CN110040780B - 一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于工业化生产的α‑氧化钼纳米线制备工艺，属于有色金属加工领域。本发明，将一定量的高纯钼粉加入到一定体积的H2O2溶剂中，经过充分搅拌，通过H2O2氧化高纯钼粉制备橘黄色的前驱体溶液，然后在180℃条件下，加热处理48h，得到乳白色MoO3纳米线分散液，最后经过高速离心后，洗涤、干燥，得到高纯度的α‑氧化钼纳米线样品；同时，通过引入基质板，加快MoO3前驱体溶液的结晶生长速度。提供了纳米级、线性状的α‑氧化钼纳米线的生长方法。

Description

一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺
技术领域
本发明属于有色金属加工领域，尤其是一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺。
背景技术
近年来很多研究课题对氧化钼的形貌进行控制挖掘纳米氧化钼性能增加氧化钼的潜在应用，α-氧化钼纳米线是一种半导体材料，而且线状形貌具有大比表面积可以广泛应用于可充电电池的电极材料、超级电容器电极材料、热电材料和电致变色等领域。
到目前为止，钼基的原料已经在石油化工领域作为选择氧化和裂解碳氢化合物得到了广泛的应用。纳米材料的形貌是决定其应用的关键参数，一维纳米材料具有大的比表面积是研究电学的理想材料。
现有制备氧化钼纳米线的主要包括“自上而下”和“自下而上”两种制备工艺；其中，自上而下的工艺采用物理或化学的方法对宏观物质进行切割细化，得到纳米级物质，但受到微电子和光电技术发展的限制，主要用于制备零维纳米材料，制备得到的一维纳米材料的纯度、纳米精细度和一维结构完整性较低，无法达到现有氧化钼纳米线的使用要求；自下而上的工艺通过制备前驱体溶液，然后在一定化学或物理调节下，使前驱体溶液之间自发组装成为一定形状的纳米级物质；但是由于结晶工艺、参数等原因，导致氧化钼纳米线的结晶产率极低。而且，现有的氧化钼纳米线的制备工艺中，研究者更多的关注的氧化钼的结晶工艺，例如通过改变水热温度、水浴时间，优化前驱物浓度和通入保护气体等手段提供最优的氧化钼的发生自卷机制反应条件，提高氧化钼纳米线结晶产率。由于上述研究成果，大多停留在实验室小批量的生产，申请人在实际实用上述结晶手段是进行大批量生产时，与小批量的产率有巨大差别。
发明内容
发明目的：提供一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，以提供高性价比、高产率的可工业化生产的纳米级、线性状的α-氧化钼纳米线的生长方法。
技术方案：一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，包括：
S1、将4份的高纯钼粉分4～8次缓慢加入到30～40份的H2O2和58～68份纯净水的混合液体中，在充满O2作为保护气氛的密封反应釜中，恒温充分搅拌3～5h，形成橘黄色的前驱体溶液；
S2、将调节橘黄色的前驱体溶液浓度至0.4～0.5mol/L，升高反应釜的温度，保证前驱体溶液处在100～200℃条件，加热处理10～100h，反应结束后得到乳白色MoO3纳米线分散液；
S3、经过高速离心后，洗涤，干燥，得到纯净的α-氧化钼纳米线样品。
在进一步实施过程中，所述H2O2为氧化源，其质量分数为30%～100%。
在进一步实施过程中，所述步骤S1中，所述钼粉与H2O2的摩尔浓度比为1：（15～20）。
在进一步实施过程中，所述步骤S1、步骤S2中反应釜外壳采用耐高温高压的密闭不锈钢制成，内层嵌有一层封闭的聚四氟乙烯材料制成保护层。
在进一步实施过程中，所述S2步骤中的反应温度为180℃，加热时间为48h。
在进一步实施过程中，所述S2步骤还可以为：将橘黄色溶液稀释至其质量浓度为0.05g/ml水溶液，加入透明的玻璃容器中，然后将基质板表面彻底清洗、干燥，并将其平稳的放置在稀释溶液的液面，封闭玻璃容器，最后将封闭后的玻璃容器放入烘箱中，在40～80℃条件下加热4～20h。
在进一步实施过程中，所述基质板的面积为1×1cm2，以中空的单质硅为主体，且整体的平均密度为1g/ml；在单质硅表面镀有一层450～600nm的铜镀层。
