CN114920289A - 一种三氧化二钛纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化物一维材料制备领域，涉及一种三氧化二钛纳米线的制备方法，包括：将三氧化二钛颗粒粉末在水中分散均匀，得到三氧化二钛分散液；向所述三氧化二钛分散液加入强碱，进行刻蚀，刻蚀完成后，进行固液分离，收集固体产物，洗涤、干燥，即得。本发明使用碱液刻蚀法制备了三氧化二钛纳米线结构，方法简单，制备成本低，设备要求低，制备的三氧化二钛纳米线具有较好的分散性和较大的长宽比。

Description

一种三氧化二钛纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于氧化物一维材料制备领域，具体涉及一种功能氧化物材料，特别是涉及一种三氧化二钛纳米线的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
三氧化二钛作为钛氧化物家族重要的一员，相比于已经被广泛研究的二氧化钛材料，其纳米材料制备工艺尚不成熟，衍生的低维材料也没有已知的直接合成方法。而二氧化钛作为极其重要的光催化剂，其纳米材料数十年来一直被人们以各种方法改造以提高催化性能。其中效果突出的“黑色二氧化钛”是用还原法在二氧化钛纳米颗粒表面形成了三价钛结构而有效的提高了光吸收性能。而三氧化二钛作为纯三价钛的半导体氧化物材料，相比二氧化钛具有极窄的能带带隙(0.1 eV)，这意味着更优秀的光吸收和响应性能，而且进一步体现出优异的光热性能，在光热海水淡化和污水处理等领域具有巨大的应用潜力。
在很长一段时间内，三氧化二钛块体单晶只在大家研究金属绝缘体相变过程时被关注。最近几年随着三氧化二钛纳米颗粒和薄膜的成功合成，其优异的光热、光探测和催化等性能也被人们注意到。实验和理论计算均表明该材料在海水淡化、电催化水分解、氢气存储和光探测等方面具有良好的应用前景。
目前三氧化二钛纳米线材料还没有已报道的合成先例。而纳米线由于其特殊的一维形貌，比表面积较大，因此在上述领域里会具有更优良的性能表现。
发明内容
目前还没有已报道的三氧化二钛纳米线的合成技术，本发明提供了一种制备三氧化二钛一维材料的方法，为解决这一问题的提供了新的思路。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种三氧化二钛纳米线的制备方法，包括：
将三氧化二钛颗粒粉末在水中分散均匀，得到三氧化二钛分散液；
向所述三氧化二钛分散液加入强碱，进行刻蚀，刻蚀完成后，进行固液分离，收集固体产物，洗涤、干燥，即得。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的三氧化二钛纳米线。
本发明的有益效果在于：
本发明使用碱液刻蚀法制备了三氧化二钛纳米线结构，方法简单，制备成本低，设备要求低，制备的三氧化二钛纳米线具有较好的分散性和较大的长宽比。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的三氧化二钛纳米线材料的扫描电子显微镜 (SEM)图像；
图2为本发明实施例2制备的三氧化二钛纳米线材料的扫描电子显微镜 (SEM)图像；
图3为本发明实施例3制备的三氧化二钛纳米线材料的扫描电子显微镜 (SEM)图像；
图4为本发明实施例2制备的三氧化二钛纳米线材料的X射线衍射图像 (XRD)以及其和标准三氧化二钛XRD卡片的对比；
图5为本发明实施例2制备的三氧化二钛纳米线材料的照片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
一种三氧化二钛纳米线的制备方案，所得的纳米线宽度约为50nm，长度在 3～5μm之间，制备步骤如下：
(1)将三氧化二钛颗粒粉末移入反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加入去离子水分散样品，随后加入适量氢氧化钠；
(2)密封容器，在常温下进行磁力搅拌，持续数天；
(3)取出样品，移入离心管，离心去除氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤沉淀物，反复离心洗涤几次，最后将分离的产物干燥，得到三氧化二钛纳米线；
在一些实施例中，步骤(1)中，三氧化二钛与去离子水的比例应为1～2.5 mg/mL，加入的氢氧化钠和去离子水的比例应在5mol/L以上，反应釜填充率不超过70％。
在一些实施例中，步骤(2)中，磁力搅拌速率应在600rpm以上，持续天数在4h～14d之间。
在一些实施例中，步骤(3)中，离心洗涤的次数应不少于3次，干燥环节应尽量保持常温，避免加热导致纳＝线发生卷曲。
在一些实施例中，离心速率应在500～2000rpm之间。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
称取70mg Ti2O3于100mL聚四氟乙烯内衬中，加入70mL水进行溶解， 600rpm磁力搅拌。随后称取14g氢氧化钠加入反应釜中，继续搅拌3h。结束搅拌，离心去除氢氧化钠溶液，加入去离子水洗涤，反复三次，干燥后即得到三氧化二钛纳米线材料。
图1为实施例1得到的三氧化二钛纳米线材料SEM图像，可以发现其分散性较差，整体上比较团聚。
实施例2：
一种三氧化二钛纳米线的制备方法，步骤如下：
称取50mg Ti2O3于100mL聚四氟乙烯内衬中，加入50mL水进行溶解， 1000rpm磁力搅拌，随后称取10g氢氧化钠加入反应釜中，继续搅拌6天。结束搅拌，离心去除氢氧化钠溶液，加入去离子水洗涤，反复三次，干燥后即得到三氧化二钛纳米线材料。
图2为实施例2得到的三氧化二钛纳米线材料SEM图像，经过较长时间的搅拌，纳米线分散性已经比较良好。
图3为实施例2得到的三氧化二钛纳米线材料的XRD图像与标准卡片的对比，证明得到的材料没有发生成分变化。
图4为实施例2得到的三氧化二钛纳米线材料的照片，其仍是深黑色，颜色没有变浅，即没有被氧化为二氧化钛的特征。
实施例3：
称取50mg Ti2O3于100mL聚四氟乙烯内衬中，加入50mL水进行溶解，1000rpm磁力搅拌，随后称取10g氢氧化钠加入反应釜中，继续搅拌14天。结束搅拌，离心去除氢氧化钠溶液，加入去离子水洗涤，反复三次，干燥后即得到三氧化二钛纳米线材料。
图5为实施例3得到的三氧化二钛纳米线材料SEM图像，可以看出此时材料单分散性很优秀，宽50nm左右，长3～5μm。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
将三氧化二钛颗粒粉末在水中分散均匀，得到三氧化二钛分散液；
向所述三氧化二钛分散液加入强碱，进行刻蚀，刻蚀完成后，进行固液分离，收集固体产物，洗涤、干燥，即得。
2.如权利要求1所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，所述三氧化二钛分散液的浓度为1～1.5mg/mL。
3.如权利要求1所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，所述强碱的浓度为5mol/L以上。
4.如权利要求1所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，所述刻蚀在常温、搅拌下进行。
5.如权利要求4所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率在600rpm以上，持续4h～14d。
6.如权利要求4所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，多次重复进行“固液分离，收集固体产物，洗涤”操作。
7.如权利要求4所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠。
8.如权利要求4所述的三氧化二钛纳米线的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方式为离心，离心洗涤次数不少于3次。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的三氧化二钛纳米线。
10.如权利要求9所述的三氧化二钛纳米线，其特征在于，所述纳米线宽度约为50～55nm，长度在3～5μm之间。
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