CN109809429A - 一种改性斜发沸石及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种改性斜发沸石及其制备方法和应用,该改性斜发沸石通过如下步骤制备得到:将天然斜发沸石粉碎,水洗,烘干;将烘干的斜发沸石在450‑600℃下反应2‑4h,自然冷却;将高温处理的斜发沸石粉末,加入至1‑2mol/L的NaOH溶液中,控制固液比为1:10~20,g/mL;在80‑100℃搅拌加热反应8‑24h后,去上清液,用纯水反复冲洗至中性,烘干;过400目以上的网筛,得到改性斜发沸石。该改性斜发沸石的硅铝比n(Si/Al)=2.7‑5.0,Na含量高于4wt%,Ca含量高于3.5wt%,粒径≤400目,对放射性铯、锶、钴、锰、镍等具有较大的吸附容量,可用于制备体内放射性核素污染促排药物。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种改性斜发沸石及其制备方法和应用,特别涉及一种改性斜发沸石及其制备方法和在制备体内放射性核素污染促排药物中的应用。
背景技术
体内放射性核素污染(internal contamination of radionuclides)是指非体内自然存在的放射性核素经呼吸道、胃肠道、皮肤或伤口进入体内,或者体内放射性核素含量超过自然量。在体内沉积的放射性核素构成内照射源,会对人体产生持续性的照射,从而引起内照射损伤(damage of internal exposure),包括引起组织或器官的损害、内照射放射病和内照射诱发的肿瘤。放射性核素的理化特性不同,人体沾染后的医学处理也不同。放射性碘、碱族元素铯和碱土族元素锶,其化合物呈可溶性,易被机体吸收。因此,对这些核素沾染后需采用阻吸收措施,以达到减少其吸收及其在体内滞留。稀土元素(铈、钇等)和锕系元素(铀、钍、钚、镅等),除铀外极易水解成氢氧化物,在胃肠道内吸收甚少,主要蓄积于骨、肝,这类核素需及时应用促排药物,加速体内核素的排除。
对于体内放射性污染的医学处理措施主要包括减少或阻止吸收、加速排除。凡能阻止放射性核素进入部位吸收入血的措施均可称为阻吸收措施;体内放射性核素的加速排除(简称促排),最大限度地减少放射性核素的体内滞留量或缩短滞留时间,是防治放射性核素内照射损伤效应的根本措施。目前主要采用的阻吸收和促排药物包括阻断剂、稀释剂、动员剂及络合剂。目前,已有的大多数促排和阻吸收药物只对单种放射性核素有效,有些还具有一定的副作用。而体内放射性核素污染事件往往情况复杂,影响因素众多,快速确定造成污染的放射性核素种类目前还有一定的难度,如在鉴定出明确的核素种类后,再使用相应的促排和阻吸收药,已错过了用药的最佳时间,促排和阻吸收效果大大下降。研究对多种放射性核素具有促排和阻吸收效果,低价且无毒性作用的促排和阻吸收药物对体内放射性核素污染的治疗具有重要意义。
目前,开发相对高效、低价、低毒的体内放射性核素污染的促排和阻吸收药物一直是研究的重点和难点,对于放射性工作人员和公众成员在核事故条件的内污染促排治疗具有很好的应用价值和经济效益。
发明内容:
本发明目的在于提供一种改性斜发沸石及其制备方法和应用,制备的改性斜发沸石应用于制备体内放射性核素污染促排药物,克服天然斜发沸石硅铝比高,对放射性核素吸附容量低的缺点。
为实现上述技术目的,本发明采用了如下技术方案:
斜发沸石对放射性核素的吸附性能主要与其结构中的硅铝比高低、孔穴大小、比表面积、阳离子位置及含量等性质有关,通过对天然斜发沸石改性以改善上述性质,提高斜发沸石对放射性核素的吸附交换能力。采用碱或钠盐改性制备钠型斜发沸石后,其与放射性金属核素的结合位点增多,而通过高温改性后,斜发沸石的结晶水挥发,导致沸石孔隙增多,比表面积增大,因此,对放射性核素的吸附容量会增加。