在进一步实施过程中，所述步骤S3中，高速离心的过程具体为：
步骤一：向乳白色MoO3纳米线分散液中加入总分散液质量的0.1%乙二胺，然后通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2000～2500r/min转速旋转离心；
步骤三：离心15～30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的氧化钼纳米线；
步骤四：继续对轻相液体进行离心分离，以3000～4500r/min转速旋转离心；
步骤五：离心45～60min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣阀分离出来，该步骤分离出来固体物质为氧化钼纳米线。
在进一步实施过程中，所述步骤S3中，洗涤的过程具体为：
步骤一：将分离出来的固态氧化钼纳米线转移至洗涤容器中，将无水乙醇洗涤液从喷头以高速度喷向凝结成块的固态氧化钼纳米线上，配合搅拌装置将块状固态氧化钼纳米线完全被打散成为颗粒状；
步骤二：继续搅拌10～15min，使氧化钼纳米线和无水乙醇洗涤液形成分布均匀的非均相分散液，然后将过滤分散液，分离得到氧化钼纳米线滤饼；
步骤三：重复第一步和第二步1～2次；将无水乙醇洗涤液更换成蒸馏水，继续重复第一步和第二步2～3次；
步骤四：干燥氧化钼纳米线滤饼；采用自然风干或放入烘箱烘干，保证烘干温度低于40℃；
在进一步实施过程中，所述步骤S1中，还包括温度测量步骤，在反应容器内设置有温度测量装置，用于测量反应体系的温度；每加入一次钼粉后，即取样一次，通过分光光度剂检测橘黄色的溶液中吸光度。
有益效果：本发明涉及一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，通过H2O2氧化高纯钼粉制备橘黄色的前驱体溶液，然后在180℃条件下，加热处理48h，得到乳白色MoO3纳米线分散液，最后经过高速离心后，洗涤、干燥，得到高纯度的α-氧化钼纳米线样品；或者通过引入基质板，加快MoO3前驱体溶液在基质板表面垂直方向上结晶的生长速度。提供了纳米级、线性状的α-氧化钼纳米线的生长方法。
附图说明
图1是实施例2得到的α-氧化钼纳米线样品的X射线衍射(XRD)数据。
图2是实施例2得到的α-氧化钼纳米线样品料扫描电镜（SEM）照片。
图3是实施例2得到的α-氧化钼纳米线样品的SEM-Mapping元素分布数据。
图4是实施例2得到的α-氧化钼纳米线样品的透射电子显微镜(TEM)照片。
图5是实施例1～2和其它不同浓度H2O2实验得到的橘黄色前驱体溶液的吸光度随着H2O2浓度的变化曲线。
图6是实施例1～4得到的前驱体溶液的吸光度的柱状图。
图7是实施例2和实施例5～7得到的氧化钼纳米线的产率和一维结构完整率的柱状图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
为了解决现有技术存在的问题，申请人在深入研究现有氧化钼纳米线的制备工艺后，得到如下发现：1、现有制备氧化钼纳米线的主要包括“自上而下”和“自下而上”两种制备工艺；其中，自上而下的工艺采用物理或化学的方法对宏观物质进行切割细化，得到纳米级物质，但受到微电子和光电技术发展的限制，主要用于制备零维纳米材料，制备得到的一维纳米材料的纯度、纳米精细度和一维结构完整性较低，无法达到现有氧化钼纳米线的使用要求；自下而上的工艺通过制备前驱体溶液，然后在一定化学或物理调节下，使前驱体溶液之间自发组装成为一定形状的纳米级物质；但是由于结晶工艺、参数等原因，导致氧化钼纳米线的结晶产率极低。2、现有的氧化钼纳米线的制备工艺中，研究者更多的关注的氧化钼的结晶工艺，例如通过改变水热温度、水浴时间，优化前驱物浓度和通入保护气体等手段提供最优的氧化钼的发生自卷机制反应条件，提高氧化钼纳米线结晶产率。3、由于上述研究成果，大多停留在实验室小批量的生产，申请人在实际实用上述结晶手段是进行大批量生产时，与小批量的产率有巨大差别。
