CN109810304A - 一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，本发明将天然植物萃取液和纳米SiO2均匀分散在天然胶乳中，通过预硫化、浸渍成型和二次硫化制备出致密型安全套；本发明的有益效果是：所得致密型安全套中添加的天然植物萃取液成分携带的电荷可与病毒分子相互吸附，将病毒吸附到膜表面，阻碍病毒穿过，纳米SiO2粒子均匀分散在胶乳粒子之间，提高纳米SiO2颗粒的分散性和胶膜的密度，并且胶膜形成过程中的羟醛缩合、氢键吸附作用形成了交织排列的网络结构，提高安全套成品的致密度。
Description
技术领域
本发明涉及生殖健康用品，尤其涉及一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法。
背景技术
避孕套产品问世以来，对预防性疾病传播中的作用是功不可没的，目前市场上销售的避孕套的种类很多，以天然胶乳避孕套占主导地位。随着科技的进步和医疗事业的快速发展，传统天然胶胶乳避孕套产品的使用在某些方面受到了越来越多的质疑。有研究指出：天然胶乳的裂缝直径约为5-70μm，精子的直径平均约为5μm，艾滋病毒的直径平均为0.1μm，乙肝病毒的直径平均为42nm，人类乳头瘤病毒的直径平均为50nm。美国食品及药物管理局在1992年进行一项研究，首次仿真实际性交环境，并发现胶乳避孕套确实有小孔，三分之一受测试的避孕套有可察觉的泄漏情况，可供体积较小的病毒的分子通过。传统避孕套的材料为天然胶乳，其自然产生的裂缝大多数病菌可以轻易通过。据最新研究报告指出，全球携带艾滋病毒的人数已达到三千三百万，性传播是艾滋病的主要传播方式之一。因此，传统避孕套的固有缺陷使它在预防病毒传播方面效果越来越差。
发明内容
本发明针对现有避孕套在预防病毒传播中效果越来越差的问题，提供一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制植物萃取溶液：按质量分数称取10％天然植物萃取液、3.2％平平加O-25、1.4％聚丙烯酰胺和85.4％去离子水，将去离子水加热至60℃后加入天然植物萃取液，搅拌至全部溶解，再加入平平加O-25和聚丙烯酰胺搅拌30min后静置1h，过滤取滤液，制得植物萃取溶液；
2)制备纳米SiO2分散体：称取100重量份的去离子水，加入0.8重量份的分散剂5040和0.4重量份的扩散剂NF，用氨水调节pH为9-10，加入15重量份粒径为10-30nm的SiO2粉末和1重量份偶联剂A-171，用球磨机研磨3h后再超声波振荡1h，静置6h后过滤，将过滤物烘干，制得纳米SiO2分散体；
3)纳米SiO2改性天然胶乳：在带搅拌的容器中加入一定量的天然胶乳，搅拌下加入纳米SiO2分散体，常温下持续搅拌，每隔一小时测量胶乳的氯仿值，当氯仿值为三中时停止搅拌，静置5h后制得纳米SiO2改性天然胶乳；
4)制备混合胶乳：将植物萃取溶液和纳米SiO2改性天然胶乳混合均匀，常温下搅拌3-5h，静置脱泡后即得；
5)预硫化：将混合胶乳置入硫化罐，加入0.5-1phr的硫化剂，控制硫化温度30±5℃，36h后过滤、脱泡；
6)浸渍成型：将预硫化的混合胶乳灌装进浸渍槽中，加入促进剂，升温至40-45℃后浸入安全套模型；
7)二次硫化：将安全套模型取出，105℃烘干后保持温度继续硫化2-4h；
8)脱模：二次硫化后降至常温，将模型浸入pH为11-13的氨水中40min，再浸入pH为8-10的脱模液中30min，然后进行水压脱模；
9)制得成品：水压脱模后将半成品洗涤，80℃烘干40min后冷却至常温，制得成品。
其中，步骤1)中所述天然植物萃取液为野菊花萃取液或者金银花萃取液；步骤3)中纳米SiO2分散体用量为天然胶乳质量的0.2％-2％，所得纳米SiO2改性天然胶乳粘度为8-14MPa.s；步骤4)中所述植物萃取溶液占所述混合胶乳质量分数为1％-10％，所得混合胶乳的粘度为18-23MPa.s；步骤6)中所述促进剂为ZnO或者ZDC。
本发明所得致密型安全套的爆破体积不小于20L。
本发明的有益效果是：
1)采用天然植物萃取物，通过复合交联和纳米填充技术制备致密度高于普通避孕套的高阻隔安全套，除了有效避孕外，还能高效阻隔40nm左右的病毒、病菌的侵入；
2)本发明所得致密型安全套中添加的天然植物萃取液成分携带的电荷与病毒分子相互吸附，将病毒吸附到膜表面，阻碍病毒穿过，同时与病毒表面的活性基团作用，破坏病毒的代谢功能，以降低或者消除病毒各种代谢酶的活性；
3)纳米SiO2具有粒子小、比表面积大、表面活性大的特点，制配成分散体后提高了与胶乳的相容性，在机械搅拌作用下，纳米SiO2粒子可均匀分散在胶乳粒子之间，偶联剂改性后的纳米SiO2颗粒与胶乳粒子亲和性好，使SiO2颗粒易于吸附在胶乳颗粒表面，在胶乳凝结成膜后，极性纳米SiO2与非极性胶乳烃的界面强作用力，可提高纳米SiO2颗粒的分散性和胶膜的密度，并且胶膜形成过程中的羟醛缩合、氢键吸附作用形成了交织排列的网络结构，从而提高安全套成品的致密度。
