CN109797584B - 一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料及其制备方法，包括以下步骤：将葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粉，加入盐酸和乙醇的混合溶液中，加热搅拌提取，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液；将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含表面活性剂的水溶液，高速搅拌，形成花青素乳液；将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到酸致变色染料；将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，经低温固化后，得到无墨喷印基布；将弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，低温固化，得到颜色多变且可变色的智能感应面料。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料及其制备方法。
背景技术
无墨喷水打印是将大量的染料晶体涂覆到基体表面，在通过无墨打印设备将水喷洒其表面，实现显色效果，具有节能减排、绿色环保性能，其中水致变色材料对水具有快速且显著的响应性，在温度传感、人类汗孔定位等智能纺织品领域有十分宽阔的应用前景。
传统的水致变色材料通常是将水溶性官能团连接到具有特定功能的主体分子上，在尽量不干扰主体分子功能的前提下，制备得到水致变色染料。传统的水致变色材料显色基团多为螺噁嗪和氨基罗丹明两种反射显色基团。中国专利CN1203131C公开的光、酸致变色功能染料及其合成和变色方法，该功能染料为3，4-二(取代五元杂环)-2，5-二亚氨基吡咯啉类化合物，其是以1，2-二腈基-1，2-二(取代五元杂环)乙烯类化合物为原料，在催化剂作用下与氨类化合物于极性溶剂中进行反应制得，用波长为300～500nm的光照射该溶液10分钟～5小时，该溶液逐渐由无色变为黄色；后用波长为200～400nm的光照射15分钟～5小时，溶液又从黄色变回到无色，可进行多次可逆循环，该类化合物可采用酸致变色和光致变色双模式进行擦写全色打印或全色展示，用于高密度信息记录等用途。中国专利CN105860665A公开的一种可重复使用的书写材料及其制备方法，该显色组分包括光响应质子给体和遇酸变色质子受体，光响应质子给体包括激发态光致酸和/或亚稳态光致酸，其中亚稳态光致酸为以下的几种，
本发明将显色组分作为涂层材料涂覆在基体材料上，或者作为掺杂材料掺杂于基体材料中，进行热处理，热处理后所得热处理材料的外表层覆盖保护层，得到可重复使用的书写材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料及其制备方法，本发明将以冷冻干燥的葡萄皮和蓝莓的粉末为原料提取制备的花青素为主要原料，经有机酸辅助后形成稳定的微乳液，根据图案和设计的要求涂覆于部分织物表面，再选择性的喷涂不同酸碱性的显色剂，因而制备得到颜色多变且可变色的智能纺织品面料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粉，加入盐酸和乙醇的混合溶液中，加热搅拌提取，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液；
(2)将步骤(1)制备的花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含表面活性剂的水溶液，高速搅拌，形成花青素乳液；
(3)将步骤(2)制备的花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到酸致变色染料；
(4)将步骤(3)制备的酸致变色染料涂覆于部分织物表面，经低温固化后，得到无墨喷印基布；
(5)将弱酸性水经高压喷雾涂覆于步骤(4)制备的无墨喷印基布的部分织物表面，低温固化，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，研磨成粉的粉末的粒径为5-50μm，粉末中葡萄皮和蓝莓的质量比为3-5:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，盐酸和乙醇的混合溶液中盐酸和乙醇的体积比为0.3-0.5:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，提取的料液比为1:30-40，加热的温度为40-50℃，搅拌速率为600-800r/min，提取时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，含表面活性剂的水溶液中表面活性剂的含量为1-3％，表面活性剂为体积比为1:0.5-0.7的吐温80和乙醇。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，高速搅拌的转速为12000-15000r/min，时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，酸致变色染料的pH值为5.8-6.3，花青素的含量为5-10wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)或者(5)中，低温固化的工艺为在微波频率为5-10kHz下间隔处理，处理总时间为30-40s，处理温度为20-25℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，弱酸性水为显色剂，pH为5-7。
本发明要求保护所述的任一一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料是一种新型的印花技术，与传统的印花技术相比更加绿色环保、节能减排，本发明选用花青素作为染料，花青素不仅可酸致变色还可光致变色，且不同酸碱度的显色剂可使其显现出不一样的颜色，且花青素具有良好的生物相容性和低毒性，制备的智能感应面料制备的智能服装可用于多种特殊领域。
(2)本发明选用冷冻干燥的葡萄皮和蓝莓的粉末为原料提取制备的花青素，葡萄皮和蓝莓中花青素的含量高，经冷冻干燥处理后再经溶剂提取，花青素的提取率高，纯度好，再经肉桂酸辅助稳定处理，不仅使花青素的稳定性更好，而且色泽更加靓丽。
(3)本发明选用的酸致变色染料中主要为花青素乳液，乳液中花青素以微液滴的形式均匀分散，在织物表面的扩散速率大，有利于提高花青素与基材的结合力和结合量，继而其他面料的上染率和色牢度，也有利于提高面料对外界环境的灵敏度。
