CN109802119A - 一种一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料及其制备方法 Download PDF

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刘俊祥
王佳齐
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Abstract

一种一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料及其制备方法。正极材料的化学分子式为aLi2MnO3·bLiNixMnyO2·cLiNizMn2‑zO4，1≥a,b,c≥0,a+b+c＝1,x,y＞0,2＞z≥0。制备方法是将锂、镍与锰可溶性盐溶解于二甲基甲酰胺中，得到锂镍锰溶液，将聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺中，得到聚合物溶液，随后将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，通过高压静电纺丝技术，得到复合正极材料前驱体。前驱体经煅烧，得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料。本发明通过较为简单的方式实现了一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的合成，制备操作简单，原料来源丰富，显著改善了富锂锰基正极材料的首圈库伦效率、循环性能和倍率性能。

Description

一种一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极电极材料技术领域，具体涉及一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料前驱体及其正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因为其具有高工作电压、高比能量、长循环寿命、重量和体积小、无记忆效应等优点，已经被广泛应用于便携式设备、智能电网和电动汽车的能量存储系统。但锂离子电池面临着正极能量密度限制的瓶颈问题，因此开发下一代高比能锂离子电池正极材料具有重大的实际生产意义。目前常见的锂离子电池正极材料主要是钴酸锂(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMn2O4)和三元材料(NCM、NCA)等，其比容量一般都低于200mAh/g，难以满足人们对高电池能量密度的要求。富锂锰基材料具有高达300mAh/g的比容量，环境友好并且价格低廉，然而其动力学性能较差，首圈库伦效率低并且受限于容量和电压衰减等问题。
构筑一维异质结构的尖晶石富锂锰基复合正极材料，既可加快电荷径向传输，提升动力学；又可通过尖晶石包覆减少表面副反应、稳定表面以及体相结构，同时实现高容量以及较好的循环和倍率性能。
发明内容
本发明目的是解决富锂锰基正极材料的首圈库伦效率低、循环与倍率性能不佳的问题，将静电纺丝的制备工艺结合异质微纳结构设计引入富锂锰基正极材料，提供一种一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料及其制备方法，提高材料的首圈库伦效率、循环性能与倍率性能，具有操作简单、成本低廉、改性效果明显的特点。
本发明技术方案：
一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料，分子式组成为aLi2MnO3·bLiNixMnyO2·cLiNizMn2-zO4，1≥a,b,c≥0,a+b+c＝1,x,y＞0,2＞z≥0。
上述一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将锂可溶性盐、镍可溶性盐与锰可溶性盐按照Li:Ni:Mn＝(2a+b):(bx+cz):(a+by+2c-cz)的摩尔比例比例溶解于二甲基甲酰胺中得到锂镍锰溶液，将聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺中，得到聚合物溶液，将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，搅拌得到纺丝溶液；
步骤二：根据需要控制高压静电纺丝机内的温度、湿度以及设置高电压值，并设置纺丝针头与接收板的距离，将纺丝溶液注入注射器中，按照一定的流速，将纺丝溶液喷到接收板上得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料前驱体；
步骤三：将一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料前驱体从接收板上揭下，放入马弗炉按照设定的煅烧程序进行煅烧得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料。
所述的煅烧是在氧气或者空气气氛下于管式炉中煅烧，煅烧程序是先在200～280℃保温3～5h，随后升温至650～900℃烧结5～10h，随后自然冷却至室温，得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料。优选280℃保温5h；随后750℃烧结5h。
进一步地，步骤一中的锂可溶性盐为氢氧化锂、醋酸锂和碳酸锂中的至少一种，镍可溶性盐与锰可溶性盐为硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的至少一种，锂镍锰溶液中可溶性盐总浓度为0.5～1.5mol/L，优选1mol/L。可溶性盐的摩尔占比为Li:Ni:Mn＝(1.2～1.32):0.2:(0.6～0.84)，优选Li:Ni:Mn＝1.26:0.2:0.84。
进一步地，步骤一中聚合物溶液浓度为质量分数10％～20％，优选15％。
进一步地，步骤二中高压静电纺丝机内温度控制在25-35℃，优选30℃；湿度控制在30-50％RH，优选45％RH。
进一步地，步骤二中接收板为铝箔或者铜箔，优选铝箔，高电压值控制在15-20kV，优选15kV，接收板与纺丝针头距离控制在15-20cm，优选18cm。
进一步地，步骤二中通过调节纺丝溶液注入的速率调控纺丝的成膜性，所述速率控制在0.8-1.5mL/h，优选1mL/h。
本发明将通过静电纺丝结合固相烧结的方法得到一种一维的尖晶石层状复合的富锂锰基材料，形貌为一维线状，尖晶石组分包覆在层状结构外面。
本发明的优点和有益效果：
1.制备的材料具有一维线状形貌，并且具有尖晶石/层状异质结构。
2.制备方法简单，易于操作，对设备要求低，适合大规模生产。
3.一维线状与异质结构协同作用，提高了材料的容量保持率、首圈库伦效率和倍率性能。
附图说明
图1为本发明提供的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料制备流程示意图。
