CN103630674B - 磁性功能纤维的定性分析、交织物的定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种磁性功能纤维与非磁性纤维交织物的定量分析方法，其技术路线包括定性分析：交织品待测样→净洗→消磁→取样并充磁预处理→初步判定→消磁→最终定性；若是磁性交织物，则继续进行定量分析：消磁→拆纱→标记纱线排布序列→按序列号制样→磁信息识别→按纱线排列序列号分组→磁性纤维、非磁性纤维分别称重→给出测试样磁性纤维百分比含量。上述过程中，使用扫描电镜和能谱仪的联动鉴别磁性功能纤维与非磁性基体纤维，获得其扫描电镜-能谱仪测试图谱，通过对于特定元素分析，确定纤维是否具备磁性功能。鉴别出交织织物中的磁性纤维纱以及磁性纤维在织物中的循环规律，进而通过拆纱、分组称重而得到磁性纤维在织物中的重量百分比。

Description

磁性功能纤维的定性分析、交织物的定量分析方法

技术领域

本发明涉及一种功能性纤维的检测方法，尤其涉及一种磁性功能纤维的鉴别和含量的分析。

背景技术

磁性纤维是纤维状的磁性材料，一般采用永磁体，属弱磁场(15～40Gs)纤维，可对人体持久地产生作用，能作为长期穿用而无副作用的纺织保健磁疗功能产品的原料，广泛应用于床上用品、内衣裤、腰带等产品。

鉴于这类纤维的功能性，各科研单位、高校围绕磁性纤维进行了大量的研究与开发工作，开发研制并成功产业化的磁性功能纤维已经广泛应用于在服装、床上用品中，深受消费者的青睐，尽管价格不菲，仍有很好的市场前景。但是市场上涌现出的含有磁性纤维的产品质量参差不齐，鱼龙混杂，真假难辨，经常接到消费者对此类产品的投诉。尽管许多功能性纺织品的生产、销售商都宣称其产品具有一定的功能，但只有少数产品会详细标示出功能的作用原理和依据，并没有按照GB 5296.4—1998要求对产品的相应功能进行标注。虽然以评价功能性产品性能指标为目的的产品质量标准也应运而生，但是由于国家、行业产品标准的制定工作往往滞后于产品的开发，所以国内对于磁性功能纤维的定性、定量的方法尚无统一的规定，市场上功能纺织品的标注也相当混乱。

国内有关磁性纤维的制备及其磁性能研究的文献报道较多，但未见纺织品磁性功能纤维定性定量分析系统研制的报道。其中，在检出的部分文献中，已见涉及如：高铬铁基纤维的热稳定性和磁性研究，高铬铁基纤维由Cu-11Fe-4Cr原位复合丝材硝酸法萃取得到，研究了微米级、亚微米级高铬铁基纤维样品的结构和磁性变化规律^[1]；热处理对Fe-Cr纤维组织结构和磁性的影响研究，由Cu-13Fe-2Cr原位复合丝材萃取得到微米级、亚微米级Fe-Cr纤维，研究了热处理对Fe-Cr纤维样品的结构和磁性的影响^[2]；Fe-Ni合金/Ni铁氧体复合纳米纤维的制备、表征与磁性能研究。采用静电纺丝结合氢气热还原法制备了一系列平均直径约为60～70nm的Fe-Ni合金/Ni铁氧体复合纳米纤维，使用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射和振动样品磁强计等技术对前驱体纤维的热分解行为以及目标产物的晶体结构、相组成、形貌和磁性能进行了表征^[3]；锰锌铁氧体空心纤维的制备及其磁性能研究，通过Fourier红外光谱、热重-差示扫描量热仪、X射线衍射和扫描电镜分别对凝胶前驱体的结构、热分解过程及热处理产物的物相和形貌进行了表征，用振动样品磁强计对纤维的磁性能进行了检测^[4]；磁性纤维的力学性能及其磁性能等实验研究^[5]；丙纶磁性纤维充磁条件研究，利用U5-10型电磁铁对丙纶磁性纤维样品进行了多种条件下的充磁实验，研究了充磁时间、外加磁场强度、样品厚度及高温充磁等因素对纤维样品最终获得的磁性能的影响^[6]等内容的报道。

