CN109820242A - 一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，包括以下步骤：1)选取不同卷烟样品，测定卷烟样品中非挥发酸的含量；2)测定卷烟样品烟气pH值，包括主流烟气粒相物pH值、气相物pH值及全烟气pH值；3)对卷烟样品中非挥发酸与烟气pH值进行相关性分析；4)根据相关性分析结果，通过外加有机酸，进一步调控卷烟烟气pH。本发明揭示了烟丝中非挥发酸与烟气pH的相关规律，实现了通过外加有机酸来调节烟气pH，适用于烟气含氮化合物较大和碱性较强的卷烟，能够中和烟气、减少刺激性，改善了烟气酸碱的协调性，提升了卷烟吸食品质。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法。
背景技术
烟气pH值是卷烟整体质量反映的综合指标之一，可综合反映卷烟配方中化学组成和化学平衡，同时也是卷烟吸食品质的一个重要参数，只有烟气酸碱性协调，卷烟的感官品质才会达到最佳的效果，否则，卷烟的香吃味会出现问题。因此，对卷烟主流烟气pH调控技术研究越来越受到人们的关注。
非挥发酸是烟草中重要的化学成分，种类繁多，总含量约占烟草重量的7％。烟草中有机酸大多数与碱金属结合成盐，一部分与生物碱结合，少部分呈游离态存在，非挥发酸对烟气香味没有直接贡献作用，但可通过调节质子态烟碱和游离态烟碱比例，进而调节烟气pH。有机酸对卷烟吸食品质的舒适度有相当的影响，如中和烟气、减少刺激性、影响烟气的吃味特征。
Swain A.P.和Stedman R.L.等对晒烟中的高级脂肪酸作了分析。实验中先用正己烷提取后进行甲酯化，以气相色谱法定量分析了肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸六种高级脂肪酸，利用柱色谱分析了包括反-丁二烯酸、琥珀酸、草酸、苹果酸、柠檬酸在内的五种酸。
杨忠乔等采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品衍生化，以二氯甲烷为萃取液，在GC/MS联用仪上进行定性和定量分析，共鉴定出有机酸成分24种，包括一元酸15种，二元酸6种，三元酸3种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸和亚麻酸。
金永灿等研究了卷烟烟气粒相物pH的测定方法。比较了不同萃取时间、不同蒸馏水体积和不同萃取方式对卷烟烟气粒相物pH测定结果的影响，从而确定了卷烟烟气粒相物pH的测定方法，方法相对标准偏差为0.24～0.45％。
目前，国内外对有机酸和烟气pH的研究局限于在各自的测定方法上，对于两者之间的相关性和通过调节非挥发酸的量来调控烟气pH的方法报道较少。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法。该发明通过外加非挥发酸，对烟气pH较高的卷烟进行调节，中和烟气、减少刺激性，进而提高卷烟的感官品质。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，所述方法通过对卷烟样品非挥发酸与烟气pH值进行相关性分析，根据相关性分析结果有针对性的通过外加有机酸调控卷烟烟气pH，具体方法包括以下步骤：
(1)测定多个牌号卷烟样品中非挥发酸的含量：卷烟样品中非挥发酸主要包括草酸、丙二酸、丁二酸、月桂酸、十三酸、苹果酸、十五酸、棕榈酸、柠檬酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；
(2)测定多个牌号卷烟样品烟气pH值：卷烟样品主流烟气粒相物pH值在5.850～6.105，气相物pH值在5.040～5.688，全烟气pH值在5.851～6.091；
(3)对卷烟样品中非挥发酸与烟气pH值进行相关性分析，包括灰色关联分析和主成分分析；
(4)根据相关性分析结果，通过外加0.5～2％苹果酸可进一步调控卷烟烟气pH。
本发明所述步骤(1)测定的卷烟样品中13种非挥发酸种类及含量为：草酸：10～25mg/g、丙二酸：0.5～2.5mg/g、丁二酸0.2～0.8mg/g、月桂酸0.04～0.1mg/g、十三酸0.05～0.1mg/g、苹果酸45～75mg/g、十五酸0.1～0.5mg/g、棕榈酸1～4mg/g、柠檬酸6～15mg/g、硬脂酸0.3～1mg/g、油酸0.3～1mg/g、亚油酸1～3mg/g、亚麻酸3～6mg/g。
本发明所述步骤(3)灰色关联分析，是以13种非挥发性有机酸作为比较数列，烟气pH为参考数列进行分析得到非挥发酸与pH的关联度，关联度高的表示与烟气pH相关性较强，经分析苹果酸关联度最高，分别与粒相物、气相物、全烟气pH的关联度高达到0.6031、0.6283、0.6104。
本发明所述步骤(3)主成分分析，提取4个主要成分，根据方差贡献率和载荷矩阵确定非挥发酸的权重，权重高对烟气pH影响大，经分析苹果酸的权重值最高，达到0.2615。
本发明所述步骤(4)添加苹果酸后，测定卷烟烟气粒相物pH值比添加前降低了0.2～0.8，气相物pH值比添加前降低了0.1～0.7，全烟气pH值比添加前降低了0.2～0.8。