本发明的第一方面,提供一种改性斜发沸石,该改性斜发沸石的硅铝比n(Si/Al)=2.7-5.0,Na含量高于4wt%,Ca含量高于3.5wt%,粒径≤400目(优选400-800目)。
本发明的第二方面,提供所述改性斜发沸石的制备方法,包括如下步骤:
(1)将天然斜发沸石粉碎,采用纯水洗至无悬浮粉末,二次水冲洗,烘干,备用;
(2)将烘干的斜发沸石在450-600℃下加热反应2-4h,自然冷却,备用;
(3)将高温处理的斜发沸石粉末加入至1-2mol/L的NaOH溶液中,控制固液比为1:10-1:20,单位g/mL,在80-100℃搅拌加热反应8-24h后,去上清液,用纯水反复冲洗至pH<8.0,烘干,备用;
(4)将步骤(3)得到的样品过400目以上的网筛,得到改性斜发沸石。
进一步,步骤(4)中采用400-800目网筛,当改性斜发沸石的粒径大于400目时,会对胃肠道具有一定损伤,影响其在体内的代谢排出。
优选的,本发明所述改性斜发沸石的制备方法,包括如下步骤:将天然斜发沸石粉碎,采用纯水洗至无悬浮粉末,二次水冲洗,烘干,备用;将烘干的斜发沸石在450℃下加热反应4h,自然冷却,加入至2mol/L的NaOH溶液中,控制固液比为1:10,g/mL;在80℃搅拌加热反应24h后,去上清液,用纯水反复冲洗至中性,烘干,用400目的筛子筛选,得到改性斜发沸石。
本发明将步骤(2)中的高温处理范围控制为450-600℃:温度过低时,沸石中结晶水挥发不完全,而温度过高时,会破坏斜发沸石的晶体结构。将步骤(3)中的NaOH浓度范围控制为1-2mol/L,当NaOH浓度过低时,脱硅程度较低,介孔面积增大效果不显著,而当NaOH浓度过高时,会破坏其微孔结构。将步骤(3)中固液比范围为1:10-1:20(g/mL),反应温度范围为80-100℃,搅拌加热反应时间范围为8-24h,当固液比过高、反应温度过低、加热时间不够时,脱硅作用不显著,同时Na+交换较少,无法显著提高斜发沸石对放射性核素的吸附容量。
本发明上述方法制备的改性斜发沸石中硅铝比n(Si/Al)=2.7-5.0,Na含量高于4wt%,Ca含量高于3.5wt%,粒径在400目以下,优选的,400-800目。通过高温和碱盐改性后得到的改性斜发沸石并未改变原有晶体结构且晶体结构完整规则;为多孔结构,具体为微-介孔结构,孔径分布在2~10nm之间。
本发明的第三方面,提供所述方法制备得到的改性斜发沸石在制备体内放射性核素污染促排药物中的应用。
进一步,所述的放射性核素可以是放射性铯、锶、钴、锰、镍、铜、锌、铬等中的一种或多种。
本发明所述改性斜发沸石制备的体内放射性核素污染促排药物在用于体内放射性核素污染的促排中的应用方法是通过灌胃给药,采用单次给药、间隔给药和连续给药均可以达到较佳的促排效果。
本发明制备的改性斜发沸石,以及以其作为原料制备的放射性核素促排药,可以制成片剂、胶囊剂和混悬剂等各种剂型的放射性核素内污染促排药。
经检测,本发明制备的改性斜发沸石对Cs+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+等都具有较高的吸附容量;经本发明的改性斜发沸石促排后细胞中核素Co2+、Mn2+、Cs+、Ni2+、Sr2+的含量分别降低了4.6倍以上、5.8倍以上、24.8倍以上、33倍以上、10倍以上,可见,所述改性斜发沸石对细胞中核素均具有显著促排作用。
经动物实验检测,将实验动物大鼠通过灌胃或腹腔注射染毒放射性核素后,再单次给药或连续给药或间隔给药改性斜发沸石混悬液,检测结果表明大鼠组织及血液中的核素例如Cs+蓄积量显著减少,例如,通过灌胃染毒后单次给药的大鼠肾脏、肌肉、肝、血液中的放射性核素蓄积量明显降低。因此,本发明制备的改性斜发沸石对动物体内核素具有显著的促排作用。并经急性毒性试验验证,本发明制备的改性斜发沸石实际无毒。