目前，磁性纤维的定性检测，主要采用磁通计(高斯计)测试法。磁性纤维制品的磁性强度一般采用磁感应强度描述，单位为高斯(Gs)、特拉斯(T)；也可以使用磁通量来表示，单位为韦伯(Wb)。

由于有机磁性纤维在生产制造时，为保证纤维足够的物理机械性能，常常对所添加的磁粉用量进行了严格控制，结果导致磁性织物的磁场强度很低，一般在0.05mT以下。所以，所选用的高斯计的分辨力需在1×10^-3mT以上。国内针对磁性纤维制品的评价制定了《FZ/T 01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》标准，该标准规定了测试纺织品磁性能的方法，并给出了加载磁粉纺织品磁性能的评价指标。但本标准只是规范了并解决了磁性织物的归属问题，未对磁性纤维含量进行统一的规范。对于磁性纤维的含量分析的定量测试方法，目前尚未见相关的研究报道，更无相应的测试方法标准。

参考文献：

[1]孙世清(河北科技大学)；高铬铁基纤维的热稳定性和磁性[J]，材料工程，2007(11)：3-6；

[2]孙世清(河北科技大学)，毛磊，等；热处理对Fe-Cr纤维组织结构和磁性的影响[J].材料热处理学报，2006(6)：14-17；

[3]向军(江苏科技大学)，张雄辉，等；Fe-Ni合金/Ni铁氧体复合纳米纤维的制备、表征与磁性能研究[J]，化学学报，2012(21)：2265-2272；

[4]向军(江苏大学)，沈湘黔，等；锰锌铁氧体空心纤维的制备及其磁性能[J]，硅酸盐学报，2009，37(1)：6-11；

[5]齐鲁(天津工业大学功能纤维研究所)，叶建忠，等；磁性纤维的实验研究[J]，纺织学报，2004(1)：68-70；

[6]叶建忠(天津工业大学)，齐鲁；丙纶磁性纤维充磁条件的探讨[J].石化技术与应用，2003(1)：12-14。

发明内容

基于上述背景，本发明提供一种磁性功能纤维的定性分析及其交织物的定量分析方法，使用扫描电镜和能谱仪的联动鉴别磁性功能纤维与非磁性基体纤维，获得其扫描电镜-能谱仪测试图谱，通过对于特定元素分析，确定纤维是否具备磁性功能。鉴别出交织织物中的磁性纤维纱以及磁性纤维在织物中的循环规律，进而通过拆纱、分组称重而得到磁性纤维在织物中的重量百分比。

为了解决上述技术问题，本发明一种磁性功能纤维的定性分析方法，包括以下步骤：

步骤一、将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取1h，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1；浸泡完毕后，将样品脱水、晾干；

步骤二、将经过步骤一净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130℃，恒温时间为10min；从样品中裁下多块5c m×5cm的试样，对试样进行充磁预处理，最高磁场强度为1.2T，充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为1-4min；

步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T 01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该样品中的纤维是否为磁性纤维；

步骤五、将步骤四中初步判定为磁性纤维的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。

本发明一种磁性功能纤维集合体的定性分析方法，该方法与上述的磁性功能纤维的定性分析方法基本一致，其区别仅在于首先要对待测的纱线、长丝或散纤维进行制样处理，即：对纱线和长丝的制样：将试样用摇黑板机摇取约1g纱片，而后将纱片转移到可调节宽度的不锈钢丝光架上，并绷紧纱片，待用；或直接将1g纱线或长丝均匀且密集缠绕在丝光架上绷紧，待用；对散纤维制样：取1g散纤维，手工撕扯使之平行顺直，均匀平铺在基材为非金属材质的黑绒板上，平铺面积为100mm×100mm；待用；后续步骤与上述方法相同。

