CN109790399B - 聚结剂和非离子表面活性剂共混物 - Google Patents

聚结剂和非离子表面活性剂共混物 Download PDF

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Abstract

本发明包括用于水基建筑涂料配方中的聚结剂和非离子表面活性剂共混物添加剂。该双功能共混物通过下述方法产生：使2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇单异丁酸酯与环氧乙烷在碱性催化剂存在下反应，并从反应产物中分离所期望的乙氧基化聚结剂和非离子表面活性剂共混物。

Description

聚结剂和非离子表面活性剂共混物
技术领域
本发明总体涉及聚结剂和非离子表面活性剂共混物。尤其是，本发明涉及聚结剂和非离子表面活性剂混合物，其是一种用于建筑涂料的双功能添加剂。
背景技术
建筑涂料配方师通常利用单独的聚结助剂和表面活性剂添加剂以在常见的水基乳胶漆配方中给予良好的性能。烷基苯酚乙氧基化物(alkyl phenol ethoxylate，APE)是乳胶漆配方中多年来使用的主要的非离子表面活性剂。然而，在漆配方中使用APE有关于环境和健康的担心。各种乙氧基化醇是传统APE表面活性剂技术的可能的替代品，然而这些单独的添加剂增加了配方的成本并增加了调整漆配方的复杂性和难度。这些单独添加剂中的一些可以部分地提供聚结助剂和表面活性剂这两个功能，但是在常见的配方中不能给予足够的性能，以允许用单一添加剂完全替代两种或更多添加剂。因此，需要用于建筑涂料配方的单一添加剂，其提供聚结助剂和表面活性剂两个性能。
本发明的添加剂解决了建筑涂料配方师的需要——他们力图简化复杂的配方并减少制造成本，同时保持漆性能。本发明解决了此需要以及其它需要，这将从下面的描述和所附权利要求书中明显看出。
发明内容
本发明如所附权利要求书中所阐述的。
现在提供了用于水基的建筑涂料配方的双功能添加剂，其作为聚结剂和非离子表面活性剂二者发挥作用。
特别地，现在提供一种共混物，包含：
a)结构(1)；
Figure BDA0002019666070000021
b)结构(2)；
Figure BDA0002019666070000022
c)c)结构(3)；以及
Figure BDA0002019666070000023
其中n为1至5。
在另一方面，现在提供一种涂料组合物，包含：
A.至少一种乳胶化合物；
B.至少一种颜料；
C.聚结剂和非离子表面活性剂共混物，包含：
a)结构(1)；
Figure BDA0002019666070000024
b)结构(2)；和
Figure BDA0002019666070000031
c)结构(3)；
Figure BDA0002019666070000032
其中n等于1至5。
附图说明
图1-7是添加到乳胶漆中的乙氧基化共混物的量与在乳胶漆中测量的最低成膜温度(MFFT)的曲线图。
图8、10、12、15、16和17是具有多种着色剂的ΔE的曲线图。
图9、11、13和14是漆膜耐磨性的曲线图，其中9、11、13示出了厚度损失测量值。图14示出了去除漆膜所需要的相对循环数。
具体实施方式
除非另有说明，在说明书和权利要求书中使用的表示成分的量、特性(诸如分子量)、反应条件等等的所有数字应理解为在所有情况下由术语“约”修饰。除非有相反说明，在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是近似值，可以根据本发明寻求获得的期望的特性变化。至少，每个数值参数应该根据所报告的有效位的数字，并通过应用普通舍入方法来解释。此外，本公开和权利要求中所陈述的范围旨在具体地包括整个范围，而不仅仅是端点。例如，陈述为0至10的范围旨在公开0至10之间的所有整数(诸如例如1、2、3、4等)、0至10之间的所有分(小)数(例如1.5、2.3、4.57、6.1113等)以及端点0和10。另外，与化学取代基诸如“C1至C5烷基”相关的范围旨在具体地包括并公开C1和C5烷基，以及C2、C3和C4烷基。
虽然阐述本发明的宽范围的数值范围和参数是近似值，但是在特定的实例中阐述的数值是尽可能精确地报告的。然而，任何数值固有地包含一定误差，这些误差是由见于其各自的测试测量值中的标准偏差必然引起的。
如说明书和所附权利要求中所使用的，术语“共混物”意思是两种或更多均匀分散的液体物质。
如说明书和所附权利要求中所使用的，单数形式“一(a或an)”、和“该/所述(the)”包括它们的复数指示物，除非上下文另有清楚规定。另外，提调组合物含有或包括“一种(an)”醇或“一种(a)”表面活性剂是旨在除了所叫出的成分之外，包括其它成分。术语“含有(contain)”或“包括(include)”旨在与术语“包含(comprise)”同义，意思是至少叫出的化合物、元素、颗粒或方法步骤等存在于组合物或制品或方法中，但不排除存在其它化合物、催化剂、材料、颗粒、方法步骤等，即使其它这种化合物、材料、粒料、方法步骤等，具有与叫出的内容相同的功能，除非在权利要求中明确排除。
