CN1098099C - 超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法，将川芎根茎进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，其主要工艺方法为将川芎根茎切粒至0.3至10毫米装入萃取器内，升温至32-70℃，萃取操作压力15-42Mpa；被提取物料用量与二氧化碳每小时循环用量的质量比为1∶4-20；萃取添加剂用量与二氧化碳每小时循环用量比为1∶0.05-0.10：萃取时间2-16小时。所获富含欲提物质的二氧化碳由萃取器引入一个或一个以上的分离器中进行减压分离，以获得含不同川芎有效物质的目标分离物。本方法具有提取物收率高、并可在同一套设备的一个操作周期内分别得到川芎挥发油和低挥发川芎活性物质。

Description

超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法
川芎(Lighstisticum sinense div，cv.chuanxiong Hort)，属伞形科蒿本属植物，其根茎是一种传统中药，具有活血化瘀、理气定痛、养心安神的药用功效。在临床上广泛用于治疗头痛、胸肋疼痛、闭经腹痛、跌打损伤、冠心病、脑血管疾病等。动物实验和临床研究表明，川芎挥发油具有改善微循环，增加脑血流量的作用，随着研究的深入和与其它药物的配伍，其应用领域还在不断扩大。
川芎的常规提取方法在中国药典(1990年版)附录中“挥发油测定方法作了记载，这也就是人们常说的水蒸气蒸馏法(WES)。该方法操作简单，能提取低挥发性精油，其缺点是品种丰富的高挥发性和热敏性组分大量损失，影响了药用效果。其后，人们又采用石油醚，乙醇水溶液，氯乙烷等有机溶剂为提取溶剂，这虽然在一定程度上使收率有所提高，但溶剂回收过程造成的高挥发性成份的损失以及产品中不可避免的有毒溶剂和重金属残留，严重影响产品的药用价值。另外，在提取挥发油后，一般还要通过水煮、分离、浓缩、干燥等步骤提取川芎中其它有效成分，步骤繁多，易使有效成分发生新的分解和损失。
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是采用超临界二氧化碳流体，并具有简单可靠的工艺及操作条件萃取川芎药用有效成分的工艺方法，使产品具有较高的收率和纯净度。
本发明的目的还在于，利用同一套设备装置，在同一次提取循环中，通过控制不同的操作条件可同时获得川芎挥发油及其它活性成分的多种组合产品。
本发明的目的使通过以下的方法实现的。
超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法，是通过将川芎根茎切粒后进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，以获得具有医疗作用或食品添加剂功能的有效物质，采用如下的工艺方法：
将洗净后经干燥的川芎根茎切粒至0.3-10毫米装入萃取器内，升温至32-90℃，萃取操作压力15-42Mpa；被提取物料用量与二氧化碳每小时循环用量的质量比为1∶4-20；萃取添加剂用量与二氧化碳每小时循环用量比为1∶0.05-0.10；萃取时间2-16小时，进行萃取操作；所获富含欲提物质的二氧化碳由萃取器引入一个或一个以上的分离器中进行减压分离，以获得含不同川芎有效物质的目标分离物。
超临界二氧化碳流体对温度和压力的变化很敏感，其溶解能力在一定压力范围内与其密度成正比关系，在一定温度、压力范围内，温度和压力的微小变化往往会导致溶解度发生几个数量级的变化。利用超临界二氧化碳流体的这一特点在较高的收率下了提取川芎中的药用或食用有效成分。
采用本发明的方法，与常规方法相比，所得产品中不含残留溶剂，高挥发性和热敏性生物活性物质保存完整。川芎挥发油的收率为2.5％-4％。为水蒸气蒸馏法的2-4倍。另外，采用了多个分离器分段采集提取物，即利用同一套设备装置，在同一次提取循环中，控制不同的操作条件(温度、压力及加入添加剂)，可将川芎中的挥发油、酸性化合物、酚类及中性油等有效成分基本完全提取并初步分离，获得川芎挥发油及其它活性成分的多种组合产品，以满足不同的实际需求。
附图1为本发明方法所采用装置的工艺流程图。
下面结合附图对本发明的方法作进一步的详述。
本发明的实际操作过程是这样进行的：
1.将干燥净选的原料川芎经专用粉碎机粉碎筛分为0.3-10毫米的颗粒，装入萃取器1内，粒度的大小视提取目的而定，一般情况下，取较小的粒度对低挥发组分的提尽有一定有利影响。
2.系统调压正常后，升温预热到工艺要求的操作温度，启动泵7将贮槽中的液体CO2加热到工艺要求的萃取温度后进入萃取器，在此完成萃取过程。负载溶质的CO2流体经节流阀和加热器13调整压力和温度后进入第一分离器2，由于CO2减压后的密度减小导致对溶质的溶解度下降，从而使萃取物得到一次分离。经第一分离器2分离后的CO2流体再依次进入第二分离器3、第三分离器4依次降压再次分离。当然，由萃取器1流出的CO2流体也可直接进入第三分离器4进行简单的一步分离，但这样得到的产品因组分含量范围较宽而使其使用范围受到一定限制。
由分离器出来的CO2经冷却器5冷凝成液体CO2后回到液体贮槽中循环使用。高位槽13及计量泵12用于加入添加剂。10、11为加热器；14、15、16为分离器，17为压缩机。
实施例1。
将干燥净选的原料川芎150公斤经粉碎后分级筛分成0.3-3毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力28Mpa，温度65℃，萃取剂CO2用量1200公斤/时，添加剂采用5％乙醇溶液60公斤，萃取时间4小时，第一分离器操作压力8Mpa，温度60℃，第二、三分离器操作压力分别为6和4Mpa，温度40℃；第一分离器获得川芎油4.5公斤，第二分离器获得川芎油混合物0.4公斤；第三分离器获得川芎油混合物0.04公斤。
实施例2
将干燥净选的原料川芎150公斤经粉碎后分级筛分成4-10毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力38Mpa，温度35C℃，萃取剂CO2用量1200公斤/时，添加剂采用10％乙醇溶液80公斤，萃取时间4小时，第一分离器操作压力8Mpa，温度60℃，第二、三分离器均为操作压力分别为4和2Mpa，温度40℃；第一分离器获得川芎油4.8公斤，第二分离器获得川芎油混合物0.5公斤；第三分离器获得川芎油混合物0.1公斤。
实施例3
将干燥净选的原料川芎150公斤经粉碎后分级筛分成0.3-3毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力15Mpa，温度55℃，萃取剂CO2用量1200公斤/时，添加剂采用无水食用乙醇60公斤，萃取时间16小时，第一分离器操作压力6Mpa，温度60℃，第二、三分离器均为操作压力4Mpa，温度60℃；第一分离器获得川芎油2.5公斤，第二分离器获得川芎油混合物0.4公斤；第三分离器获得川芎油混合物0.04公斤。
实施例4
将干燥净选的原料川芎150公斤经粉碎后分级筛分成0.3-3毫米的颗粒装入萃取器。萃取器操作压力40Mpa，温度50℃，萃取剂CO2用量600公斤/时，添加剂采用5％乙醇溶液60公斤，萃取时间4小时，第一分离器操作压力6Mpa，温度60℃，第二、三分离器均为操作压力2Mpa，温度80℃；第一分离器获得川芎油4.0公斤，第二分离器获得川芎油混合物0.2公斤；第三分离器获得川芎油混合物0.04公斤。
实施例5
萃取器中装入150公斤粒度为0.3-5毫米的川芎颗粒，萃取压力36Mpa，温度35℃，萃取剂CO2用量2000公斤/小时，添加剂去离子水用量100公斤/小时，第一分离器压力15Mpa，50℃，第二分离器6Mpa，60℃，第三分离器2Mpa，80℃。经6小时循环操作，第一分离器获得挥发性油5.2公斤；第二分离器获得挥发性油与其它有效成分的混合物1.0公斤；第三分离器得萃取物0.1公斤。
实施例6
萃取器中装入150公斤粒度为3-5毫米的川芎颗粒，萃取压力42Mpa，温度60℃，萃取剂CO2用量2000公斤/小时，添加剂去离子水用量100公斤/小时，第一分离器压力15Mpa，65℃，第二分离器8Mpa，70℃，第三分离器8Mpa，75℃。经10小时循环操作，第一分离器获得挥发性油5.2公斤；第二分离器获得挥发性油与其它有效成分的混合物1.0公斤；第三分离器得萃取物0.1公斤，萃余物几乎不再含有任何活性成分。
对萃取物的成分进一步的分析表明，在萃取压力在28-38Mpa范围内，随压力的增加，除挥发油外，阿魏酸、川芎嗪的提取率有明显增加，而后两种组分在中医界一般被认为是川芎的主要药用成分。

