CN109807320A - 一种3dp法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺，包括以下步骤：A、混合粉末：将一定配比的Ni、Cr、Fe等金属粉末与聚乙烯醇粉末充分混合；B、宏观直接造孔：根据多孔材料的外形特征、孔隙率、孔洞分布规律和孔洞形态尺寸设计要求，通过三维设计软件设计出多孔结构的三维模型；C、3DP法制备多孔材料：3DP设备接收打印程序，设置打印参数开始打印；D、清除残粉：先从粉堆中取出粗坯，然后将粗坯上的残粉进行清除；E、脱粘与气氛烧结处理：将粗坯送至马弗炉进行脱粘和气氛烧结；F、电化学腐蚀：对烧结完毕的镍基多孔材料进行电化学腐蚀处理；G、深冷处理：将制件放入深冷装置进行深冷处理；H、高温镍基合金多孔材料的制备和后处理完成。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印成型制造技术领域，具体为一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺。
背景技术
金属多孔材料因其具有孔形稳定、耐髙温高压、抗腐蚀、抗氧化、渗透性好、优良的力学性能、可加工及良好的生物相容性等特性，作为过滤、分离、催化、消音、吸震、吸附及人体植入物等功能性材料，广泛应用于航空航天、石油化工、冶金、医药、建筑与环境保护等领域。在金属多孔材料内部，遍布着大量随机或具有方向性的孔洞，这些孔洞的直径范围为2μm至3mm之间。金属多孔材料可以弥补有机或陶瓷、玻璃等非金属无机多孔材料难以同时满足强度、塑性、高温等使用条件的缺陷。其中，镍基高温合金，能在600℃以上的高温环境及一定的应力作用下长期服役，最高使用温度可达到1000～1300℃，且在高温下仍具有较高的强度、良好的抗疲劳性能、较好的抗氧化及抗热腐蚀性能、以及优异的断裂塑和韧性。
金属多孔材料的常规制备工艺主要包括粉末冶金法、熔体发泡法、电沉积法、造孔剂脱除法、有机泡沫浸渍法等。但以上所述的金属多孔材料常规制备方法还存在一定的不足，其造孔机理大多是宏观物理成孔机制，孔结构参数的可控性较差，不能精确控制孔的大小及分布，密度不易控制，且制品形状受较大限制，难以加工异形复杂制品，亦或孔结构理想却制备成本昂贵，导致材料的应用领域受到限制。
金属增材制造技术对于高性能金属多孔材料而言，是一种极为有利的成型技术。目前，已有多种三维打印工艺应用于金属打印，如直接金属激光烧结成型(Direct metalLaser Sintering，DMLS)、选择性激光烧结成型(Selective Laser Sintering，SLS)、选择性激光熔化成型(Selective Laser Melting，SLM)、激光近净成型(Laser Engineered NetShaping，LENS)和选区电子束熔融成型(Electron Beam Melting，EBM)、三维打印(Three-Dimension Printing，3DP)和熔融沉积成型(Fused Deposition Modeling，FDM)等。其中DMLS、SLS、SLM、LENS、EBM技术都可以制备多孔金属件，且多孔结构可以做得较精细，是国内外现阶段研究的主要方法，工艺较为成熟，但是它们所需的打印设备价格高、能耗大。FDM技术可制备的多孔结构的材料受到限制，一般为低熔点热塑性材料或者低熔点合金材料。
三维打印(3DP)技术与设备是由美国麻省理工学院(MIT)开发与研制的，使用的打印材料多为粉末材料，如陶瓷粉末、金属粉末、塑料粉末等，这些粉末通过喷头喷涂粘结剂将零件的截面“印刷”在材料粉末上面。使用该方法制备镍基多孔材料，有助于解决高温镍基合金多孔材料常规制备法及后处理工艺复杂、成本高、无法制备异形复杂元件的技术瓶颈。