另外，应当理解，提及一个或更多个加工步骤不排除存在在结合的所叙述的步骤之前或之后的另外的加工步骤，或者在那些明确确认的步骤之间的中间加工步骤。此外，将加工步骤或成分用字母标号是用于识别单独的活动或成分的便利手段，并且除非另有说明，所叙述的字母标号可以以任何顺序排列。
在本发明的一个方面，2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的乙氧基化衍生物是用于水基建筑涂料配方的双功能添加剂。该添加剂以单一材料实现聚结助剂和非离子表面活性剂性能，而无需补充添加其它单独的聚结助剂和非离子表面活性剂。
本发明提供了共混物，该共混物包含：
a)结构(1)；
Figure BDA0002019666070000051
b)结构(2)；
Figure BDA0002019666070000052
c)结构(3)；
Figure BDA0002019666070000053
其中n为1至5。
在本发明的一个实施例中，通过使2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(也称为伊士曼TexanolTM酯醇，以及TXOL)与环氧乙烷(ethylene oxide，也称为1,2-epoxyethane(1,2-环氧乙烷)、oxirane以及EO)在碱催化剂的存在下反应，生产本发明的多功能共混物。尽管不受任何特定的反应理论的束缚，理论上认为在反应条件下，TXOL转化为TXOL、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(TXIB)的混合物。乙氧基化反应在TXOL和TMPD中的羟基上添加亲水部分。在TXIB的情况下，由于没有羟基与EO反应，理论上在TXIB和乙氧基化的TXOL分子之间发生酯交换反应，产生乙氧基化的TXIB和TXOL。另外，乙氧基化产物也可以异构化。因此，乙氧基化反应产物是由结构(1)、(2)和(3)代表的乙氧基化物材料(其中n可以等于1至5)以及未反应的起始材料的混合物。
在本发明的各种实施例中，乙氧基化过程可以在反应器中完成，诸如分批搅拌高压釜、连续搅拌罐、活塞流反应器、滴流床或环流反应器。
在本发明的其它实施例中，乙氧基化过程中可以使用催化剂。合适的催化剂具有碱性特征。催化剂可以是非均相的，诸如水滑石、氧化钙或氧化镁。催化剂可以是均相的，诸如钠、钾、铯或锂的氢氧化物。催化剂可以是醇(诸如乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇或2-乙基己醇)的碱金属或碱土金属盐。这种盐一般称作“醇盐”。均相催化剂也可以是2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的碱金属或碱土金属盐。
在本发明的一些实施例中，可以使用足够的环氧乙烷以达到每摩尔乙氧基化物1至5摩尔EO。可以达到更高水平的乙氧基化，然而随着乙氧基化的量增加，反应产物变得更难通过分离方法(如蒸馏)回收，并且由于过度加热而形成高度着色的材料。
在本发明的另一个实施例中，反应在100℃至200℃的温度下进行。在其它实施例中，反应在125℃至170℃的温度下进行。反应在使环氧乙烷保持在液相的压力下进行。在本发明的一些实施例中，反应在345kPa至1800kPa的压力下进行。在本发明的其它实施例中，反应在861kPa至1241kPa的压力下进行。
粗反应器产物(crude reactor product)可以含有歧化和酯交换产物，诸如异丁醇、2,4-二甲基-3-戊酮和丁酸异丁酯。原反应器产物(raw reactor product)也可以含有未反应的起始材料。这些未反应的起始材料可以与所期望的多功能共混物分离。可以使用任何分离方法使期望的乙氧基化物混合物与原反应产物中分离。可以使用闪蒸、柱蒸馏、错流萃取或本领域技术人员已知的其它方法。
在漆配方中，聚结助剂功能有助于漆膜的形成，尤其是在较低的温度下。聚结助剂在乳胶乳液中充当增塑剂。聚结助剂降低乳胶聚合物的玻璃化转变温度(Tg)。随着漆变干，已经由聚结助剂软化的聚合物被允许一起流动，并在水离开了体系之后形成膜。非离子表面活性剂功能改善了漆加工期间的颜料润湿以及成品水基乳胶漆的总体稳定性。非离子表面活性剂降低了液体漆和基材之间的界面张力，以及漆中的水和分散的颜料颗粒之间的界面张力。非离子表面活性剂增强了乳胶漆的机械稳定性和贮存期限。在销售点着色期间，非离子表面活性剂在预分散颜料添加后的期间也有助于漆的稳定性。
本发明的多功能共混物在各种乳胶漆配方中是有效的，这些乳胶漆配方包括丙烯酸乳胶、乙烯基丙烯酸乳胶、叔碳酸乙烯酯乙烯基丙烯酸(vinyl versatate vinylacrylic)乳胶、乙烯乙酸乙烯酯乳胶和苯乙烯丙烯酸乳胶。它也与各种颜料类型起作用，例如单一颜料或颜料类型的混合物，包括TiO2、碳酸钙、滑石、二氧化硅、霞石正长岩和粘土，并且颜料与漆固体总量的比例为10％-85％。
实例
乙氧基化2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的合成
实例1.
