纺织品上纳米颗粒物的脱落和溶出测定实现产品耐久性能(即耐洗涤性能和耐溶剂性能)测定，解决了缺乏纳米纺织品的安全性研究及检测标准带来的产品质量安全和质量控制、纳米纺织品生命周期内纳米材料环境释放的安全性评价问题。
为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是：
一种纳米后整理纺织品耐久性能的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)遴选纳米后整理纺织品中的纳米颗粒目标物；
(2)检测纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下纳米颗粒物的脱落和溶出量；
(3)检测纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下脱落的颗粒物的粒径分布情况。
优选的，所述步骤(1)中纳米颗粒目标物选自纳米氧化锌和纳米银。
优选的，所述步骤(2)中纳米后整理纺织品纳米颗粒物的脱落和溶出量的检测包括以下步骤：
在准确称量的纳米后整理纺织品中加入适量的浴比人工酸汗、人工唾液和皂液，进行超声处理，超声后使用滤膜过滤，用电感耦合等离子质谱分析滤液中纳米颗粒物的溶出量。必要时对滤液加以稀释。
优选的，所述滤膜为0.25um孔径的滤膜。
优选的，所述电感耦合等离子质谱的分析条件为：RF功率为1500W，冷却气为15.00L/min，辅助气为1L/min，雾化气为1L/min，测量点为3，积分时间为0.3s。
优选的，所述方法对锌和银的方法检测限分别为0.08ug/L和0.06ug/L。
优选的，所述步骤(3)中纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下脱落的颗粒物的粒径分布检测包括以下步骤：
在准确称取的样品中按适量的浴比分别加入人工酸液、人工碱液和皂液，超声处理后，送入激光粒度仪分析萃取液中脱落的纳米颗粒物的粒径分布情况。
优选的，所述的激光粒度仪的分析条件为：激光光源波长是5mw氦氖激光，波长632.8nm；银的密度10.53g/cm3，折光率为1.446，氧化锌的密度5.606g/cm3，折光率为1.2。
优选的，所述方法中样品与人工酸液、人工碱液和皂液的浴比为1∶50，所述超声处理的条件为：37℃超声功率50W，超声强度约为0.072W/cm2，超声处理15min。
本发明所要解决的技术问题是提供一种方便准确的纳米纺织品上纳米颗粒物的脱落或溶出的安全性评价方法，包括样品的预处理方法和相应的目标物检测方法。本发明的方法选取以纳米氧化锌和纳米银为目标化合物，建立纳米纺织品纳米颗粒物的脱落和溶出检测方法，确定不同条件下目标化合物的溶出迁移量和粒径分布情况，以进一步研究观察在模拟服用条件下纳米纺织品的安全性，从而为建立有效的纳米纺织品安全评价体系及合理的纺织品安全阈值提供技术支撑。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
建立了纳米纺织品在模拟体液及皂液中超声辅助萃取的实验程序，藉由电感耦合等离子质谱仪对目标物的脱落或溶出进行定型/定量分析，激光粒度仪对脱落的目标物进行粒度分析，可适用于纳米纺织品中纳米颗粒物的脱落和溶出情况分析，且目标物不限于所确定的两种元素。该发明可通过样品中纳米材料总量与溶出量的差异以及对脱落颗粒物的粒度分析，可实现纳米纺织品的耐久性和安全性评价，从而更为有效地建立纳米纺织品安全性评估体系，完善和规范纳米纺织品检测标准。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施例得到的锌的标准曲线；
图2为本发明实施例得到的银的标准曲线；
图3为本发明实施例ZnO整理织物萃取液粒度分布图(酸性汗液)；
图4为本发明实施例Ag整理织物萃取液粒度分布图(酸性汗液)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例：纳米纺织品中纳米颗粒物的脱落和溶出。
1仪器与试剂：
Branson 200ULTRASONIC Cleaner(频率48kHz，功率50Watt)；德国新帕泰克公司纳米粒度仪，型号为nanophox；Agilent 7500cx四极杆电感耦合等离子体质谱仪；Milli-Q纯水机(美国Mllipore公司)；标准贴衬：棉标准贴衬(ISO 105-F09)；人造酸性汗液(Solution II)：取L-组氨酸盐酸盐0.5g，氯化钠5g，水合磷酸二氢钠2.2g，配成1L溶液，用0.01mol/L的HCl溶液和0.01mol/L氢氧化钠调pH5.5，现配现用；人造唾液：准确称取NaCl4.5g，KCl 0.3g，Na2SO4 0.3g，NH4Cl 0.4g，90％乳酸尿素0.2g，用少量二次蒸馏水溶解，定容至1000mL，即得pH值为3.04的模拟唾液；皂液：每升水(注：此为去离子水)中含：5g肥皂(符合GB/T 3921-2008要求)；混合ICP标准溶液200ug/L(Mg、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sb、Pb)。
2仪器条件
设定电感耦合等离子质谱仪仪器分析条件：RF功率为1500W，冷却气为15.00L/min，辅助气为1L/min，雾化气为1L/min，测量点为3，积分时间为0.3s。
设定激光粒度仪(LPA)的分析条件为：光源为5mw HeNe激光，波长632.8nm；样品池：10×10mm2；测试体积0.3mL；控温精度0.1℃颗粒的测试精度≌0.2％；银的密度10.53g/cm3，折光率为1.446，氧化锌的密度5.606g/cm3，折光率为1.2。
3纳米整理纺织品中纳米颗粒物的脱落和溶出
准确称取0.5g样品，按1∶50的浴比分别加入人工酸汗、人工唾液和皂液，37℃下超声半小时，0.25um滤膜过滤净化，得萃取液。
纳米整理纺织品中纳米颗粒物的溶出量测定
(1)校准曲线的绘制