Claims (2)

1.超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法，将川芎干燥根茎切粒后进行超临界二氧化碳循环逆流萃取和分离，以获得具有医疗作用或食品添加剂功能的有效物质，采用如下的工艺方法：
将洗净并经干燥的川芎根茎切粒至0.3-10毫米装入萃取器内，升温至32-70℃，萃取操作压力15-42Mpa；被提取物料用量与二氧化碳每小时循环用量的质量比为1∶4-20；萃取添加剂用量与二氧化碳每小时循环用量比为1∶0.05-0.1；萃取时间2-16小时，进行萃取操作；所获富含欲提物质的二氧化碳由萃取器引入一个或一个以上的分离器中进行减压分离，以获得含不同川芎有效物质的目标分离物；
所述分离操作在三级串联的分离器中进行，第一、二、三分离器的操作压力分别为6-15Mpa，2-8Mpa和2-8Mpa；温度控制在35-80℃范围，在压力逐级减小的同时，温度逐级缓升；在每一级分离器分离得到不同组分含量的欲提物质；
所述萃取添加剂为以下物质之一或其组合：去离子水、食用无水乙醇等。
2.根据权利要求1所述之超临界二氧化碳萃取川芎药用有效成分的方法，其特征在于，萃取压力28-38Mpa；萃取时间2-8小时；萃取温度33-60℃。
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