CN109820001B - 一种Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法及该材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米抗菌材料技术领域，具体涉及一种Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法及该材料的应用，该方法包括以下步骤：(1)将锌源与六亚甲基四胺混合制备成混合溶液；(2)调节混合溶液的pH为11‑13，将混合溶液放置于烘箱中烘制，反应得到ZnO，对ZnO洗涤并干燥；(3)取制得的ZnO加入纯水中超声处理后加入铜源与三乙醇胺，混合搅拌；(4)将步骤(3)得到的搅拌液放入烘箱中烘制，对反应得到的产物洗涤并干燥，得到Cu2O/ZnO复合纳米材料。本发明方法制备的复合纳米材料结构和组成稳定，制备工艺简单，能耗小。
Description
技术领域
本发明属于纳米抗菌材料技术领域，具体涉及一种Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法及该材料的应用。
背景技术
微生物会对人类健康与经济发展存在着威胁。根据国家疾病预防控制局报告，2017年我国传染病发病例7030879例，死亡19796人。然而抗生素的泛滥使用已经造成了细菌耐药性突变，人们迫切需要具有更优良的化学稳定性、广谱性、安全性、效果持久性的抗菌产品。
Cu2O因其本身无毒、具有高效广谱抗菌性、制备成本低的特点成为人们常用的抗菌材料。近年来，研究报道的各种诸如纳米球、纳米笼、纳米立方体、空心纳米结构、纳米线等结构的Cu2O常被加入到涂漆中防止微生物对轮船或者其他航海设备的腐蚀。本征ZnO是一种宽禁带N型半导体材料，具有良好的细胞相容性及较低的细胞毒性，被广泛地运用在食品包装与医疗卫生等领域，能够有效降低病原微生物的传播，进而降低医疗中获得性感染的风险。
与单独的Cu2O或ZnO纳米材料相比较，Cu2O/ZnO纳米复合材料具有更强的氧化还原能力，因而具有更好的抗菌性能。目前常用的Cu2O/ZnO复合物材料的合成方法是电化学沉积法与磁控溅射法，这两种方法都具有能耗大、产率低等缺陷。相比之下，本发明所提出的的两步水热法解决了这一问题。
发明内容
本发明主要提供了一种Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法及该材料的应用，制备的复合纳米材料结构和组成稳定，制备工艺简单，能耗小。其技术方案如下：
一种Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌源与六亚甲基四胺混合制备成混合溶液；
(2)调节混合溶液的pH为11-13，将混合溶液放置于烘箱中烘制，反应得到ZnO，对ZnO洗涤并干燥；
(3)取制得的ZnO加入纯水中超声处理后加入铜源与三乙醇胺，混合搅拌；
(4)将步骤(3)得到的搅拌液放入烘箱中烘制，对反应得到的产物洗涤并干燥，得到Cu2O/ZnO复合纳米材料。
优选的，步骤(1)中锌源与六亚甲基四胺的摩尔比为1:1。
优选的，步骤(1)中所述锌源为Zn(NO3)2·6H2O。
优选的，步骤(2)中烘箱烘制温度为85-100℃，烘制时间不少于6h。
优选的，步骤(2)和步骤(4)中分别使用水和无水乙醇各洗涤至少三次，干燥条件为真空下30-60℃烘箱烘干。
优选的，步骤(3)中所述铜源为Cu(CH3COO)2·H2O。
优选的，30mL纯水中加入0.001-2g ZnO，纯水与三乙醇胺的体积比为3:4，30mL纯水中加入Cu(CH3COO)2·H2O 0.1-5g。
优选的，步骤(4)中烘箱烘制温度为160℃，烘制反应时间为80-100min。
上述方法制备的Cu2O/ZnO复合纳米材料在食品包装、医疗卫生领域中可以做为抗菌材料应用。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明制得的Cu2O/ZnO复合纳米材料结构和组成稳定，制备工艺简单，易于操作，原料易得、成本低，材料抗菌效果明显。
附图说明
图1为实施例1中所得的ZnO纳米材料的XRD图；
图2为实施例1中所得的Cu2O/ZnO纳米材料的XRD图；
图3为实施例1中所得的ZnO纳米材料的SEM图；
图4为实施例1中所得的Cu2O/ZnO纳米材料的SEM图；