通过分析、对比申请人逐渐确认由于前驱体溶液的纯度和残留氧化剂、二次杂质的引入等干扰原因导致氧化钼分子之间的结晶作用力降低，以及清洗、干燥过程中造成成品损失，导致氧化钼纳米线的结晶产率极低。实验室小批量所使用的前驱体溶液的纯度均为一个较高的程度，如果采用实验室提纯手段进行放大，必然会大大的提高其经济成本，因此，寻找一种对氧化钼结晶物影响较小甚至是无影响的氧化剂用于制备前驱体溶液，已成为本次研究的关键。
实施例1
一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，包括：
步骤S1、将4份的高纯钼粉分8次缓慢加入到30份的H2O2和68份纯净水的混合液体中，在充满O2作为保护气氛的密封反应釜中，打开冷凝循环装置，保持在反应釜温度为25℃，充分搅拌3h，形成橘黄色的前驱体溶液；
步骤S2、将调节橘黄色的前驱体溶液浓度至0.5mol/L，升高反应釜的温度，保证前驱体溶液处在180℃条件，前驱体溶液为过饱和状态，加热处理48h，反应结束后得到乳白色MoO3纳米线分散液；
步骤S3、经过高速离心后，洗涤，干燥，得到纯净的α-氧化钼纳米线样品。
其中，所述步骤S1、步骤S2中的反应釜外壳采用耐高温高压的密闭不锈钢制成，内层嵌有一层封闭的聚四氟乙烯材料制成保护层。所述步骤S1中，还包括温度测量步骤，在反应容器内设置有温度测量装置，用于测量反应体系的温度；每加入一次钼粉后，即取样一次，通过分光光度剂检测橘黄色的溶液中吸光度。
高速离心的过程具体为：
步骤S301：将乳白色MoO3纳米线分散液通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤S302：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2500r/min转速旋转离心；
步骤S303：离心30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的氧化钼纳米线；
其中，洗涤、干燥的过程具体为：
步骤S304：将分离出来的固态氧化钼纳米线转移至洗涤容器中，将无水乙醇洗涤液从喷头以高速度喷向凝结成块的固态氧化钼纳米线上，配合搅拌装置将块状固态氧化钼纳米线完全被打散成为颗粒状；
步骤S305：继续搅拌15min，使氧化钼纳米线和无水乙醇洗涤液形成分布均匀的非均相分散液，然后将过滤分散液，分离得到氧化钼纳米线滤饼；
步骤S306：将无水乙醇洗涤液更换成蒸馏水，继续重复第一步和第二步；
步骤S307：干燥氧化钼纳米线滤饼；放入烘箱烘干，保证烘干温度40℃；
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1：将4份的高纯钼粉分8次缓慢加入到40份的H2O2和58份纯净水的混合液体中。其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1：反应釜温度为75℃。其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤S1：在反应釜中，无O2作为保护气氛，反应釜为开放环境。其余步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于步骤S301中：将向乳白色MoO3纳米线分散液中加入总分散液质量的0.1%乙二胺，然后通过溢流管导入离心分离设备的离心管中。其余步骤与实施例2相同。
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于步骤S3中：
步骤S301：向乳白色MoO3纳米线分散液中加入总分散液质量的0.1%乙二胺，然后通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤S302：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以4500r/min转速旋转离心；
步骤S303：离心60min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的氧化钼纳米线。
其余步骤与实施例2相同。
实施例7
本实施例与实施例6的不同之处在于步骤S304中：将无水乙醇洗涤剂更换成异丙醇。其余步骤与实施例6相同。