本发明的有益效果:
(1)本发明提供的改性斜发沸石是钠钙型斜发沸石,其Na含量高于4wt%,Ca含量高于3.5wt%,可使放射性核素金属氧离子的吸附位点增多,对多种放射性核素(铯、锶、钴、锰、镍等)都具有良好的吸附效果。
(2)本发明的制备方法通过对天然斜发沸石提纯后,首先进行高温改性,再进行碱改性,由于高温改性使得斜发沸石的结晶水挥发,导致沸石孔隙增多,比表面积增大,提高了碱改性效果,提高了介孔比表面积,并增加了Na+交换量。
(3)本发明制备的改性斜发沸石相对于天然斜发沸石纯度更高,去除了对人体有害杂质,同时通过优选合适的粒径,使得应用于体内放射性核素污染促排时,不会对人体胃肠道造成损伤,同时,由于口服后会直接通过粪便排出,对人体无毒副作用。
附图说明
图1为本发明实施例2中改性斜发沸石的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2中改性斜发沸石的XRD图谱。
图3为本发明实施例2中改性斜发沸石的红外图谱。
图4为本发明实施例2中改性斜发沸石的红外图谱。
图5为本发明实施例2中改性斜发沸石的孔径分布曲线。
图6为本发明实施例3中天然斜发沸石和改性斜发沸石对水溶液中金属核素的吸附容量对比结果。
图7为本发明实施例4中改性斜发沸石在不同条件下对水溶液中金属核素的吸附容量对比结果。
图8为本发明实施例5中改性斜发沸石对细胞中核素的促排效果图。
图9-12分别为本发明实施例6单次给药对灌胃染毒后大鼠肾脏、肌肉、肝脏、血液中蓄积量,其中,*:P<0.05;**:P<0.01。
图13-16为本发明实施例7单次给药对腹腔注射染毒后大鼠肾脏、肌肉、肝脏、血液中蓄积量,其中,*:P<0.05;**:P<0.01。
图17为本发明实施例8间隔给药和连续给药对灌胃染毒大鼠组织及血液中蓄积量,其中,*:P<0.05;**:P<0.01。
图18为本发明实施例9间隔给药和连续给药对腹腔注射染毒大鼠脏器中蓄积量,其中,*:P<0.05;**:P<0.01。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图,进一步阐明本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件。
实施例1改性斜发沸石的制备
将天然斜发沸石(产地:辽宁朝阳)粉碎后用纯水洗至无悬浮粉末,二次水冲洗,l20℃烘干得原矿样。称取30g斜发沸石原矿样,在马弗炉中450℃加热反应4h后,自然冷却后,加入至300mL 2mol/L的NaOH溶液中,于80℃搅拌加热反应24h后,去上清液,用纯水反复冲洗至中性,120℃干燥2h,用400目的筛子筛选,密封保存。
实施例2改性斜发沸石的表征
对实施例1中制备的改性斜发沸石进行了如下检测:
为观察改性斜发沸石的微观结构,采用扫描电镜进行了观察,结果如图1所示,可见斜发沸石为多孔结构。
改性斜发沸石矿物的化学分析结果见表1。由表1可知,改性斜发沸石中硅铝比n(Si/Al)=2.79,Na含量高于4wt%,Ca含量高于3.5wt%。
表1改性斜发沸石的化学成分
组成 | 含量(wt%) |
SiO<sub>2</sub> | 59.5061 |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 21.3511 |
CaO | 5.8771 |
Na<sub>2</sub>O | 5.4460 |
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 3.8495 |
K<sub>2</sub>O | 1.7465 |
MgO | 0.8628 |
