CN109806664A - 一种耐1000℃金属高温过滤器的制备方法 - Google Patents

一种耐1000℃金属高温过滤器的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种能够耐受1000℃以上高温的金属高温过滤器的制备方法。该方法是采用电化学沉积的方法，在有机母材上沉积一层能够耐1000℃以上的镍钴合金，将母材去除后，留下具有贯通孔隙的立体结构的金属织网。该织网可通过后期机械加工的方法制备出需要的过滤器形状。这种过滤器较传统有机基材过滤器和不锈钢编织过滤器，在耐高温方面具有明显的优势；而与耐高温性能更好的陶瓷过滤器相比，其耐冲击性能更好，不会产生在过滤过程中，过滤器本身易掉渣、甚至破碎的问题。

Description

一种耐1000℃金属高温过滤器的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备及应用技术领域，具体涉及一种耐高温、高强度金属过滤器的制备方法。
背景技术
随着民用、军工等领域技术的发展，其中一些需要使用高温燃气产品的燃气使用温度越来越高，燃气流速也越来越快，同时对燃气的清洁度也提出了一定的要求。目前常用的有机过滤器无法满足高温环境下的使用要求，不锈钢编织过滤器耐温要高于有机过滤器，但高温下易发生腐蚀，会产生腐蚀产物，反而易污染燃气；耐温性能好的陶瓷过滤器则存在材料本身过脆，导致在高速气流冲刷、粉尘颗粒冲击以及高温—低温的温度冲击过程中易出现过滤器本身掉粉，甚至碎裂等问题。由于镍钴合金的抗高温腐蚀性能好，其在1000℃下仍具有一定的抗腐蚀能力，并且金属韧性好，不会产生掉渣现象，通过电化学沉积的方法可以方便的控制过滤器的孔隙。
发明内容
鉴于此，本发明是采用电化学沉积的方法，在有机母材上沉积一层能够耐1000℃以上的镍钴合金，将母材去除后，留下具有贯通孔隙的立体结构的金属织网。该织网可通过后期机械加工的方法制备出需要的过滤器形状。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种耐1000℃金属高温过滤器的制备方法通过下述步骤实现：
1.有机材料表面导电处理
有机骨架可选择但不限于以下材料聚氨酯泡沫海绵，聚醚海绵等多孔材料：
(1)除油。溶液一般为热碱性化学除油液，温度为10-60℃(超声波水浴加热)，时间为1-60min；，
(2)热水洗。温度10-60℃(超声波水浴加热)，时间1-60min；
(3)采用化学粗化剂对有机材料表面粗化，温度为10-70℃，时间为1-60分钟；
(4)用流动的清水冲洗；
(5)将粗化后的有机材料，浸泡在市售的石墨导电浆料中，并真空处理，时间为1-60分钟，真空度-0.05MPa—-0.1MPa；
(6)将真空处理后的有机材料离心处理，甩出多余的导电浆料；
(7)干燥固化固化温度40-200℃，时间10-240min；
(8)重复(6)、(7)两个步骤1-5次。
进一步的(1)中所述热碱性化学除油液采用Na2CO3 25g/L或Na3PO415g/L或NaOH15g/L；
进一步的(3)中所述化学粗化剂采用CrO3100g/L+H2SO4100g/L。
2.电化学沉积
(1)将处理好的有机材料连接在阴极，纯镍和纯钴分别作为阳极板进行电化学沉积，沉积时间为0.5-10小时，温度为20-80℃，镍极板的电流密度0.1-5.0A/dm2,钴极板的电流密度为0.1-5A/dm2；
(2)将电铸后的器件用热水超声波清洗，温度30-80℃，时间1-60分钟；
(3)将清洗后的器件烘干，温度30-200℃，时间1-4小时；
3.热处理
(1)将烘干后的器件在氧化气氛下烧除有机骨架，温度为400-700℃，时间为30-300分钟；
(2)排烧后的器件在还原气氛下烧结，温度为700-900℃，时间为1-240分钟，还原气体为氢气和氮气的混合物(N2：H2＝95％：5％)，最终制得钴含量为1％-80％的合金过滤器产品。
