CN101672808A - 一种纳米纺织品的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纺织品的鉴别方法，该方法通过综合表面观察、扫描电镜、X射线衍射等方法从而能够判断该纺织品是否为纳米纺织品。本发明涉及一种针对纳米纺织品表面的纳米结构单元特征识别的系统性鉴别方法，可适用于在生产加工过程中应用纳米材料或纳米技术的棉织品、丝织品及非织物等的纺织品。本发明方法有利于纳米纺织品基本性能指标的建立与完善，规范纳米纺织材料性能品质测试评定与质量检验分析鉴别；本发明方法有利于进一步完善纳米纺织品的产品技术标准，提供相应的技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于纺织品检测技术领域，具体涉及一种纳米纺织品的系统性鉴别方法，可适用于在生产加工过程中应用纳米材料或纳米技术的棉织品、丝织品及非织物等的纺织品。
背景技术
纳米技术作为一种新兴技术，受到人们的关注。关于纳米技术在各方面的研究与应用层出不穷。目前，纺织领域与其他行业领域相比，对纳米技术的利用度较高，已经可以开发和生产出各类具有纳米结构单元的功能性面料，如防水、防油、易去污、抗菌、防紫外线织物等。对于纳米纺织品的生产，可以采用纳米表面处理技术直接处理织物，改变织物表面结构，制成具有特殊微结构的功能性织物；或将纳米级粉体材料，如氧化锌(ZnO)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、陶瓷粉等，整理到纺织品中，制成各种功能性纺织品。
那么什么是纳米纺织品？
目前ISO对纳米材料的广义定义为：在三维空间中至少有一维处于纳米尺度(即1～100nm的范围)。也就是说，假若某材料有i维处于纳米尺度范围，则称此材料为3-i维纳米材料。按照广义纳米材料的定义，只能取i＝3，2或1，分别对应于零维、一维和二维纳米材料。其中零维纳米材料指该材料在空间三维上尺寸均为纳米尺度，即纳米颗粒，原子团簇等；一维纳米材料指该材料在空间二个维度上尺寸为纳米尺度，即纳米丝、纳米棒、纳米管等，或统称纳米纤维；二维纳米材料指该材料只在空间一个维度上尺寸为纳米尺度，即超薄膜、多层膜、超晶格等。因此，超薄的纤维产品可视为二维纳米材料。在此方面，由静电纺丝制得的纳米纤维组成的无纺布就是一个实例。
根据GB/T 22925-2009《纳米材料术语》(ISO TS 27687-2008 Nanotechnologies-Terminology and definitions for nano-objects-Nanoparticle，nanofibre and nanoplate)规定，物质结构在三维空间中至少有一维处于纳米尺度(1～100nm范围内的几何尺度)，或有纳米结构单元构成的且具有特殊性质的材料才能成为纳米材料。
就纳米纺织品的基本属性而言，关键在于纤维微观结构的表面特征。纳米材料的特点就是比表面积大，导致其表面能和活性的增大，从而产生了小尺寸效应、表面或界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，在化学、物理(热、光、电磁等)性质方面表现出特异性。因此，在生产加工过程中使用了纳米材料和纳米技术的纳米纺织品同时应被赋予某些特定的功能，当然，这些特异功能不应影响产品原有的品质与安全要求。
事实上，纳米材料和纳米技术在纺织领域的应用更多地是表现为纳米复合材料，共混、复合纺丝和重整处理是生产功能性化纤及其织物的主要加工方法。纳米功能性整理技术，主要是指将纳米原料融入面料的纤维中或附着在纱线表面形成保护层，利用纳米技术的独特物理、化学特性，增加和提升面料的防水、防油、防污、透气、抑菌、环保、不易变色、手感舒适等方面的功能特点，改善和提高了纺织服用面料的穿着性能，赋予了织物抗菌保健、屏蔽紫外线、防油污易护理等新的特性。
由于目前并无针对纳米纺织品的权威定义和术语解释，有关纳米纺织品的认定缺乏统一的标准。有些人把直径小于1μm的纤维称为纳米纤维，有些人则定义直径小于0.3μm的纤维为纳米纤维，也有文献将纳米纤维定义为直径为纳米级、长度超过1μm的物质，还有的企业把几百纳米或纤维中添加了纳米粉末的纤维称为“纳米纤维”，或将纳米纤维定义为圆筒结构且外径小于1000nm和一个宽高比(长度和宽度的比值)大于50的纤维材料。以上多种定义尚未在业界形成最后的共识，亦有别于现有标准对纳米材料和产品的定义，这是由于现有生产技术和仪器鉴定限制。
