CN109789405A - 离子交换体填充筒及金属去除柱 - Google Patents
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Abstract
一种离子交换体填充筒,其收纳在金属去除柱的收纳容器的内侧,在内部填充有离子交换体,所述离子交换体填充筒的特征在于,具有:筒部;上盖,其形成有被处理液的通过孔,设于所述筒部的上端;下盖,其形成有处理液的通过孔,设于所述筒部的下端;插通管,其与所述下盖相连,在外侧附设有O形环,用于插通在处理液排出管的内侧,所述处理液排出管设在所述金属去除柱的收纳容器的底部;以及离子交换体,其填充在所述筒部的内部。根据本发明,能够提供在更换填充有离子交换体的筒时,杂质不会混入到精制系统中,处理液不会被污染的金属去除柱,以及提供用于该金属去除柱的离子交换体填充筒。
Description
技术领域
本发明涉及用于去除有机溶剂中的微量金属的金属去除柱及用于该金属去除柱的离子交换体填充筒。
背景技术
作为去除被处理液中的微量金属的技术,已知有如下技术:将离子交换树脂填充到筒中,直接向筒内部通入被处理液,得到处理液的技术;以及将离子交换树脂填充到筒中,再设置覆盖其的收纳容器,被处理液通过筒和收纳容器之间后,通过筒内部,得到处理液的技术(专利文献1、专利文献2、专利文献3)。
这样的使用填充有离子交换树脂的筒的精制由于可以较少的设备投资进行,因此不仅在纯水制造中,在这以外的IPA(异丙醇)、PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)、PGME(丙二醇单甲醚)、PGEE(丙二醇单乙醚)等溶剂精制中,尤其在高纯度溶剂精制中,需求提高。
另外,为了将有机溶剂中的杂质降低到ppt水平,需要利用离子交换树脂进行的精制。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平9-271770号公报
专利文献2:日本特许第4801870号公报
专利文献3:日本特开2004-41854号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是,这些现有技术中,在离子交换树脂达到寿命后,更换筒内的离子交换树脂时,或者更换填充有离子交换树脂的筒时,存在杂质混入到精制系统中,处理液被污染的问题。
因此,本发明的目的在于,提供在更换填充有离子交换体的筒时,杂质不会混入到精制系统中,处理液不会被污染的金属去除柱,以及提供用于该金属去除柱的离子交换体填充筒。
用于解决问题的手段
这样的问题通过以下的本发明来解决。
即,本发明(1)提供一种离子交换体填充筒,其收纳在金属去除柱的收纳容器的内侧,在内部填充有离子交换体,所述离子交换体填充筒的特征在于,具有:筒部;上盖,其形成有被处理液的通过孔,设于所述筒部的上端;下盖,其形成有处理液的通过孔,设于所述筒部的下端;插通管,其与所述下盖相连,在外侧附设有O形环,用于插通在处理液排出管的内侧,所述处理液排出管设在所述金属去除柱的收纳容器的底部;以及离子交换体,其填充在所述筒部的内部。
另外,本发明(2)提供一种(1)的离子交换体填充筒,其特征在于,所述筒部由聚四氟乙烯PTFE构成。
另外,本发明(3)提供一种(1)或(2)的任一离子交换体填充筒,其特征在于,在所述筒部的内侧形成有:上端侧管径缩小部,其随着趋向所述筒部的上端,使所述筒部的内径缩小;以及下端侧管径缩小部,其随着趋向所述筒部的下端,使所述筒部的内径缩小。
另外,本发明(4)提供(1)~(3)的任一离子交换体填充筒,其特征在于,所述离子交换体填充筒具有:上盖用夹入部件,其形成有被处理液的通过口;以及上盖侧离子交换体流出防止部件,该上盖侧离子交换体流出部件夹入于所述上盖与所述上盖用夹入部件之间。
另外,本发明(5)提供(4)的离子交换体填充筒,其特征在于,所述上盖用夹入部件包含在外周面形成有螺纹牙或螺纹槽的O字状的外侧部和设于该外侧部的径向内侧的+字或X字形状的内侧部,所述上盖具有上盖侧夹入部件固定部,该上盖侧夹入部件固定部在内周面形成有与所述上盖用夹入部件的所述螺纹牙或所述螺纹槽螺合的螺纹槽或螺纹牙,所述上盖用夹入部件与所述上盖侧夹入部件固定部螺合。
另外,本发明(6)提供(1)~(5)的任一离子交换体填充筒,其特征在于,所述离子交换体填充筒具有:下盖用夹入部件,其形成有处理液的通过口;以及下盖侧离子交换体流出防止部件,该下盖侧离子交换体流出防止部件夹入于所述下盖与所述下盖用夹入部件之间。
另外,本发明(7)提供(6)的离子交换体填充筒,其特征在于,所述下盖用夹入部件包含在外周面形成有螺纹牙或螺纹槽的O字状的外侧部和设于该外侧部的径向内侧的+字或X字形状的内侧部,所述下盖具有下盖侧夹入部件固定部,该下盖侧夹入部件固定部在内周面形成有与所述下盖用夹入部件的所述螺纹牙或所述螺纹槽螺合的螺纹槽或螺纹牙,所述下盖用夹入部件与所述下盖侧夹入部件固定部螺合。