图2为实施例3的前驱体SEM测试图。
图3为实施例3的煅烧后产物的SEM图。
图4为实施例3的XRD测试图。
图5为实施例3与对比例1中材料的扣式电池循环性能图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合附图对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.26∶0.2∶0.84。
步骤一：称量一定摩尔LiAc，Ni(Ac)2，Mn(Ac)2，以摩尔比为1.26∶0.2∶0.84配置成总浓度为0.6mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为10％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为30℃，湿度为35％RH，设置高电压值为20kV，针头与接收板之间的距离为20cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在280℃保温5h，之后再升温至750℃，保温5h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例2
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.2∶0.2∶0.78。
步骤一：称量一定质量LiOH，NiSO4，MnSO4，以摩尔比为1.2∶0.2∶0.78配置成总浓度为1.5mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为20％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为35℃，湿度为25％RH，设置高电压值为18kV，针头与接收板之间的距离为18cm，接收板为铜箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在200℃保温3h，之后再升温至900℃，保温10h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例3
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.26∶0.2∶0.72。
步骤一：称量一定质量Li2CO3，NiSO4，MnSO4，以摩尔比为1.26∶0.2∶0.72配置成浓度为1mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为15％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为25℃，湿度为30％RH，设置高电压值为18kV，针头与接收板之间的距离为18cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在250℃保温3h，之后再升温至850℃，保温5h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
所得一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料的制备流程如图1所示，前驱体形貌如图2所示，一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料形貌如图3所示，XRD如图4所示，电化学性能如图5所示。
实施例4
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.2∶0.2∶0.66。
步骤一：称量一定质量LiAc，NiSO4，MnSO4，以摩尔比为1.26∶0.2∶0.66配置成浓度为1mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为15％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为25℃，湿度为30％RH，设置高电压值为18kV，针头与接收板之间的距离为18cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在280℃保温5h，之后再升温至750℃，保温5h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例5
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.3∶0.2∶0.84。
步骤一：称量一定摩尔LiCl，NiCl2，MnCl2，以摩尔比为1.3∶0.2∶0.84配置成总浓度为1mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为18％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为30℃，湿度为35％RH，设置高电压值为17kV，针头与接收板之间的距离为17cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在270℃保温5h，之后再升温至900℃，保温10h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例6
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.2∶0.2∶0.8。
步骤一：称量一定摩尔LiOH，Ni(Ac)2，Mn(NO3)2，以摩尔比为1.2∶0.2∶0.8配置成总浓度为1.2mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为18％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为35℃，湿度为25％RH，设置高电压值为18kV，针头与接收板之间的距离为18cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在200℃保温5h，之后再升温至650℃，保温10h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例7
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.28∶0.2∶0.75。
步骤一：称量一定摩尔Li2CO3，Ni(Ac)2，Mn(Ac)2，以摩尔比为1.28∶0.2∶0.75配置成总浓度为1mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为20％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为30℃，湿度为35％RH，设置高电压值为16kV，针头与接收板之间的距离为16cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在280℃保温5h，之后再升温至750℃，保温5h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例8