附图说明
图1为实施例1所得SiO2改性天然胶乳致密型安全套的TEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，包括以下步骤：
1)配制植物萃取溶液：按质量分数称取10％野菊花萃取液、3.2％平平加O-25、1.4％聚丙烯酰胺和85.4％去离子水，将去离子水加热至60℃后加入天然植物萃取液，搅拌至全部溶解，再加入平平加O-25和聚丙烯酰胺搅拌30min后静置1h，过滤取滤液，制得植物萃取溶液；
2)制备纳米SiO2分散体：称取100重量份的去离子水，加入0.8重量份的分散剂5040和0.4重量份的扩散剂NF，用氨水调节pH为9-10，加入15重量份粒径为20nm的SiO2粉末和1重量份偶联剂A-171，用球磨机研磨3h后再超声波振荡1h，静置6h后过滤，将过滤物烘干，制得纳米SiO2分散体；
3)纳米SiO2改性天然胶乳：在带搅拌的容器中加入一定量的天然胶乳，搅拌下加入纳米SiO2分散体，纳米SiO2分散体用量为天然胶乳质量的2％，常温下持续搅拌，每隔一小时测量胶乳的氯仿值，当氯仿值为三中时停止搅拌，静置5h后制得粘度为14MPa.s的纳米SiO2改性天然胶乳；
4)制备混合胶乳：将植物萃取溶液和纳米SiO2改性天然胶乳混合均匀，植物萃取溶液占所述混合胶乳质量分数为1％，常温下搅拌3-5h，静置脱泡后即制得粘度为23MPa.s的混合胶乳；
5)预硫化：将混合胶乳置入硫化罐，加入1phr的硫化剂，控制硫化温度30±5℃，36h后过滤、脱泡；
6)浸渍成型：将预硫化的混合胶乳灌装进浸渍槽中，加入促进剂ZDC，升温至40-45℃后浸入安全套模型；
7)二次硫化：将安全套模型取出，105℃烘干后保持温度继续硫化2-4h；
8)脱模：二次硫化后降至常温，将模型浸入pH为11-13的氨水中40min，再浸入pH为8-10的脱模液中30min，然后进行水压脱模；
9)制得成品：水压脱模后将半成品洗涤，80℃烘干40min后冷却至常温，制得SiO2改性天然胶乳致密型安全套成品，其爆破体积为30L。
实施例2
一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，包括以下步骤：
1)配制植物萃取溶液：按质量分数称取10％金银花萃取液、3.2％平平加O-25、1.4％聚丙烯酰胺和85.4％去离子水，将去离子水加热至60℃后加入天然植物萃取液，搅拌至全部溶解，再加入平平加O-25和聚丙烯酰胺搅拌30min后静置1h，过滤取滤液，制得植物萃取溶液；
2)制备纳米SiO2分散体：称取100重量份的去离子水，加入0.8重量份的分散剂5040和0.4重量份的扩散剂NF，用氨水调节pH为9-10，加入15重量份粒径为10nm的SiO2粉末和1重量份偶联剂A-171，用球磨机研磨3h后再超声波振荡1h，静置6h后过滤，将过滤物烘干，制得纳米SiO2分散体；
3)纳米SiO2改性天然胶乳：在带搅拌的容器中加入一定量的天然胶乳，搅拌下加入纳米SiO2分散体，纳米SiO2分散体用量为天然胶乳质量的1％，常温下持续搅拌，每隔一小时测量胶乳的氯仿值，当氯仿值为三中时停止搅拌，静置5h后制得粘度为11MPa.s的纳米SiO2改性天然胶乳；
4)制备混合胶乳：将植物萃取溶液和纳米SiO2改性天然胶乳混合均匀，植物萃取溶液占所述混合胶乳质量分数为8％，常温下搅拌3-5h，静置脱泡后即制得粘度为20MPa.s的混合胶乳；
5)预硫化：将混合胶乳置入硫化罐，加入0.7phr的硫化剂，控制硫化温度30±5℃，36h后过滤、脱泡；
6)浸渍成型：将预硫化的混合胶乳灌装进浸渍槽中，加入促进剂ZnO，升温至40-45℃后浸入安全套模型；
7)二次硫化：将安全套模型取出，105℃烘干后保持温度继续硫化2-4h；
8)脱模：二次硫化后降至常温，将模型浸入pH为11-13的氨水中40min，再浸入pH为8-10的脱模液中30min，然后进行水压脱模；
9)制得成品：水压脱模后将半成品洗涤，80℃烘干40min后冷却至常温，制得SiO2改性天然胶乳致密型安全套成品，其爆破体积为25L。
实施例3
一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，包括以下步骤：
1)配制植物萃取溶液：按质量分数称取10％野菊花萃取液、3.2％平平加O-25、1.4％聚丙烯酰胺和85.4％去离子水，将去离子水加热至60℃后加入天然植物萃取液，搅拌至全部溶解，再加入平平加O-25和聚丙烯酰胺搅拌30min后静置1h，过滤取滤液，制得植物萃取溶液；
