CN109796852A - 一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将海泡石和凹凸棒土置于马弗炉中处理后将其进行研磨，得到混合粉体A；(2)将碳纳米管、金刚石微粉、纳米氮化硅、云母粉和氧化铝晶须进行混合，经硅烷偶联剂处理后制得混合粉体B；(3)将环氧树脂E‑12、聚酰胺树脂和正丁醇置于搅拌罐中，加热搅拌后与混合粉体A、混合粉体B加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、流平剂、浸润剂、固化剂，制得高散热电子产品用涂层材料。本发明制得的陶瓷电极材料的导热性和力学性能，其作为电子产品用涂层材料具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，电子元件飞速的进行着更新换代，同时输入功率大幅度提高，而电子元件尺寸小、持续工作时间长、工作环境封闭等特点，造成了其内部温度非常高，温度高极大的降低了电子元件的性能。比如：照明光源LED，具有光效高、寿命长及环保等优点，成为第四代光源发展方向，但是散热问题制约了其发展与应用。除了对电子材料本身进行材质改进以提高散热性能外，还可以通过制备高散热涂层，涂覆在电子产品的表面，以适应不同电子材料的高散热需求。然而现有的涂层材料不能满足日益增长的产品需求，有必要对高散热的涂层材料进行进一步开发。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石和凹凸棒土以2-4:1的质量比混合均匀，然后置于200-300℃马弗炉中处理4-6h，冷却后至室温后将其进行研磨，得到混合粉体A；
(2)将碳纳米管20-40份、金刚石微粉10-20份、纳米氮化硅15-28份、云母粉10-25份和氧化铝晶须8-16份置于混料罐中进行混合，然后在搅拌的条件下向混料罐中加入5-10倍于混合料重量份的10-20wt％的硅烷偶联剂，将反应体系pH调节到7.5-8.5，在搅拌的条件下将温度缓慢升至40-50℃，反应1-2h后，将反应物进行离心，收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干即得混合粉体B；
(3)将环氧树脂E-1220-50份、聚酰胺树脂15-30份和正丁醇20-40份置于搅拌罐中，加热至80-100℃，搅拌40-60min后，将步骤(1)制得的混合粉体A 10-20份、混合粉体B12-25份加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚2-5份、木质素磺酸钠3-8份、流平剂1-5份、浸润剂2-6份、固化剂1-3份，在300-500r/min的转速下搅拌2-4h后，自然冷却至室温，即得高散热电子产品用涂层材料。
进一步的，本发明所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法中，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂或有机硅流平剂。
进一步的，本发明所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法中，所述浸润剂为聚乙烯醇、吐温20或三羟甲基丙烷的一种。
进一步的，本发明所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法中，所述固化剂为磷酸三(丁氧基乙基)酯、异佛尔酮二胺或3,3′-二甲基-4,4′-二氨基-二环己基甲烷的一种。
进一步的，本发明所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法中，所述步骤(2)中各原料的重量份为碳纳米管30份、金刚石微粉15份、纳米氮化硅22份、云母粉18份、氧化铝晶须12份。
进一步的，本发明所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法中，所述步骤(3)中各原料的重量份为：环氧树脂E-1235份、聚酰胺树脂23份、正丁醇30份混合粉体A15份、混合粉体B 18份、壬基酚聚氧乙烯醚3.5份、木质素磺酸钠5.5份、流平剂3份、浸润剂4份、固化剂2份。
