CN109810547A - 粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺 - Google Patents
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Abstract
粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺，包括将三氧化二钛原料与水混合、搅拌、粉碎、沉淀、干燥、再进行干粉粉碎，三氧化二钛原料与水混合后的溶液的浓度为10‑30％，搅拌时调整三氧化二钛原料与稀硫酸溶液的pH值为6.5‑7.5，在搅拌后、沉淀前的粉碎采用湿法粉碎机粉碎，还包括至少二次对三氧化二钛原料与稀硫酸溶液的分级分离处理，对三氧化二钛原料与稀硫酸溶液进行一次分级分离处理后的三氧化二钛的粒子直径在0.35‑0.5μm之间，二次分级分离处理后的三氧化二钛的粒子直径在0.2‑0.35μm之间，对沉淀处理后的三氧化二钛原料与稀硫酸溶液进行表面处理，表面处理剂为二甲基硅油，本发明采用粗、细二级分离，分离效果理想，三氧化二钛的得率达98％，处于国内外同行业的领先水平，产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及三氧化二钛的制备方法，特别是一种粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺。
背景技术
高纯度三氧化二钛是用于化纤工业生产中的消光助剂，从60年代开始，我国高纯度三氧化二钛均依赖于从国外日本、德国进口，每年需求量从几千吨发展到35000吨。近年来，国内许多三氧化二钛生产厂家和科研单位都纷纷对高纯度三氧化二钛生产的研究，取得了一些研究成果。目前，国内生产高纯度三氧化二钛的方法，如专利号为00119513.1的中国发明专利″一种制备化纤级三氧化二钛的方法″，它所公开的生产高纯度三氧化二钛的方法是：采用普通三氧化二钛为原料，经过配料、粉碎、分离去粗、包膜、沉淀、烘干、磨粉等工艺流程，制备出高纯度三氧化二钛产品；其具体工艺步骤如下：将普通二氧化钛和非离子水以1∶6～8的比例加入反应器中搅拌，在PH＝7的状态下进行充分混合；然后进入研磨设备，在60℃～70℃下进行充分研磨，时间长短根据原料质量而定，终点控制在粒径0.1μm～0.3μm的粒子占92％～94％，停止研磨；研磨后的混合物采用自重沉降法进行分离去粗，时间2～3小时，除去粒径大于1μm的粗粒，再进入包膜工序，在50℃～60℃下加入钾、铝、砷、硅、锆、磷中的任何一种或几种化合物进行包膜；然后再加入凝聚剂进行沉淀；除去水分，对沉淀物进行干燥；用超细粉碎机对干燥物进行粉碎，得到高纯度三氧化二钛产品。这种生产高纯度三氧化二钛的方法由于分离效果不好，所以，生产出来的高纯度三氧化二钛的粒子小于0.2μm的比重比较高，用户在进行纺丝作业的过程中，容易造成断丝。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三氧化二钛的粒子分离效果理想，得率高的粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺。
本发明的解决方案为：包括将三氧化二钛原料与水混合、搅拌、粉碎、沉淀、干燥、再进行干粉粉碎，还包括至少二次对三氧化二钛原料与稀硫酸溶液的分级分离处理。
还包括对沉淀处理后的三氧化二钛原料与水地溶液的表面处理。
搅拌时调整三氧化二钛原料与稀硫酸溶液的PH值为6.5-7.5。
在搅拌后、沉定前的粉碎采用湿法粉碎机粉碎。
三氧化二钛原料与水混合后的溶液的浓度为10-30％。
对三氧化二钛原料与稀硫酸溶液进行一次分级分离处理后的三氧化二钛的粒子直径在0.35-0.5μm之间，二次分级分离处理后的三氧化二钛的粒子直径在0.2-0.35μm之间。
采用表面处理剂对沉淀处理后的三氧化二钛原料与稀硫酸溶液进行表面处理。
表面处理剂为二甲基硅油。
本发明采用粗、细二级分离，分离效果理想，三氧化二钛的得率高，达98％，处于国内外同行业的领先水平，产品质量稳定。
具体实施方式
实施例：将原料三氧化二钛800公斤和二级纯净水3200公斤加入到搅拌槽内，配制成25％浓度的溶液，搅拌半小时，同时边搅拌边调整PH值到6.5，然后经过GSF高效湿法粉碎机进行粉碎、搅拌、再粉碎，反复粉碎1.5小时，再由泵送进GSDF25J超细分极机进行一次分级分离，一次分级分离处理后的三氧化二钛的粒子直径为0.4μm，再由泵送进GSDF10超细分极机进行二次分级分离，二次分级分离处理后的三氧化二钛的粒子直径为0.3μm。经二次分级分离后的三氧化二钛原料与稀硫酸溶液送入沉淀罐，加入80公斤碳酸氢氨沉淀剂，进行搅拌，沉淀8小时后排出清水，沉淀下来的浓度为33％的三氧化二钛原料与稀硫酸溶液由泵送至表面处理槽，向表面处理槽内加入4公斤二甲基硅油表面处理剂，搅拌1小时进行表面处理，再由泵送至1000型喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥处理温度为360℃，干燥处理3分钟后，二氧化钛原料与稀硫酸溶液变成784公斤三氧化二钛干粉，将三氧化二钛干粉送至料仓，经机械振荡送到粉碎机进行粉碎，将粉碎后的三氧化二钛干粉送到成品料仓，自动计量、包装。
Claims (2)
1.粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺，包括将三氧化二钛原料与水混合、搅拌、粉碎、沉淀、干燥、再进行干粉粉碎，其特征在于还包括至少二次对二氧化钛原料与稀硫酸溶液的分级分离处理。
2.根据权利要求1所述的粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺，其特征在于还包括对沉淀处理后的三氧化二钛原料与稀硫酸溶液的表面处理。
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| CN201711160292.5A CN109810547A (zh) | 2017-11-20 | 2017-11-20 | 粒子分离效果好且收率高的三氧化二钛制备工艺 |
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| CN109810547A true CN109810547A (zh) | 2019-05-28 |
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN109810547A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114920289A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-19 | 山东大学 | 一种三氧化二钛纳米线的制备方法 |
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2017
- 2017-11-20 CN CN201711160292.5A patent/CN109810547A/zh active Pending
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| CN114920289A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-08-19 | 山东大学 | 一种三氧化二钛纳米线的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190528 |