将150g(700mmol)含有以重量计0.25％的Na的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(TXOL)放置在300mL不锈钢高压釜中。将高压釜密封并用氮气吹扫。从样品储存器(sample bomb)中浓缩20mL(17.5g，400mmol)的环氧乙烷(EO)，并用氮气压入高压釜。TXOL比EO的摩尔比为1.2mmol TXOL每mmol EO。将高压釜放置入计算机控制的加热和搅拌设备中。使反应器达到125℃，并充入氮气至861.8kPa的压力。在700rpm下搅拌混合物。将该设备在压力和温度下保持2小时。将该设备在冰浴中冷却至10℃以下，排气，并对所含之物取样。
反应器流出物经真空蒸馏，以产生用于测试的材料。将流出物充入500mL圆底烧瓶中，该圆底烧瓶有维格罗(Vigreux)分馏柱、冷却冷凝器和馏分收集容器。整个设备放置在11托真空下，并用电加热套加热。达到230℃的底部温度，在182℃从顶上移除轻质材料。当底锅(base pot)温度开始升高到230℃以上时停止加热。将底部材料过滤并在随后实例的测试中使用。通过气相色谱分析反应产物。典型的产物包含0-5％的n＝1的分子，75-90％的2≤n≤5的分子，以及5-10％的n≥6的分子。结果呈现在表1中。
实例2.
实例2类似于实例1来实施，除了是0.9mmol TXOL每mmol EO。
实例3和4.
实例以与实例1类似的方式来实施，具有指示的反应物比例(表1)。在这些实例中使用的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯包含以重量计0.4％的Na。
表1
Figure BDA0002019666070000081
a.包含1、2、3、4或5摩尔EO的乙氧基化物的摩尔％。
实例5.
调整分批高压釜以允许环氧乙烷恒定进料到反应器中。EO样品储存器与IPSCO型注射泵连接。泵中充入来自该储存器的EO。高压釜装有100g包含以重量计0.13％的Na的TXOL。高压釜达到170℃并用N2达到965kPa。当到达温度和压力时，EO在0.8mL/min下连续进料至高压釜中。在EO添加期间，高压釜到达1723kPa的压力。此时，停止进料泵并保持温度。在3小时的总反应时间后，冷却高压釜，并通过气相色谱分析内容物。将大约57g的EO进料到该单元中以给出0.36的TXOL:EO比例。结果呈现在表2中。
实例6.
使用实例5中描述的设备实施本实例。高压釜装有100g的TXOL，并达到170℃的操作温度和689kPa的压力。EO以0.6mL/min的速率进料到反应器中，直到压力到达1723kPa。允许反应进行3小时。结果呈现在表2中。
表2
Figure BDA0002019666070000091
a.包含1、2、3、4或5摩尔EO的乙氧基化物的摩尔％。
实例7-9.
这些实例如实例6所描述来实施，除了EO在6.4mL/min的速率下进料之前，反应器达到345kPa的操作压力。这些实例中的反应在表3所指示的各种温度下实施。
表3
实例 温度(℃) EO转化率 ％EO1<sup>a</sup> ％EO2<sup>a</sup> ％EO3<sup>a</sup> ％EO4<sup>a</sup> ％EO5<sup>a</sup>
7 170 70％ 21.2 32.1 22.4 14.7 9.5
8 180 77％ 18.3 29.6 22.8 15.6 13.6
9 160 67％ 19.5 31.3 22.7 15.6 10.9
a.包含1、2、3、4或5摩尔EO的乙氧基化物的摩尔％。
实例10.