本专利将一定配比的Ni、Cr、Fe粉末与聚乙烯醇(PVA)粉末充分混合，并加入微量的B或稀土元素改善晶界强度(合金的晶界是其薄弱环节，在高温环境下，极易受到破坏)，按照孔隙率、孔洞分布规律和孔洞形态设计要求，设计多孔结构三维模型，通过喷墨三维打印方式制备多孔材料。对制备好的粗坯进行后处理，依次进行脱粘、气氛烧结、电化学腐蚀和深冷处理，从而得到孔洞、骨架及制件外形符合设计要求，且孔隙率较高，具有较高的强度、良好的抗疲劳性能、较好的抗氧化及抗热腐蚀性能、以及优异的断裂塑和韧性等性能，满足高温环境下的作为过滤、分离、催化、消音、吸震、吸附及人体植入物等功能性材料的应用要求。
CN201410289871.X号中国发明专利公布了一种提高3D打印金属件性能的处理方法。该专利对3D打印的金属进行了两次循环深冷处理+回火处理。但是该专利并未指定何种3D打印工艺制备的金属制件，3D打印工艺有上百种，适合打印金属的也有很多，不同工艺制备的金属件，内部组织也是不一样的，决定了能否采用深冷处理+回火处理的后处理方式，其中就有不合适的。比如，SLS技术制成的粗坯就不能直接深冷处理，需要进一步烧结才可以。同时，该专利并非针对多孔金属材料，多孔金属材料不仅需要通过深冷处理提高力学性能，还需要通过其他后处理去提升多孔材料的结构性特征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,包括以下步骤：
A、混合粉末：将一定配比的Ni、Cr、Fe等金属粉末与聚乙烯醇粉末充分混合；
B、宏观直接造孔：根据多孔材料的外形特征、孔隙率、孔洞分布规律和孔洞形态尺寸设计要求，通过三维设计软件设计出多孔结构的三维模型；
C、3DP法制备多孔材料：3DP设备接收打印程序，设置打印参数，开始打印；
D、清除残粉：先从粉堆中取出粗坯，然后将粗坯上的残粉进行清除；
E、脱粘与气氛烧结处理：将粗坯送至马弗炉进行脱粘和气氛烧结；
F、电化学腐蚀：对烧结完毕的镍基多孔材料进行电化学腐蚀处理；
G、深冷处理：将制件放入深冷装置进行深冷处理；
H、高温镍基合金多孔材料的制备和后处理完成。
优选的，根据步骤A在粉末混合后加入微量的B或稀土元素，Ni、Cr、Fe等金属粉末的球形度较好，纯度≥99.9％，粒径为50～100μm的雾化Ni粉，10μm的羰基Fe粉及10μm的Cr粉，材料的化学成分为0.2％～0.4C％、1.5％～2.5％B或稀土元素、2.0％～3.5％Si、7.0％～10％Cr、0-4.0％Fe、余量Ni，聚乙烯醇粉末的粒径为150～200目，聚乙烯醇粉末的粘度为23.0MPA.S，聚乙烯醇为5～10wt％。
优选的，根据步骤B通过UG、Solidworks、Pro/E三维设计软件设计出多孔结构的三维模型，并转出STL格式数据，使用模型切片软件对模型进行数据处理产生适合3DP成型的打印程序，将打印程序输送至3DP打印设备，通过软件设计实现直接造孔。
优选的，根据步骤C喷头至工作面距离3～5mm、铺粉层厚0.10～0.50mm、喷胶压力0.10～0.45MPa、点胶时间0.30～0.50ms、喷头温度40～50℃、铺粉辊子移动速度10～30cm/min，喷射胶水采用聚乙烯毗咯烷酮(PVP)，设置好参数开始打印，打印完毕后延时2～3h，使得粗坯中的粘结剂进一步固化，增强坯件强度以便取出。
优选的，根据步骤D用毛刷将粗坯周围大部分粉末扫去，再用压缩空气将剩余较少粉末或内部孔道内无粘结剂粘结的残粉小心吹散。
优选的，根据步骤E将粗坯送至马弗炉进行脱粘和气氛烧结，脱粘的时候
a、温度在2h内由室温均速升至150℃，保温2h；
b、仅接着3h内由150℃升至250℃，保温24h；
c、接着3h内由250℃升至360℃，保温2h；
d、最后3h内由360℃升至450℃，自然冷却至室温。
优选的，根据步骤E气氛烧结时
a、温度在4h内由低温均速升至1000℃，保温2h；
b、接着1.5h内由1000℃升至1250℃，保温2h；
c、再在2h内由1250℃降至600℃，最后自然冷却至室温，加热温度升至450℃后，粘结剂烧损完毕。
优选的，根据步骤F采用0.1～0.3mol/L的H2SO4溶液，腐蚀温度25～40℃，腐蚀时间300～600s，电位0.2～0.4V。腐蚀结束后，对制件进行清洗。
优选的，根据步骤G
a、将制件放入深冷装置，以液氮为制冷剂，先对电化学腐蚀后的制件进行1～2h预冷，温度-120℃；