采用本发明制备的耐1000℃的金属高温过滤器与现有技术相比其特点在于：该过滤器较传统有机基材过滤器和不锈钢编织过滤器，在耐高温方面具有明显的优势；而与耐高温性能更好的陶瓷过滤器相比，其耐冲击性能更好，不会产生在过滤过程中，过滤器本身易掉渣、甚至破碎的问题。采用镍钴基材作为过滤器的材料，保证耐高温性能；具有高强度、高弹性，过滤器抗冲击性能好，不会在气流冲击过程中损坏。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细的说明。
实例1
选择聚氨酯泡沫海绵作为有机骨架
(1)热碱性化学除油液除油，超声波水浴加热60℃，时间为10min。
(2)热水洗。超声波水浴加热60℃，时间10min。
(3)采用化学粗化剂，对有机材料表面粗化，温度为20℃，时间为3分钟
(4)用流动的清水冲洗。
(5)将粗化后的有机材料，浸泡在市售的石墨导电浆料中，并真空处理，时间为5分钟，真空度-0.1MPa。
(6)将真空处理后的有机材料离心处理，甩出多余的导电浆料。
(7)40-120℃，60min干燥固化。
(8)重复(6)、(7)两个步骤2次。
2.电化学沉积
(1)将处理好的有机材料连接在阴极，纯镍和纯钴分别作为阳极板进行电化学沉积，沉积时间为1小时，温度为50℃，镍极板的电流密度1A/dm2,钴极板的电流密度为1A/dm2。
(2)将电铸后的器件用热水超声波清洗，温度50℃，时间10分钟。
(3)将清洗后的器件烘干，温度12℃，时间1小时。
3.热处理
(1)将烘干后的器件在氧化气氛下烧除有机骨架和石墨，温度为600℃，时间为120分钟。
(2)排烧后的器件在还原气氛下烧结，温度为850℃，时间为60分钟，还原气体为氢气和氮气的混合物。
最终制得钴含量为30-35％的合金过滤器产品。
实例2
选择聚醚海绵作为有机骨架
(1)热碱性化学除油液除油，超声波水浴加热60℃，时间为10min。
(2)热水洗。超声波水浴加热60℃，时间10min。
(3)采用化学粗化剂，对有机材料表面粗化，温度为20℃，时间为3分钟
(4)用流动的清水冲洗。
(5)将粗化后的有机材料，浸泡在市售的石墨导电浆料中，并真空处理，时间为5分钟，真空度-0.1MPa。
(6)将真空处理后的有机材料离心处理，甩出多余的导电浆料。
(7)40-120℃，60min干燥固化。
(8)重复(6)、(7)两个步骤2次。
2.电化学沉积
(1)将处理好的有机材料连接在阴极，纯镍和纯钴分别作为阳极板进行电化学沉积，沉积时间为1小时，温度为60℃，镍极板的电流密度0.5A/dm2,钴极板的电流密度为1.5A/dm2。
(2)将电铸后的器件用热水超声波清洗，温度50℃，时间10分钟。
(3)将清洗后的器件烘干，温度12℃，时间1小时。
3.热处理
(1)将烘干后的器件在氧化气氛下烧除有机骨架和石墨，温度为600℃，时间为120分钟。
(2)排烧后的器件在还原气氛下烧结，温度为850℃，时间为60分钟，还原气体为氢气和氮气的混合物。
最终制得钴含量为45-50％的合金过滤器产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐1000℃的金属高温过滤器制备方法，其制备方法通过下述步骤实现：
步骤一.有机材料表面导电处理
有机骨架可选择但不限于以下材料聚氨酯泡沫海绵，聚醚海绵等多孔材料：
(1)除油：溶液为热碱性化学除油液，温度为10-60℃，超声波水浴加热，时间为1-60min；
(2)热水洗：温度10-60℃超声波水浴加热，时间1-60min；
(3)采用化学粗化剂对有机材料表面粗化，温度为10-70℃，时间为1-60分钟；
(4)用流动的清水冲洗；
(5)将粗化后的有机材料，浸泡在市售的石墨导电浆料中，并真空处理，时间为1-60分钟，真空度-0.05MPa—-0.1MPa；
(6)将真空处理后的有机材料离心处理，甩出多余的导电浆料；
(7)干燥固化固化温度40-200℃，时间10-240min；
(8)重复(6)、(7)两个步骤1-5次。
步骤二.电化学沉积