利用实例5中的设备。高压釜充有100g包含以重量计0.24％的Na的TXOL，并达到170℃的操作温度。用N2使反应器达到689kPa，并以0.5mL/min开始EO进料。在3小时的进料时间之后，反应器压力达到1585kPa，并且终止EO进料。反应器保持在170℃直到过去5.5小时，并且内部压力降至1150kPa。冷却反应器，并且从反应混合物中取出样品。结果示于表4。
表4
实例 TXOL转化率 EO转化率 ％EO1<sup>a</sup> ％EO2<sup>a</sup> ％EO3<sup>a</sup> ％EO4<sup>a</sup> ％EO5<sup>a</sup>
10 95％ 38％ 10.1％ 23.6％ 25.7％ 21.5％ 19.2％
a.包含1、2、3、4或5摩尔EO的乙氧基化物的摩尔％。
在各种乳胶类型和几种典型的漆配方中测试这些乙氧基化物共混物的功能。在各种乳胶中，将聚结效率与常见商业对照进行比较。将取决成膜(通过聚结剂以及一般由非离子表面活性剂提供的稳定性和润湿性质增强成膜)的性能包含常见的聚结剂和非离子表面活性剂的对照配方比较。通过用本发明的乙氧基化物共混物代替聚结剂和非离子表面活性剂二者来制备漆。乙氧基化物共混物的水平基于在乳胶中获得目标最低成膜温度(MinimumFilm Formation Temperature，MFFT)所需要的聚结剂。聚结剂的功能是降低乳胶可以形成膜的温度，从而降低MFFT。
将乙氧基化物共混物分离，以代替用于颜料润湿的高剪切颜料分散相中的表面活性剂，以及配方的较
低的剪切松弛相(shear letdown phas)中的聚结剂。
实例11.
乙氧基化物共混物有助于各种乳胶类型的聚结，如通过添加材料降低了乳胶MFFT所证明的。结果示于图1-7。实例11证明乙氧基化物共混物充当聚结剂(降低最低成膜温度)。图1-7代表在七种不同类型的建筑乳胶中获得的结果。这些包括纯丙烯酸、苯乙烯丙烯酸和乙烯基丙烯酸。数据表示为本发明的乙氧基化共混物的用量，以乳胶固体的百分数表示(或phr-每百分树脂中的份数)。MFFT通过ASTM D2354测试。比较本发明的两种形式的乙氧基化物共混物(MFA B和MFA E)与常规聚结剂——TexanolTM酯醇(Texanol)、OptifilmTM增强剂300(OE300)及OptifilmTM增强剂400(OE 400)。聚结剂TexanolTM酯醇、OptifilmTM增强剂300和OptifilmTM增强剂400是伊士曼化工公司的产品。结果显示，本发明的乙氧基化物共混物以与常规聚结剂相类似的方式降低了每种乳胶的MFFT。
实例12-17示出了本发明乙氧基化物共混物在各种漆配方中的性能。表5-10示出了不同的配方。对于表5-7，每个表示出了所用材料的相对量(以克计)和材料添加的顺序。标记为“研磨(grind)”的部分表明它是用具有锯齿刀片的高剪切分散机制备的。标记为“松弛(letdown)”的部分用低剪切混合器和桨式刀片制备的。表8-10以美国形式书写，其为磅(lb.)/100加仑(gal)。
对于每种配方，图中示出了两个特性。图8、10和12示出了具有多种着色剂的ΔE(Delta E)。ΔE是对照漆和包含本发明乙氧基化物共混物材料的漆之间的总体颜色的差异。ΔE是根据ASTM D2244中描述的分光光度计上的LAB测量值计算的。非离子表面活性剂的一主要功能是使预分散的着色剂能够添加到底漆中并发挥出适当的颜色水平。在这种情况下，比较ΔE与包含常见的聚结剂和常见的非离子表面活性剂二者的对照漆。ΔE小于1表明，包含本发明乙氧基化物共混物的漆与对照漆非常类似。也有代表去除表面活性剂的对照漆(Texanol)的数据。在一些情况下，这示出了显著更高的ΔE，再次证实本发明的乙氧基化物共混物提供表面活性剂功能。
图9、11和13代表耐擦洗性。这些测试通过使用ISO方法11998完成。耐擦洗性是受聚结剂性能影响的关键漆特性，因为它改善了成膜。更低的膜厚度损失表明良好的耐用膜。图14也示出了耐擦洗性结果，不过是通过不同的方法——ASTM D2486——测试的。这呈现为对照耐擦洗性的百分比——由实验漆保持的。它示出了三种不同配方的擦洗数据(表8、9和10)。实例12-17显示，包含本发明乙氧基化物共混物的乳胶漆与包含常规的单独的表面活性剂和聚结助剂材料的对照乳胶漆表现类似。
实例12：乙烯基丝光漆(Silk Paint)
表5：乙烯基丝光漆配方中的原料的克数
Figure BDA0002019666070000121
表5中的漆配方的ΔE结果示出图8中，表5中的漆配方的耐擦洗性结果示出于图9中。
实例13：乙烯基哑光漆(Matt Paint)
表6：乙烯基哑光漆配方中的原料的克数
Figure BDA0002019666070000131
表6中的漆配方的ΔE结果示出于图10中，表6中的漆配方的耐擦洗结果示出于图11中。