有益效果：本发明提供了一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，本发明以海泡石和凹凸棒土制得混合粉体A，再与碳纳米管、金刚石微粉、纳米氮化硅、云母粉和氧化铝晶须制得的混合粉体B协同作用，由环氧树脂E-12、聚酰胺树脂进行固化，制得高散热涂层材料。经马弗炉高温处理的海泡石和凹凸棒土增加了材料内部的孔隙度，其对涂层材料散热性能的提高具有重要的作用。本发明制得的陶瓷电极材料的热导率高达178.5W/k.m，弯曲强度高达732.6MPa，断裂韧性高达6.22MPa·m1/2，因此该材料具有优良的导热性和力学性能，其作为电子产品用涂层材料具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石和凹凸棒土以3:1的质量比混合均匀，然后置于250℃马弗炉中处理5h，冷却后至室温后将其进行研磨，得到混合粉体A；
(2)将碳纳米管30份、金刚石微粉15份、纳米氮化硅22份、云母粉18份和氧化铝晶须12份置于混料罐中进行混合，然后在搅拌的条件下向混料罐中加入7倍于混合料重量份的15wt％的硅烷偶联剂，将反应体系pH调节到8.0，在搅拌的条件下将温度缓慢升至45℃，反应1.5h后，将反应物进行离心，收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干即得混合粉体B；
(3)将环氧树脂E-1235份、聚酰胺树脂23份和正丁醇30份置于搅拌罐中，加热至90℃，搅拌50min后，将步骤(1)制得的混合粉体A 15份、混合粉体B 18份加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚3.5份、木质素磺酸钠5.5份、流平剂3份、浸润剂4份、固化剂2份，在400r/min的转速下搅拌3h后，自然冷却至室温，即得高散热电子产品用涂层材料。
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂。
所述浸润剂为聚乙烯醇。
所述固化剂为磷酸三(丁氧基乙基)酯。
实施例2
一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石和凹凸棒土以2:1的质量比混合均匀，然后置于200℃马弗炉中处理4h，冷却后至室温后将其进行研磨，得到混合粉体A；
(2)将碳纳米管20份、金刚石微粉10份、纳米氮化硅15份、云母粉10份和氧化铝晶须8份置于混料罐中进行混合，然后在搅拌的条件下向混料罐中加入5倍于混合料重量份的10wt％的硅烷偶联剂，将反应体系pH调节到7.5，在搅拌的条件下将温度缓慢升至40℃，反应1h后，将反应物进行离心，收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干即得混合粉体B；
(3)将环氧树脂E-1220份、聚酰胺树脂15份和正丁醇20份置于搅拌罐中，加热至80℃，搅拌40min后，将步骤(1)制得的混合粉体A 10份、混合粉体B 12份加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚2份、木质素磺酸钠3份、流平剂1份、浸润剂2份、固化剂1份，在300r/min的转速下搅拌2h后，自然冷却至室温，即得高散热电子产品用涂层材料。
所述流平剂为有机硅流平剂。
所述浸润剂为吐温20。
所述固化剂为异佛尔酮二胺。
实施例3
一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石和凹凸棒土以2.5:1的质量比混合均匀，然后置于220℃马弗炉中处理4.5h，冷却后至室温后将其进行研磨，得到混合粉体A；
(2)将碳纳米管25份、金刚石微粉12份、纳米氮化硅18份、云母粉15份和氧化铝晶须10份置于混料罐中进行混合，然后在搅拌的条件下向混料罐中加入6倍于混合料重量份的12wt％的硅烷偶联剂，将反应体系pH调节到7.8，在搅拌的条件下将温度缓慢升至42℃，反应1.2h后，将反应物进行离心，收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干即得混合粉体B；
(3)将环氧树脂E-1230份、聚酰胺树脂20份和正丁醇25份置于搅拌罐中，加热至85℃，搅拌45min后，将步骤(1)制得的混合粉体A 12份、混合粉体B 15份加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚3份、木质素磺酸钠4份、流平剂2份、浸润剂3份、固化剂1.5份，在350r/min的转速下搅拌2.5h后，自然冷却至室温，即得高散热电子产品用涂层材料。
所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂。
所述浸润剂为三羟甲基丙烷。
所述固化剂为3,3′-二甲基-4,4′-二氨基-二环己基甲烷。
实施例4