图5为实施例6中所得的抑菌环图。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
本实施例Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法如下：
称取3.7g Zn(NO3)2·6H2O溶于30mL纯水中，加入1.7g六亚甲基四胺，以滴加1MNaOH溶液的方式将溶液pH调整至12.0。在烘箱中90℃保持6h。将得到的ZnO以纯水与无水乙醇各清洗三次。真空烘箱30℃烘干至恒重。
在聚四氟乙烯内衬中加入0.1225g氧化锌与30mL纯水并超声30min后，加入3.0gCu(CH3COO)2·H2O与40mL三乙醇胺搅拌10min。在烘箱中160℃下反应80min。将得到的样品通过离心的方式以水与无水乙醇各清洗至少三次，并在烘箱中30℃下真空烘干至恒重。
实施例2
本实施例Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法如下：
称取3.7g Zn(NO3)2·6H2O溶于30mL纯水中，加入1.7g六亚甲基四胺，以滴加1MNaOH溶液的方式将溶液pH调整至12.00。在烘箱中85℃保持8h。将得到的ZnO以纯水与无水乙醇各清洗三次。真空烘箱30℃烘干至恒重。
在聚四氟乙烯内衬中加入0.1225g氧化锌与30mL纯水并超声30min后，加入3.0gCu(CH3COO)2·H2O与40mL三乙醇胺搅拌10min。在烘箱中160℃下反应80min。将得到的样品通过离心的方式以水与无水乙醇各清洗至少三次，并在烘箱中30℃下真空烘干至恒重。
实施例3
本实施例Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法如下：
称取3.7g Zn(NO3)2·6H2O溶于30mL纯水中，加入1.7g六亚甲基四胺，以滴加1MNaOH溶液的方式将溶液pH调整至12.0。在烘箱中90℃保持8h。将得到的ZnO以纯水与无水乙醇各清洗三次。真空烘箱30℃烘干至恒重。
在聚四氟乙烯内衬中加入0.75g氧化锌与30mL纯水并超声30min后，加入1.5g Cu(CH3COO)2·H2O与40mL三乙醇胺搅拌10min。在烘箱中160℃下反应80min。将得到的样品通过离心的方式以水与无水乙醇各清洗至少三次，并在烘箱中30℃下真空烘干至恒重。
实施例4
本实施例Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法如下：
称取1.9g Zn(NO3)2·6H2O溶于30mL纯水中，加入0.9g六亚甲基四胺，以滴加1MNaOH溶液的方式将溶液pH调整至12.0。在烘箱中90℃保持6h。将得到的ZnO以纯水与无水乙醇各清洗三次。真空烘箱30℃烘干至恒重。
在聚四氟乙烯内衬中加入0.6g氧化锌与30mL纯水并超声30min后，加入1.5gCu(CH3COO)2·H2O与40mL三乙醇胺搅拌10min。在烘箱中160℃下反应100min。将得到的样品通过离心的方式以水与无水乙醇各清洗只少三次，并在烘箱中30℃下真空烘干至恒重。
实施例5
本实施例Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法如下：
称取4.44g Zn(NO3)2·6H2O溶于30mL纯水中，加入2.04g六亚甲基四胺，以滴加1MNaOH溶液的方式将溶液pH调整至12.00。在烘箱中95℃保持6h。将得到的ZnO以纯水与无水乙醇各清洗三次。真空烘箱30℃烘干至恒重。
在聚四氟乙烯内衬中加入2.0g氧化锌与30mL纯水并超声30min后，加入3.0gCu(CH3COO)2·H2O与40mL三乙醇胺搅拌10min。在烘箱中160℃下反应80min。将得到的样品通过离心的方式以水与无水乙醇各清洗只少三次，并在烘箱中30℃下真空烘干至恒重。
实施例6
抑菌环实验
(1)培养基配制
①液体培养基：于250mL锥形瓶中配制液体培养基100mL(95mL去离子水，1g胰化蛋白胨，0.5g酵母提取物，调pH至7.4)2瓶记作A、B。
②固体培养基：于500mL锥形瓶中配制固体培养基500mL(475mL去离子水，5g胰化蛋白胨，2.5g酵母提取物，调pH至7.4后再加7.5g琼脂粉)记作C。
(2)灭菌
将需灭菌的物品(A、15个平板、100mL蒸馏水、一盒100μL移液枪枪头、一盒1mL移液枪枪头、30个5mL离心管、15个牛津杯)放入高压蒸汽灭菌锅中121℃下灭菌20min。
