CN109796682B - 增韧耐热ppr管材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增韧耐热PPR管材及其制备方法，它的原料按重量份数比计由100份的无规共聚聚丙烯、1‑10份的聚苯乙烯‑石墨烯微球、0.1‑3份的抗氧剂和0.5‑2份的硅烷类偶联剂组成；该方法将无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯‑石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶联剂在混合机中预混，得到预混料；预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，再冷却，切割，制备得到增韧耐热PPR管材。本发明制备的PPR管材具有韧性、耐热性能，同时具有良好的耐压性能，提高了管材在高温环境下的应用可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子增韧耐热领域，具体涉及一种增韧耐热PPR 管材及其制备方法。
背景技术
PPR管又叫三型共聚丙烯管，它是无规共聚聚丙烯经挤出成型 而成，PPR具有卫生无毒、耐腐蚀、不结垢、质量轻、安装方便，使 用寿命长等优点，随着建筑业、市政工程、水利工程、农业和工业等 行业市场需求的不断加大，中国PPR管材行业呈现出了高速发展态势。但PPR存在高温热膨胀较大，缺口冲击强度不高、低温抗冲性 能不足的缺陷从而限制了PPR管材的使用范围。
现有对PPR管材改进，仅提升了PPR管材的韧性，但对低温脆 性改进不大，且存在耐热性能有所下降的问题，
目前，PPR管材做了多方面的改性。如采用有机刚性粒子具有 补强作用，在保持原有刚性及硬度的情况下，改善PPR管材的抗冲 击性，可以大大扩展PPR管材的使用范围，并延迟其使用寿命，但 存在有机刚性粒子在PPR管材中分散性差的问题。石墨烯是一种最 薄最强韧的材料，本身就具有较好的力学性能，加入到PPR基体之 后相当于加入了骨骼，能有效提高PPR的韧性和耐热性，同样石墨 烯也存在PPR管材中分散性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种增韧耐热 PPR管材及其制备方法，该方法将聚苯乙烯-石墨烯微球与PPR和辅 料经高混机混合均匀，解决了聚苯乙烯和石墨烯难以分散于PPR中 的问题，提高了PPR管的韧性及耐热性能。
为实现上述目的，本发明所设计一种增韧耐热PPR管材，其特 征在于：所述PPR管材的原料按重量份数比计由100份的无规共聚 聚丙烯、1-10份的聚苯乙烯-石墨烯微球、0.1-3份的抗氧剂和0.5-2 份的硅烷类偶联剂组成。
进一步地，所述PPR管材的原料按重量份数比计由100份的无 规共聚聚丙烯、3-7份的聚苯乙烯-石墨烯微球、1-2份的抗氧剂和 0.5-1.5份的硅烷类偶联剂组成。
再进一步地，所述聚苯乙烯-石墨烯微球由以下方法制备：
1)按重量比100∶0.5-2称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入引发剂，在温度为70-90℃、 250-350rpm的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，500-600rpm的转 速下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球。
再进一步地，所述步骤2)中，引发剂用量为苯乙烯质量的 0.1-1％；其中，引发剂为Lewis酸，
再进一步地，所述步骤4)中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为 1-10μm。
再进一步地，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂组成，其中，主 抗氧剂和辅抗氧剂重量比为1∶0.1～0.5，所述主抗氧剂选自受阻酚抗 氧剂和硫脂类抗氧剂；所述辅抗氧剂为亚磷酸脂类抗氧剂。
本发明还提供了一种增韧耐热PPR管材的制备方法，包括以下 步骤：
1)按重量比100∶0.5～2称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入引发剂，在温度为70-90℃、 250-350rpm的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，苯乙烯和引 发剂
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，500-600rpm的转 速下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；
5)按重量份数比称取100份的无规共聚聚丙烯、1-10份的聚苯 乙烯-石墨烯微球、0.1-3份的抗氧剂和0.5-2份的硅烷类偶联剂；
6)将无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类 偶联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度 180-190℃，第二段挤出温度190-195℃，第三段挤出温度195-200℃， 第四段挤出温度200-210℃，模头温度200-205℃，螺杆转速为 60-90rpm，再冷却，切割，制备得到增韧耐热PPR管材。
作为优选方案，所述步骤2)中，引发剂用量为苯乙烯质量的 0.1-1％；其中，引发剂为Lewis酸。
作为优选方案，所述步骤4)中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为 1-10μm。
本发明的有益效果：
本发明将石墨烯片通过包覆聚苯乙烯微球的方法，制备聚苯乙烯 时引发剂选用阳离子引发剂，使聚苯乙烯微球表面带正电荷，而石墨 烯表面带负电荷，通过静电作用将石墨烯片包覆在苯乙烯微球上，其 中聚苯乙烯为有机刚性粒子，刚性粒子导致材料应力集中效应，诱导 PPR基材剪切屈服，引发空穴，吸收能量，而两相界面的部分受力脱 黏，又能及时阻止裂纹的发展，从而增韧PPR；石墨烯和PPR共混， 可以提高PPR的韧性及耐热性能。石墨烯和聚苯乙烯协同使用，石 墨烯和聚苯乙烯在空间上具有相互阻隔的效应促进了它们各自在 PPR基体内的均衡分散，接触面积最大化，最大限度地实现载荷的分 担及其在界面上的传递，两者混合效果远远大于单独使用。
本发明制备的增韧耐热PPR管材通过熔融共混挤出加工，该方 法操作工艺简单，无溶剂，无污染，可大规模生产。
本发明制备的PPR管材具有韧性、耐热性能，同时具有良好的 耐压性能，提高了管材在高温环境下的应用可靠性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域 技术人员理解。
实施例1
增韧耐热PPR管材1的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比100∶1称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为80℃、300rpm 的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质 量的0.5％；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在550rpm的转速 下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm；