(4)本发明制备的无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料可以根据图案和设计的要求涂覆于部分织物表面，图案的可变性更简单，制备工艺更加灵活，且通过选择性的喷涂不同酸碱性的显色剂，因而制备得到颜色多变且可变色的智能纺织品面料。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将质量比为3:1的葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粒径为5-50μm的粉末，加入体积比为0.3:1盐酸和乙醇的混合溶液中，按照料液比为1:30，在40℃下，以600r/min的速率提取30min，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液。
(2)将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含1％表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂为体积比为1:0.5的吐温80和乙醇，在12000r/min下高速搅拌30min，形成花青素乳液。
(3)将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到pH值为5.8的酸致变色染料，其中花青素的含量为5wt％。
(4)将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，在微波频率为5kHz下间隔处理，处理总时间为30s，处理温度为20℃，得到无墨喷印基布；
(5)将pH为5的弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，在微波频率为5kHz下间隔处理，处理总时间为30s，处理温度为20℃，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
实施例2：
(1)将质量比为5:1的葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粒径为5-50μm的粉末，加入体积比为0.5:1盐酸和乙醇的混合溶液中，按照料液比为1:40，在40-50℃下，以800r/min的速率提取60min，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液。
(2)将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含3％表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂为体积比为1:0.7的吐温80和乙醇，在15000r/min下高速搅拌60min，形成花青素乳液。
(3)将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到pH值为6.3的酸致变色染料，其中花青素的含量为10wt％。
(4)将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，在微波频率为10kHz下间隔处理，处理总时间为40s，处理温度为25℃，得到无墨喷印基布；
(5)将pH为7的弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，在微波频率为10kHz下间隔处理，处理总时间为40s，处理温度为25℃，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
实施例3：
(1)将质量比为4:1的葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粒径为5-50μm的粉末，加入体积比为0.4:1盐酸和乙醇的混合溶液中，按照料液比为1:35，在45℃下，以750r/min的速率提取40min，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液。
(2)将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含1.5％表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂为体积比为1:0.6的吐温80和乙醇，在13000r/min下高速搅拌45min，形成花青素乳液。
(3)将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到pH值为6.0的酸致变色染料，其中花青素的含量为6wt％。
(4)将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，在微波频率为7kHz下间隔处理，处理总时间为35s，处理温度为23℃，得到无墨喷印基布；
(5)将pH为5.5的弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，在微波频率为6kHz下间隔处理，处理总时间为35s，处理温度为24℃，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
实施例4：
(1)将质量比为4.5:1的葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粒径为5-50μm的粉末，加入体积比为0.35:1盐酸和乙醇的混合溶液中，按照料液比为1:36，在42℃下，以750r/min的速率提取50min，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液。
(2)将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含2.5％表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂为体积比为1:0.65的吐温80和乙醇，在14000r/min下高速搅拌40min，形成花青素乳液。
(3)将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到pH值为6.2的酸致变色染料，其中花青素的含量为7wt％。