(3)菌悬液制备
①超净工作台中倾倒C中培养基于平板上、接取约1接种环菌种(Escherichiacoil ATCC 15597)于A中，将这四个锥形瓶放在摇床(200r/min)中培养至OD600值为0.6。
②在A中取菌种1mL加入B培养12h(37℃，200r/min)。
③以灭菌水对培养后的B做梯度稀释至105涂布在平板上，将牛津杯置于涂布过菌种(大肠杆菌)的固体培养基上放置两个牛津杯，将100μL灭菌水加入左侧牛津杯中，将100μL稀释后的抗菌液加入右侧牛津杯中。于微生物培养箱中37℃培养24h。
(4)观察实验组是否出现抑菌环。
结果：如图5右侧所示，出现明显抑菌环。
实施例7
震荡药瓶实验
(1)培养基配制
①液体培养基：于250mL锥形瓶中配制液体培养基100mL(95mL去离子水，1g胰化蛋白胨，0.5g酵母提取物，调pH至7.4)4瓶记作A、B、C、D。
②固体培养基：于500mL锥形瓶中配制固体培养基500mL(475mL去离子水，5g胰化蛋白胨，2.5g酵母提取物，调pH至7.4后再加7.5g琼脂粉)记作E。
(2)在A中加入Cu2O材料，B中加入ZnO材料，C中加入实施例1中制得的Cu2O/ZnO复合纳米材料，D中不加入任何材料。
(3)灭菌
将需灭菌的物品(A、B、C、D、E、15个平板、100mL蒸馏水、一盒100μL移液枪枪头、一盒1mL移液枪枪头、30个5mL离心管)放入高压蒸汽灭菌锅中121℃下灭菌20min。
(4)菌悬液制备
①超净工作台中倾倒E中培养基于平板上、分别接取约1接种环菌种(Escherichiacoil ATCC 15597)于A、B、C、D中，(2)将这四个锥形瓶放在摇床(200r/min)中培养12h。
(5)活菌计数
①取菌液100μL，灭菌水900μL于灭过菌的离心管中反复吸放离心管中液体使其混合均匀，使浓度稀释105与106倍。
②重复(1)中操作使浓度稀释至105涂布平板上，将平板放于微生物培养箱中37℃培养24h。
(6)对A、B、C、D中菌数进行计算、比较。
结果：活菌计数实验我们发现在相同的菌液浓度下相比ZnO需70μg/mL的浓度下能够对大肠杆菌达到95％以上的抗菌效果，而本实验制备所得的Cu2O/ZnO纳米复合材料只需在30μg/mL的浓度下能够对大肠杆菌达到95％以上的抗菌效果。可见制备所得Cu2O/ZnO纳米复合材料ZnO材料具有更强的抗菌性能。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将锌源与六亚甲基四胺混合制备成混合溶液；
(2)调节混合溶液的pH为11-13，将混合溶液放置于烘箱中烘制，反应得到ZnO，对ZnO洗涤并干燥；
(3)取制得的ZnO加入纯水中超声处理后加入铜源与三乙醇胺，混合搅拌，30mL纯水中加入0.001-2gZnO，纯水与三乙醇胺的体积比为3:4，30mL纯水中加入铜源0.1-5g，所述铜源为Cu(CH3COO)2·H2O；
(4)将步骤(3)得到的搅拌液放入烘箱中烘制，对反应得到的产物洗涤并干燥，得到Cu2O/ZnO复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中锌源与六亚甲基四胺的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述锌源为Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中烘箱烘制温度为85-100℃，烘制时间不少于6h。
5.根据权利要求1所述的Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中分别使用水和无水乙醇各洗涤至少三次，干燥条件为真空下30-60℃烘箱烘干。
6.根据权利要求1所述的Cu2O/ZnO复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中烘箱烘制温度为160℃，烘制反应时间为80-100min。
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| Cu/ZnO-RGO的抗菌性能及应用;姜国飞;李旭飞;吕艳;车阳丽;刘芳;;中国环境科学(第08期);第3121-3128页 * |
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