SrO | 0.8024 |
TiO<sub>2</sub> | 0.5584 |
XRD是一项分析固体晶体结构和组成的通用和无损分析技术。XRD的分析结果如图2所示,样品峰与斜发沸石的标准峰(JCPDS:00-025-1349)高度一致。可见,通过高温和碱盐改性后,样品并未改变其晶体结构。斜发沸石矿含有的最主要的两种矿物是斜发沸石和少量石英。样品峰强度较高同时峰形尖锐,表明改性斜发沸石具有良好和完整规则的晶体结构。
改性斜发沸石的红外图谱如图3所示,斜发沸石的主要特征峰分别在440cm-1,596cm-1,739cm-1,798cm-1和1012cm-1。440cm-1附近峰为Si-O或Al-O的弯曲振动引起,596cm-1附近峰为四面体结构的伸缩振动引起,798、739cm-1附近峰分别为硅氧四面体和铝氧八面体中Si-O-Si、Al-O-Si的振动引起,1012cm-1附近为Si-O-Si的骨架振动,3452、1643cm-1附近为沸石粉中结合水的吸收带。
改性斜发沸石的氮解吸附等温线如图4所示。根据IUPAC对物理吸附等温线的分类,本等温线为第四类曲线,在0.4~0.9(P/P0)范围内,有明显的滞后环,氮吸附量陡增。氮解吸附等温线表明改性斜发沸石为微-介孔结构。孔径分布曲线如图5所示,由图5可知其孔径在2~10nm之间,孔径未出现宽范围大孔径出现,表明改性斜发沸石的孔分布主要是晶内孔,而非晶间的堆积孔。改性斜发沸石的孔参数如表2所示。
表2.改性斜发沸石的孔参数
实施例3改性斜发沸石对水溶液中核素的饱和吸附容量
分别称取0.1g实施例1制备的改性斜发沸石和天然斜发沸石(产地:辽宁朝阳,同实施例1),按固液比l:200,分别加入至浓度为1000mg/L的Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+水样中,置于恒温摇床中,在30℃下,进行静态吸附不同时间,将样品在5000rpm条件下离心,取上清液,采用ICP检测Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+浓度,并按式(1)计算斜发沸石的吸附容量。
q=V(C0-Ct)/m (1)
式中:q—吸附量,mg/g;
m—改性沸石质量,g;
C0—初始离子质量浓度,mg/L;
Ct—吸附t时刻后溶液中残留离子质量浓度,mg/L;
V—溶液体积,L。
改性斜发沸石和天然斜发沸石对Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+的饱和吸附容量如图6所示,天然斜发沸石对Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+饱和吸附容量分别为7.952mg/g、6.268mg/g、6.494mg/g、13.686mg/g、51.072mg/g,改性斜发沸石的Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+饱和吸附容量分别达到了50.50mg/g、63.02mg/g、65.85mg/g、79.386mg/g和80.40mg/g,相对于未改性斜发沸石分别提高了5.35倍、9.05倍、9.14倍、4.80倍和0.57倍。
实施例4改性斜发沸石对水溶液中核素的吸附
分别称取0.1g实施例1制备的改性斜发沸石,按固液比l:200,分别加入至不同浓度的Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+水样中,置于恒温摇床中,在不同温度(20、30、37℃)下,进行静态吸附不同时间,将样品在5000rpm条件下离心,取上清液,采用ICP检测Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+浓度,并按式(1)计算斜发沸石的吸附容量。
