CN109806838A - 一种用于吸附锂离子的材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附锂离子的材料及制备方法，制备方法包括：一、将甲醛和苯酚按照(1～3):1的质量比混合，然后加入氨水反应，将反应后的物料放入真空烘箱中烘制，得到凝胶；二、将凝胶置于高氯酸溶液中浸泡24h～48h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；三、将铜氨溶液和碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过筛，得到粉末；四、将粉末置于气氛炉内，在氩气或氮气的保护下煅烧；五、将PVA溶液与煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料。本发明制备的材料水力学性能稳定，易回收，易解吸，不会产生二次污染，能够有效吸附锂离子。
Description
技术领域
本发明属于锂离子提取技术领域，具体涉及一种用于吸附锂离子的材料及制备方法。
背景技术
近些年来，伴随着移动电子设备和电动汽车的迅猛发展，锂的需求量在逐年增长，世界范围内锂的消耗量以每年7％～11％的速度快速增长。目前我国已经成为了世界上最大的锂消费国，根据中国有色金属工业协会锂业分会的统计数据显示，我国在2015年的基础锂盐消费总量折合成碳酸锂达到了7.87万吨，占世界锂产量的近50％，主要消费领域是锂电池材料领域，约占总消费量的70％，其余为润滑脂、玻璃陶瓷等传统领域。世界范围内锂资源的储量在3710万吨到4360万吨之间，而其中约62％的锂资源储存在盐湖卤水、海水和地热水等液体介质中，其余的38％储存在固体矿物中。
卤水中含有大量的各种金属元素(Na、K、B、Mg、Ca、Li等)的氯化物、硫酸盐、碳酸盐和硼酸盐等，组成复杂。不同分布地区以及不同盐湖的卤水化学成分差异非常大，导致其中的锂赋存状态也不同。对锂离子的提取主要有阴离子沉淀提取法；有机、无机离子交换法；电化学控制离子交换法；有机溶剂萃取法。其中目前，对于无机离子交换剂的研宄较多，因为它更适合低浓度Li+的分离提取，其中以沸石在碱金属离子(特别是锂离子)的吸附分离中应用最广，它是一种具有多孔结构的晶状铝硅酸盐。具有明显的两大特点：1.沸石内部的空洞和孔道占到总体积的50％以上，所以内表面积大，吸附量很大；2.沸石晶体内部的空穴直径为孔径在对于不同大小的分子具有高选择性。
但是该材料也具有明显缺点：1、水力学性能差，容易溶胶化因而不容易回收，产生二次污染；2、不容易解吸，有时会引入其他杂质离子。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种用于吸附锂离子的材料及制备方法。该材料为掺杂有铜的多孔碳，遇水后性能不会下降，可以很好的保留多孔的微观结构，更好的吸附锂离子，并且在高温下，吸附的锂离子更易脱附，材料的水力学性能稳定，易回收，易解吸，不会产生二次污染。采用10％的氯化锂溶液对材料进行吸附测试，吸附量可达到13.1μg Li/g吸附剂～15.9μg Li/g吸附剂，能够有效吸附锂离子。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将甲醛和苯酚按照(1～3):1的质量比混合，然后加入氨水，在80℃～100℃条件下反应30min～60min，将反应后的物料放入真空烘箱中烘制，得到凝胶；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡24h～48h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；
步骤三、将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过筛，得到粉末；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在气氛保护下煅烧；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的5％～10％。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述烘制的温度为180℃～220℃，烘制的时间为18h～24h。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高氯酸溶液的质量浓度为50％～80％。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:(2～5)。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铜氨溶液中铜离子与氨分子的摩尔比为1:(4～5)。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤三中过筛所用的筛网目数为50～200目。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述气氛为氩气或氮气，煅烧的温度为800℃～1200℃，煅烧的时间为2h～4h。
上述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述PVA溶液的质量浓度为10％～20％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的5％～10％。
另外，本发明还提供了一种采用上述的制备方法制备得到的用于吸附锂离子的材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用甲醛和苯酚为碳源制备多孔材料碳纳米前驱体，其孔径易控制，制备的碳纳米前驱体与铜氨溶液混合后，碳纳米前驱体能够与亚铜离子形成螯合结构，使亚铜离子掺杂于碳纳米前驱体中，制备的粉末经煅烧后平均孔径为20μm～25μm，比表面积为109m2/g～126m2/g，更容易吸附锂离子。
2、本发明制备的材料为掺杂有铜的多孔碳，遇水后性能不会下降，可以很好的保留多孔的微观结构，更好的吸附锂离子，并且在高温下，吸附的锂离子更易脱附，因此，本发明制备的材料水力学性能稳定，易回收，易解吸，不会产生二次污染。
3、采用10％的氯化锂溶液对本发明制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到13.1μg Li/g吸附剂～15.9μg Li/g吸附剂，能够有效吸附锂离子，且脱附率达99％以上。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤四中煅烧后的产物的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的用于吸附锂离子的材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将甲醛和苯酚按照3:1的质量比混合，然后加入氨水，在80℃条件下反应60min，将反应后的物料放入真空烘箱中，在220℃条件下烘制24h，得到凝胶；所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的5％；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡48h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；所述高氯酸溶液的质量浓度为60％；