(4)将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，在微波频率为8kHz下间隔处理，处理总时间为37s，处理温度为21℃，得到无墨喷印基布；
(5)将pH为6.5的弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，在微波频率为8kHz下间隔处理，处理总时间为37s，处理温度为22℃，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
实施例5：
(1)将质量比为3:1的葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粒径为5-50μm的粉末，加入体积比为0.5:1盐酸和乙醇的混合溶液中，按照料液比为1:30，在50℃下，以600r/min的速率提取60min，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液。
(2)将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含1％表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂为体积比为1:0.7的吐温80和乙醇，在12000r/min下高速搅拌60min，形成花青素乳液。
(3)将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到pH值为5.8的酸致变色染料，其中花青素的含量为10wt％。
(4)将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，在微波频率为5kHz下间隔处理，处理总时间为40s，处理温度为20℃，得到无墨喷印基布；
(5)将pH为5的弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，在微波频率为10kHz下间隔处理，处理总时间为40s，处理温度为20℃，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
实施例6：
(1)将质量比为4.8:1的葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粒径为5-50μm的粉末，加入体积比为0.4:1盐酸和乙醇的混合溶液中，按照料液比为1:38，在44℃下，以720r/min的速率提取45min，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液。
(2)将花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含2.5％表面活性剂的水溶液，其中表面活性剂为体积比为1:0.6的吐温80和乙醇，在14000r/min下高速搅拌50min，形成花青素乳液。
(3)将花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸乙酸钠混合溶液，得到pH值为6.1的酸致变色染料，其中花青素的含量为7wt％。
(4)将酸致变色染料涂覆于部分织物表面，在微波频率为9.2kHz下间隔处理，处理总时间为35s，处理温度为23℃，得到无墨喷印基布；
(5)将pH为6.5的弱酸性水经高压喷雾涂覆于无墨喷印基布的部分织物表面，在微波频率为9.5kHz下间隔处理，处理总时间为34s，处理温度为25℃，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
经检测，实施例1-6制备的无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的涂层厚度、K/S值和变色性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料表面的涂层厚度薄，色彩靓丽，且对紫外光照射反应快，且色彩恢复率好，可重复多次使用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将葡萄皮和蓝莓经冷冻干燥处理后，研磨成粉，加入盐酸和乙醇的混合溶液中，加热搅拌提取，抽滤离心浓缩，得到花青素浓缩液；
(2)将步骤(1)制备的花青素浓缩液中加入肉桂酸，混合均匀后，加入棕榈酸异丙酯中，滴加含表面活性剂的水溶液，高速搅拌，形成花青素乳液；含表面活性剂的水溶液中表面活性剂的含量为1-3％，表面活性剂为体积比为1:0.5-0.7的吐温80和乙醇；
(3)将步骤(2)制备的花青素乳液中加入溴化十六烷基吡啶，混合均匀，加入乙酸- 乙酸钠混合溶液，得到酸致变色染料；
(4)将步骤(3)制备的酸致变色染料涂覆于部分织物表面，经低温固化后，得到无墨喷印基布；
(5)将弱酸性水经高压喷雾涂覆于步骤(4)制备的无墨喷印基布的部分织物表面，低温固化，得到无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
2.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，研磨成粉的粉末的粒径为5-50μm，粉末中葡萄皮和蓝莓的质量比为3-5:1。
3.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，盐酸和乙醇的混合溶液中盐酸和乙醇的体积比为0.3-0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，提取的料液比为1:30-40，加热的温度为40-50℃，搅拌速率为600-800r/min，提取时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高速搅拌的转速为12000-15000r/min，时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酸致变色染料的pH值为5.8-6.3，花青素的含量为5-10wt％。
7.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)或者(5)中，低温固化的工艺为在微波频率为5-10kHz下间隔处理，处理总时间为30-40s，处理温度为20-25℃。
8.根据权利要求1所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，弱酸性水为显色剂，pH为5-7。
9.权利要求1-8任一所述的一种无墨喷印技术制备的可变色智能感应面料。
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