b、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)；
c、2～3h正火处理(设置温度1000℃)；
d、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)；
e、2～3h正火处理(设置温度1000℃)；
f、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)；
g、2～3h正火处理(设置温度1000℃)；
h、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本专利采用3DP法可以直接制备出内、外结构复杂的多孔结构高温镍基合金金属件，可以实现宏观直接造孔，孔洞、骨架及制件外形均可以根据需要进行任意设计，以满足不同用途的需要；
(2)本专利采用3DP法制备高温镍基合金多孔材料，成型过程中，粉床内的粉末可以支撑制件，故不需要额外构建支撑结构，节省材料成本，提高生产效率；
(3)本专利采用的Ni、Cr、Fe等金属粉末的球形度较好，粒径为50～100μm的雾化Ni粉，10μm的羰基Fe粉及10μm的Cr粉，粒径为150～200目的PVA粉末，既保证了粘结剂对金属粉末的充分渗透和粘结效果，也保证了3DP成型过程中各类粉末的良好流动性和成型精度。微量元素B或稀土元素有助于抑制晶粒粗化，提高制件强度；
(4)在金属粉末中混合适量聚乙烯醇(PVA)粉末，以及采用聚乙烯毗咯烷酮(PVP)水溶液作为喷射粘结剂，以3DP法制备高温镍基合金多孔金属件，不仅可以增强粗坯的强度，而且PVA和PVP在加热状态下经脱粘、烧结后分解挥发，使得粘结材料原来所占据的空间在骨架内形成一定尺寸范围的孔隙，形成微观孔隙，起到间接造孔的作用；
(5)采取分阶段脱粘和气氛烧结的工艺，虽然过程缓慢，但是有助于缓解因粘结剂分解过快挥发产生大量气体，在逸出坯体的时候造成坯体鼓泡，产生孔骨架开裂、变形等缺陷，最终导致后续烧结失败。设定保温时间，有助于缓解排气速度；
(6)气氛烧结时通入氦气，可以有效减少材料在烧结过程中的氧化或脱碳，可以使制件内外烧结更充分，同时可以净化烧结粗坯中粘结剂的分解产物；
(7)本专利采用的电化学腐蚀处理方法，在腐蚀过程中打破了封闭孔之间的连接，增加了5～10％的开孔率，孔隙率也有相应提高，提升了多孔材料的过滤、吸附等性能；
(8)该多孔材料的处理工艺采用“预冷+(深冷处理+正火处理)循环三次处理+深冷处理”的复合热处理工艺，高温镍基合金多孔材料的显微硬度大大提高，与复合热处理前相比，提高了10～20％，深冷处理后，晶体材料内部存在大量位错和细小破碎晶粒，析出超微细碳化物，增加了材料发生形变的阻力，宏观上硬度得以提高，再经正火处理，使得裂纹得以弥合，晶体缺陷处再度结晶，形成大量细小的新晶粒。经过深冷处理+正火处理三次循环后，细化了晶粒，组织更均匀，在保证较高的显微硬度时，多孔材料的强度和韧性均得到提高，其中抗拉强度提高20～30％，增强了3DP法制备的镍基合金制件的整体机械性能；
(9)多孔材料的方法及后处理工艺，宏观直接造孔和微观间接造孔，提高了孔隙率，孔隙率可达80～90％；一方面，电化学腐蚀使孔隙具有开孔式结构特征，并具有高度的连通性，提高了过滤和吸附性能；另一方面，以深冷处理为主要特征的复合热处理工艺，提高了材料的硬度、强度和韧性，综合性能大大提高。使用该方法制备的高温镍基合金多孔材料，具有较高的孔隙率和连通性、较高的强度、良好的抗疲劳性能、较好的抗氧化及抗热腐蚀性能、以及优异的断裂塑和韧性等性能，满足高温环境下的作为过滤、分离、催化、消音、吸震、吸附及人体植入物等功能性材料的应用要求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,包括以下步骤：
A、混合粉末：将一定配比的Ni、Cr、Fe等金属粉末与聚乙烯醇粉末充分混合；
B、宏观直接造孔：根据多孔材料的外形特征、孔隙率、孔洞分布规律和孔洞形态尺寸设计要求，通过三维设计软件设计出多孔结构的三维模型；