步骤三、配置铜离子与氨分子的摩尔比为1:4的铜氨溶液，将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过200目筛，得到粉末；所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:2；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在氩气的保护下，800℃条件下煅烧4h；图1为煅烧后的产物的SEM图，从图中可以看出，煅烧后的产物具有多孔的微观结构，测试结果表明：煅烧后的产物的平均孔径为20μm，比表面积为126m2/g；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料；所述PVA溶液的质量浓度为20％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的10％。
采用10％的氯化锂溶液对本实施例制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到15.9μg Li/g吸附剂。将吸附锂离子的材料置于温度为90℃，pH值为3的盐酸溶液中脱附30min，脱附率达99％以上。
实施例2
本实施例的用于吸附锂离子的材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将甲醛和苯酚按照2:1的质量比混合，然后加入氨水，在80℃条件下反应60min，将反应后的物料放入真空烘箱中，在220℃条件下烘制18h，得到凝胶；所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的8％；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡35h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；所述高氯酸溶液的质量浓度为60％；
步骤三、配置铜离子与氨分子的摩尔比为1:5的铜氨溶液，将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过100目筛，得到粉末；所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:3；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在氩气或氮气的保护下，1000℃条件下煅烧3h；煅烧后的产物具有多孔的微观结构，测试结果表明：煅烧后的产物的平均孔径为22μm，比表面积为120m2/g；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料；所述PVA溶液的质量浓度为15％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的8％。
采用10％的氯化锂溶液对本实施例制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到15.5μg Li/g吸附剂。将吸附锂离子的材料置于温度为90℃，pH值为3的盐酸溶液中脱附30min，脱附率达99％以上。
实施例3
步骤一、将甲醛和苯酚按照1:1的质量比混合，然后加入氨水，在90℃条件下反应50min，将反应后的物料放入真空烘箱中，在200℃条件下烘制20h，得到凝胶；所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的10％；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡24h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；所述高氯酸溶液的质量浓度为80％；
步骤三、配置铜离子与氨分子的摩尔比为1:4.5的铜氨溶液，将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过50目筛，得到粉末；所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:5；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在氩气或氮气的保护下，1200℃条件下煅烧2h；煅烧后的产物具有多孔的微观结构，测试结果表明：煅烧后的产物的平均孔径为23μm，比表面积为115m2/g；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料；所述PVA溶液的质量浓度为10％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的5％。
采用10％的氯化锂溶液对本实施例制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到15μgLi/g吸附剂。将吸附锂离子的材料置于温度为90℃，pH值为3的盐酸溶液中脱附30min，脱附率达99％以上。
实施例4
步骤一、将甲醛和苯酚按照1:1的质量比混合，然后加入氨水，在100℃条件下反应40min，将反应后的物料放入真空烘箱中，在180℃条件下烘制24h，得到凝胶；所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的6％；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡40h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；所述高氯酸溶液的质量浓度为70％；
步骤三、配置铜离子与氨分子的摩尔比为1:4的铜氨溶液，将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过200目筛，得到粉末；所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:4；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在氩气或氮气的保护下，800℃条件下煅烧2h；煅烧后的产物具有多孔的微观结构，测试结果表明：煅烧后的产物的平均孔径为25μm，比表面积为109m2/g；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料；所述PVA溶液的质量浓度为18％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的7％。