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处在于步骤S2中：将橘黄色前驱体溶液稀释/提纯至其浓度为0.5mol/L水溶液，然后将多个基质板表面彻底清洗、干燥，并将其平稳的放置在稀释溶液的液面，最后调整反应釜温度，在40℃条件下加热24h。其中，所述基质板的面积为1×1cm2，以中空的单质硅为主体，且整体的平均密度为1g/ml；在单质硅表面镀有一层600nm的铜镀层。其余步骤与实施例2相同。
上述实施例1～7的实验结果如附图1～7所示；实施例2和实施例8制备的氧化钼纳米线的XRD数据、SEM照片和TEM照片数据等基本数据进行对比，其实验数据对比如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
综上所述，从上述实施例组合附图中可以得到：
1）由于H2O2与钼粉的反应为过量反应，随着H2O2的质量浓度增加，前驱体溶液的吸光度和浓度逐渐增大，当最后达到H2O2的质量浓度40%时，前驱溶液的吸光度和浓度逐渐稳定，当质量浓度为40% H2O2溶液已经能够提供足够的氧化浓度，使钼粉完全反应；同时，由于钼粉溶解于H2O2时，会放出大量的放热，选取25℃的温度、分步加入H2O2合成前驱体溶液，不仅减小H2O2的分解，还能快钼粉的反应速度；选取O2作为保护气氛，可以减小H2O2的分解；而且选取H2O2作为氧源，对于氧化钼的一维纳米结构的结晶过程几乎无影响，通过上述工艺最大程度上提高原料利用率和节省经济成本。而且反应釜外壳采用耐高温高压的密闭不锈钢制成，内层嵌有一层封闭的聚四氟乙烯材料制成保护层，减少铁离子对氧化钼一维纳米结构的结晶的影响。
2）通过向乳白色MoO3纳米线分散液中加入总分散液质量的0.1%乙二胺，提供一个弱碱性条件，最大程度上降低能够MoO3在有机溶剂和水中的溶解度，减少清洗过程中对成品晶体的破坏。同时，通过加大离心功率能够大大提高分离的效率和晶体产率，但过大的剪切力会破坏氧化钼纳米线的一维结构。需要说明的是：异丙醇与无水乙醇的洗涤效果几乎无多大区别，但异丙醇成本却要远小于无水乙醇。
3）对比实施例2和实施例8有，通过基质板的引入，不仅能够大幅度提高氧化钼线结构的结晶生长速度，而且能够提高纳米线精细度，同时由于氧化钼纳米线的直径减小，也在一定程度上限制了其线长的增加，这样更为精细的结构，可以提高其在特定场合应用性能，例如在电致变色时的检测灵敏度。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (8)

1.一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，包括：
步骤S1、将4份的高纯钼粉分4～8次缓慢加入到30～40份的H2O2和56～66份纯净水的混合液体中，在充满O2作为保护气氛的密封反应釜中，保持25℃恒温，充分搅拌3～5h，形成橘黄色的前驱体溶液；
步骤S2、调节橘黄色的前驱体溶液浓度至0.4～0.5mol/L，升高反应釜的温度，保证前驱体溶液处在100～200℃条件，加热处理10～100h，反应结束后得到乳白色MoO3纳米线分散液；
步骤S3、经过高速离心后，洗涤，干燥，得到纯净的α-氧化钼纳米线样品；
其中，所述步骤S3中，高速离心的过程具体为：
步骤一：向乳白色MoO3纳米线分散液中加入总分散液质量的0.1%的乙二胺，然后通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2000～2500r/min转速旋转离心；
步骤三：离心15～30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的氧化钼纳米线；
步骤四：继续对轻相液体进行离心分离，以3000～4500r/min转速旋转离心；
步骤五：离心45～60min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣阀分离出来，该步骤分离出来固体物质为氧化钼纳米线；
所述步骤S3中，洗涤的过程具体为：