结合上述标准和纳米纺织品的生产情况，可以看到对于由静电纺丝生产的无纺布，其纤维直径往往可以达到纳米级。这种纺织品，具有1维纳米结构单元，可定义纳米材料。另一方面，用0维或1维纳米材料与3维材料复合制得纺织品，这种复合可以是纳米材料整理到传统尺度纺织品上或纳米材料与纤维原液共纺制成传统尺度纺织品。如果该复合的纳米材料体现出纳米结构单元，可以认为该纺织品是符合定义的纳米材料。
考虑到现实生产的限制，我们对适用于本专利的纳米纺织品定义如下：纳米纺织品是采用纳米材料或技术加工的具有独特功能的纺织品，这种纺织品纤维的微观结构或者满足纳米尺度的要求，或者通过和纳米尺度的异质材料接触与融合而产生了奇异的表面和界面的功能特性。对于棉、丝等织造织物，主要是通过将纳米粉末材料整理在织物表面制成特殊功能纺织品，那么认定其为纳米纺织品的标准则是检测其上的材料是否为纳米级(三维上尺寸均为纳米尺度，即平均粒径≤100nm)；对于非织造织物，主要是通过静电纺丝制成纳米级纤维，也有将纳米粉体材料熔融于纤维中制成复合纳米纤维，那么认定其为纳米纺织品的标准则是检测纤维平均尺度及单元结构(如二维上尺寸均为纳米尺度，部分纤维直径≤100nm)且直径分布是否均匀。非织造物检测中，规定部分“纤维直径≤100nm”是考虑到现有技术还无法达到每根纤维都是纳米级；且无需检测熔融粉体材料的纳米性，因为纤维为纳米级、粉体材料可以检出时，可以判断材料属于纳米级(即使纳米材料本身有一定团聚和堆积作用)。
为什么要检测纳米纺织品？
由于人类面对的环境日益复杂，对于许多特殊或者危险性的情况，如消防员救火现场、医院的手术作业等，通过对防护服、手术服的设计可以有效保护相关人员的健康安全。此外，新型纳米纺织品的功能性给人们生活带来很多便利。因此，全球对纳米纺织品的需求在不断增长，纳米纺织品的市场份额也在逐渐地扩大。但是纺织品应用纳米技术进行改性或者整理有纳米粉体材料后，该纳米纺织品在微界面上会有什么反应和生态效应，是否会对人体产生生物效应和一定的毒性机制。这些都有待对纳米纺织品进行检测分类后，进行具体的研究。因此，纳米纺织品鉴别方法的建立是一系列有关于纳米纺织品研究的基础。
经文献检索目前国内尚无有关纳米纺织品检测的专利，也没建立起相应的检测标准。虽然有研究者适用过各种检测技术对于纳米纺织品进行表征，但是没有检测纳米纺织品的系统性方法，本专利建立规定了纳米纺织品鉴定程序的具体程序和涉及的检测内容和方法，可适用于在生产加工过程中应用纳米材料或纳米技术的棉织品、丝织品及非织物等的纺织品。
本发明涉及到的具体检测单元如下。
扫描电镜(SEM)：扫描电镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。收集发射二次电子产生样品表面放大的形貌图像。
粉末XRD：X射线是波长很短的电磁波，由于晶体内的原子作周期性的规则排列，排列的空间周期与X射线波长同数量级，X射线通过晶体时产生的衍射。因此可以精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。测定条件：起始角：5；终止角：70；步长：0.02；扫描速度：10；积分时间：0.1；靶型：Cu；管流管压：50Kv150mA；狭缝：1，1，0.6，0.6；滤波片：Graphite。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一套有效的纳米纺织品的鉴别方法，为纳米纺织品检测体系建立初步的技术基础。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米纺织品的鉴别方法，该方法包括如下步骤：
(1)确定纺织品是否为织造物，是则执行步骤(2)，否则执行步骤(6)；
(2)将纺织品进行扫描电镜检测，观察纺织品表面是否有颗粒(这些颗粒是纳米级的含有Ti、Zn或Ag元素的整理材料即粉体材料，经过团聚和堆积而成，其粒径不反映整理材料的真实粒径)，并且取观察点做元素分析；
(3)步骤(2)的元素分析结果显示是否含有Ti、Zn或Ag等元素，是则执行步骤(4)，否则判定为不是纳米纺织品同时结束检测程序；
(4)将纺织品进行X射线衍射检测，确定表面整理的含Ti、Zn或Ag等元素材料的晶形和平均粒径；
(5)织物整理所用纳米粉体材料的平均粒径是否≤100nm，是则判定为纳米纺织品同时结束检测程序，否则判定为不是纳米纺织品同时结束检测程序；