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.25∶0.2∶0.84。
步骤一：称量一定摩尔LiAc，NiCl2，MnCO3，以摩尔比为1.25∶0.2∶0.84配置成总浓度为1mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为18％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为30℃，湿度为35％RH，设置高电压值为15kV，针头与接收板之间的距离为15cm，接收板为铜箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在280℃保温5h，之后再升温至750℃，保温5h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
实施例9
一种一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.2∶0.2∶0.77。
步骤一：称量一定摩尔LiNO3，Ni(OH)2，Mn(Ac)2，以摩尔比为1.2∶0.2∶0.77配置成总浓度为0.9mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为15％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为25℃，湿度为30％RH，设置高电压值为20kV，针头与接收板之间的距离为20cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在250℃保温4h，之后再升温至800℃，保温5h后，自然降温至室温，得到一维尖晶石层状异质结构富锂锰基正极材料。
对比例1
为了证明尖晶石层状异质结构对富锂锰基正极材料的有益效果，构筑了一种无异质结构的一维富锂锰基正极对比材料，材料中的金属离子之间的摩尔比例为Li∶Ni∶Mn＝1.2∶0.2∶0.6。
步骤一：称量一定摩尔LiAc，Ni(Ac)2，Mn(Ac)2，以摩尔比为1.26∶0.2∶0.6配置成浓度为1mol/L的锂镍锰溶液。另配质量分数为15％的聚丙烯腈聚合物溶液。将以上两种溶液分别置于搅拌器上进行充分的搅拌，使溶质完全地溶解。将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，再次进行充分搅拌得到纺丝溶液。
步骤二：将纺丝溶液注入注射器中，设置纺丝箱内的温度为25℃，湿度为35％RH，设置高电压值为15kV，针头与接收板之间的距离为15cm，接收板为铝箔，将纺丝溶液喷到接收板上得到前驱体。
步骤三：将前驱体从接收板上揭下，在管式炉中通入空气气氛，在280℃保温5h，之后再升温至750℃，保温7h后，自然降温至室温，得到对比一维富锂锰基正极材料。
以上实施例仅为阐述相关原理与实施方式，并不用以限制本发明，凡在不脱离本发明原理的前提下，对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料，其特征在于，所述复合正极材料的化学式如式(Ⅰ)所示：
aLi2MnO3·bLiNixMnyO2·cLiNizMn2-zO4 (Ⅰ)；
其中1≥a,b,c≥0,a+b+c＝1,x,y＞0,2＞z≥0。
2.一种权利要求1所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将锂的可溶性盐、镍可溶性盐与锰可溶性盐按照Li:Ni:Mn＝(2a+b):(bx+cz):(a+by+2c-cz)的摩尔比例溶解于二甲基甲酰胺中得到锂镍锰溶液，将聚丙烯腈溶解于二甲基甲酰胺中，得到聚合物溶液，将锂镍锰溶液注入聚合物溶液中，搅拌得到纺丝溶液；
步骤二：根据需要控制高压静电纺丝机内温度与湿度以及设置高电压值，并设置纺丝针头与接收板的距离，将纺丝溶液注入注射器中，将纺丝溶液喷到接收板上得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料前驱体；
步骤三：将一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料前驱体从接收板上揭下，按照设定的煅烧程序在气氛下进行煅烧得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料。
3.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述可溶性锂盐的摩尔占比为Li:Ni:Mn＝(1.2～1.32):0.2:(0.6～0.84)，优选Li:Ni:Mn＝1.26:0.2:0.84。
4.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的锂可溶性盐为氢氧化锂、碳酸锂和醋酸锂中的至少一种，镍可溶性盐为醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的至少一种，锰可溶性盐为醋酸锰、硫酸锰、硝酸锰和氯化锰中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中锂镍锰溶液中可溶性盐总浓度为0.5～1.5mol/L，优选1mol/L。
6.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中的聚合物溶液质量分数为10％～20％，优选15％。
7.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中高压静电纺丝机内温度控制在25-35℃，优选30℃，湿度控制在30-50％RH，优选45％RH。
8.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中接收板为铝箔或者铜箔，优选铝箔，高电压值控制在15-20kV，优选15kV，接收板与纺丝针头距离控制在15-20cm，优选18cm。
9.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中通过调节纺丝溶液注入的速率调控纺丝的成膜性，所述速率控制在0.8-1.5mL/h，优选1mL/h。
10.根据权利要求2所述的一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧程序是在空气或者氧气氛围下，在管式炉中先在200～280℃保温3～5h，优选280℃保温5h；随后升温至650～900℃烧结5～10h，优选750℃烧结5h，随后自然冷却至室温，得到一维尖晶石层状富锂锰基异质复合正极材料。
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