5)称取100kg的无规共聚聚丙烯、5kg的聚苯乙烯-石墨烯微球、 1kg的抗氧剂和0.5kg的硅烷类偶联剂；其中，所述抗氧剂由2、8- 二叔丁基4-甲基苯酚和亚磷酸季戊四醇脂按重量比为1∶0.2组成；
6)无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶 联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度185℃， 第二段挤出温度190℃，第三段挤出温度195℃，第四段挤出温度 200℃，模头温度205℃，螺杆转速为75rpm，再冷却，切割，制备得 到增韧耐热PPR管材1。
实施例2
增韧耐热PPR管材2的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比100∶0.8称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为70℃、280rpm 的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质 量的0.3％；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在500rpm的转速 下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm；
5)称取100kg的无规共聚聚丙烯、6kg的聚苯乙烯-石墨烯微球、 1.5kg的抗氧剂和0.6kg的硅烷类偶联剂；其中，所述抗氧剂由硫代 二丙酸二月桂酯和亚磷酸季戊四醇脂按重量比为1∶0.1组成；
6)无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶 联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度180℃， 第二段挤出温度190℃，第三段挤出温度195℃，第四段挤出温度 200℃，模头温度200℃，螺杆转速为60rpm，再冷却，切割，制备得 到增韧耐热PPR管材2。
实施例3
增韧耐热PPR管材3的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比100∶2称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为90℃、350rpm 的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质 量的1％；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在600rpm的转速 下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm；
5)称取100kg的无规共聚聚丙烯、3kg的聚苯乙烯-石墨烯微球、 2kg的抗氧剂和1kg的硅烷类偶联剂；其中，所述抗氧剂由2、8-二 叔丁基4-甲基苯酚和亚磷酸季戊四醇脂按重量比为1∶0.5组成；
6)无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶 联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度190℃， 第二段挤出温度195℃，第三段挤出温度200℃，第四段挤出温度 210℃，模头温度205℃，螺杆转速为90rpm，再冷却，切割，制备得 到增韧耐热PPR管材3。
实施例4
增韧耐热PPR管材4的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比100∶1.2称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为85℃、280rpm 的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质 量的0.2％；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在530rpm的转速 下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm；
5)称取100kg的无规共聚聚丙烯、1kg的聚苯乙烯-石墨烯微球、 3kg的抗氧剂和0.5kg的硅烷类偶联剂；其中，所述抗氧剂由2、8- 二叔丁基4-甲基苯酚和亚磷酸季戊四醇脂按重量比为1∶0.1组成；
6)无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶 联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度188℃， 第二段挤出温度192℃，第三段挤出温度195℃，第四段挤出温度 209℃，模头温度205℃，螺杆转速为70rpm，再冷却，切割，制备得 到增韧耐热PPR管材4。
实施例5
增韧耐热PPR管材5的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比100∶1.9称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为85℃、350rpm 的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质 量的1％；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在600rpm的转速 下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm；
5)称取100kg的无规共聚聚丙烯、10kg的聚苯乙烯-石墨烯微球、 0.2kg的抗氧剂和2kg的硅烷类偶联剂；其中，所述抗氧剂由硫代二 丙酸二月桂酯和亚磷酸季戊四醇脂按重量比为1∶0.4组成；
6)无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶 联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度190℃， 第二段挤出温度190℃，第三段挤出温度195℃，第四段挤出温度 210℃，模头温度205℃，螺杆转速为85rpm，再冷却，切割，制备得 到增韧耐热PPR管材5。
实施例6
增韧耐热PPR管材6的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比100∶1.5称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2)将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为77℃、320rpm 的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质 量的0.8％；
3)将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在580rpm的转速 下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4)将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微 球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm；