本发明所述步骤(1)中的卷烟样品为混合型卷烟样品，牌号数量为17个。
本发明所述步骤(1)将卷烟剥开取出烟丝，粉碎成40～60目粉末，在圆底烧瓶中加入烟末1～5g，按30～40的液固比mL/g加入10％硫酸/甲醇溶液，再按1～2的液固比mL/g加入浓度为6mg/mL己二酸溶液，80℃水浴加热回流2h，待自然冷却到室温后取10mL回流液于分液漏斗中，按1～2的体积比加入饱和食盐水溶液混匀，再按1～2的体积比加入二氯甲烷萃取3次，将萃取液合并至三角瓶中，按烟末质量的2倍加入无水硫酸钠干燥过夜，取萃取液1mL过0.45μm滤膜，进行气相色谱分析。
本发明所述步骤(1)卷烟样品分析条件为：色谱柱：HP-INNOWAX；载气：氦气；进样口温度：280℃；程序升温：50℃保持2min，以5℃/min的速率升温至180℃保持10min，以6℃/min的速率升温至220℃保持10min；柱流速：1.2mL/min；进样量：1.0μL；分流比：5:1。
本发明所述步骤(2)按标准条件抽吸20支卷烟样品，采用剑桥滤片和串联吸收瓶的方式同时捕集粒相物和气相物，吸收瓶中放入体积比为1:1的异丙醇与水20～100mL；待抽吸结束后，将滤片转移至锥形瓶A中，加入体积比为1:1的异丙醇与水50～100mL，振荡萃取0.5～1h，测得萃取液pH值为粒相物pH值；合并吸收瓶中萃取液于锥形瓶B中，测得pH值为气相物pH值；将剑桥滤片及吸收瓶中的萃取液转移至锥形瓶C中混合，振荡萃取0.5～1h，测得萃取液pH值为全烟气pH值。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本发明揭示了烟丝中非挥发酸与烟气pH的相关规律，实现了通过外加有机酸来调节烟气pH，通过本方法调节后，卷烟烟气粒相物pH值可降低0.2～0.8，气相物pH值可降低0.1～0.7，全烟气pH值可降低0.2～0.8。2、本发明适用于烟气含氮化合物较大和碱性较强的卷烟，能够中和烟气、减少刺激性，改善了烟气酸碱的协调性，提升了卷烟吸食品质。
具体实施方式
为了详细地说明本发明的效果，下面结合具体实施例对本发明进一步的详细描述，但并不限制本发明的范围。
实施例1
本实施例一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，具体方法包括以下步骤：
(1)测定多个牌号卷烟样品中非挥发酸的含量：将卷烟剥开取出烟丝，粉碎成40目粉末，在圆底烧瓶中加入1g烟末，加入40mL10％硫酸溶液，再加入1mL浓度为6mg/mL己二酸溶液，80℃水浴加热回流2h，待室温后取10mL回流液于分液漏斗中，加入20mL饱和食盐水溶液混匀，用10mL二氯甲烷萃取3次，将萃取液合并至三角瓶中，加入2g无水硫酸钠干燥过夜，取萃取液1mL过0.45μm滤膜，进行气相色谱分析；分析条件为：色谱柱：HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；进样口温度：280℃；程序升温：50℃保持2min，以5℃/min的速率升温至180℃保持10min，以6℃/min的速率升温至220℃保持10min；柱流速：1.2mL/min；进样量：1.0μL；分流比：5:1；
(2)测定多个牌号卷烟样品烟气pH值：按标准条件抽吸20支卷烟样品，采用剑桥滤片和串联吸收瓶的方式同时捕集粒相物和气相物，吸收瓶中加入50mL异丙醇和50mL水；待抽吸结束后，将滤片转移至锥形瓶A中，加入50mL异丙醇和50mL水，振荡萃取0.5h，测得萃取液pH值为粒相物pH值；合并吸收瓶中萃取液于锥形瓶B中，测得pH值为气相物pH值；将剑桥滤片及吸收瓶中的萃取液转移至锥形瓶C中混合，振荡萃取0.5h，测得萃取液pH值为全烟气pH值；
(3)利用灰色关联和主成分分析的方法对非挥发酸和烟气pH的相关性进行研究，灰色关联分析结果得出苹果酸关联度最大；主成分分析结果得出苹果酸权重值最高，综合分析，苹果酸对烟气pH的影响较大。
(4)以卷烟样品1为例，加入0.5％的苹果酸后，测定粒相物pH值比添加前降低了0.213，气相物pH值比添加前降低了0.358，全烟气pH值比添加前降低了0.255。
表1卷烟样品中非挥发酸含量测定结果(mg/g)
表2卷烟样品烟气pH值测定结果
| 序号 | 粒相物pH | 气相物pH | 全烟气pH |
| 1 | 5.984 | 5.360 | 5.898 |
| 2 | 5.992 | 5.335 | 6.023 |
| 3 | 6.105 | 5.040 | 6.043 |
| 4 | 6.010 | 5.113 | 5.995 |
| 5 | 6.052 | 5.085 | 5.957 |
| 6 | 5.979 | 5.255 | 5.967 |
| 7 | 6.021 | 5.457 | 6.022 |
| 8 | 6.094 | 5.401 | 6.076 |
| 9 | 6.095 | 5.437 | 6.091 |
| 10 | 5.870 | 5.278 | 5.862 |
| 11 | 5.850 | 5.546 | 5.851 |
| 12 | 5.910 | 5.498 | 5.948 |
| 13 | 5.921 | 5.278 | 5.937 |