本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法，包括定性分析和定量分析，其中的定性分析与上述磁性功能纤维的定性分析方法一致，定量分析包括以下步骤：

1)从属于步骤一确定的具有磁性特征的交织物上裁剪样品，将该样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

2)按照行业标准《FZ/T 01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法》进行拆纱，

若是针织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序进行逐一编号；被拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；

若是机织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序并沿经、纬向分别进行逐一编号，被拆下的纱线按相同序列号分为经纱组和纬纱组，再将经纱组和纬纱组各分为两组，分别作为后续磁性测试和重量分析之用；

3)采用扫描电镜-能谱仪联动测试法对步骤2)的磁性测试组纱线进行磁性纤维鉴别，以区分磁性纤维纱和非磁性纤维纱，并给出磁性纤维纱的排布规律，进而得到纱线在织物中的循环规律；

4)按排布序列号和纱线在织物中的循环规律，将重量分析组的纱线分为磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组，待用；

5)将磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组的样品在(105±5)℃的恒温烘箱中烘干至恒重，再在干燥器中冷却后分别称取干重，并精确到0.0001g；磁性纤维和非磁性纤维净干质量含量分别按式(1)和式(2)计算，计算结果按GB/T 8170修约至0.1；

式(1)和式(2)中：P_磁性——试样中磁性纤维的净干质量含量，％；P_非磁——试样中非磁性纤维的净干质量含量，％；m_磁性——试样中磁性纤维的净干质量，单位为克；m_非磁——试样中非磁性纤维的净干质量，单位为克；

从而实现对交织物中磁性纤维纱线和非磁性纤维纱线进行鉴别及含量的标注。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

突破了现有纤维鉴别方法，难以区分磁性纤维和非磁性纤维的现状。首次系统研究了磁性纤维定性分析方法，依据试样的类型给出了3种测试方式；首次将扫描电镜——能谱仪联动测试法应用于磁性纤维的鉴别；首次提出了基于扫描电镜——能谱仪联动测试法的磁性纤维交织物定量分析方法。

附图说明

图1是本发明中充磁用装置的结构示意图；

图2是本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法中拆线示意图；

图3-1、图4-1、图5-1、……、图22-1分别是本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法实施例3中序号1至20纱线的利用扫描电镜获得的样品外观形态的扫描图像；

图3-2、、图4-2、图5-2、……、图22-2是与图3-1、图4-1、图5-1、……、图22-1中特定位置(图中方框所示区域)一一对应的能谱仪测试曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。

本发明的设计思路是：使用扫描电镜和能谱仪的联动，特通过对特定元素分析来鉴别织物中的磁性纤维纱以及磁性纤维在织物中的循环规律；在本发明的研究过程中经过众多方法的筛选和鉴别，最终确定磁性功能纤维的定性分析和交织物的定量分析的技术路线，尤其是其中的充磁预处理和磁信息识别环节。

本发明一种磁性功能纤维的定性分析方法，其技术路线是：净洗→消磁→取样并充磁预处理→初步判定→消磁→最终定性；具体步骤如下：

步骤一、将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取1h，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1；浸泡完毕后，将样品脱水、晾干；

步骤二、将经过步骤一净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130℃，恒温时间为10min，本发明选用的恒温设备为：上海福玛实验设备有限公司DGX-9073B-2型电热恒温鼓风干燥箱，控温范围：环境温度+5℃-250℃，温度波动：±0.1℃，定时范围：0-9999。从恒温处理后的样品中裁下两块5cm×5cm的试样，分别标记1#和2#，并在恒温温度130℃和常温下分别对1#和2#试样进行充磁预处理，如表1中数据所示，试验表明磁性纤维在外加磁场的作用下能够瞬间被磁化，延长充磁时间，充磁后的磁感应强度并无大的变化，而充磁温度与充磁的磁感应强度有一定的关系。因此，本发明充磁预处理中，充磁温度为130℃，最高磁场强度为1.2T，充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为1-4min。所用的充磁工作台的结构如图1所示，选用钕铁硼永磁体N35，6.5×8×2cm，上部10叠放5块，下部20叠放5块，上下部之间的间距为4cm。

