CN109806032A - 一种多孔钽棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔钽棒，属于人体植入材料技术领域。本发明提供的多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部；所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；圆孔的孔径由螺纹部至多级孔部呈由小及大梯度分布。本发明提供的多孔钽棒通过粉末床熔融3D打印工艺制备，具有梯度分布的圆孔，所述钽棒上的多孔分布均匀且可控，能够促进骨传导和骨融合，孔道结构可调控，弹性模量等力学性能可调控，更接近人体骨骼性能。实施例的数据表明：本发明提供的多孔钽棒耐压强度为120～180MPa，弹性模量为10～20GPa，孔隙率为75～85％。
Description
技术领域
本发明涉及人体植入材料技术领域，尤其涉及一种多孔钽棒及其制备方法。
背景技术
钽是理想的生物医学材料，具有良好的生物相容性，几乎不对人体产生刺激和副作用，广泛应用于医学领域。科学家们通过细胞培养证实，成骨细胞与纯钽金属有结合反应，钽是一种具有长期生物相容性的金属。近年来由钽制成的多孔钽金属广泛应用于骨科领域，多孔钽金属的整体互相连接的多孔率为75～80％，平均孔隙为430μm，钽植入体与骨之间达到良好的生物固定，适合人体组织快速长入。
但是由于制备加工工艺的限制，目前多孔钽植入物孔道单一、孔结构不均匀，且不可控；孔结构的分布不均匀，孔道连通性差，导致多孔钽植入物的力学性能与人体骨骼匹配性较差，骨传导和骨融合性能较差，限制了其在骨科领域的应用与性能发挥。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔钽棒及其制备方法。本发明提供的多孔钽棒，具有均匀的多级规则孔道，能促进骨传导和骨融合，孔道结构可调控，弹性模量等力学性能可调控，更接近人体骨骼性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部；所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述三维圆孔的孔径由螺纹部至多级孔部呈由小及大梯度分布。
优选地，所述多孔钽棒的平均孔隙率为75～95％。
优选地，所述多孔钽棒三维圆孔的孔径范围为100～1000μm。
优选地，所述螺纹部的长度为30mm，直径为14mm；所述多级孔部长度为70mm，直径为10mm。
本发明还提供了上述技术方案所述多孔钽棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
优选地，所述步骤(2)中分层处理后，每层厚度为<0.3mm。
优选地，所述步骤(3)中3D打印的参数包括3D打印材料、激光参数和基板温度。
优选地，所述3D打印的材料为粒径为15～45μm的球形钽粉，所述球形钽粉的纯度>99.9％，含氧量<500ppm，球形度>90，霍尔流速<10s/50g。
优选地，所述激光参数包括：激光的正离焦光斑为>300μm，激光速率为>100mm/s，激光线间距为<0.50mm，功率为>100W。
优选地，所述基板温度为>60℃。
本发明提供了一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部；所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述圆孔的孔径由螺纹部至多级孔部呈由小及大梯度分布。本发明提供的多孔钽棒具有梯度分布的三维圆孔，所述钽棒上的多孔分布均匀且可控，能够促进骨传导和骨融合，孔道结构可调控，弹性模量等力学性能可调控，更接近人体骨骼性能，没有应力屏蔽问题。实施例的数据表明：本发明提供的多孔钽棒耐压强度为120～180MPa，弹性模量为10～20GPa，孔隙率为75～85％。
进一步地，本发明采用3D打印法制备多孔钽棒，使多孔钽棒的圆孔孔径可控，且分布均匀，保证了多孔钽棒的优异性能，且制备方法简单。
附图说明
图1为本发明多孔钽棒的纵截面图；
图2为本发明提供的多孔钽棒的横截面图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部；所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述三维圆孔的孔径由螺纹部至多级孔部呈由小及大梯度分布。
图1为沿多孔钽棒长轴心线切割得到的纵切面，从图1可以看出，孔径呈有序均匀分布，且孔径由螺纹部至多级孔部梯度增加。以垂直多孔钽棒长轴心线的方向切割得到横切面图2，从图2可以看出：孔径呈有序整齐分布。
在本发明中，所述多孔钽棒的平均孔隙率优选为75～95％，更优选为80～90％，最优选为83～87％。在本发明中，所述多孔钽棒三维圆孔的孔径范围优选为100～1000μm，更优选为300～800μm，最优选为300～500μm。
在本发明中，所述多孔钽棒的螺纹部的长度优选为30mm，直径优选为14mm。在本发明中，所述多孔钽棒的多级孔部的长度优选为70mm，直径优选为10mm。
在本发明中，所述多级孔部优选由多段多孔结构构成。本发明对所述多孔结构的段数没有要求，本领域技术人员根据需要进行调整即可。
本发明对所述螺纹部的螺纹特征没有特殊的限定，本领域技术人员根据实际需要进行调整即可。