5)称取100kg的无规共聚聚丙烯、3kg的聚苯乙烯-石墨烯微球、 2.5kg的抗氧剂和1.5kg的硅烷类偶联剂；其中，所述抗氧剂由2、8- 二叔丁基4-甲基苯酚和亚磷酸季戊四醇脂按重量比为1∶0.1组成；
6)无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶 联剂在混合机中预混，得到预混料；
7)预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度190℃， 第二段挤出温度195℃，第三段挤出温度195℃，第四段挤出温度 200℃，模头温度200℃，螺杆转速为75rpm，再冷却，切割，制备得 到增韧耐热PPR管材6。
对比列
PPR管材，其配方为：100kg无规共聚聚丙烯、0.5kg抗氧剂、 1.5kg硅烷类偶联剂，其中，所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂组成， 其中，主抗氧剂和辅抗氧剂重量比为1：0.1，所述主抗氧剂为2、8- 二叔丁基4-甲基苯酚；所述辅抗氧剂为亚磷酸季戊四醇脂；。
上述PPR管材的制备方法为：PPR原料及辅料在高混机中混合均 匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度180℃，第二段 挤出温度190℃，第三段挤出温度195℃，第四段挤出温度200℃， 模头温度205℃，螺杆转速为75rpm，再冷却，切割，制备得到一种增韧耐热PPR管材。
实施列1-6制备的增韧耐热PPR管材和对比例提供的PPR管材， 并检测性能，结果如下表1所示，其中GB-T1043.1-2008检测-20℃ 和23℃时PPR管的缺口冲击强度；参照GB-T1633-2000检测各PPR 管材的维卡软化点；使用万能拉力测试机检测95℃下PPR管材的拉伸屈服强度；参照GB-T3682-2000检测PPR管材的熔体质量流动速 率。
表1实施案例提供的增韧耐热PPR管材与对比例中管材的性能指标
从上表中可以看到本发明实施案例提供的增韧耐热PPR管材具 有良好的韧性和耐高温的优点，大大改善了低温脆性，其中实施例1 对PPR管材增韧耐热效果最佳，适合大规模使用。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明 做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实 施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施 例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (8)
1.一种增韧耐热PPR管材，其特征在于：所述PPR管材的原料按重量份数比计由100份的无规共聚聚丙烯、1-10份的聚苯乙烯-石墨烯微球、0.1-3份的抗氧剂和0.5-2份的硅烷类偶联剂组成；其中，所述聚苯乙烯-石墨烯微球由以下方法制备：
1）按重量比100∶0.5-2称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2）将苯乙烯加入水中，加入引发剂，在温度为70-90℃、250-350rpm的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；
3）将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，500-600rpm的转速下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4）将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微球。
2.根据权利要求1所述增韧耐热PPR管材，其特征在于：所述PPR管材的原料按重量份数比计由100份的无规共聚聚丙烯、3-7份的聚苯乙烯-石墨烯微球、1-2份的抗氧剂和0.5-1.5份的硅烷类偶联剂组成。
3.根据权利要求1所述增韧耐热PPR管材，其特征在于：所述步骤2）中，引发剂用量为苯乙烯质量的0.1-1%；其中，引发剂为Lewis酸。
4.根据权利要求1所述增韧耐热PPR管材，其特征在于：所述步骤4）中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm。
5.根据权利要求1或2所述增韧耐热PPR管材，其特征在于：所述抗氧剂由主抗氧剂和辅抗氧剂组成，其中，主抗氧剂和辅抗氧剂重量比为1∶0.1~0.5，所述主抗氧剂选自受阻酚抗氧剂和硫酯类抗氧剂；所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述增韧耐热PPR管材，其特征在于：所述聚苯乙烯-石墨烯微球由以下方法制备：
1）按重量比100∶1称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2）将苯乙烯加入水中，加入Lewis酸，在温度为80℃、300rpm的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；其中，Lewis酸用量为苯乙烯质量的0.5%；
3）将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，在550rpm的转速下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4）将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微球；其中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm。
7.一种权利要求1所述增韧耐热PPR管材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）按重量比100∶0.5~2称取苯乙烯与石墨烯，备用；
2）将苯乙烯加入水中，加入引发剂，在温度为70-90℃、250-350rpm的转速下搅拌，制备聚苯乙烯微球；
3）将制备得到的聚苯乙烯微球中加入石墨烯，500-600rpm的转速下搅拌，使石墨烯包覆在聚苯乙烯微球上；
4）将石墨烯包覆的聚苯乙烯微球干燥，得到聚苯乙烯-石墨烯微球；
5）按重量份数比称取100份的无规共聚聚丙烯、1-10份的聚苯乙烯-石墨烯微球、0.1-3份的抗氧剂和0.5-2份的硅烷类偶联剂；
6）将无规共聚聚丙烯、聚苯乙烯-石墨烯微球、抗氧剂和硅烷类偶联剂在混合机中预混，得到预混料；
7）预混料用双螺杆挤出机熔融共混挤出，第一段挤出温度180-190℃，第二段挤出温度190-195℃，第三段挤出温度195-200℃，第四段挤出温度200-210℃，模头温度200-205℃，螺杆转速为60-90rpm，再冷却，切割，制备得到增韧耐热PPR管材。
8.根据权利要求7所述增韧耐热PPR管材的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，引发剂用量为苯乙烯质量的0.1-1%；其中，引发剂为Lewis酸；所述步骤4）中，聚苯乙烯-石墨烯微球的粒径为1-10μm。
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