表1

步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T 01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该纤维是否为磁性纤维；本发明中的特斯拉计选用美国LakeShore421特斯拉计，其显示分辨率为4³/₄，测量范围为0.01mG-300kG，精确性为0.2％，刷新率为18次/秒；工作台选用木质不导磁工作台。

步骤五、将步骤四中初步判定为磁性纤维的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。

由于单纤维中所含的磁性物质的含量太低，导致其磁感应强度很低，甚至低于地磁的磁感应强度，显然需在具有地磁屏蔽功能的高分辨率磁通计上进行测试。但是，实验研究表明，尽管采取了地磁屏蔽措施，单纤维的磁性依然低于0.1nT，且误差过大。鉴于单纤维的磁感应强度过低的现实，本发明的研究过程在比较了多种试验、检测手段的基础上，最终采用元素分析的手段来确定纤维的磁性归属问题。

本发明中扫描电镜-能谱仪联动测试仪选用场发射扫描电镜S-4800；X射线能谱仪GENESIS 60S。在扫描电镜-能谱仪联动测试时，样品的强磁性可能导致仪器的污染和信号失真，对此需进行消磁处理，消磁处理时，只需为样品提供一个交变磁场环境即可。

众所周知，各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪便是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

由磁性纤维的形态特征可知，对于采用共混法获得的磁性纤维，其表面存在磁性微粒，因此，可以首先由扫描电镜捕捉磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成。通过元素构成结果与常用磁性材料的组成进行比对，则可以评定纤维的磁性属性。

实施例1：

取样：纤维样品的取样方法为随机抽取磁性功能长丝，将其剪成与棉纤维长度接近的短纤维，然后参照标准GB/T 14334-2006短纤维取样方法，分别取三种磁性纤维各5g备用。同时，随机抽取棉纤维、涤纶、锦纶、丙纶、黏胶几种纤维备用。

制样：参照场发射扫描电镜的制样方法进行制样。随机抽取不同种类的纤维各3根，依次顺序排列在测试台上，并将样品进行真空喷金，待用。

测试：采用扫描电镜-能谱仪联动测试法，按照样品顺序依次进行纤维的测试。每根纤维选择一个位置进行测试，对于表面存在颗粒状特征的，则重点测试该颗粒斑点处；对于无颗粒特征的，则随机选取位置。测试时，不同纤维的测试区域面积要尽量保证一致，以使得各位置测量值具有可比性。

测试结果：单纤维的能谱仪测试结果如下表2所示。通过测试结果可以明显的判定出磁性纤维与普通纤维。在目前所收集的样品中，磁性纤维均含有铁元素，并且在含有铁的同时，也含有一定量的氧元素。显然，此类样品含有以铁氧体为成分的磁性物质。研究证明，采用电镜-能谱联合测试法对分辨磁性纤维是十分有效的。此外，扫描电镜图片也可以从表观上分辨其是否有微粒存在。

表2单纤维能谱仪测试结果

本发明一种磁性功能纤维集合体的定性分析方法，其技术路线是：制样→消磁→取样并充磁预处理→初步判定→消磁→最终定性，与上述磁性功能纤维的定性分析方法基本相同，只是在测试之前需要对待测的纱线、长丝或散纤维进行制样处理，包括：

(1)纱线和长丝的制样：将试样用摇黑板机摇取约1g纱片，而后将纱片转移到可调节宽度的不锈钢丝光架上，并绷紧纱片，待用；或直接将1g纱线或长丝均匀且密集缠绕在丝光架上绷紧；

(2)散纤维制样：取1g散纤维，手工撕扯使之平行顺直，均匀平铺在基材为非金属材质的黑绒板上，平铺面积为100mm×100mm；待用；

后续处理步骤与上述磁性功能纤维的定性分析方法相同。

实施例2：

制样：

A—纱线、长丝样品：将试样用摇黑板机摇取约1g纱片，而后将纱片转移到可调节宽度的不锈钢丝光架上，拧紧螺栓，绷紧纱片，待用。也可以直接将1g纱线或长丝均匀且密集缠绕在丝光架上，绷紧，分别标注为：磁性纤维纱1#和磁性纤维纱2#，待测。

