CN109824840A - 基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法 - Google Patents
基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，其技术方案为：首先，以纳米SiO2、硅烷偶联剂KH‑550、2‑溴异丁酰溴（BIB）为原料，制备引发剂SiO2‑Br；然后在液‑液界面通过ATRP（原子转移自由基聚合）反应在粒子的两边接枝不同的聚合物；最后通过有机溶剂洗涤、离心释放得到两亲性Janus SiO2纳米粒子。本发明的优点在于：将粒子控制在液‑液界面，可以制备大量的两亲性Janus纳米粒子，粒子的粒径和组成可调节，且该方法具有很高的通用性，可以对粒子两面进行接枝不同极性的功能基团。
Description
技术领域
本发明属于乳液合成技术领域，具体涉及一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法。
背景技术
1991年诺贝尔颁奖大会上，De Gennes用“Janus”描述同一粒子中含有两种不同化学组成的非对称结构，且各种组成之间互不干扰。由于Janus颗粒在形貌或化学组成上的各向异性，这些颗粒通常都具有独特的物理化学性能。因此，Janus粒子引起了人们广泛的关注。
Janus粒子特殊的几何形态和表面化学效应，决定了其拥有优异的自组装结构和界面吸附行为，使其在表面活性剂、医学领域、功能涂层、催化剂以及生物传感器等具有潜在的应用前景。
目前两亲性Janus粒子的制备方法有微流体技术、相分离法、微接触印刷法、紫外光诱导聚合、等离子体反应法等，但是这方法制备粒子的粒径过大、受外界因素影响较大。
发明内容
为了解决现有技术中的缺陷，本发明的目的在于提供一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子，该制备方法简单、方便，具有很高的通用性，制备的粒子的粒径和组成可以调节，且可以制备大量的Janus纳米粒子。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
首先，以纳米SiO2、硅烷偶联剂KH-550为原料，氨基化改性纳米SiO2；其次，以纳米SiO2-NH2、2-溴异丁酰溴（BIB）为原料，制备引发剂SiO2-Br；然后，将改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入溶剂苯甲醚与催化剂溴化铜以及疏水性单体苯乙烯形成有机相；按比例将去离子水、溴化铜、N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗形成水相；将水相注射入有机相进行加热搅拌反应；待反应结束后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤离心数次，最后，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，具体的步骤为：
步骤一：首先，将0.100-1.000g的纳米SiO2溶于20.000-40.000g的无水乙醇中，超声10min得到纳米SiO2溶液；接着加入0.100-0.500g的硅烷偶联剂KH-550，再用无水乙醇洗涤离心三次，真空干燥24 h，即得SiO2-NH2粒子。
步骤二：将0.100-1.000g的纳米SiO2-NH2分散甲苯中倒在三口烧瓶内，在冰水浴条件下加入2.000-3.000g的三乙胺和0.100-1.000g的2-溴异丁酰溴（BIB），反应1 h，接着，在室温下，反应24 h，反应结束后，用甲苯洗涤离心，在真空干燥箱内进行干燥处理24 h，即可获得SiO2-Br粒子；
步骤三：有机相：将0.100-0.500g的改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入5.00-15.00mL溶剂苯甲醚与0.010-0. 050g的催化剂溴化铜以及0.100-0.500g疏水性单体苯乙烯；
水相：将5.00-10.00mL去离子水、0.010-0. 050g的溴化铜、0.050 -0.075mL的N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和0.100-0.500g的烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相， 在机械搅拌作用下加热反应；
优选地，步骤三中，所有的反应均在氮气氛围下进行；进行加热反应时，升温至70℃搅拌反应2 h，搅拌的速率为30 r/min；
步骤四：待反应结束后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤离心数次，最后，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子；
优选地，步骤四中，离心洗涤处理时，无水乙醇洗涤离心两次，四氢呋喃洗涤离心一次。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1.本发明的优点在于将粒子控制在液-液界面，可以制备大量的两亲性Janus纳米粒子，粒子的粒径和组成可调节，且该方法具有很高的通用性，可以对粒子的表面进行接枝各种不同极性的功能基团。
2.本发明所公开了一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，该方法制备工艺简单、方便、具有很高的通用性；并且对环境污染小，而且，制备的粒子的粒径和组成可以调节，且可以制备大量的Janus纳米粒子；该粒子具有类表面活性剂的作用，能够作为表面活性剂稳定甲苯-水体系，具有很好的应用前景。
3. 本发明通过Pickering乳液聚合法在液-液聚合的可以制备得到结构组成、尺寸大小可控的中空胶囊以及具有不对称结构的两亲性Janus SiO2纳米粒子；同时，结合ATRP法具有优异的活性及可控性的特点，可以在纳米粒子的表面上接枝功能各异的聚合物链。
