CN1152092C - 一种制备化纤级二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备化纤级二氧化钛的方法，它采用普通二氧化钛为原料，经过配料、粉碎、分离去粗、包膜、沉淀、烘干、磨粉等工艺流程，制备出化纤级二氧化钛产品。与现有技术相比，本发明技术起点高，流程短、易操作、设备投资低，不会产生污染。

Description

一种制备化纤级二氧化钛的方法
本发明涉及制备二氧化钛的方法，尤其涉及一种制备化纤级二氧化钛的方法。
目前世界上通用的制备化纤级二氧化钛的方法是从钛矿开始，经过化学处理制取偏钛酸后植入晶种，再经过水解、烘干等一系列后处理工艺得到。这种方法的工艺流程较长，一些工序，如制取晶种、控制偏钛酸、水解等较难处理，容易产生环境污染，设备投资较大。
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单、流程短、易操作、成本较低的制备化纤级二氧化钛的方法。
本发明的目的可以通过以下方式来实现：一种制备化纤级二氧化钛的方法，它采用普通二氧化钛为原料，经过配料、粉碎、分离去粗、包膜、沉淀、烘干、磨粉等工艺流程，制备出化纤级二氧化钛产品；其具体工艺步骤如下：将普通二氧化钛和非离子水以1∶6～8的比例加入反应器中搅拌，在PH＝7的状态下进行充分混合；然后进入研磨设备，在60℃～70℃下进行充分研磨，时间长短根据原料质量而定，终点控制在粒径0.1m～0.3μm的粒子占92％～94％，停止研磨；研磨后的混合物采用自重沉降法进行分离去粗，时间2～3小时，除去粒径大于1μm的粗粒，再进入包膜工序，在50℃～60℃下加入钾、硅、磷中的一种或几种化合物进行包膜；然后再加入凝聚剂碳酸氢铵进行沉淀；除去水分，对沉淀物进行干燥；用超细粉碎机对干燥物进行粉碎，得到化纤级二氧化钛产品。
所述的普通二氧化钛为二氧化钛BA01-01。
所述的钾、硅、磷化合物为这些元素的氧化物、氢氧化物或聚合物。
与现有技术相比，本发明技术起点较高，它以二氧化钛BA01-01为原料，流程短、易操作、设备投资较低，不会产生污染。下面将二氧化钛BA01-01、日本化纤级二氧化钛TA300#以及本发明制备的化纤级二氧化钛的有关技术指标列表如下：
                      表1二氧化钛BA01-01技术指标(一等品)
TiO2含量％(w)≥     98.0  颜色(与标准样比) 不低于
消色力(与标准样比)≥     100  105℃挥发物％(w)≤ 0.5
水溶物％(w)≤     0.5 经过(23±2)℃及相对湿度(50±5)％预处理24小时后105℃挥发物％(w)≤ 0.5
水悬浮液PH值     6.5～8.0
吸油量(g/100g)≤ 26
筛余物(45μm筛孔)％(w)≤     0.10
水萃取液电阻率Ω·m≥     20
                表2日本化纤级二氧化钛TA300#验收标准
    外观   白色粉末无异味     粗大粒子     ≤10
    纯度     ≥98％     强热减量     ≤0.4％
    水分     ≤0.5％     水份散度     ≥94.5％
    pH值     7±0.5     色调     L≥90a≤1  b≤3
    筛残份     ≤0.03％   铁(Fe2O3计)     ≤0.01％
    平均粒径     0.2～0.3μm   界面沉降界限     无沉降(35gm/100mIEG)
        表3本发明生产的化纤级二氧化钛质量测试结果
  测试单位   上海石化涤纶厂 上海石化涤纶二厂   仪征化纤公司
    外观   白色粉末无异物     白色粉末     白色粉末
    纯度     99.5％     99％     98.5％
    水份     0.45％     0.2％     0.1％
  pH值     7.05     8     6.8
  筛残份     0.023％     0   ＜0.01％
  平均粒径     0.2μm
  粗大粒子     0
  强热减量     0.07％     0.2％
  水分散度     99.9％     97.4％
  色调     L＝93 L＝91 a＝0  b＝2
 铁(Fe2O3计)     0.01％
从表1、表2、表3可以看出，本发明制备的化纤级二氧化钛的技术指标已经超过了进口产品。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
将非离子水8吨及1000公斤二氧化钛BA01-01加入反应器搅拌，在PH＝7的状态进行充分混合，然后进入球磨机，在70℃下进行充分研磨，研磨时间2小时，当测得机内物的粒径为0.3μm以下占94％时，停止研磨。研磨后的混合物采用自重沉降法进行分离去粗，沉降时间为3小时，除去粒径大于1μm的粗粒。再进入包膜工序，在60℃下加入二氧化硅5公斤进行包膜，然后再加入碳酸氢铵25公斤进行沉淀，除去水，对沉淀物送入烘房进行干燥，再用超细粉碎机对干燥物进行粉碎，得到产品。
实施例2
将非离子水7吨及1000公斤二氧化钛BA01-01加入反应器搅拌，在PH＝7的状态进行充分混合，然后进入砂磨机，在65℃下进行充分研磨，研磨时间1.5小时，当测得机内物的粒径为0.2μm以下占92％时，停止研磨。研磨后的混合物采用自重沉降法进行分离去粗，沉降时间为2.5小时，除去粒径大于1μm的粗粒。再进入包膜工序，在55℃下加入氢氧化钾5公斤进行包膜，然后再加入碳酸氢铵25公斤进行沉淀，除去水，对沉淀物送入真空烘房进行干燥，再用超细粉碎机对干燥物进行粉碎，得到产品。
实施例3
将非离子水6吨及1000公斤二氧化钛BA01-01加入反应器搅拌，在PH＝7的状态进行充分混合，然后进入搅拌磨机，在60℃下进行充分研磨，研磨时间1小时，当测得机内物的粒径为0.3μm以下占94％时，停止研磨。研磨后的混合物采用自重沉降法进行分离去粗，沉降时间为2小时，除去粒径大于1μm的粗粒。再进入包膜工序，在50℃下加入三聚磷酸钠、二氧化硅、二氧化锆共5公斤进行包膜，然后再加入碳酸氢铵25公斤进行沉淀，除去水，对沉淀物送入传送带干燥机进行干燥，再用超细粉碎机对干燥物进行粉碎，得到产品。