B—散纤维2份样品：各取1g散纤维，手工撕扯使之基本平行顺直，均匀平铺在黑绒板(黑绒板基材为非金属材质)上，平铺面积约100mm×100mm，，分别标注为：磁性散纤维1#和磁性散纤维2#，待测。

充磁预处理：将上述所制得的试样采用技术路线中步骤三描述的冲磁方法进行充磁预处理。

测试：将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值；本发明中的特斯拉计选用美国LakeShore421特斯拉计，其显示分辨率为4³/₄，测量范围为0.01mG-300kG，精确性为0.2％，刷新率为18次/秒；工作台选用木质不导磁工作台。

测试结果如表3所示。

表3

试样	磁性纤维纱1#	磁性纤维纱2#	磁性散纤维1#	磁性散纤维2#
					磁感应强度/mT	0.0228	0.0193	0.0103	0.0160

经初步判定，磁性纤维纱1#、磁性纤维纱2#、磁性散纤维1#和磁性散纤维2#样品具有磁性特征，含有磁性纤维。

本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法，其技术路线包括定性分析和定量分析，其中定性分析：交织品待测样→净洗→消磁→取样并充磁预处理→初步判定→消磁→最终定性；若是磁性交织物，则继续进行定量分析：消磁→拆纱→标记纱线排布序列→按序列号制样→磁信息识别→按纱线排列序列号分组→磁性纤维、非磁性纤维分别称重→给出测试样磁性纤维百分比含量。

本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法所研究的目标织物为交织物，所以在磁信息识别时只需测试交织物中某纱线中的个别纤维即可判定该纤维所对应的纱线是否为磁性纤维构成。

本发明一种磁性功能交织物的定量分析方法，其技术路线包括定性分析和定量分析，其中定性分析：交织品待测样→净洗→消磁→取样并充磁预处理→初步判定→消磁→最终定性；若是磁性交织物，则继续进行定量分析：消磁→拆纱→标记纱线排布序列→按序列号制样→磁信息识别→按纱线排列序列号分组→磁性纤维、非磁性纤维分别称重→给出测试样磁性纤维百分比含量。

样品净洗：将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取1h，每小时循环6次——8次；萃取后，将试样放入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，水与试样之比为100:1；浸泡完毕后，将试样脱水、晾干。

充磁预处理：同前面一种磁性功能纤维的定性分析部分；

消磁处理：同前面一种磁性功能纤维的定性分析部分；

拆纱与标记排布序列号：目前，市场上含磁性纤维的织物主要为针织品，故参照《FZ/T01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法》的试样拆纱法进行拆纱处理。拆纱时，拆成需按现在织物中的排布顺序进行逐一编号；被拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；对于机织物则同样适用，但需分别按经纬方向分别拆纱和标记排布序列号。如图2所示。

参照场发射扫描电镜的制样方法进行制样。随机抽取不同种类的纤维各3根，依次顺序排列在测试台上，并将样品进行真空喷金，待用。

采用扫描电镜—能谱仪联动测试法。按定性分析方法分别对以编有排布序列号的纱线进行磁性纤维鉴别，以区分磁性纤维纱和非磁性纤维纱，并给出磁性纤维纱线的排布规律，进而得到纱线在织物中的循环规律。本项目中，因所研究的目标织物为交织织物，所以在磁信息识别时只需测试某纱线中的个别纤维即可判定该纤维所对应的纱线是否为磁性纤维构成，至此，完成交织物的磁性定性分析部分

按照下述步骤进行定量分析：

1)从属于定性分析中确定的具有磁性特征的交织物上裁剪样品，将该样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

2)按照行业标准《FZ/T 01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法》进行拆纱,

若是针织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序进行逐一编号；被拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；