(6)将纺织品进行扫描电镜检测，扫描电镜高倍数下可以看到无序交织的纤维，纤维粗细均匀，有一定的直径分布，随机选取10～20根纤维，测量其直径，并且利用扫描电镜取观察点做元素分析；
(7)步骤(6)的纤维直径测量结果显示是否有直径≤100nm的纤维，否则判定为不是纳米纺织品同时结束检测程序；是则判定为是纳米纺织品，并可根据元素分析结果判断是否含Ti、Zn或Ag等元素，根据结果判定是熔融有Ti、Zn或Ag等元素的纳米纺织品或是未熔融有Ti、Zn或Ag等元素的纳米纺织品同时结束检测程序。
步骤(1)中，确定纺织品是否为织造物：织造物是由纱线或长丝经过传统织造工艺(机织和针织)织成的纺织物；非织造物是由定向或随机排列的纤维通过摩擦、抱合或粘合或者这些方法的组合而相互结合制成的片状物、纤网或絮垫(GB/T 5709-1997)。织造物和非织造物通过表观观察即可区别：大部分织造物质地相对粗糙，有明显的横纵纹理，可通过拆捻得到单根纱线；非织造物质地细腻，无纹理，撕扯有延展性，不可通过拆捻得到单根纱线。
步骤(2)或(6)中，扫描电镜检测方法包括样品制备和检测两步：
(a)样品制备：
取样时用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块5mm×5mm的试样，标记好待测面。用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布的样品台上，试样的待测面朝上。将载有样品的试样台移至离子溅射仪(HITACHI E-1010)，镀上金属导电膜。
(b)检测：
将镀完膜的样品台送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试；在使用扫描电镜测试时，每个试样随机选择四个区域进行观测，放大倍数以有利于观测纳米结构为宜。
根据观察倍数和清晰度要求，调节具体参数。
步骤(2)中，利用扫描电镜观察织造物表面有颗粒，则做元素分析的观察点为4个区域的颗粒。若织造物表面无颗粒，则做元素分析的观察点随机取4个。
步骤(4)中，X射线衍射检测方法为：用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块1cm×1cm大小的试样，标记好待测面。用镊子夹取试样置于载玻片上，压平。将载玻片移至样品台，扫描。根据得到的数据，以2倍的衍射角为横坐标，衍射强度为纵坐标，作图。由特征的出峰位置和强度关系判断其上整理材料的晶型，通过谢乐公式计算该材料颗粒的平均粒径。
本发明的纳米纺织品的鉴别方法适用的检测对象包括：
纺织品：天然纤维织物(如棉、丝)；合成纤维织物(如锦纶、涤纶)，此处为静电纺丝法制作的无纺布；
纳米整理材料：纳米氧化锌(ZnO)、纳米二氧化钛(TiO2)、纳米银(Ag)。
有益效果：本发明涉及一种针对纳米纺织品表面的纳米结构单元特征识别的系统性鉴别方法，为纳米纺织品检测体系建立初步的技术基础。本发明方法有利于纳米纺织品基本性能指标的建立与完善，规范纳米纺织材料性能品质测试评定与质量检验分析鉴别；本发明方法有利于进一步完善纳米纺织品的产品技术标准，提供相应的技术支撑。
附图说明
图1纳米纺织品的鉴别的流程图。
图2不同倍数下棉织物的扫描电镜图片。其中a，b，c，d分别表示100倍、1000倍、5000倍和10000倍下的扫描电镜图。
图3实施例1的元素分析(SEM)图。
图4整理有ZnO的棉织物不同倍数下的扫描电镜图片。其中a，b，c，d分别表示500倍、3000倍、20000倍和30000倍下的扫描电镜图。
图5实施例3的元素分析(SEM)图。
图6实施例3的X射线衍射图。
图7实施例7非织造物不同倍数下的扫描电镜图片。其中a，b，c，d分别表示5000倍、30000倍、30000倍和30000倍下的扫描电镜图。
具体实施方式：
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
对未知纺织品进行表观观察，质地较为粗糙，有明显的横纵纹理，可通过拆捻得到单根纱线，确认为织造物。
