CN109797366A - 一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其先采用磁控溅射法制得纯相Sn2Se3薄膜，再将高纯Ti片贴于纯相Sn2Se3薄膜上，采用磁控共溅射法制得Ti掺杂Sn2Se3相变材料。本发明的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法通过在纯相Sn2Se3薄膜的基础上掺入一定比例的Ti杂质，从而改善了纯相Sn2Se3的相变特性，相对于纯相Sn2Se3，本发明所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料的相变温度提高了100℃左右，晶态电阻比保持在4‑5个数量级，晶态电阻得到提高，在亚稳态下变的更为稳定。

Description

一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，特别涉及一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法。
背景技术
信息的存储与人类的生活发展密切相关，然而，随着大数据时代的到来，对非易失性存储器的要求也越来越高，比如读写速度快、集成度高并且能耗低等特点，目前已有的存储技术显得越来越不足，相变存储以其较好的存储特性而备受关注，它利用相变材料在特定温度下的晶态与非晶态的转换来分别表示计算机存储中的0和1，具有很好的应用前景，找到相变性能最优的载体材料是本储存技术的关键性步骤。
通过掺杂来改变相变材料的相变特性是目前一大研究热点，同一种相变材料的不同掺杂方式会对熔点，晶态电阻，晶化温度以及晶化速率等产生不同的影响。相关研究表明，将过渡金属Ti掺入到Ge2Sb2Te5中，因Ti与Te成键，使其对Ge2Sb2Te5结晶特性和电学特性产生显著的影响，具体表现为掺杂后抑制了晶体颗粒的长大，增加了材料的结晶温度，使亚稳态的面心立方相更加稳定；将Sc掺入到Sb2Te3中时，过渡金属Sc的化合价呈现+3价与Te结合形成稳态的Sc2Te3化合物，并且Sc2Te3和Sb2Te3同为面心立方结构，二者键合到一起同时参与到整个相变过程，在材料由晶态到非晶态时稳定性较高的Sc2Te3起到了连接作用，在相变速度性质上第一次突破纳秒极限达到了0.7ns。
Sn2Se3作为当前比较热门的相变材料表现出良好的相变特性，开关比达到了105，相变温度接近200℃，但是其非晶态热稳定性差的缺点在一定程度上限制了其作为相变材料的发展。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，以解决现有Sn2Se3相变材料的非晶态热稳定性差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，包括以下步骤：
1)纯相Sn2Se3薄膜的制备：清洗Si基片；
以清洗干净的所述Si基片作为衬底，以Sn2Se3作为溅射靶材，以高纯Ar气作为溅射气体；
设定溅射参数，采用磁控溅射法制得纯相Sn2Se3薄膜；
2)Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备：以高纯Ti片和所述纯相Sn2Se3薄膜作为靶材，以清洗干净的所述Si基片作为衬底，以高纯Ar气作为溅射气体；
将所述高纯Ti片贴于所述纯相Sn2Se3薄膜上，设定溅射参数，采用磁控共溅射法制得Ti掺杂Sn2Se3相变材料。
可选地，所述步骤1)中所述清洗Si基片，包括以下步骤：
在丙酮溶液中超声清洗10-15min；
在乙醇溶液中超声清洗10-15min，用高纯N2吹干Si基片；
将吹干的所述Si基片100℃真空放置30min。
可选地，所述步骤1)中所述溅射参数包括：
本底真空度：0.0005Pa；
溅射气压：0.6-1.2Pa；
溅射功率：30W；
溅射时间：30min；
靶基距：4～6cm；
靶倾斜角度：60°。
可选地，所述步骤1)中所述纯相Sn2Se3薄膜的厚度为100nm。
可选地，所述步骤2)中所述溅射参数包括：
本底真空度：0.0005Pa；
溅射气压：0.6～1.2Pa；；
溅射功率：30W；
溅射时间：30min；
靶基距：4～6cm；
靶倾斜角度：60°。
可选地，所述步骤2)中所述高纯Ti片的厚度为0.5mm。
可选地，所述步骤2)中所述高纯Ti片贴于所述纯相Sn2Se3薄膜的面积为0.5～1.75cm2。
可选地，所述步骤2)中所述Ti掺杂Sn2Se3相变材料中所述Ti的掺杂比例为4％～10％。
相对于现有技术，本发明所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法具有以下优势：
1、本发明的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法通过在纯相Sn2Se3薄膜的基础上掺入一定比例的Ti杂质，从而改善了纯相Sn2Se3的相变特性，相对于纯相Sn2Se3，本发明所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料的相变温度提高了100℃左右，晶态电阻比保持在4-5个数量级，晶态电阻得到提高，在亚稳态下变的更为稳定。
2、本发明的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法简单，易于工业化应用。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例6所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法制得的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的晶阻随温度的变化曲线；
图2为纯相Sn2Se3的晶阻随温度的变化曲线。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)纯相Sn2Se3薄膜的制备：将Si基片在丙酮溶液中超声清洗10-15min，然后，在乙醇溶液中超声清洗10-15min，并用高纯N2吹干Si基片，最后，将吹干的Si基片在100℃的真空烘干箱中真空放置30min，以除尽水汽，采用上述清洗方法清洗Si基片，可除去Si基片表面附着的灰尘颗粒、无机及有机杂质，保证所得薄膜的稳定性；
以清洗干净的Si基片作为衬底，以Sn2Se3作为溅射靶材，以高纯Ar气作为溅射气体，其中，高纯Ar气的纯度为体积百分比99.999％以上；
设定溅射参数，采用磁控溅射法制得厚度为100nm、纯度为原子百分比99.999％以上的纯相Sn2Se3薄膜，其中，溅射参数的设定主要是：