校准曲线的绘制：由标准储备液配制校正标准系列溶液，分别为0，1，2，5，10，20μg/L，进行ICP/MS分析，得到目标化合物的浓度对响应值的线性关系。
标准曲线以待测目标化合物的浓度为横坐标，测定值为纵坐标制作标准曲线，确定线性范围，取五个浓度点的化合物量进行偏最小二乘回归，获得回归方程。目标化合物的量和回收率的量采用相同公式计算。根据测定检出限的方法，分别测定锌和银的检出限。结果见表1。两种元素工作曲线的相关系数为0.9999，检出限为0.08ug/L和0.06ug/L。
表1方法的线性范围、相关系数与检出限
空白加标和基质(棉标准贴衬)加标回收率测定
实验过程以方法空白来控制整个实验过程中是否有人为或环境因素带来的污染，在检测限附近采用基质加标空白(在空白标准帖衬中加入目标化合物)来验证实验过程的准确性。以浓度5ug/L、20ug/L、100ug/L的目标化合物标准溶液制备标准小样，进行回收率试验，测定结果见表2。空白加标回收率在89.1-96.2％，RSD为1.8-4.6％，基质加标回收率在88.6-93.5％，RSD为1.9-4.8％。
表2空白加标和基质(棉标准贴衬)加标回收率测定结果
样品测定结果
按仪器分析条件，萃取液经稀释后测定其中目标物的含量，所得结果见表3.
表3纳米整理纺织品在不同萃取剂中纳米颗粒物脱落溶出量
可见，纳米整理纺织品在酸性汗液、人工唾液和皂液中均有不同程度的脱落和溶出，说明其耐久性即耐洗涤性能和耐溶剂性能不够稳定。实验数据表明，纳米整理纺织品在人工唾液和皂液中的脱落和溶出量较少，比较稳定。
(2)纳米整理纺织品中脱落的纳米颗粒物的粒径分析
对超声萃取净化后的萃取液进行激光粒度分析，结果见表4。
表4样品脱落的纳米颗粒物粒径分析
可见，纳米颗粒物从织物表面脱落后均发生不同程度的团聚，但仍有粒子接近纳米范围内，其中有10％的部分粒径小于100纳米，那么该部分纳米颗粒物仍具有纳米属性，可能会对消费者健康构成某些负面影响。
为验证测定方法的实用性，对3种纳米纺织品(抗菌袜子、防紫外线织物)进行了纳米颗粒物溶出量和脱落颗粒物粒径分析水平检测。结果表明均有相应的目标物脱落和溶出，但洗脱液中的颗粒物粒径均为微米级。
以纳米纺织品上的纳米氧化锌和纳米银为目标物，织物样品经人工汗液、人工唾液及皂液浸提，辅以超声辅助方法，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中目标化合物的溶出量，用激光粒度仪(LPA)分析了萃取液中脱落的纳米颗粒物的粒径。ICP-MS方法对目标化合物锌和银的检测限分别为0.08ug/L和0.06ug/L，空白加标回收率在89.1-96.2％，RSD为1.8-4.6％，基质加标回收率在88.6-93.5％，RSD为1.9-4.8％，LPA方法可实现高浓度溶液和混浊体系中1纳米到10微米之间颗粒粒度的分布(宽度±％)，并能以此判定较长一段时间范围内洗脱颗粒物的的稳定性。该方法可针对纳米纺织品中纳米颗粒的溶出量及脱落的颗粒物粒径实施安全限量检测与产品安全评价。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米后整理纺织品耐久性能的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)遴选纳米后整理纺织品中的纳米颗粒目标物；
(2)检测纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下纳米颗粒物的脱落和溶出量；
(3)检测纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下脱落的颗粒物的粒径分布情况。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中纳米颗粒目标物选自纳米氧化锌和纳米银。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中纳米后整理纺织品纳米颗粒物的脱落和溶出量的检测包括以下步骤：
在准确称量的纳米后整理纺织品中加入适量的浴比人工酸汗、人工唾液和皂液，进行超声处理，超声后使用滤膜过滤，用电感耦合等离子质谱分析滤液中纳米颗粒物的溶出量。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述滤膜为0.25um孔径的滤膜。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述电感耦合等离子质谱的分析条件为：RF功率为1500W，冷却气为15.00L/min，辅助气为1L/min，雾化气为1L/min，测量点为3，积分时间为0.3s。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述方法对锌和银的方法检测限分别为0.08ug/L和0.06ug/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中纳米后整理纺织品在模拟体液和皂洗条件下脱落的颗粒物的粒径分布检测包括以下步骤：
在准确称取的样品中按适量的浴比分别加入人工酸液、人工碱液和皂液，超声处理后，送入激光粒度仪分析萃取液中脱落的纳米颗粒物的粒径分布情况。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的激光粒度仪的分析条件为：激光光源波长是5mw氦氖激光，波长632.8nm 银的密度10.53g/cm3，折光率为1.446，氧化锌的密度5.606g/cm3，折光率为1.2。
9.根据权利要求2或7所述的方法，其特征在于所述方法中样品与人工酸液、人工碱液和皂液的浴比为1∶50，所述超声处理的条件为：37℃超声功率50W，超声强度约为0.072W/cm2，超声处理15min。
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