Claims (3)

1.一种制备化纤级二氧化钛的方法，其特征在于，它采用普通二氧化钛为原料，经过配料、粉碎、分离去粗、包膜、沉淀、烘干、磨粉等工艺流程，制备出化纤级二氧化钛产品；其具体工艺步骤如下：将普通二氧化钛和非离子水以1∶6～8的比例加入反应器中搅拌，在PH＝7的状态下进行充分混合；然后进入研磨设备，在60℃～70℃下进行充分研磨，时间长短根据原料质量而定，终点控制在粒径0.1μm～0.3μm的粒子占92％～94％，停止研磨；研磨后的混合物采用自重沉降法进行分离去粗，时间2～3小时，除去粒径大于1μm的粗粒，再进入包膜工序，在50℃～60℃下加入钾、硅、磷中的一种或几种化合物进行包膜；然后再加入凝聚剂碳酸氢铵进行沉淀；除去水分，对沉淀物进行干燥；用超细粉碎机对干燥物进行粉碎，得到化纤级二氧化钛产品。
2.根据权利要求1所述的制备化纤级二氧化钛的方法，其特征在于，所述的普通二氧化钛为二氧化钛BA01-01。
3.根据权利要求1所述的制备化纤级二氧化钛的方法，其特征在于，所述的钾、硅、磷化合物为这些元素的氧化物、氢氧化物或聚合物。
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