将磁控溅射仪的内部背景腔压抽至0.0005Pa，即本底真空度为0.0005Pa；
调节仪器使腔内压达到0.6-1.2Pa，即Sn2Se3靶的溅射气压为0.6-1.2Pa；
调整靶基距为5cm，并使Sn2Se3靶的倾斜角为60°，即Sn2Se3靶到Si基片的距离为5cm，Sn2Se3靶与Si基片的夹角为60°；
通30W射频电流开始溅射，即Sn2Se3靶的溅射功率为30W，其中，溅射时间为30min；
2)Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备：以高纯Ti片和纯相Sn2Se3薄膜作为靶材(高纯Ti靶和纯相Sn2Se3靶)，以清洗干净的Si基片作为衬底，以高纯Ar气作为溅射气体，其中，高纯Ti片的纯度为原子百分比99.999％以上，高纯Ti片的厚度为0.5mm，Si基片为矩形，且样品台上均匀放置有4片矩形的Si基片；
将面积为0.5cm2的高纯Ti片以扇形的形式贴于纯相Sn2Se3薄膜上，设定溅射参数，采用磁控共溅射法制得Ti掺杂比例为4.32％的Ti掺杂Sn2Se3相变材料，其中，溅射参数的设定与步骤1)中制备纯相Sn2Se3薄膜的溅射参数相同，即本底真空度为0.0005Pa，高纯Ti靶和纯相Sn2Se3靶的溅射气压为0.6～1.2Pa、溅射功率为30W、溅射时间：30min、靶基距为5cm、靶倾斜角度为60°。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：贴于纯相Sn2Se3薄膜(纯相Sn2Se3靶)上的高纯Ti片(高纯Ti靶)的面积为0.75cm2，所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料中Ti掺杂比例为5.46％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：贴于纯相Sn2Se3薄膜(纯相Sn2Se3靶)上的高纯Ti片(高纯Ti靶)的面积为1cm2，所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料中Ti掺杂比例为6.60％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：贴于纯相Sn2Se3薄膜(纯相Sn2Se3靶)上的高纯Ti片(高纯Ti靶)的面积为1.25cm2，所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料中Ti掺杂比例为7.28％。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：贴于纯相Sn2Se3薄膜(纯相Sn2Se3靶)上的高纯Ti片(高纯Ti靶)的面积为1.5cm2，所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料中Ti掺杂比例为8.25％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：贴于纯相Sn2Se3薄膜(纯相Sn2Se3靶)上的高纯Ti片(高纯Ti靶)的面积为1.75cm2，所制Ti掺杂Sn2Se3相变材料中Ti掺杂比例为9.76％。
对实施例6制得的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的非晶态热稳定性进行测试，并将其与纯相Sn2Se3进行对比，实施例6制得的Ti掺杂Sn2Se3相变材料和纯相Sn2Se3的晶阻R随温度T变化曲线分别如图1和图2所示。
由图1可知，实施例6制得的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的晶变温度在300℃以上，接近400℃，而纯相Sn2Se3的晶变温度在250℃左右，说明纯相Sn2Se3经过一定量的Ti掺杂后，其非晶态热稳定性得到大幅度改善。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纯相Sn2Se3薄膜的制备：清洗Si基片；
以清洗干净的所述Si基片作为衬底，以Sn2Se3作为溅射靶材，以高纯Ar气作为溅射气体；
设定溅射参数，采用磁控溅射法制得纯相Sn2Se3薄膜；
2)Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备：以高纯Ti片和所述纯相Sn2Se3薄膜作为靶材，以清洗干净的所述Si基片作为衬底，以高纯Ar气作为溅射气体；
将所述高纯Ti片贴于所述纯相Sn2Se3薄膜上，设定溅射参数，采用磁控共溅射法制得Ti掺杂Sn2Se3相变材料。
2.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述清洗Si基片，包括以下步骤：
在丙酮溶液中超声清洗10-15min；
在乙醇溶液中超声清洗10-15min，用高纯N2吹干Si基片；
将吹干的所述Si基片在100℃下真空放置30min。
3.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述溅射参数包括：
本底真空度：0.0005Pa；
溅射气压：0.6～1.2Pa；
溅射功率：30W；
溅射时间：30min；
靶基距：4～6cm；靶倾斜角度：60°。
4.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述纯相Sn2Se3薄膜的厚度为100nm。
5.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述溅射参数包括：
本底真空度：0.0005Pa；
溅射气压：0.6～1.2Pa；
溅射功率：30W；
溅射时间：30min；
靶基距：4～6cm；
靶倾斜角度：60°。
6.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述高纯Ti片的厚度为0.5mm。
7.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述高纯Ti片贴于所述纯相Sn2Se3薄膜的面积为0.5～1.75cm2。
8.根据权利要求1所述的Ti掺杂Sn2Se3相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述Ti掺杂Sn2Se3相变材料中所述Ti的掺杂比例为4％～10％。
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