C、3DP法制备多孔材料：3DP设备接收打印程序，设置打印参数开始打印；
D、清除残粉：先从粉堆中取出粗坯，然后将粗坯上的残粉进行清除；
E、脱粘与气氛烧结处理：将粗坯送至马弗炉进行脱粘和气氛烧结；
F、电化学腐蚀：对烧结完毕的镍基多孔材料进行电化学腐蚀处理；
G、深冷处理：将制件放入深冷装置进行深冷处理；
H、高温镍基合金多孔材料的制备和后处理完成。
将一定配比的Ni、Cr、Fe等金属粉末与聚乙烯醇粉末充分混合，并加入微量的B或稀土元素，Ni、Cr、Fe等金属粉末的球形度较好，纯度≥99.9％，粒径为50～100μm的雾化Ni粉，10μm的羰基Fe粉及10μm的Cr粉，材料的化学成分为0.2～0.4C、1.5～2.5B或稀土元素、2.0～3.5Si、7.0～10Cr、＜4.0Fe、余量Ni。聚乙烯醇粉末的粒径为150～200目，粘度为23.0MPA.S，含量在5～10wt％。
根据多孔材料的外形特征、孔隙率、孔洞分布规律和孔洞形态尺寸设计要求，通过UG、Solidworks、Pro/E等三维设计软件设计出多孔结构的三维模型，并转出STL格式数据，使用模型切片软件对模型进行数据处理产生适合3DP成型的打印程序，将打印程序输送至3DP打印设备，通过软件设计实现直接造孔。
3DP设备接收打印程序，设置打印参数，喷头至工作面距离3～5mm、铺粉层厚0.10～0.50mm、喷胶压力0.10～0.45MPa、点胶时间0.30～0.50ms、喷头温度40～50℃、铺粉辊子移动速度10～30cm/min，喷射胶水采用聚乙烯毗咯烷酮，设置好参数开始打印，打印完毕后延时2～3h，使得粗坯中的粘结剂进一步固化，增强坯件强度以便取出。
从粉堆中取出粗坯，先用毛刷将粗坯周围大部分粉末扫去，再用压缩空气将剩余较少粉末或内部孔道内无粘结剂粘结的残粉小心吹散，至清除干净。
将粗坯送至SA2-4-17TP-DZ型马弗炉进行脱粘和气氛烧结，脱粘的时候温度在2h内由室温均速升至150℃，保温2h，紧接着3h内由150℃升至250℃，保温24h；接着3h内由250℃升至360℃，保温2h；最后3h内由360℃升至450℃，自然冷却至室温，脱粘过程缓慢，有助于缓解因粘结剂分解过快挥发产生大量气体，在逸出坯体的时候造成坯体鼓泡，产生孔骨架开裂、变形等缺陷，最终导致后续烧结失败，脱粘结束后，不需要取出粗坯，通入惰性气体氦气，进行气氛烧结，气氛烧结的过程中温度在4h内由低温均速升至1000℃，保温2h；接着1.5h内由1000℃升至1250℃，保温2h；再在2h内由1250℃降至600℃，最后自然冷却至室温，加热温度升至450℃后，粘结剂烧损完毕，通过加热粗坯使多孔结构骨架中的粘结材料分解、挥发而去除，使得粘结材料原来所占据的空间在骨架内形成一定尺寸范围的孔隙，形成微观孔隙，这也是间接造孔的方法。
对烧结完毕的镍基多孔材料进行电化学腐蚀处理，一方面，腐蚀过程将打破封闭孔之间的连接，增加开孔率和孔隙率，提升多孔材料的过滤、吸附等性能。另一方面，孔骨架腐蚀过多，则会影响多孔材料的机械性能，需要建立处理标准加以控制，电化学腐蚀工艺为：采用0.1～0.3mol/L的H2SO4溶液，腐蚀温度25～40℃，腐蚀时间300～600s，电位0.2～0.4V。腐蚀结束后，对制件进行清洗。
将制件放入深冷装置，以液氮为制冷剂，先对电化学腐蚀后的制件进行1～2h预冷，温度-120℃；
深冷处理80～100h，设置温度-200～-220℃；
正火处理2～3h，设置温度1000℃；
深冷处理80～100h，设置温度-200～-220℃；
正火处理2～3h，设置温度1000℃；
深冷处理80～100h，设置温度-200～-220℃；
正火处理2～3h，设置温度1000℃；
深冷处理80～100h，设置温度-200～-220℃，循环三次处理+深冷处理”的复合热处理工艺，高温镍基合金多孔材料的制备和后处理完成。