将该未知织造物进行扫描电镜检测：取样时用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块5mm×5mm的试样，标记好待测面；用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布的样品台上，试样的待测面朝上；将载有样品的试样台移至离子溅射仪，镀上金属导电膜；将镀完膜的样品台送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试。观察成像，见图2。在低倍电镜下，可以看到棉线纵横有序交错，表面没有颗粒物；在高倍电镜下，可以看到单根纤维的直径并不均匀。由于表面没有颗粒物，随机选择织造物上4个区域，做元素分析，见图3。
元素分析图上没有显示有Ti、Zn或Ag元素的存在，主要元素是纤维素的C、O、N元素，其它低含量的元素为S、Ca等。
由以上检测程序，判断该纺织品不是纳米纺织品。
实施例2：
对未知纺织品进行表观观察，质地较为粗糙，有明显的横纵纹理，可通过拆捻得到单根纱线，确认为织造物。
将该未知织造物进行扫描电镜检测：取样时用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块5mm×5mm的试样，标记好待测面；用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布的样品台上，试样的待测面朝上；将载有样品的试样台移至离子溅射仪，镀上金属导电膜；将镀完膜的样品台送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试。
随机选取四个区域观察成像，结果观察到纺织品表面有明显的颗粒物。分别在各观察区域选取一处颗粒做元素分析，得到元素分析图。
元素分析图显示，除了C、O、N这些大量元素外，有一定量的Zn元素，则说明该织造物含有整理材料。
将该织造物进行X射线衍射检测：用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块1cm×1cm大小的试样，标记好待测面。用镊子夹取试样置于载玻片上，压平。将载玻片移至样品台，扫描。根据得到的数据，以2倍的衍射角为横坐标，衍射强度为纵坐标，作图。由特征的出峰位置和强度关系判断其上整理材料的晶型，通过谢乐公式计算该材料颗粒的平均粒径。
结果显示平均粒径为270nm，判断该纺织品不是纳米纺织品。
实施例3：
对未知纺织品进行表观观察，质地较为粗糙，有明显的横纵纹理，可通过拆捻得到单根纱线，确认为织造物。
将该未知织造物进行扫描电镜检测：取样时用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块5mm×5mm的试样，标记好待测面；用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布的样品台上，试样的待测面朝上；将载有样品的试样台移至离子溅射仪，镀上金属导电膜；将镀完膜的样品台送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试。
随机选取四个区域观察成像，结果观察到纺织品表面有明显的颗粒物，见图4。图4显示纺织品在500倍放大下即可看到明显的颗粒；颗粒形状不规则，呈分散分布；小的颗粒发生堆积或团聚，致使颗粒粒级分布广，从nm级到um级，最高达到几十um。分别在各观察区域选取一处颗粒做元素分析，得到元素分析图。四张图显示相同的元素分析，选取典型的一张，见图5。元素分析显示颗粒具有很高的Zn和O含量，说明观察到的颗粒是ZnO。(通常，企业在将纳米粉体材料整理到织造物时，由于工艺的不稳定，可能使得颗粒形状多种多样。以ZnO为例说明，其形状可能为颗粒状，显示出明显的晶体性，可能为片状，易与整理液结层混淆。这时需多做几处元素分析以作确认。)
将纺织品进行X射线衍射检测：用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块1cm×1cm大小的试样，标记好待测面。用镊子夹取试样置于载玻片上，压平。将载玻片移至样品台，扫描。根据得到的数据，以2倍的衍射角为横坐标，衍射强度为纵坐标，作图。由特征的出峰位置和强度关系判断其上整理材料的晶型，通过谢乐公式计算该材料颗粒的平均粒径。
图6显示整理有ZnO的棉织品与空白样品的出峰差别，垂直虚线对应的衍射角度为特征出峰位。一般情况下，如果出现的特征峰≥2，则可证明ZnO的存在。同时特征峰位反映出该整理ZnO为金红石型。
通过谢乐(Scherrer)公式可以计算晶体的平均粒径：
D＝0.89λ/(Bcosθ)