| 14 | 5.978 | 5.662 | 5.889 |
| 15 | 6.053 | 5.663 | 6.013 |
| 16 | 5.932 | 6.004 | 5.940 |
| 17 | 6.043 | 5.688 | 6.012 |
表3卷烟样品灰色关联分析结果
表4卷烟样品主成分分析结果
| 指标 | 权重值 |
| 草酸 | 0.2027 |
| 丙二酸 | 0.0976 |
| 丁二酸 | 0.1252 |
| 月桂酸 | 0.1951 |
| 十三碳酸 | 0.1400 |
| 苹果酸 | 0.2615 |
| 十五酸 | 0.1020 |
| 棕榈酸 | 0.2484 |
| 柠檬酸 | 0.0981 |
| 硬脂酸 | 0.2293 |
| 油酸 | 0.2248 |
| 亚油酸 | 0.2052 |
| 亚麻酸 | 0.2048 |
表5卷烟样品1添加0.5％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例2
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品1为例，加入1％的苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了0.427，气相物pH值比添加前降低了0.512，全烟气pH值比添加前降低了0.410。
表6卷烟样品1添加1％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例3
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品1为例，加入2％的苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了0.742，气相物pH值比添加前降低了0.544，全烟气pH值比添加前降低了0.657。
表7卷烟样品1添加2％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例4
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品2为例，加入1％的苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了0.574，气相物pH值比添加前降低了0.462，全烟气pH值比添加前降低了0.610。
表8卷烟样品2添加1％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例5
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品3为例，加入2％的苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了0.782，气相物pH值比添加前降低了0.654，全烟气pH值比添加前降低了0.728。
表9卷烟样品3添加2％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例6
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品4为例，加入2％苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了0.658，气相物pH值比添加前降低了0.357，全烟气pH值比添加前降低了0.765。
表10卷烟样品4添加2％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例7
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品5为例，加入2％苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了0.712，气相物pH值比添加前降低了0.549，全烟气pH值比添加前降低了0.736。
表11卷烟样品5添加2％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
实施例8
按照实施例1中相关性分析结果和烟气pH的测定方法进行分析，以卷烟样品6为例，加入0.5％苹果酸后，得出粒相物pH值比添加前降低了-0.229，气相物pH值比添加前降低了-0.168，全烟气pH值比添加前降低了-0.356。
表12卷烟样品6添加0.5％苹果酸对卷烟烟气pH值的影响
注：“改变量”等于添加后的测定值减去对照样的测定值，“-”号代表降低。
上述实施例表明，综合灰色关联分析和主成分分析，13种非挥发性有机酸中苹果酸对卷烟烟气pH影响较大。根据相关性分析结果，外加非挥发酸苹果酸的添加量为0.5～2％可达到调控卷烟烟气pH的目的。添加非挥发酸苹果酸后，测定卷烟烟气粒相物pH值比添加前降低了0.2～0.8，气相物pH值比添加前降低了0.1～0.7，全烟气pH值比添加前降低了0.2～0.8。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述方法通过对卷烟样品非挥发酸与烟气pH值进行相关性分析，根据相关性分析结果有针对性的通过外加有机酸调控卷烟烟气pH，具体方法包括以下步骤：