综上所述，本发明宏观直接造孔和微观间接造孔，提高了孔隙率，孔隙率可达80～90％，一方面，电化学腐蚀使孔隙具有开孔式结构特征，并具有高度的连通性，提高了过滤和吸附性能，另一方面，以深冷处理为主要特征的复合热处理工艺，提高了材料的硬度、强度和韧性，综合性能大大提高，使用该方法制备的高温镍基合金多孔材料，具有较高的孔隙率和连通性、较高的强度、良好的抗疲劳性能、较好的抗氧化及抗热腐蚀性能、以及优异的断裂塑和韧性等性能，满足高温环境下的作为过滤、分离、催化、消音、吸震、吸附及人体植入物等功能性材料的应用要求。
本发明的有益效果是：
(1)本专利采用3DP法可以直接制备出内、外结构复杂的多孔结构高温镍基合金金属件，可以实现宏观直接造孔，孔洞、骨架及制件外形均可以根据需要进行任意设计，以满足不同用途的需要；
(2)本专利采用3DP法制备高温镍基合金多孔材料，成型过程中，粉床内的粉末可以支撑制件，故不需要额外构建支撑结构，节省材料成本，提高生产效率；
(3)本专利采用的Ni、Cr、Fe等金属粉末的球形度较好，粒径为50～100μm的雾化Ni粉，10μm的羰基Fe粉及10μm的Cr粉，粒径为150～200目的PVA粉末，既保证了粘结剂对金属粉末的充分渗透和粘结效果，也保证了3DP成型过程中各类粉末的良好流动性和成型精度。微量元素B或稀土元素有助于抑制晶粒粗化，提高制件强度；
(4)在金属粉末中混合适量聚乙烯醇(PVA)粉末，以及采用聚乙烯毗咯烷酮(PVP)水溶液作为喷射粘结剂，以3DP法制备高温镍基合金多孔金属件，不仅可以增强粗坯的强度，而且PVA和PVP在加热状态下经脱粘、烧结后分解挥发，使得粘结材料原来所占据的空间在骨架内形成一定尺寸范围的孔隙，形成微观孔隙，起到间接造孔的作用；
(5)采取分阶段脱粘和气氛烧结的工艺，虽然过程缓慢，但是有助于缓解因粘结剂分解过快挥发产生大量气体，在逸出坯体的时候造成坯体鼓泡，产生孔骨架开裂、变形等缺陷，最终导致后续烧结失败。设定保温时间，有助于缓解排气速度；
(6)气氛烧结时通入氦气，可以有效减少材料在烧结过程中的氧化或脱碳，可以使制件内外烧结更充分，同时可以净化烧结粗坯中粘结剂的分解产物；
(7)本专利采用的电化学腐蚀处理方法，在腐蚀过程中打破了封闭孔之间的连接，增加了5～10％的开孔率，孔隙率也有相应提高，提升了多孔材料的过滤、吸附等性能；
(8)该多孔材料的处理工艺采用“预冷+(深冷处理+正火处理)循环三次处理+深冷处理”的复合热处理工艺，高温镍基合金多孔材料的显微硬度大大提高，与复合热处理前相比，提高了10～20％，深冷处理后，晶体材料内部存在大量位错和细小破碎晶粒，析出超微细碳化物，增加了材料发生形变的阻力，宏观上硬度得以提高，再经正火处理，使得裂纹得以弥合，晶体缺陷处再度结晶，形成大量细小的新晶粒。经过深冷处理+正火处理三次循环后，细化了晶粒，组织更均匀，在保证较高的显微硬度时，多孔材料的强度和韧性均得到提高，其中抗拉强度提高20～30％，增强了3DP法制备的镍基合金制件的整体机械性能；
(9)多孔材料的方法及后处理工艺，宏观直接造孔和微观间接造孔，提高了孔隙率，孔隙率可达80～90％；一方面，电化学腐蚀使孔隙具有开孔式结构特征，并具有高度的连通性，提高了过滤和吸附性能；另一方面，以深冷处理为主要特征的复合热处理工艺，提高了材料的硬度、强度和韧性，综合性能大大提高。使用该方法制备的高温镍基合金多孔材料，具有较高的孔隙率和连通性、较高的强度、良好的抗疲劳性能、较好的抗氧化及抗热腐蚀性能、以及优异的断裂塑和韧性等性能，满足高温环境下的作为过滤、分离、催化、消音、吸震、吸附及人体植入物等功能性材料的应用要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：包括以下步骤：
A、混合粉末：将一定配比的Ni、Cr、Fe等金属粉末与聚乙烯醇粉末充分混合；
B、宏观直接造孔：根据多孔材料的外形特征、孔隙率、孔洞分布规律和孔洞形态尺寸设计要求，通过三维设计软件设计出多孔结构的三维模型；
C、3DP法制备多孔材料：3DP设备接收打印程序，设置打印参数，开始打印；
D、清除残粉：先从粉堆中取出粗坯，然后将粗坯上的残粉进行清除；
E、脱粘与气氛烧结处理：将粗坯送至马弗炉进行脱粘和气氛烧结；
F、电化学腐蚀：对烧结完毕的镍基多孔材料进行电化学腐蚀处理；
G、深冷处理：将制件放入深冷装置进行深冷处理；