在本发明的具体实施例中，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部，所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述三维圆孔成列排布；所述螺纹部的长度为30mm；所述螺纹部的螺纹外径为14mm，内径为12mm，中径为13mm，螺距为2mm，线数为1，导程为2mm，昇角为4°，牙形角为梯形；所述多级孔部的直径为10mm；所述多级孔部的长度为70mm；所述多级孔部包括三段多孔结构；三段多孔结构中三维圆孔的孔径分别为300μm，500μm和800μm；其中，所述多级孔部中三维圆孔孔径为300μm的多孔结构长度为5mm，所述多级孔部中三维圆孔孔径为500μm的多孔结构长度为25mm，所述多级孔部中三维圆孔孔径为800μm的多孔结构长度为40mm。在本发明中，所述多孔钽棒具有梯度分布的三维圆孔，所述钽棒上的多孔分布均匀且可控，能够促进骨传导和骨融合，孔道结构可调控，弹性模量等力学性能可调控，更接近人体骨骼性能，没有应力屏蔽问题。
本发明还提供了上述技术方案所述多孔钽棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
本发明在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型。
本发明对获得三维模型的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的三维模型构建软件即可，只要能够构建出与所述多孔钽棒匹配度好的三维模型即可。
得到三维模型后，本发明确定三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件。
本发明对打印方向的确定没有特殊的限定，能使多孔钽棒完好地打印出即可。本发明对所述基板的材质没有特殊的限定，采用任何材质即可，具体的，如钛合金。
在本发明中，所述3D打印的原理是在基板上用刮刀铺一层钽金属粉末，然后用激光束在扫描振镜的控制下按照一定的路径快速照射粉末，使其发生熔化，凝固，形成冶金熔覆层，然后将基板下降与单层沉积厚度相同的高度，在铺一层粉末进行激光扫描加工，重复这样的过程直至整个钽棒成型结束。在本发明中，分层处理后，每层的厚度优选<0.3mm。
在本发明中，所述3D打印的参数优选包括3D打印材料、激光参数和基板温度。在本发明中，所述3D打印材料优选为15～45μm的球形钽粉；所述球形钽粉的纯度>99.9％，含氧量<500ppm，球形度>90，霍尔流速<10s/50g。在本发明中，所述激光参数中，正离焦光斑优选为135μm，速率优选为150mm/s，线间距优选为0.15mm，功率优选为250W。在本发明中，所述基板温度优选＞60℃，进一步优选为100℃。
本发明对3D打印机的型号没有特殊的限定，任意型号均可。在本发明的实施例中，优选采用型号为FS271M的3D打印机。
本发明以纯钽粉为原料，经3D打印多孔钽棒，保证了钽棒实体的致密度，保证了多孔钽棒具有优异的力学性能；再结合多孔钽棒的外表面具有梯度孔径的圆孔，提高了多孔钽棒的生物相容性。
下面结合实施例对本发明提供的多孔钽棒及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部，所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述三维圆孔成列排布；所述螺纹部的长度为30mm，所述螺纹部的螺纹外径为14mm，内径为12mm，中径为13mm，螺距为2mm，线数为1，导程为2mm，昇角为4°，牙形角为梯形；所述多级孔部的直径为10mm，长度为70mm；所述多级孔部包括三段多孔结构；三段多孔结构的圆孔孔径分别为300μm，500μm和800μm，所述多级孔部中孔径为300μm的多孔结构长度为5mm，所述多级孔部中孔径500μm的多孔结构长度为25mm，所述多级孔部中孔径为800μm的多孔结构长度为40mm。
所述多孔钽棒的制备方法包括：
(1)在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
3D打印的材料为15～45μm的球形钽粉；激光正离焦光斑为155μm，速率为135mm/s，线间距为0.16mm，功率为160W；基板的温度为110℃。
采用GB/T1964-1996测试多孔钽棒的力学性能，结果为耐压强度达到150MPa以上，弹性模量达到12GPa以上。采用GB/T5163-2006测定多孔钽棒的孔隙率，达到80％以上。
实施例2
一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部，所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述三维圆孔成列排布；所述螺纹部的长度为30mm，所述螺纹部的螺纹外径为14mm，内径为12mm，中径为13mm，螺距为2mm，线数为1，导程为2mm，昇角为4°，牙形角为梯形；所述多级孔部的直径为10mm，长度为70mm；所述多级孔部包括四段多孔结构；四段多孔结构的三维圆孔孔径分别为200μm，400μm、600μm和800μm；所述多级孔部中孔径为200μm的多孔结构长度为10mm，所述多级孔部中孔径为400μm的多孔结构长度为15mm，所述多级孔部中孔径为600μm的多孔结构长度为20mm；所述多孔部中孔径为800μm的多孔结构长度为25mm。
所述多孔钽棒的制备方法包括：
(1)在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
3D打印材料优选为15～45μm的球形钽粉；激光正离焦光斑为135μm，速率为150mm/s，线间距为0.15mm，功率为250W；基板的温度优选为100℃。