改性斜发沸石在20~37℃范围内对不同初始浓度Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+和Cs+离子的吸附容量如图7所示。图7结果表明,改性斜发沸石对Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+都具有较高的吸附容量,对Mn2+、Ni2+、Co2+、Sr2+的吸附容量随着温度的升高而增大,说明吸附过程为吸热过程,而Cs+的吸附容量随着温度的升高而减小,说明吸附过程为放热过程。
实施例5改性斜发沸石对细胞中核素的促排作用
取对数生长期的HIEC细胞,5×105cell/皿接种于中皿内;随机分为空白对照组(Ctrl)、单独染毒组(MG)和染毒24h后加沸石组(DG),每组3个平行样;待细胞贴壁后,除空白对照组以后,其余两组加入不同浓度的核素进行染毒。核素浓度分别如下:Ni 2000μg/mL;Cs 1000μg/mL;Co 1000μg/mL;Mn 50μg/mL;Sr 2000μg/mL。染毒24h后,MG和DG组倒出培养基,PBS清洗两遍,向DG组加入实施例1制备的改性斜发沸石继续培养24h,分别向Ni 2000μg/mL;Cs 1000μg/mL;Co 1000μg/mL;Mn 50μg/mL;Sr 2000μg/mL染毒24h的DG组添加改性斜发沸石的浓度分别为2.0mg/mL、12.5mg/mL、1.25mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL。待培养全部结束,PBS清洗细胞3次,收集并计数;取5×105cell,加入细胞裂解液RIPA,进行裂解细胞;800g离心,5min,取上清,定容至3ml,采用ICP检测样品的核素浓度,结果如图8所示。
由图8可知,Co单独染毒组内的浓度为0.60ug/ml,而用1.25mg/ml的改性斜发沸石处理后,Co浓度仅为0.13mg/ml,比单独染毒组降低了4.6倍;Mn单独染毒组的浓度为2.55ug/ml,而1.00mg/ml的沸石处理后,Mn浓度仅为0.44mg/ml,比单独染毒组降低了5.8倍;Cs单独染毒组的浓度为4.71ug/ml,而12.5mg/ml的沸石处理后,Cs浓度仅为0.19mg/ml,比单独染毒组降低了24.8倍;Ni单独染毒组浓度为0.33ug/ml,而2.0mg/ml的沸石处理后,Ni浓度仅为0.01mg/ml,比单独染毒组降低了33倍;Sr单独染毒组内的含量约为6.51ug/ml,而1.0mg/ml的沸石处理后,Sr含量仅为0.65mg/ml,比单独染毒组降低了10倍;可见,改性斜发沸石对细胞中核素具有显著促排作用。
实施例6单次给药改性斜发沸石对灌胃染毒动物体内核素的促排作用
将实验动物随机分成六组:模型组、阳性组和即刻给药治疗组(设置四个不同剂量组),每组设6个平行样。小鼠灌胃放射性核素的稳定性同位素Cs+离子溶液染毒。对照组在染毒后立即灌胃等量的生理盐水;阳性组即刻在染毒后立即灌胃普鲁士蓝(50mg/100g);给药治疗组在染毒后立即一次灌胃给药不同剂量(4mg/100g、20mg/100g、100mg/100g、300mg/100g)的实施例1制备的改性斜发沸石混悬液。用药后将实验动物放入代谢笼中正常饲养;72h后摘眼球取血,解剖取脏器(肝、肾脏、肌肉)。取部分大鼠脏器与血液,加入浓硝酸/高氯酸组成的混合酸,消化处理,采用ICP-AES测定各个样品中的离子含量。计算组织及血液中蓄积量,结果如图9-12所示。