H、高温镍基合金多孔材料的制备和后处理完成。
2.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤A在粉末混合后加入微量的B或稀土元素，Ni、Cr、Fe等金属粉末的球形度较好，纯度≥99.9％，粒径为50～100μm的雾化Ni粉，10μm的羰基Fe粉及10μm的Cr粉，材料的化学成分为0.2％～0.4C％、1.5％～2.5％B或稀土元素、2.0％～3.5％Si、7.0％～10％Cr、0-4.0％Fe、余量Ni，聚乙烯醇粉末的粒径为150～200目，聚乙烯醇粉末的粘度为23.0MPA.S，聚乙烯醇为5～10wt％。
3.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤B通过UG、Solidworks、Pro/E三维设计软件设计出多孔结构的三维模型，并转出STL格式数据，使用模型切片软件对模型进行数据处理产生适合3DP成型的打印程序，将打印程序输送至3DP打印设备，通过软件设计实现直接造孔。
4.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤C喷头至工作面距离3～5mm、铺粉层厚0.10～0.50mm、喷胶压力0.10～0.45MPa、点胶时间0.30～0.50ms、喷头温度40～50℃、铺粉辊子移动速度10～30cm/min，喷射胶水采用聚乙烯毗咯烷酮，设置好参数开始打印，打印完毕后延时2～3h，使得粗坯中的粘结剂进一步固化，增强坯件强度以便取出。
5.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤D用毛刷将粗坯周围大部分粉末扫去，再用压缩空气将剩余较少粉末或内部孔道内无粘结剂粘结的残粉小心吹散。
6.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤E将粗坯送至马弗炉进行脱粘和气氛烧结，脱粘的时候
a、温度在2h内由室温均速升至150℃，保温2h；
b、仅接着3h内由150℃升至250℃，保温24h；
c、接着3h内由250℃升至360℃，保温2h；
d、最后3h内由360℃升至450℃，自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤E气氛烧结时
a、温度在4h内由低温均速升至1000℃，保温2h；
b、接着1.5h内由1000℃升至1250℃，保温2h；
c、再在2h内由1250℃降至600℃，最后自然冷却至室温，加热温度升至450℃后，粘结剂烧损完毕。
8.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤F采用0.1～0.3mol/L的H2SO4溶液，腐蚀温度25～40℃，腐蚀时间300～600s，电位0.2～0.4V。腐蚀结束后，对制件进行清洗。
9.根据权利要求1所述的一种3DP法制备高温镍基合金多孔材料的方法及后处理工艺,其特征在于：根据步骤G
a、将制件放入深冷装置，以液氮为制冷剂，先对电化学腐蚀后的制件进行1～2h预冷，温度-120℃；
b、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)；
c、2～3h正火处理(设置温度1000℃)；
d、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)；
e、2～3h正火处理(设置温度1000℃)；
f、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)；
g、2～3h正火处理(设置温度1000℃)；
h、80～100h深冷处理(设置温度-200～-220℃)。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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