其中：D是平均粒径，nm；0.89为常数；λ为X射线波长，采用Cu靶发射Kα射线，则为0.154nm；B为衍射峰半高宽，要换算成弧度制；θ为出峰位对应的衍射角。该公式适用范围为1-100nm。
计算图6中ZnO的平均粒径：
D1＝0.89×0.154/[(0.24°×π/180°)×cos18.13°]＝44nm。
根据以上检测程序，判断该纺织品为整理有ZnO的纳米纺织品。
实施例4：
对未知纺织品进行表观观察，质地细腻，无纹理，撕扯有一定延展，不可通过拆捻得到单根纱线，确认为非织造物。
将该非织造物进行扫描电镜检测：取样时用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块5mm×5mm的试样，标记好待测面；用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布的样品台上，试样的待测面朝上；将载有样品的试样台移至离子溅射仪，镀上金属导电膜；将镀完膜的样品台送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试。随机选取四个区域观察成像，见图7。在高倍电镜下，从四个区域随机选取15根纤维测量直径。
计算15根纤维的平均直径，结果小于100nm，且纤维粗细分布较均匀，则可判断该纺织品为纳米非织造物。通过扫描电镜做元素分析，结果显示其含有Ag元素，进一步确定该纺织品为熔融有Ag的纳米纺织品。
Claims (5)
1、一种纳米纺织品的鉴别方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)确定纺织品是否为织造物，是则执行步骤(2)，否则执行步骤(6)；
(2)将纺织品进行扫描电镜检测，观察纺织品表面是否有颗粒，并且取观察点做元素分析；
(3)步骤(2)的元素分析结果显示是否含有Ti、Zn或Ag元素，是则执行步骤(4)，否则判定为不是纳米纺织品同时结束检测程序；
(4)将纺织品进行X射线衍射检测，确定表面整理的含Ti、Zn或Ag元素材料的晶形和平均粒径；
(5)织物整理所用纳米粉体材料的平均粒径是否≤100nm，是则判定为纳米纺织品同时结束检测程序，否则判定为不是纳米纺织品同时结束检测程序；
(6)将纺织品进行扫描电镜检测，测量纤维的直径，并且利用扫描电镜对观察点做元素分析；
(7)步骤(6)的纤维直径测量结果显示是否有直径≤100nm的纤维，否则判定为不是纳米纺织品同时结束检测程序；是则判定为是纳米纺织品，并可根据元素分析结果判断是否含Ti、Zn或Ag元素，根据结果判定是熔融有Ti、Zn或Ag元素的纳米纺织品或是未熔融有Ti、Zn或Ag元素的纳米纺织品同时结束检测程序。
2、根据权利要求1所述的纳米纺织品的鉴别方法，其特征在于步骤(1)中，确定纺织品是否为织造物的方法为表观观察：织造物质地相对粗糙，有明显的横纵纹理，可通过拆捻得到单根纱线；非织造物质地细腻，无纹理，撕扯有延展性，不可通过拆捻得到单根纱线。
3、根据权利要求1所述的纳米纺织品的鉴别方法，其特征在于步骤(2)或(6)中，扫描电镜检测方法包括样品制备和检测两步：
(a)样品制备：
取样时用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块5mm×5mm的试样，标记好待测面。用镊子夹取试样固定在贴有导电胶布的样品台上，试样的待测面朝上。将载有样品的试样台移至离子溅射仪，镀上金属导电膜；
(b)检测：
将镀完膜的样品台送入扫描电镜样品室，抽真空直至可以进行电镜测试；在使用扫描电镜测试时，每个试样随机选择四个区域进行观测，放大倍数以有利于观测纳米结构为宜。
4、根据权利要求1或3所述的纳米纺织品的鉴别方法，其特征在于步骤(2)中，利用扫描电镜观察织造物表面有颗粒，则随机选取四处颗粒，作为观察点做元素分析。
5、根据权利要求1所述的纳米纺织品的鉴别方法，其特征在于步骤(4)中，X射线衍射检测方法为：用清洁剪刀在一块纺织品上随机剪取5块1cm×1cm大小的试样，标记好待测面；用镊子夹取试样置于载玻片上，压平；将载玻片移至样品台，扫描；根据得到的数据，以2倍的衍射角为横坐标，衍射强度为纵坐标，作图；由特征的出峰位置和强度关系判断其上整理材料的晶型，通过谢乐公式计算该材料颗粒的平均粒径。
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