说明书附图
图1为本发明的一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子稳定甲苯-水油水体系的照片；（（A）为没有添加粒子；（B）为加入两亲性Janus粒子放置1天；（C）为加入两亲性Janus粒子放置10天；（D）为加入两亲性Janus粒子放置18天）
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明所公开的一种Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法做进一步详细说明。
一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，技术方案为：通过对粒子改性，使纳米粒子的两边分别沉浸在不同相中，在一定的反应条件下，使纳米粒子的两边同时进行聚合反应，最后通过有机溶剂释放粒子，从而制备得到两亲性Janus纳米粒子。
一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，包括以下具体的步骤：
步骤一：首先，将0.100-1.000g的纳米SiO2溶于20.000-40.000g的无水乙醇中超声10min，得到纳米SiO2溶液；加入0.100-0.500g的硅烷偶联剂KH-550，无水乙醇洗涤离心三次，真空干燥24 h，即得SiO2-NH2粒子。
步骤二：将0.100-1.000g的纳米SiO2-NH2分散甲苯中倒在三口烧瓶内，在冰水浴条件下加入2.000-3.000g的三乙胺和0.100-1.000g的2-溴异丁酰溴（BIB），反应1 h，接着，在室温下，反应24 h，反应结束后，用甲苯洗涤离心，在真空干燥箱内进行干燥处理24 h，即可获得SiO2-Br粒子；
步骤三：有机相：将0.100-0.500g的改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入5.00-15.00mL苯甲醚溶剂与0.010-0. 050g的溴化铜催化剂以及0.100-0.500g疏水性单体苯乙烯；
水相：将5.00-10.00mL去离子水、0.010-0. 050g的溴化铜、0.050 -0.075mL的N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和0.100-0.500g的烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相， 在机械搅拌作用下加热反应；
优选地，所述步骤三中，所有的反应均在氮气氛围下进行；加热反应时，升温至70℃搅拌反应2 h，设置搅拌的速率为30 r/min。
步骤四：待反应结束后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤离心数次，最后，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
优选地，步骤四中，离心洗涤处理时，无水乙醇洗涤离心两次，四氢呋喃洗涤离心一次。
实施例1：
步骤一：首先，将1.000g的纳米SiO2溶于40.000g的无水乙醇中，超声10min得到纳米SiO2溶液，接着，加入0.100g的硅烷偶联剂KH-550，然后再无水乙醇洗涤离心三次，真空干燥24h，即可获得SiO2-NH2粒子。
步骤二：将1.000g的纳米SiO2-NH2分散甲苯中倒在三口烧瓶内，在冰水浴条件下加入2.000g的三乙胺，加入0.100g的BIB反应1 h，接着在室温下反应24 h，反应结束后使用甲苯洗涤离心，在真空干燥箱内进行干燥处理24 h，即可获得SiO2-Br粒子。
步骤三：有机相：将0.100g改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入15.000mL溶剂苯甲醚与0.010g的催化剂溴化铜以及0.100g的疏水性单体苯乙烯；
水相：将10.000mL去离子水、0.020g溴化铜、0.075mL的N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和0.100g烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相， 在机械搅拌作用下加热反应；其中，升温至70℃搅拌反应2 h，设置搅拌的速率为30 r/min。
步骤四：待反应结束后，用无水乙醇洗涤离心两次，四氢呋喃洗涤离心一次，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
实施例2：
步骤一：首先，将1.000g的纳米SiO2溶于40.000g的无水乙醇中，超声10min得到纳米SiO2溶液；接着，加入0.200g的硅烷偶联剂KH-550，然后再用无水乙醇洗涤离心三次，真空干燥24h，即得SiO2-NH2粒子。
步骤二：将1.000g的纳米SiO2-NH2分散甲苯中倒在三口烧瓶内，在冰水浴条件下加入2.000g的三乙胺，加入0.200g的BIB反应1 h，随后让其在室温下反应24 h，反应结束后使用甲苯洗涤离心，在真空干燥箱内进行干燥处理24 h，即可获得SiO2-Br粒子。
步骤三：有机相：将0.100g改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入15.000mL溶剂苯甲醚与0.050g的催化剂溴化铜以及0.100g的疏水性单体苯乙烯；
水相：将10.000mL去离子水、0.020g的溴化铜、75μL的N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和0.100g烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相， 在机械搅拌作用下加热反应；其中，所有的反应均在氮气氛围下进行；进行加热反应时，升温至70℃搅拌反应2 h，搅拌的速率为30 r/min。