采用GB/T1964-1996测试多孔钽棒的力学性能，结果为耐压强度达到120MPa以上，弹性模量达到10GPa以上。采用GB/T5163-2006测定多孔钽棒的孔隙率，达到85％以上。
实施例3
一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部，所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述圆孔成列排布；所述螺纹部的长度为30mm；所述螺纹部的螺纹外径为14mm，内径为12mm，中径为13mm，螺距为2mm，线数为1，导程为2mm，昇角为4°，牙形角为梯形；所述多级孔部的直径为10mm，长度为70mm；所述多级孔部包括五段多孔结构；五段多孔结构的三维圆孔孔径分别为分别为100μm，300μm、500μm、700μm和900μm；所述多级孔部中孔径为100μm的多孔结构长度为10mm，所述多级孔部中孔径为300μm的多孔结构长度为10mm，所述多级孔部中孔径为500μm的多孔结构长度为15mm，所述多级孔部中孔径为700μm的多孔结构长度为15mm，所述多级孔部中孔径为900μm的多孔结构长度为20mm。
所述多孔钽棒的制备方法包括：
(1)在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
3D打印的材料优选为15～45μm的球形钽粉；激光正离焦光斑为135μm，速率为150mm/s，线间距为0.5mm，功率为250W；基板的温度优选为100℃。
采用GB/T1964-1996测试多孔钽棒的力学性能，结果为耐压强度达到180MPa以上，弹性模量达到15GPa以上。采用GB/T5163-2006测定多孔钽棒的孔隙率，达到75％以上。
对比例
一种多孔钽棒，所述多孔钽棒包括螺纹部和多孔部，所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述螺纹部的长度为30mm；所述螺纹部的螺纹外径为14mm，内径为12mm，中径为13mm，螺距为2mm，线数为1，导程为2mm，昇角为4°，牙形角为梯形；所述多孔部的直径为10mm；所述多孔部的长度为70mm，孔径500μm。
所述多孔钽棒的制备方法包括：
(1)在三维软件模型中构建出上述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
3D打印材料优选为15～45μm的球形钽粉；激光正离焦光斑为135μm，速率为150mm/s，线间距为0.15mm，功率为250W；基板的温度为100℃。
采用GB/T5163-2006测定多孔钽棒的孔隙率，达到85％以上。采用GB/T1964-1996测试多孔钽棒的力学性能，结果为耐压强度达到100MPa以上，弹性模量达到10GPa以上。
本发明提供的多孔钽棒具有梯度分布的圆孔，所述钽棒上的三维圆孔分布均匀且可控，能够促进骨传导和骨融合，孔道结构可调控，弹性模量等力学性能可调控，更接近人体骨骼性能，没有应力屏蔽问题。从实施例可以看出：具有多级孔部的多孔钽棒相比具有多孔部的多孔钽棒具有实施例的数据表明：本发明提供的多孔钽棒耐压强度为120～180MPa，弹性模量为10～10GPa，孔隙率为75～85％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔钽棒，其特征在于，所述多孔钽棒包括螺纹部和多级孔部；所述螺纹部和多级孔部被三维圆孔贯穿；所述三维圆孔的孔径由螺纹部至多级孔部呈由小及大梯度分布。
2.根据权利要求1所述的多孔钽棒，其特征在于，所述多孔钽棒的平均孔隙率为75～95％。
3.根据权利要求1所述的多孔钽棒，其特征在于，所述三维圆孔的孔径范围为100～1000μm。
4.根据权利要求1所述的多孔钽棒，其特征在于，所述螺纹部的长度为30mm，直径为14mm；所述多级孔部的长度为70mm，直径为10mm。
5.权利要求1～4任一项所述多孔钽棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)在三维软件模型中构建出权利要求1～4任一项所述多孔钽棒的三维模型；
(2)确定所述步骤(1)得到的三维模型的打印方向和设置基板后，对所述三维模型进行分层处理，所述分层处理包括将三维模型沿打印方向分为多层厚度相同的三维结构，保存并导入相应格式的文件；
(3)将所述步骤(2)得到的格式文件导入3D打印机进行3D打印，得到多孔钽棒。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中分层处理后，每层厚度为<0.3mm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中3D打印的参数包括3D打印材料、激光参数和基板温度。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在在于，所述3D打印的材料为粒径为15～45μm的球形钽粉，所述球形钽粉的纯度>99.9％，含氧量<500ppm，球形度>90，霍尔流速<10s/50g。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述激光参数包括：激光的正离焦光斑为>300μm，激光速率为>100mm/s，激光线间距为<0.50mm，功率为>100W。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述基板温度为>60℃。
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