(1)将处理好的有机材料连接在阴极，纯镍和纯钴分别作为阳极板进行电化学沉积，沉积时间为0.5-10小时，温度为20-80℃，镍极板的电流密度0.1-5.0A/dm2,钴极板的电流密度为0.1-5A/dm2；
(2)将电铸后的器件用热水超声波清洗，温度30-80℃，时间1-60分钟；
(3)将清洗后的器件烘干，温度30-200℃，时间1-4小时；
步骤三.热处理
(1)将烘干后的器件在氧化气氛下烧除有机骨架和石墨，温度为400-700℃，时间为30-300分钟；
(2)排烧后的器件在还原气氛下烧结，温度为700-900℃，时间为1-240分钟，还原气体为氢气和氮气的混合物，最终制得钴含量为1％-80％的合金过滤器产品。
2.如权利要求1所述的一种耐1000℃的金属高温过滤器制备方法，其特征在于：步骤一中(1)所述热碱性化学除油液采用Na2CO3 25g/L或Na3PO4 15g/L或NaOH 15g/L。
3.如权利要求1所述的一种耐1000℃的金属高温过滤器制备方法，其特征在于：步骤一中(3)所述化学粗化剂采用CrO3100g/L+H2SO4100g/L。
4.如权利要求1所述的一种耐1000℃的金属高温过滤器制备方法，其特征在于：步骤三中(2)所述氢气和氮气的混合物比例为95％：5％。
5.如权利要求1所述的一种耐1000℃的金属高温过滤器制备方法，其制备方法中所涉及的具体方法和步骤：
步骤一.选择聚氨酯泡沫海绵作为有机骨架
(1)热碱性化学除油液除油，超声波水浴加热60℃，时间为10min；
(2)热水洗。超声波水浴加热60℃，时间10min；
(3)采用化学粗化剂，对有机材料表面粗化，温度为20℃，时间为3分钟；
(4)用流动的清水冲洗；
(5)将粗化后的有机材料，浸泡在市售的石墨导电浆料中，并真空处理，时间为5分钟，真空度-0.1MPa；
(6)将真空处理后的有机材料离心处理，甩出多余的导电浆料；
(7)40-120℃，60min干燥固化；
(8)重复(6)、(7)两个步骤2次；
步骤二.电化学沉积
(1)将处理好的有机材料连接在阴极，纯镍和纯钴分别作为阳极板进行电化学沉积，沉积时间为1小时，温度为50℃，镍极板的电流密度1A/dm2,钴极板的电流密度为1A/dm2；
(2)将电铸后的器件用热水超声波清洗，温度50℃，时间10分钟；
(3)将清洗后的器件烘干，温度12℃，时间1小时；
步骤三.热处理
(1)将烘干后的器件在氧化气氛下烧除有机骨架和石墨，温度为600℃，时间为120分钟；
(2)排烧后的器件在还原气氛下烧结，温度为850℃，时间为60分钟，还原气体为氢气和氮气的混合物，最终制得钴含量为30-35％的合金过滤器产品。
6.如权利要求1所述的一种耐1000℃的金属高温过滤器制备方法，其制备方法中所涉及的具体方法和步骤：
步骤一.选择聚醚海绵作为有机骨架
(1)热碱性化学除油液除油，超声波水浴加热60℃，时间为10min；
(2)热水洗。超声波水浴加热60℃，时间10min；
(3)采用化学粗化剂，对有机材料表面粗化，温度为20℃，时间为3分钟；
(4)用流动的清水冲洗；
(5)将粗化后的有机材料，浸泡在市售的石墨导电浆料中，并真空处理，时间为5分钟，真空度-0.1MPa；
(6)将真空处理后的有机材料离心处理，甩出多余的导电浆料；
(7)40-120℃，60min干燥固化；
(8)重复(6)、(7)两个步骤2次；
步骤二.电化学沉积
(1)将处理好的有机材料连接在阴极，纯镍和纯钴分别作为阳极板进行电化学沉积，沉积时间为1小时，温度为60℃，镍极板的电流密度0.5A/dm2,钴极板的电流密度为1.5A/dm2；
(2)将电铸后的器件用热水超声波清洗，温度50℃，时间10分钟；
(3)将清洗后的器件烘干，温度12℃，时间1小时；
步骤三.热处理
(1)将烘干后的器件在氧化气氛下烧除有机骨架和石墨，温度为600℃，时间为120分钟；
(2)排烧后的器件在还原气氛下烧结，温度为850℃，时间为60分钟，还原气体为氢气和氮气的混合物，最终制得钴含量为45-50％的合金过滤器产品。
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