CN109806893B - 一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料领域，一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)将硝酸铅和硝酸铋溶解在硝酸水溶液中，搅拌均匀后逐滴加入十六烷基三甲基溴化氨水溶液，获得混合液A；(2)加热混合液A至70～100℃，保温后在混合液A中加入丙烯酰胺单体，不断搅拌形成均匀的聚丙烯酰胺凝胶体系B；(3)将凝胶B置于110～160℃恒温器中干燥后获得干凝胶C，将干凝胶C磨成细粉，然后于管式炉中400℃～500℃煅烧并保温，最后制得PbBiO2Br纳米材料。该方法操作工艺简便、稳定，有利于电子和空穴的分离，使制得的催化剂具有较高的催化效率。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，涉及一种PbBiO2Br纳米材料的制备方法及应用，尤其涉及一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法及应用，主要应用于染料废水有机污染物的处理。
背景技术
近年来，我国的染料工业快速发展，据不完全统计，我国每天排放各种染料污水约90～100万吨，染料废水已成为环境污染的重点污染源之一。染料行业品种繁多，工艺复杂，其废水中含有大量的有机物，具有高CODCr，色泽深，酸碱性强等特点，一直是废水处理中的难题。于是开发新型水处理材料和新型工艺，控制有毒有机污染物已成为环境领域亟待解决的关键问题之一。
PbBiO2Br是一类以铋系列为基础而开发出的一类半导体材料，在光催化分解有机物矿化领域有着广泛的应用。PbBiO2Br的禁带宽度为3.5eV，能有效吸收可见光，因此，有效利用太阳光来研究具有高效光催化活性的催化材料将变得非常有意义。寻求廉价、具有高性能的紫外-可见光光催化材料将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。先前的报道多为针对PbBiO2Br单体的研究， Fang 等(Fang Yuan Xiao，RSC Advances,2013,3,10687-10690)采用溶剂热法制备了新型超薄PbBiO2Br纳米片；Wang等(Bin Wang,AppliedCatalysis B: Environmental 206(2017)127-135)采用离子液体诱导多孔钙钛矿类制备了 PbBiO2Br光催化剂，新型钙钛矿样PbBiO2Br均匀多孔微球光催化剂；Yu等(Yan long Yu，Applied Surface Science 428(2018)844-850)通过水热合成方法制备了新型的单一正方纳米片微晶PbBiO2Br。以上工艺所制备的PbBiO2Br纳米催化剂形貌各不相同，且大多催化效率并不优异。
近年来研究人员围绕PbBiO2Br进行了大量的研究工作，但是公开相关的专利很少，到目前为止，还没有公开采用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米催化剂方法的报道。
发明内容
为解决现有技术中存在PbBiO2Br催化剂的制备工艺复杂、催化效率不理想的问题，本发明旨在提供一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法及应用，该方法工艺简便、稳定、高效，采用该方法制备的PbBiO2Br纳米催化剂主要应用于染料废水中有机污染物的处理。
一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸铅和硝酸铋溶解在硝酸水溶液中，搅拌均匀后逐滴加入十六烷基三甲基溴化氨水溶液，获得混合液A；
(2)加热混合液A至70～100℃，保温2～5小时后在混合液A中加入丙烯酰胺单体，不断搅拌使丙烯酰胺单体聚合形成均匀的聚丙烯酰胺凝胶体系B；
(3)将凝胶B置于110～160℃恒温器中干燥24小时后获得干凝胶C，将干凝胶C磨成细粉，然后于管式炉中400℃～500℃煅烧并保温2～5小时，最后制得 PbBiO2Br纳米材料。
进一步地，所述步骤(1)中硝酸铅、硝酸铋与十六烷基三甲基溴化氨的摩尔比为1:1:1。
进一步地，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化氨水溶液溶质的质量分数为0.01％～0.02％。
进一步地，所述步骤(1)中硝酸水溶液的质量分数为70％～80％。
进一步地，所述步骤(2)中混合液A的pH值范围为3～5。
进一步地，所述步骤(2)中加入的丙烯酰胺单体与混合液A中阳离子总和的摩尔比为1:3～1:9。
有益效果：本发明采用丙烯酰胺单体聚合形成聚丙烯酰胺凝胶体系来制备PbBiO2Br纳米材料，该方法操作工艺简便、稳定、高效，有利于电子和空穴的分离，使制得的纳米催化剂具有较高的催化效率，该PbBiO2Br纳米粒子粒径大约为100nm，在可见光下能有效降解废水中的有机染料，对亚甲基蓝有机溶液的光催化降解效率可达97.25％。
附图说明
图1为实施例1制得的PbBiO2Br纳米粒子的X射线衍射(XRD)图谱，将标准卡与衍射峰的图谱对比可知所制得的PbBiO2Br纳米催化剂纯净无杂质。
图2为实施例1制得的PbBiO2Br纳米粒子的扫描电子显微镜(SEM)图，从图中可以清晰的看出，PbBiO2Br纳米催化剂粒子粒径在100nm左右。