(1)测定多个牌号卷烟样品中非挥发酸的含量：卷烟样品中非挥发酸包括草酸、丙二酸、丁二酸、月桂酸、十三酸、苹果酸、十五酸、棕榈酸、柠檬酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸；
(2)测定多个牌号卷烟样品烟气pH值：卷烟样品主流烟气粒相物pH值为5.850～6.105，气相物pH值为5.040～5.688，全烟气pH值为5.851～6.091；
(3)对卷烟样品中非挥发酸与烟气pH值进行相关性分析，包括灰色关联分析和主成分分析；
(4)根据相关性分析结果，通过外加0.5～2％苹果酸进一步调控卷烟烟气pH。
2.根据权利要求1所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(1)测定的卷烟样品中13种非挥发酸种类及含量为：草酸：10～25mg/g、丙二酸：0.5～2.5mg/g、丁二酸0.2～0.8mg/g、月桂酸0.04～0.1mg/g、十三酸0.05～0.1mg/g、苹果酸45～75mg/g、十五酸0.1～0.5mg/g、棕榈酸1～4mg/g、柠檬酸6～15mg/g、硬脂酸0.3～1mg/g、油酸0.3～1mg/g、亚油酸1～3mg/g、亚麻酸3～6mg/g。
3.根据权利要求1所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(3)灰色关联分析，是以13种非挥发性有机酸作为比较数列，烟气pH为参考数列进行分析得到非挥发酸与pH的关联度，关联度高的表示与烟气pH相关性较强，经分析苹果酸关联度最高，分别与粒相物、气相物、全烟气pH的关联度达到0.6031、0.6283、0.6104。
4.根据权利要求1－3任意一项所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(3)主成分分析，提取4个主要成分，根据方差贡献率和载荷矩阵确定非挥发酸的权重，权重高对烟气pH影响大，经分析苹果酸的权重值最高，达到0.2615。
5.根据权利要求1－3任意一项所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(4)添加苹果酸后，测定卷烟烟气粒相物pH值比添加前降低了0.2～0.8，气相物pH值比添加前降低了0.1～0.7，全烟气pH值比添加前降低了0.2～0.8。
6.根据权利要求1－3任意一项所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的卷烟样品为混合型卷烟样品，牌号数量为17个。
7.根据权利要求1－3任意一项所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(1)卷烟样品中非挥发酸的含量测定方法如下：将卷烟剥开取出烟丝，粉碎成40～60目粉末，在圆底烧瓶中加入1～5g烟末，按30～40的液固比mL/g加入10％硫酸/甲醇溶液，再按1～2的液固比加入浓度为6mg/mL己二酸溶液，80℃水浴加热回流2h，待自然冷却到室温后取10mL回流液于分液漏斗中，按1～2的体积比加入饱和食盐水溶液混匀，再按1～2的体积比加入二氯甲烷萃取3次，将萃取液合并至三角瓶中，按烟末质量的2倍加入无水硫酸钠干燥过夜，取萃取液1mL过0.45μm滤膜，进行气相色谱分析，所述液固比中液体体积单位为mL，所述固体质量单位为g。
8.根据权利要求1－3任意一项所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(1)中卷烟样品非挥发酸的含量测定方法为气相色谱分析，分析条件为：色谱柱：HP－INNOWAX；载气：氦气；进样口温度：280℃；程序升温：50℃保持2min，以5℃/min的速率升温至180℃保持10min，以6℃/min的速率升温至220℃保持10min；柱流速：1.2mL/min；进样量：1.0μL；分流比：5：1。
9.根据权利要求1－3任意一项所述的一种基于外加非挥发酸调控卷烟烟气pH的方法，其特征在于，所述步骤(2)卷烟样品烟气pH值测定方法如下：按标准条件抽吸20支卷烟样品，采用剑桥滤片和串联吸收瓶的方式同时捕集粒相物和气相物，吸收瓶中放入体积比为1：1的异丙醇与水20～100mL；待抽吸结束后，将滤片转移至锥形瓶A中，加入体积比为1：1的异丙醇与水50～100mL，振荡萃取0.5～1h，测得萃取液pH值为粒相物pH值；合并吸收瓶中萃取液于锥形瓶B中，测得pH值为气相物pH值；将剑桥滤片及吸收瓶中的萃取液转移至锥形瓶C中混合，振荡萃取0.5～1h，测得萃取液pH值为全烟气pH值。
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| CN109820242B (zh) | 2022-06-21 |
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