由图9-12可知,大鼠组织及血液中的Cs+蓄积量随着给药剂量的增加而减少,在给药剂量为300mg/g时,单次给药后大鼠肾脏、肌肉、肝、血液中的Cs+蓄积量相对于模型组分别降低了51.79%、38.51%、29.40%和46.52%,可见改性斜发沸石对动物体内Cs+具有显著的促排作用。
实施例7单次给药改性斜发沸石对腹腔注射染毒动物体内核素的促排作用
将实验动物随机分成五组:模型组、阳性组和即刻给药治疗组(设置三个不同剂量组),每组设6个平行样。小鼠腹腔注射放射性核素的稳定性同位素Cs+离子溶液染毒。对照组在染毒后后立即灌胃等量的生理盐水;阳性组即刻在染毒后立即灌胃普鲁士蓝(50mg/100g);给药治疗组在染毒后立即一次灌胃给药不同剂量(低剂量100mg/100g、中剂量200mg/100g、高剂量300mg/100g)的实施例1制备的改性斜发沸石混悬液。用药后将实验动物放入代谢笼中正常饲养;72h后摘眼球取血,解剖取脏器(肝、肾脏、肌肉)。取部分大鼠脏器与血液,加入浓硝酸/高氯酸组成的混合酸,消化处理,采用ICP-AES测定各个样品中的离子含量。计算组织及血液中蓄积量,结果如图13-16所示。
由图13-16可知,大鼠组织及血液中的Cs+蓄积量随着给药剂量的增加而减少,在给药剂量为300mg/g时,单次给药后大鼠肾脏、肌肉、肝、血液中的Cs+蓄积量相对于模型组分别降低了10.37%、9.73%、18.00%、41.89%,可见改性斜发沸石对动物体内Cs+具有促排作用。
实施例8间隔给药和连续给药改性斜发沸石对灌胃染毒动物体内核素的促排作用
将实验动物随机分成五组:模型组、给药治疗组(间隔给药和连续给药组)和阳性给药治疗组(间隔给药和连续给药组),每组设6个平行样。小鼠在灌胃放射性核素的稳定性同位素离子溶液染毒,染毒后,模型组立即口服等量生理盐水,连续给药治疗组分别在0、24、48、72、96、120、144h灌胃给药改性斜发沸石混悬液(300mg/100g),间隔给药治疗组分别在0h、48h、96h、144h灌胃给药实施例1制备的改性斜发沸石混悬液(300mg/100g),阳性连续给药治疗组分别在0h、24h、48h、72h、96h、120h、144h灌胃普鲁士蓝(50mg/100g),阳性间隔给药治疗组分别在0h、48h、96h、144h灌胃普鲁士蓝(50mg/100g)。连续7天给药相同剂量。用药后将实验动物放入代谢笼,每天收集粪便和尿液。168h后摘眼球取血,解剖取脏器(肝、肌肉、肾脏)。取部分血液及大鼠组织与器官,加入浓硝酸/高氯酸组成的混合酸,消化处理,采用ICP-AES测定各个样品中的离子含量,计算出血液及组织中蓄积量,结果如图17所示。
由图17可知,阳性组中连续给药大鼠组织及血液中的Cs+蓄积量比间隔给药要低,给药治疗组中连续给药和间隔给药大鼠组织及血液中的Cs+蓄积量未见显著性差异,连续给药后大鼠肾脏、肌肉、血液中的Cs+蓄积量相对于模型组分别降低了49.13%、53.49%和52.69%,间隔给药后大鼠肾脏、肌肉、血液中的Cs+蓄积量相对于模型组分别降低了53.35%、55.28%和51.76%,可见改性斜发沸石对动物体内Cs+具有促排作用。
实施例9间隔给药和连续给药改性斜发沸石对腹腔注射染毒动物体内核素的促排作用
将实验动物随机分成五组:模型组、给药治疗组(间隔给药和连续给药组)和阳性给药治疗组(间隔给药和连续给药组),每组设6个平行样。小鼠在腹腔注射放射性核素的稳定性同位素离子溶液染毒,染毒后,模型组立即口服等量生理盐水,连续给药治疗组分别在0h、24h、48h、72h、96h、120h、144h灌胃给药实施例1制备的改性斜发沸石混悬液(300mg/100g),间隔给药治疗组分别在0h、48h、96h、144h灌胃给药改性斜发沸石混悬液(300mg/100g),阳性连续给药治疗组分别在0h、24h、48h、72h、96h、120h、144h灌胃普鲁士蓝(50mg/100g),阳性间隔给药治疗组分别在0h、48h、96h、144h灌胃普鲁士蓝(50mg/100g)。连续7天给药相同剂量。用药后将实验动物放入代谢笼,每天收集粪便和尿液。168h后解剖取脏器(肝、肌肉、肾脏)。取部分大鼠组织与器官,加入浓硝酸/高氯酸组成的混合酸,消化处理,采用ICP-AES测定各个样品中的离子含量,计算出血液及组织中蓄积量,结果如图18所示。