2)制备纳米SiO2分散体：称取100重量份的去离子水，加入0.8重量份的分散剂5040和0.4重量份的扩散剂NF，用氨水调节pH为9-10，加入15重量份粒径为30nm的SiO2粉末和1重量份偶联剂A-171，用球磨机研磨3h后再超声波振荡1h，静置6h后过滤，将过滤物烘干，制得纳米SiO2分散体；
3)纳米SiO2改性天然胶乳：在带搅拌的容器中加入一定量的天然胶乳，搅拌下加入纳米SiO2分散体，纳米SiO2分散体用量为天然胶乳质量的0.2％，常温下持续搅拌，每隔一小时测量胶乳的氯仿值，当氯仿值为三中时停止搅拌，静置5h后制得粘度为8MPa.s的纳米SiO2改性天然胶乳；
4)制备混合胶乳：将植物萃取溶液和纳米SiO2改性天然胶乳混合均匀，植物萃取溶液占所述混合胶乳质量分数为10％，常温下搅拌3-5h，静置脱泡后即制得粘度为18MPa.s的混合胶乳；
5)预硫化：将混合胶乳置入硫化罐，加入0.5phr的硫化剂，控制硫化温度30±5℃，36h后过滤、脱泡；
6)浸渍成型：将预硫化的混合胶乳灌装进浸渍槽中，加入促进剂ZDC，升温至40-45℃后浸入安全套模型；
7)二次硫化：将安全套模型取出，105℃烘干后保持温度继续硫化2-4h；
8)脱模：二次硫化后降至常温，将模型浸入pH为11-13的氨水中40min，再浸入pH为8-10的脱模液中30min，然后进行水压脱模；
9)制得成品：水压脱模后将半成品洗涤，80℃烘干40min后冷却至常温，制得SiO2改性天然胶乳致密型安全套成品，其爆破体积为21L。
图1为实施例1SiO2改性天然胶乳致密型安全套的TEM图，从图中可以看出SiO2颗粒分散较均匀，粒径范围在15-20nm之间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制植物萃取溶液：按质量分数称取10％天然植物萃取液、3.2％平平加O-25、1.4％聚丙烯酰胺和85.4％去离子水，将去离子水加热至60℃后加入天然植物萃取液，搅拌至全部溶解，再加入平平加O-25和聚丙烯酰胺搅拌30min后静置1h，过滤取滤液，制得植物萃取溶液；
2)制备纳米SiO2分散体：称取100重量份的去离子水，加入0.8重量份的分散剂5040和0.4重量份的扩散剂NF，用氨水调节pH为9-10，加入15重量份粒径为10-30nm的SiO2粉末和1重量份偶联剂A-171，用球磨机研磨3h后再超声波振荡1h，静置6h后过滤，将过滤物烘干，制得纳米SiO2分散体；
3)纳米SiO2改性天然胶乳：在带搅拌的容器中加入一定量的天然胶乳，搅拌下加入纳米SiO2分散体，常温下持续搅拌，每隔一小时测量胶乳的氯仿值，当氯仿值为三中时停止搅拌，静置5h后制得纳米SiO2改性天然胶乳；
4)制备混合胶乳：将植物萃取溶液和纳米SiO2改性天然胶乳混合均匀，常温下搅拌3-5h，静置脱泡后即得；
5)预硫化：将混合胶乳置入硫化罐，加入0.5-1phr的硫化剂，控制硫化温度30±5℃，36h后过滤、脱泡；
6)浸渍成型：将预硫化的混合胶乳灌装进浸渍槽中，加入促进剂，升温至40-45℃后浸入安全套模型；
7)二次硫化：将安全套模型取出，105℃烘干后保持温度继续硫化2-4h；
8)脱模：二次硫化后降至常温，将模型浸入pH为11-13的氨水中40min，再浸入pH为8-10的脱模液中30min，然后进行水压脱模；
9)制得成品：水压脱模后将半成品洗涤，80℃烘干40min后冷却至常温，制得成品。
2.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述天然植物萃取液为野菊花萃取液或者金银花萃取液。
3.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，步骤3)中纳米SiO2分散体用量为天然胶乳质量的0.2％-2％。
4.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，步骤3)所得纳米SiO2改性天然胶乳粘度为8-14MPa.s。
5.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述植物萃取溶液占所述混合胶乳质量分数为1％-10％。
6.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述混合胶乳的粘度为18-23MPa.s。
7.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述促进剂为ZnO或者ZDC。
8.根据权利要求1所述的SiO2改性天然胶乳致密型安全套的制备方法，其特征在于，所述致密型安全套的爆破体积不小于20L。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190528 |