采用10％的氯化锂溶液对本实施例制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到13.1μg Li/g吸附剂。将吸附锂离子的材料置于温度为90℃，pH值为3的盐酸溶液中脱附30min，脱附率达99％以上。
实施例5
步骤一、将甲醛和苯酚按照1.5:1的质量比混合，然后加入氨水，在80℃条件下反应50min，将反应后的物料放入真空烘箱中，在190℃条件下烘制22h，得到凝胶；所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的7％；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡30h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；所述高氯酸溶液的质量浓度为80％；
步骤三、配置铜离子与氨分子的摩尔比为1:5的铜氨溶液，将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过100目筛，得到粉末；所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:3；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在氩气或氮气的保护下，1100℃条件下煅烧4h；煅烧后的产物具有多孔的微观结构，测试结果表明：煅烧后的产物的平均孔径为22μm，比表面积为113m2/g；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料；所述PVA溶液的质量浓度为10％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的10％。
采用10％的氯化锂溶液对本实施例制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到14.1μg Li/g吸附剂。将吸附锂离子的材料置于温度为90℃，pH值为3的盐酸溶液中脱附30min，脱附率达99％以上。
实施例6
步骤一、将甲醛和苯酚按照2:1的质量比混合，然后加入氨水，在90℃条件下反应30min，将反应后的物料放入真空烘箱中，在180℃条件下烘制24h，得到凝胶；所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的10％；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡24h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；所述高氯酸溶液的质量浓度为80％；
步骤三、配置铜离子与氨分子的摩尔比为1:4的铜氨溶液，将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过100目筛，得到粉末；所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:2；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在氩气或氮气的保护下，900℃条件下煅烧3h；煅烧后的产物具有多孔的微观结构，测试结果表明：煅烧后的产物的平均孔径为22μm，比表面积为118m2/g；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料；所述PVA溶液的质量浓度为12％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的6％。
采用10％的氯化锂溶液对本实施例制备的材料进行吸附测试，吸附量可达到14μgLi/g吸附剂。将吸附锂离子的材料置于温度为90℃，pH值为3的盐酸溶液中脱附30min，脱附率达99％以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将甲醛和苯酚按照(1～3):1的质量比混合，然后加入氨水，在80℃～100℃条件下反应30min～60min，将反应后的物料放入真空烘箱中烘制，得到凝胶；
步骤二、将步骤一中所述凝胶置于高氯酸溶液中浸泡24h～48h，然后洗涤烘干，得到碳纳米前驱体；
步骤三、将铜氨溶液和步骤二中所述碳纳米前驱体混合均匀后烘干，粉碎后过筛，得到粉末；
步骤四、将步骤三中所述粉末置于气氛炉内，在气氛保护下煅烧；
步骤五、将PVA溶液与步骤四中煅烧后的产物混合均匀，得到混合物，将所述混合物挤压成型后干燥，得到用于吸附锂离子的材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氨水中氨的质量为甲醛和苯酚总质量的5％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述烘制的温度为180℃～220℃，烘制的时间为18h～24h。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高氯酸溶液的质量浓度为50％～80％。
5.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碳纳米前驱体与铜氨溶液中铜的质量比为100:(2～5)。
6.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述铜氨溶液中铜离子与氨分子的摩尔比为1:(4～5)。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤三中过筛所用的筛网目数为50～200目。
8.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述气氛为氩气或氮气，煅烧的温度为800℃～1200℃，煅烧的时间为2h～4h。
9.根据权利要求1所述的一种用于吸附锂离子的材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述PVA溶液的质量浓度为10％～20％，PVA溶液中PVA的质量为所述产物质量的5％～10％。
10.一种采用如权利要求1至9中任一权利要求所述的制备方法制备得到的用于吸附锂离子的材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190528 |
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