CN109796571A

CN109796571A - 一种亲水型增容材料的制备方法

Info

Publication number: CN109796571A
Application number: CN201711133127.0A
Authority: CN
Inventors: 王大可; 张玲
Original assignee: Xiaogan Ruxi New Material Technology Co Ltd
Current assignee: Xiaogan Ruxi New Material Technology Co Ltd
Priority date: 2017-11-16
Filing date: 2017-11-16
Publication date: 2019-05-24

Abstract

本发明涉及一种亲水型增容材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1‑丁烯‑2,3,4‑三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯‑4,4'‑[(偶氮)‑3,4‑二羟基苯]‑2,2'‑二磺酸铵，2,6‑二硼酸频哪醇酯‑4,4‑二(2‑乙基己基)‑二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶，搅拌均匀后升温，反应，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

Description

一种亲水型增容材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种增容扩链剂的制备方法，尤其是一种亲水型增容材料的制备方法。

背景技术

水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯。水性聚氨酯以水为溶剂，无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点。优良的扩链剂可以提高水性聚氨酯的力学性能和使用寿命。

CN107118318A 公开了一种硫酸酯盐型亲水扩链剂及其制备方法，属于精细化工技术领域。该硫酸酯盐型亲水扩链剂是将聚醚多元醇中部分羟基进行硫酸酯化反应制备所得。此硫酸酯盐亲水扩链剂具有较高的电离度，可以用于制备水性聚氨酯。

CN104193938A 公开了一种磺酸盐二元醇亲水扩链剂及其制备方法，目的在于简化磺酸盐二元醇亲水扩链剂的生产工艺而便于实现工业化生产。本发明通过简单的一步反应，通过胺基与烯丙基的迈克尔加成反应即可制备得到磺酸盐二元醇亲水扩链剂。

现有的亲水型增容扩链剂，可以降低聚氨酯树脂的粘度，但对于成膜性能，拉伸性能的提升较小，还有较大的上升空间。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种亲水型增容材料的制备方法。其特征在于制备步骤包括：

按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1-丁烯-2,3,4-三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶搅拌均匀后升温至80-95℃，反应8-16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

所述的1-丁烯-2,3,4-三羧酸，其质量用量为醋酸乙烯酯的5-10%。所述的二羟甲基二羟乙基乙烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的2-6%。所述的二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-1.5%。所述的2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.1-0.3%。所述的七氟异丁烯基甲基醚，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.05-0.2%。所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-3%。所述的明胶其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-3%。所述的水，其质量用量为醋酸乙烯酯的150-300%。

所述的醋酸乙烯酯，1-丁烯-2,3,4-三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰均为市售产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

本发明所生产的亲水型增容材料，具有良好的水溶性，对于应用本产品生产出的聚氨酯分散液的拉伸性能，柔韧，成膜性能具有较大的提高效果。

具体实施方式

实施例1

在反应釜中，加入醋酸乙烯酯100Kg，1-丁烯-2,3,4-三羧酸7.5Kg，二羟甲基二羟乙基乙烯4Kg，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵1Kg，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯0.2Kg，七氟异丁烯基甲基醚0.12Kg，过氧化苯甲酰1Kg，水225Kg，明胶1Kg，搅拌均匀后升温至87℃，反应12h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

实施例2

在反应釜中，加入醋酸乙烯酯100Kg，1-丁烯-2,3,4-三羧酸5Kg，二羟甲基二羟乙基乙烯2Kg，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵0.5Kg，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯0.1Kg，七氟异丁烯基甲基醚0.05Kg，过氧化苯甲酰0.5Kg，水150Kg，明胶0.5Kg，搅拌均匀后升温至80℃，反应8h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

实施例3

在反应釜中，加入醋酸乙烯酯100Kg，1-丁烯-2,3,4-三羧酸10Kg，二羟甲基二羟乙基乙烯6Kg，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵1.5Kg，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯0.3Kg，七氟异丁烯基甲基醚0.2Kg，过氧化苯甲酰,3Kg，水300Kg，明胶3Kg，搅拌均匀后升温至95℃，反应16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

对比例1

不加入二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，其他条件同实施例1。

对比例2

不加入2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，其他条件同实施例1。

对比例3

不加入七氟异丁烯基甲基醚，其他条件同实施例1。

实施例4

分别将实施例1-3与对比例1-3所生产出的亲水性增容扩链剂产品，在生产聚氨酯的过程中加入，其质量用量为聚氨酯的2.5%,测定其固含量及拉伸强度，见表1；

表1：不同工艺做出的试验样品扩链剂制成聚氨酯水分散液的固含量及拉伸强度比较。

Claims

1.一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

按重量份计，在反应釜中加入醋酸乙烯酯，1-丁烯-2,3,4-三羧酸，二羟甲基二羟乙基乙烯，二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，七氟异丁烯基甲基醚，过氧化苯甲酰，水，明胶，搅拌均匀后升温至80-95℃，反应8-16h，产物经过滤，水洗，干燥，即得到亲水型增容材料。

2.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的1-丁烯-2,3,4-三羧酸，其质量用量为醋酸乙烯酯的5-10%。

3.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的二羟甲基二羟乙基乙烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的2-6%。

4.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的二醋酸乙烯酯-4,4'-[(偶氮)-3,4-二羟基苯]-2,2'-二磺酸铵，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-1.5%。

5.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的2,6-二硼酸频哪醇酯-4,4-二(2-乙基己基)-二噻吩并环戊二烯，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.1-0.3%。

6.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的七氟异丁烯基甲基醚，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.05-0.2%。

7.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-3%；所述的明胶其质量用量为醋酸乙烯酯的0.5-3%。

8.根据权利要求1所述的一种亲水型增容材料的制备方法，其特征在于：所述的水，其质量用量为醋酸乙烯酯的150-300%。