图3为实施例1制得的PbBiO2Br的紫外-可见光(Uv-Vis)图谱，从图中可知，所制得的纳米PbBiO2Br催化剂可有效吸收350～550nm波长范围内的紫外光和可见光。
图4为实施例1制得的PbBiO2Br纳米材料对亚甲基蓝有机溶液的降解效率图，从图中可知，随着反应时间的推移，亚甲基蓝有机溶液的剩余浓度基本为零，可见该催化剂可有效降解亚甲基蓝有机溶液。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。
实施例1
一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：分别称取0.01mmol硝酸铋和硝酸铅溶于30mL的硝酸溶液并同时加入10mL去离子水，搅拌均匀；称取0.01mmol十六烷基三甲基溴化氨溶解于20mL的去离子水中，搅拌均匀，将十六烷基三甲基溴化氨水溶液逐滴加入到硝酸铅和硝酸铋的硝酸水溶液中，获得混合液A；
步骤(2)：调节混合液A的pH值为3.5，加热至80℃，保温3小时，加入 10g丙烯酰胺单体并不断搅拌形成凝胶B。
步骤(3)：凝胶B在130℃恒温器中干燥24小时后获得干凝胶C，将干凝胶C置于玛瑙研钵磨成细粉，然后于管式炉450℃煅烧保温3小时，最后制得 PbBiO2Br纳米材料。
本实施例制备的PbBiO2Br的XRD的图谱分析如图1所示，所制得的 PbBiO2Br纳米粒子纯净无杂质；对本实施例制备的PbBiO2Br的SEM分析检测结果如图2所示，可见纳米片的大小约100nm；对本实施例制备的PbBiO2Br的紫外可见光谱结果如图3所示，所制得的纳米PbBiO2Br可有效吸收350～550nm 波长范围内的紫外光和可见光。
采用该方法制备的PbBiO2Br纳米材料应用于染料废水有机污染物的处理。取0.2g实施例中制备的PbBiO2Br纳米粒子，加入至100mL，20mg/L的亚甲蓝溶液中，置于500W的紫外-可见光灯下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。如图4所示，光催化60分钟后PbBiO2Br的催化降解效果最好，降解率达到了97.25％，亚甲基蓝有机溶液的剩余浓度基本为零，可见PbBiO2Br纳米催化剂具有较好的光催化降解效果。
实施例2
步骤(1)：分别称取0.01mmol硝酸铋和硝酸铅溶于30mL的硝酸溶液并同时加入12.6mL去离子水，搅拌均匀；称取0.01mmol十六烷基三甲基溴化氨溶解于18.2mL的去离子水中，搅拌均匀，将十六烷基三甲基溴化氨水溶液逐滴加入到硝酸铅和硝酸铋的硝酸水溶液中，获得混合液A；
步骤(2)：调节混合液A的pH值为3，加热至70℃，保温5小时，加入 5.5g丙烯酰胺单体并不断搅拌形成凝胶B。
步骤(3)：凝胶B在110℃恒温器中干燥24小时后获得干凝胶C，将干凝胶C置于玛瑙研钵磨成细粉，然后于管式炉500℃煅烧保温2小时，最后制得 PbBiO2Br纳米材料。
实施例3
步骤(1)：分别称取0.01mmol硝酸铋和硝酸铅溶于30mL的硝酸溶液并同时加入10mL去离子水，搅拌均匀；称取0.01mmol十六烷基三甲基溴化氨溶解于20mL的去离子水中，搅拌均匀，将十六烷基三甲基溴化氨水溶液逐滴加入到硝酸铅和硝酸铋的硝酸水溶液中，获得混合液A；
步骤(2)：调节混合液A的pH值为5，加热至100℃，保温2小时，加入 3.7g丙烯酰胺单体并不断搅拌形成凝胶B,。
步骤(3)：凝胶B在160℃恒温器中干燥24小时后获得干凝胶C，将干凝胶C置于玛瑙研钵磨成细粉，然后于管式炉400℃煅烧保温5小时，最后制得 PbBiO2Br纳米材料。
Claims (5)
1.一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸铅和硝酸铋溶解在硝酸水溶液中，搅拌均匀后逐滴加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液，获得混合液A；
(2)加热混合液A至70～100℃，保温2～5小时后在混合液A中加入丙烯酰胺单体，不断搅拌使丙烯酰胺单体聚合形成均匀的聚丙烯酰胺凝胶体系B；
(3)将凝胶B置于110～160℃恒温器中干燥24小时后获得干凝胶C，将干凝胶C磨成细粉，然后于管式炉中400℃～500℃煅烧并保温2～5小时，最后制得PbBiO2Br纳米材料。
2.如权利要求1所述一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸铅、硝酸铋与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1:1:1。
3.如权利要求1所述一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵水溶液溶质的质量分数为0.01％～0.02％。
4.如权利要求1所述一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸水溶液的质量分数为70％～80％。
5.如权利要求1所述一种用聚丙烯酰胺凝胶制备PbBiO2Br纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合液A的pH值范围为3～5。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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