一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海泡石和凹凸棒土以4:1的质量比混合均匀，然后置于300℃马弗炉中处理6h，冷却后至室温后将其进行研磨，得到混合粉体A；
(2)将碳纳米管40份、金刚石微粉20份、纳米氮化硅28份、云母粉25份和氧化铝晶须16份置于混料罐中进行混合，然后在搅拌的条件下向混料罐中加入10倍于混合料重量份的20wt％的硅烷偶联剂，将反应体系pH调节到8.5，在搅拌的条件下将温度缓慢升至50℃，反应2h后，将反应物进行离心，收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干即得混合粉体B；
(3)将环氧树脂E-1250份、聚酰胺树脂15-30份和正丁醇20-40份置于搅拌罐中，加热至100℃，搅拌60min后，将步骤(1)制得的混合粉体A 20份、混合粉体B 25份加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚5份、木质素磺酸钠8份、流平剂5份、浸润剂6份、固化剂3份，在500r/min的转速下搅拌4h后，自然冷却至室温，即得高散热电子产品用涂层材料。
所述流平剂为有机硅流平剂。
所述浸润剂为聚乙烯醇。
所述固化剂为异佛尔酮二胺。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中未添加混合粉体A。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2中未添加混合粉体B。
将实施例1-4以及对比例1-2制得的高散热电子产品用涂层材料进行以下性能测试，测试结果如表1所示，从表1中得出，本发明制得的陶瓷电极材料的热导率高达178.5W/k.m，弯曲强度高达732.6MPa，断裂韧性高达6.22MPa·m1/2，因此该材料具有优良的导热性和力学性能，其作为电子产品用涂层材料具有广泛的应用前景。
表1
Claims (6)
1.一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将海泡石和凹凸棒土以2-4:1的质量比混合均匀，然后置于200-300℃马弗炉中处理4-6h，冷却后至室温后将其进行研磨，得到混合粉体A；
(2)将碳纳米管20-40份、金刚石微粉10-20份、纳米氮化硅15-28份、云母粉10-25份和氧化铝晶须8-16份置于混料罐中进行混合，然后在搅拌的条件下向混料罐中加入5-10倍于混合料重量份的10-20wt％的硅烷偶联剂，将反应体系pH调节到7.5-8.5，在搅拌的条件下将温度缓慢升至40-50℃，反应1-2h后，将反应物进行离心，收集沉淀颗粒，将沉淀颗粒置于烘箱中烘干即得混合粉体B；
(3)将环氧树脂E-1220-50份、聚酰胺树脂15-30份和正丁醇20-40份置于搅拌罐中，加热至80-100℃，搅拌40-60min后，将步骤(1)制得的混合粉体A 10-20份、混合粉体B 12-25份加入搅拌罐中，然后依次加入壬基酚聚氧乙烯醚2-5份、木质素磺酸钠3-8份、流平剂1-5份、浸润剂2-6份、固化剂1-3份，在300-500r/min的转速下搅拌2-4h后，自然冷却至室温，即得高散热电子产品用涂层材料。
2.根据权利要求1所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，其特征在于，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂或有机硅流平剂。
3.根据权利要求1所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，其特征在于，所述浸润剂为聚乙烯醇、吐温20或三羟甲基丙烷的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为磷酸三(丁氧基乙基)酯、异佛尔酮二胺或3,3′-二甲基-4,4′-二氨基-二环己基甲烷的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中各原料的重量份为碳纳米管30份、金刚石微粉15份、纳米氮化硅22份、云母粉18份、氧化铝晶须12份。
6.根据权利要求1所述的一种高散热电子产品用涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中各原料的重量份为：环氧树脂E-1235份、聚酰胺树脂23份、正丁醇30份混合粉体A 15份、混合粉体B 18份、壬基酚聚氧乙烯醚3.5份、木质素磺酸钠5.5份、流平剂3份、浸润剂4份、固化剂2份。
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