步骤一：将分离出来的固态氧化钼纳米线转移至洗涤容器中，将无水乙醇洗涤液从喷头以高速度喷向凝结成块的固态氧化钼纳米线上，配合搅拌装置将块状固态氧化钼纳米线完全被打散成为颗粒状；
步骤二：继续搅拌10～15min，使氧化钼纳米线和无水乙醇洗涤液形成分布均匀的非均相分散液，然后将过滤分散液，分离得到氧化钼纳米线滤饼；
步骤三：重复第一步和第二步1～2次；将无水乙醇洗涤液更换成蒸馏水，继续重复第一步和第二步2～3次；
步骤四：干燥氧化钼纳米线滤饼；采用自然风干或放入烘箱烘干，保证烘干温度低于40℃。
2.根据权利要求1所述的用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，所述H2O2为氧化源。
3.根据权利要求1所述的用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述钼粉与H2O2的摩尔浓度比为1：（25～30）。
4.根据权利要求1所述的用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤S1、步骤S2中反应釜外壳采用耐高温高压的密闭不锈钢制成，内层嵌有一层封闭的聚四氟乙烯材料制成保护层。
5.根据权利要求1所述的用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，所述S2步骤中的反应温度为180℃，加热时间为48h。
6.根据权利要求1所述的用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，还包括温度测量步骤，在反应容器内设置有温度测量装置，用于测量反应体系的温度；每加入一次钼粉后，即取样一次，通过分光光度剂检测橘黄色的溶液中吸光度。
7.一种用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，包括：
步骤S1、将4份的高纯钼粉分4～8次缓慢加入到30～40份的H2O2和56～66份纯净水的混合液体中，在充满O2作为保护气氛的密封反应釜中，保持25℃恒温，充分搅拌3～5h，形成橘黄色的前驱体溶液；
步骤S2、将橘黄色溶液稀释至其质量浓度为0.05g/ml水溶液，加入透明的玻璃容器中，然后将基质板表面彻底清洗、干燥，并将其平稳的放置在稀释溶液的液面，封闭玻璃容器，最后将封闭后的玻璃容器放入烘箱中，在40～80℃条件下加热4～20h；
步骤S3、经过高速离心后，洗涤，干燥，得到纯净的α-氧化钼纳米线样品；
其中，所述步骤S3中，高速离心的过程具体为：
步骤一：向乳白色MoO3纳米线分散液中加入总分散液质量的0.1%的乙二胺，然后通过溢流管导入离心分离设备的离心管中；
步骤二：打开搅拌装置，提供离心力，离心管以2000～2500r/min转速旋转离心；
步骤三：离心15～30min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣管道分离出来，该步骤分离出来固体物质为晶体形状完整的氧化钼纳米线；
步骤四：继续对轻相液体进行离心分离，以3000～4500r/min转速旋转离心；
步骤五：离心45～60min，将重相固态残渣通过离心管中的排渣阀分离出来，该步骤分离出来固体物质为氧化钼纳米线；
所述步骤S3中，洗涤的过程具体为：
步骤一：将分离出来的固态氧化钼纳米线转移至洗涤容器中，将无水乙醇洗涤液从喷头以高速度喷向凝结成块的固态氧化钼纳米线上，配合搅拌装置将块状固态氧化钼纳米线完全被打散成为颗粒状；
步骤二：继续搅拌10～15min，使氧化钼纳米线和无水乙醇洗涤液形成分布均匀的非均相分散液，然后将过滤分散液，分离得到氧化钼纳米线滤饼；
步骤三：重复第一步和第二步1～2次；将无水乙醇洗涤液更换成蒸馏水，继续重复第一步和第二步2～3次；
步骤四：干燥氧化钼纳米线滤饼；采用自然风干或放入烘箱烘干，保证烘干温度低于40℃。
8.根据权利要求7所述的用于工业化生产的α-氧化钼纳米线制备工艺，其特征在于，所述基质板的面积为1×1cm2，以中空的单质硅为主体，且整体的平均密度为1g/ml；在单质硅表面镀有一层450～600nm的铜镀层。
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