若是机织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序并沿经、纬向分别进行逐一编号，如图2所示，被拆下的纱线按相同序列号分为经纱组和纬纱组，再将经纱组和纬纱组各分为两组，分别作为后续磁性测试和重量分析之用；

3)采用扫描电镜-能谱仪联动测试法对步骤2)的磁性测试组纱线进行磁性纤维鉴别，以区分磁性纤维纱和非磁性纤维纱，并给出磁性纤维纱的排布规律，进而得到纱线在织物中的循环规律；

4)按排布序列号和纱线在织物中的循环规律，将重量分析组的纱线分为磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组，待用；

5)将磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组的样品在(105±5)℃的恒温烘箱中烘干至恒重，再在干燥器中冷却后分别称取干重，并精确到0.0001g；磁性纤维和非磁性纤维净干质量含量分别按式(1)和式(2)计算，计算结果按GB/T 8170修约至0.1；

式(1)和式(2)中：P_磁性——试样中磁性纤维的净干质量含量，％；P_非磁——试样中非磁性纤维的净干质量含量，％；m_磁性——试样中磁性纤维的净干质量，单位为克；m_非磁——试样中非磁性纤维的净干质量，单位为克；

从而实现对交织物中磁性纤维纱线和非磁性纤维纱线进行鉴别及含量的标注。

实施例3：

待测交织物为针织物，按纱线在织物中的排布顺序进行逐一编号，取20条纱线，序号为1、2、3、……、19、20……，将拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；

将编有排布序列号的20条纱线依次进行扫描电镜-能谱仪联合测试，20条纱线的扫描电镜-能谱仪测试图谱如图3-1至图22-2所示，能谱仪测试结果如表4所示。

表4.交织织物能谱仪测试结果

由表4可以看出，试样中的磁性纤维纱的分布十分有规律，即每出现3根磁性纤维，便有1根非磁性纤维，其磁性纤维纱线与非磁性纤维的根数编织比例为3:1

上述实施例3的定量分析结果如下：

依据纱线排布序列号所对应的磁性纤维判定结果，以及磁性纤维纱线的循环规律，取50根纱线作为重量分析组中的待测基础，将该50根纱线分为两组，根据上述得出的磁性纤维纱线的循环规律，其中编号为3、7、11、15、19、23、27、31、35、39、43、47为非磁性纤维纱线组；编号为1、2、4、5、6、8、9、10、12、13、14、16、17、18、20、21、22、24、25、26、28、29、30、32、33、34、36、37、38、40、41、42、44、45、46、48为磁性纤维纱组；并按照循环规律剔除编号为49、50的两根纱线。

将两组纱线分别称重，并计算磁性纤维在织物中的重量百分比，结果如表5所示。

表5实施例3织物中磁性纤维含量

磁性纱线重量/g	非磁性纱线重量/g	磁性纤维含量/％
			0.1246	0.0383	76.5

磁性纤维的含量与样品来源单位的标成比例基本一致，样品来源单位标称磁性纤维含量为76.2％。因此，该定量方法具有准确性。

实施例4：一交织针织物的表面元素分析数据。

其磁性纤维纱线与非磁性纤维的根数编织比例为2:2，实际测得的磁性纤维纤维含量为50.9％(w/w)，标称磁性纤维纤维含量为51.4％(w/w)。

尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (3)

1.一种磁性功能纤维的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取1h，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1；浸泡完毕后，将样品脱水、晾干；

步骤二、将经过步骤一净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130℃，恒温时间为10min；从样品中裁下多块5cm×5cm的试样，对试样进行充磁预处理，最高磁场强度为1.2T，充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为1-4min；

步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T 01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该试样中的纤维是否为磁性纤维；

步骤五、将步骤四中初步判定为具有磁性纤维的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。

2.一种磁性功能纤维集合体的定性分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、对待测的纱线、长丝或散纤维进行制样处理：

纱线和长丝的制样：将试样用摇黑板机摇取约1g纱片，而后将纱片转移到可调节宽度的不锈钢丝光架上，并绷紧纱片，待用；或直接将1g纱线或长丝均匀且密集缠绕在丝光架上绷紧，待用；