实例14：高性能(High Performance)哑光漆
表7：高性能哑光漆配方中的原料的克数
Figure BDA0002019666070000141
表7中的漆配方的ΔE结果示出于图12中，表7中的漆配方的耐擦洗结果示出于图13中。
实例15：内部/外部平面(flat)配方
表8
Figure BDA0002019666070000151
表8中的漆配方的ΔE结果示出于图15中。
实例16：内部平面配方
表9
Figure BDA0002019666070000161
表9中的漆配方的ΔE结果示出于图16中。
实例17：内部半光漆
表10
Figure BDA0002019666070000171
*CARBOWET 106是由空气化工产品公司(Air Products and Chemicals,Inc.)销售的乙氧基化的非离子表面活性剂的商品名称。
表10中的漆配方的ΔE结果示出于图17中。
表8、9和10中所描述的漆的耐擦洗性示出于图14中。
与常规聚结剂和表面活性剂添加剂比较，本发明的乙氧基化物共混物提供了改善的TiO2效率。表面活性剂/润湿助剂的改变也可以提供改善TiO2效率的机会。乙氧基化的共混物提供相同的遮盖和着色强度性能，其中TiO2水平按体积计减少10％或更多。这些特性示出于实例18-20和表11-13中。
表14示出了表11、12和13中提供的信息的配方。
实例18：铺展速率作为特定的对比率
表11
Figure BDA0002019666070000181
实例19：白度指数
表12
Figure BDA0002019666070000182
实例20：着色强度结果(ASTM D4838-88)
表13
Figure BDA0002019666070000183
表14
Figure BDA0002019666070000191
本发明已经特别参考其优选实施例做了详细描述，但是应当理解，在本发明的精神和范围内可以进行变化和修改。

Claims (7)

1.一种聚结剂和非离子表面活性剂共混物，其包含：
a)结构(1)；
Figure FDA0003009457260000011
b)结构(2)；
Figure FDA0003009457260000012
c)结构(3)；
Figure FDA0003009457260000013
其中n为1至5。
2.根据权利要求1所述的聚结剂和非离子表面活性剂共混物，其还包含2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、二异丙酮、异丁酸异丁酯、异丁醇和2-异丁氧基乙醇的混合物。
3.一种组合物，其通过下述得到：
使2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(TXOL)与环氧乙烷在催化剂存在下反应，其中，反应是在从100℃至200℃的温度，和在从345kPa至1800kPa的压力下，以及
从反应混合物中分离乙氧基化的结构(1)、(2)和(3)：
Figure FDA0003009457260000021
其中n为1至5。
4.一种涂料组合物，其包含：
A.至少一种乳胶化合物；
B.至少一种颜料；
C.聚结剂和非离子表面活性剂共混物，其包含：
a)10至60wt.％的结构(1)；
Figure FDA0003009457260000022
b)5至50wt.％的结构(2)；
Figure FDA0003009457260000031
c)0至30wt.％的结构(3)；
Figure FDA0003009457260000032
以上基于所述聚结剂和非离子表面活性剂共混物的总重量，并且其中n为1至5。
5.根据权利要求4所述的涂料组合物，其中所述乳胶化合物选自下述组，所述组包含：丙烯酸乳胶、乙烯基丙烯酸乳胶、叔碳酸乙烯酯乙烯基丙烯酸乳胶、乙烯乙酸乙烯酯乳胶和苯乙烯丙烯酸乳胶。
6.根据权利要求4所述的涂料组合物，其中所述颜料是TiO2、碳酸钙、滑石、二氧化硅、霞石正长岩或粘土。
7.水性建筑涂料中使用的聚结剂和非离子表面活性剂共混物，其包含：
a)10至60wt.％的结构(1)；
Figure FDA0003009457260000033
b)5至50wt.％的结构(2)；
Figure FDA0003009457260000034
c)0至30wt.％的结构(3)；
Figure FDA0003009457260000041
d)余量为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、二异丙酮、异丁酸异丁酯、异丁醇和2-异丁氧基乙醇的混合物，以达到100wt.％，并且
其中n为1至5。
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