步骤四：待反应结束后，使用无水乙醇洗涤离心两次，四氢呋喃洗涤离心一次，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
实施例3：
步骤一：首先，将1.000g的纳米SiO2溶于40.000g的无水乙醇中，超声10min得到纳米SiO2溶液；加入0.300g的硅烷偶联剂KH-550，无水乙醇洗涤离心三次，真空干燥24h，即可获得SiO2-NH2粒子。
步骤二：将1.000g的纳米SiO2-NH2分散甲苯中倒在三口烧瓶内，在冰水浴条件下加入2.000g的三乙胺，加入0.300g的BIB反应1 h，随后让其在室温下反应24 h，反应结束后，使用甲苯洗涤离心，在真空干燥箱内进行干燥处理24 h，即可获得SiO2-Br粒子。
步骤三：有机相：将0.100g改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入溶剂15.000mL苯甲醚与0.025g的催化剂溴化铜以及疏水性单体0.100g的苯乙烯；
水相：将10.000mL去离子水、0.020g溴化铜、75μL的N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和0.100g烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相， 在机械搅拌作用下加热反应；其中，所有的反应均在氮气氛围下进行；进行加热反应时，升温至70℃搅拌反应2 h，搅拌的速率为30 r/min。
步骤四：待反应结束后，使用无水乙醇洗涤离心两次，四氢呋喃洗涤离心一次，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
为了测试本发明所制备粒子的性能，本发明人对其进行了应用，其可以作为表面活性剂稳定甲苯-水体系，并对其进行了稳定性测试。如图1所示为本发明的一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子稳定甲苯-水油水体系的照片，（其中，（A）为没有添加粒子；（B）为加入两亲性Janus粒子放置1天；（C）为加入两亲性Janus粒子放置10天；（D）为加入两亲性Janus粒子放置18天）由图可知，两亲性Janus粒子可以使甲苯、水体系形成稳定的乳液且形成的乳液可以在室温条件下放置18天不分层，表明两亲性Janus粒子具有良好的乳化能力。
以上实施例仅用于对本发明的发明内容作进一步的详细描述，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通的技术知识和常用手段，做出的各种替换和变更，均应包括在本发明应保护的范围内。
Claims (4)
1.一种基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：以纳米SiO2、硅烷偶联剂KH-550为原料，氨基化改性纳米SiO2；
步骤二：以纳米SiO2-NH2、2-溴异丁酰溴（BIB）为原料，制备引发剂SiO2-Br；
步骤三：有机相：将改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入溶剂苯甲醚与催化剂溴化铜以及疏水性单体苯乙烯；
水相：按比例将去离子水、溴化铜、N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相，进行加热搅拌反应；
步骤四：待反应结束后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤离心数次，最后，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体的步骤为：
步骤一：首先，将0.100-1.000g的纳米SiO2溶于20.000-40.000g的无水乙醇中超声10min，得到纳米SiO2溶液；加入0.100-0.500g的硅烷偶联剂KH-550，无水乙醇洗涤离心三次，真空干燥24 h，即得SiO2-NH2粒子；
步骤二：将0.100-1.000g的纳米SiO2-NH2分散甲苯中倒在三口烧瓶内，在冰水浴条件下加入2.000-3.000g的三乙胺和0.100-1.000g的2-溴异丁酰溴（BIB）反应1 h，接着在室温下反应24 h，反应结束后，用甲苯洗涤离心，在真空干燥箱内进行干燥处理24 h，即可获得SiO2-Br粒子；
步骤三：有机相：将0.100-0.500g的改性SiO2-Br加入三口烧瓶中，分别加入5.00-15.00mL溶剂苯甲醚与0.010-0. 050g的催化剂溴化铜以及0.100-0.500g疏水性单体苯乙烯；
水相：将5.00-10.00mL去离子水、0.010-0. 050g溴化铜、0.050 -0.075mL的N,N,N´,N´´,N´´-五甲基二亚乙基三胺和0.100-0.500g的烯丙基磺酸钠加入恒压滴液漏斗；
将水相注射入有机相， 在机械搅拌作用下加热反应；
步骤四：待反应结束后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤离心数次，最后，在烘箱下干燥处理24 h，即得两亲性Janus SiO2纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，
所有的反应均在氮气氛围下进行；进行加热反应时，升温至70℃搅拌反应2 h，设置搅拌的速率为30 r/min。
4.根据权利要求3所述的基于Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于：
步骤四中，离心洗涤处理时，无水乙醇洗涤离心两次，四氢呋喃洗涤离心一次。
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