散纤维制样：取1g散纤维，手工撕扯使之平行顺直，均匀平铺在基材为非金属材质的黑绒板上，平铺面积为100mm×100mm；待用；

步骤二、将经过步骤一的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤三、将经过步骤二处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130℃，恒温时间为10min；从样品中裁下多块5cm×5cm的试样，对试样进行充磁预处理，最高磁场强度为1.2T，充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为1-4min；

步骤四、将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤三处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T 01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该纤维是否为磁性纤维；

步骤五、将步骤四中初步判定为磁性纤维的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；

步骤六、由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该纤维具有磁性特征。

3.一种磁性功能交织物的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、定性分析，包括：

1-1)将样品放在索氏萃取器中，使用石油醚萃取1h，每小时循环6-8次；萃取后，将样品放入冷水中浸泡1h，再在(65±5)℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，水与样品的重量比为100:1；浸泡完毕后，将样品脱水、晾干；

1-2)将经过步骤1-1)净洗的样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

1-3)将经过步骤1-2)处理后的样品放入电热恒温鼓风干燥箱中进行恒温处理，温度130℃，恒温时间为10min；从样品中裁下多块5cm×5cm的试样，对试样进行充磁预处理，最高磁场强度为1.2T，充磁方向为试样的厚度方向，充磁时间为1-4min；

1-4)将特斯拉计的探头紧密接触且垂直于经过步骤1-3)处理后的试样表面，在测试试样上选择至少5个测试点，测量其法向磁感应强度，取测试数据的平均值，并按照行业标准《FZ/T 01116-2012纺织品磁性能的检测和评价》初步判定该试样是否为磁性交织物；

1-5)将步骤1-4)中初步判定为磁性交织物的试样放入交变磁场环境中进行消磁处理；

1-6)由扫描电镜捕捉试样中磁性微粒的位置，进而再由能谱仪测试纤维表面微粒子的元素构成，若含有以铁氧体为成分的磁性物质，则判定该交织物具有磁性特征；

步骤二、定量分析，包括：

2-1)从属于步骤一确定的具有磁性特征的交织物上裁剪样品，将该样品放入交变磁场环境中进行消磁处理；

2-2)按照行业标准《FZ/T 01101-2008纺织品纤维含量的测定物理法》进行拆纱，

若是针织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序进行逐一编号；被拆下的纱线按相同序列号分为两组，一组作为后续磁性测试分析组，另一组作为后续重量分析组；

若是机织物，则在拆纱过程中，按纱线在织物中的排布顺序并沿经、纬向分别进行逐一编号，被拆下的纱线按相同序列号分为经纱组和纬纱组，再将经纱组和纬纱组各分为两组，分别作为后续磁性测试和重量分析之用；

2-3)采用扫描电镜-能谱仪联动测试法对步骤2-2)的磁性测试组纱线进行磁性纤维鉴别，以区分磁性纤维纱和非磁性纤维纱，并给出磁性纤维纱的排布规律，进而得到纱线在织物中的循环规律；

2-4)按排布序列号和纱线在织物中的循环规律，将重量分析组的纱线分为磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组，待用；

2-5)将磁性纤维纱线组和非磁性纤维纱线组的样品在(105±5)℃的恒温烘箱中烘干至恒重，再在干燥器中冷却后分别称取干重，并精确到0.0001g；磁性纤维和非磁性纤维净干质量含量分别按式(1)和式(2)计算，计算结果按GB/T 8170修约至0.1；

式(1)和式(2)中：

P_磁性——试样中磁性纤维的净干质量含量，％；

P_非磁——试样中非磁性纤维的净干质量含量，％；

m_磁性——试样中磁性纤维的净干质量，单位为克；

m_非磁——试样中非磁性纤维的净干质量，单位为克；

从而对交织物中磁性纤维纱线和非磁性纤维纱线进行定性定量鉴别，并对含量进行标注。