由图18可知,阳性组中连续给药大鼠组织及血液中的Cs+蓄积量比间隔给药要低,给药治疗组中连续给药和间隔给药大鼠组织及血液中的Cs+蓄积量未见显著性差异,连续给药后大鼠肾脏、肌肉、肝脏中的Cs+蓄积量相对于模型组分别降低了29.48%、22.10%和24.84%,间隔给药后大鼠肾脏、肌肉、血液中的Cs+蓄积量相对于模型组分别降低了38.97%、25.11%和19.61%,可见,改性斜发沸石对动物体内Cs+具有促排作用。
实施例10改性斜发沸石的急性毒性试验
ICR小鼠20只,雌雄各半,小鼠体重18g~22g,采用一次最大限度试验法。试验前,一般禁食过夜,不限制饮水。将实施例1制备的改性斜发沸石用纯水配制成300mg/ml的水溶液。用灌胃针头将受试物溶液按0.4ml/20g体重一次给予动物。观察动物中毒的表现和死亡数及死亡时间。试验观察14d。灌胃后,小鼠未出现不良反应,在14d内又无死亡,20只动物(雌雄各半)一次灌胃剂量大于5000mg/kg体重,LD50大于5000mg/kg体重,属实际无毒。
Claims (8)
1.一种改性斜发沸石,其特征在于,所述改性斜发沸石的硅铝比n(Si/Al)=2.7-5.0,Na含量高于4wt%,Ca含量高于3.5wt%,粒径≤400目。
2.根据权利要求1所述的改性斜发沸石,其特征在于,所述改性斜发沸石粒径为400-800目。
3.如权利要求1或2所述的改性斜发沸石的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将天然斜发沸石粉碎,采用纯水洗至无悬浮粉末,二次水冲洗,烘干,备用;
步骤2:将烘干的斜发沸石在450-600℃下加热反应2-4h,自然冷却,备用;
步骤3:将高温处理的斜发沸石粉末加入至1-2mol/L的NaOH溶液中,控制固液比为1:10-20,单位g/mL;在80-100℃搅拌加热反应8-24h后,去上清液,用纯水反复冲洗至pH<8.0,烘干,备用;
步骤4:将步骤3得到的样品过400目以上的网筛,得到改性斜发沸石。
4.根据权利要求1所述的改性斜发沸石的制备方法,其特征在于,步骤4中采用400-800目网筛。
5.根据权利要求3或4所述的改性斜发沸石的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将天然斜发沸石粉碎,采用纯水洗至无悬浮粉末,二次水冲洗,烘干,备用;将烘干的斜发沸石在450℃下加热反应4h,自然冷却,加入至2mol/L的NaOH溶液中,控制固液比为1:10,单位g/mL;在80℃搅拌加热反应24h后,去上清液,用纯水反复冲洗至中性,烘干,用400目的筛子筛选,得到改性斜发沸石。
6.如权利要求1或2所述的改性斜发沸石在制备体内放射性核素污染促排药物中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述放射性核素为放射性铯、锶、钴、锰、镍、铜、锌、铬中的一种或两种以上。
8.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于,所述的体内放射性核素污染促排药物剂型为片剂、胶囊剂或混悬剂。
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