另外,本发明(8)提供一种金属去除柱,其特征在于,具有:收纳容器;被处理液供给口,其形成于所述收纳容器,用于向所述收纳容器的内侧供给被处理液;处理液排出管,其附设于所述收纳容器的底侧,与所述收纳容器的内侧连通;以及(1)~(7)的任一离子交换体填充筒,其收纳于所述收纳容器的内侧;所述插通管插通于所述处理液排出管的内侧,通过使附设于所述插通管的外侧的O形环与所述处理液排出管的内壁及所述插通管的外侧紧贴,使得所述处理液排出管的内壁与所述插通管的外侧之间密闭。
发明效果
根据本发明,能够提供在更换填充有离子交换体的筒时,杂质不会混入到精制系统中,处理液不会被污染的金属去除柱。另外,根据本发明,能够提供用于该金属去除柱的离子交换体填充筒。
附图说明
图1为表示本发明的离子交换体填充筒的实施例的端面图。
图2为表示构成图1中的离子交换体筒20的各部件的立体图。
图3为表示本发明的金属去除柱的实施例的端面图。
图4为表示本发明的离子交换体填充筒中安装有盖部件的实施例的示意端面图。
图5为表示上盖用夹入部件和具有上盖侧夹入部件固定部的上盖的实施例的示意立体图。
图6为表示由图5所示的上盖用夹入部件和具有上盖侧夹入部件固定部的上盖夹入上盖侧离子交换体流出防止部件的情况的示意立体图。
图7为表示上盖侧离子交换体流出防止部件被图5所示的上盖用夹入部件和具有上盖侧夹入部件固定部的上盖夹入并固定的情况的示意立体图。
图8为表示由下盖用夹入部件和具有下盖侧夹入部件固定部的下盖夹入下盖侧离子交换体流出防止部件的情况的示意立体图。
图9为表示构成离子交换体筒20a的各部件的立体图。
图10为表示本发明的金属去除柱的实施例的端面图。
图11为表示上盖用夹入部件和具有上盖侧夹入部件固定部的上盖的实施例的示意立体图。
图12为表示由图11所示的上盖用夹入部件和具有上盖侧夹入部件固定部的上盖夹入上盖侧离子交换体流出防止部件的情况的示意立体图。
图13为表示上盖侧离子交换体流出防止部件被图11所示的上盖用夹入部件和具有上盖侧夹入部件固定部的上盖夹入并固定的情况的示意立体图。
图14为表示由下盖用夹入部件和具有下盖侧夹入部件固定部的下盖夹入下盖侧离子交换体流出防止部件的情况的示意立体图。
具体实施方式
参照图1~图3,对本发明的离子交换体填充筒及具有本发明的离子交换体填充筒的本发明的金属去除柱进行说明。图1为表示本发明的离子交换体填充筒的实施例的示意端面图。图2为表示构成图1中的离子交换体填充筒20的部件的立体图。图3为表示本发明的金属去除柱的示意端面图。
图1所示的离子交换体填充筒20为可更换地安装于金属去除柱的筒,金属去除柱用于通过离子交换体去除有机溶剂中的金属。离子交换体填充筒20具有:填充有颗粒状的离子交换树脂1的筒部2;形成有被处理液的通过孔7,并设于筒部2的上端的上盖3;形成有处理液的通过孔8,并设于筒部2的下端的下盖4;与下盖相连,用于插通于设在金属去除柱的收纳容器的底部的处理液排出管的内侧的插通管5;以及填充在筒部2的内部的颗粒状的离子交换树脂1。为了将金属去除柱的处理液排出管的内壁与离子交换体填充筒20的插通管5的外侧之间密闭,在插通管5的外侧形成有O形环附设用槽51。O形环6嵌入并附设于该O形环附设用槽51。另外,在图1所示的实施例中,作为离子交换体,填充有颗粒状的离子交换树脂。另外,在图1所示的实施例中,下盖4和插通管5一体成形。另外,在筒部2的内侧的上端侧形成有上端侧管径缩小部11,并且,在筒部2的内侧的下端侧形成有下端侧管径缩小部12。而且,为了防止离子交换体1从筒部2流出到外部的情况,网9通过使其外缘部夹入上端侧管径缩小部11与上盖3之间而附设在离子交换体的填充区域的上端,并且,网10通过使其外缘部夹入下端侧管径缩小部12与上盖4之间而附设在离子交换体的填充区域的下端。另外,网9和网10具有使被处理液透过且不使颗粒状的离子交换树脂1透过的程度的大小的间隙。
如图2所示,在离子交换体填充筒20的组装中,首先在使网10配置于筒部2的下端内侧的状态下,将与插通管5一起一体成形的下盖4拧入并嵌入于筒部2的下端侧。此时,网10的外缘部夹入下端侧管径缩小部12与下盖4之间,从而网10被固定。接着,将颗粒状的离子交换树脂1(在图1所示的实施例中为颗粒状的离子交换树脂)填充在筒部2内。接着,在使网9配置于筒部2的上端内侧的状态下,将上盖3拧入并嵌入于筒部2的上端侧。此时,网9的外缘部夹入上端侧管径缩小部11与上盖3之间,从而网9被固定。接着,将O形环6附设在形成于插通管5的O形环附设用槽51中。
如图3所示,如此制作出的离子交换体填充筒20设置在金属去除柱30的收纳容器21内,由此组装出金属去除柱30。金属去除柱30具有:收纳容器21;被处理液供给口22,其形成于收纳容器21,用于向收纳容器的内侧供给被处理液;处理液排出管23,其附设于收纳容器21的底侧,与收纳容器21的内侧连通;以及离子交换体填充筒20,其收纳在收纳容器21内。而且,离子交换体填充筒20的插通管5插通于处理液排出管23的内侧,通过附设于插通管5的外侧的O形环6与处理液排出管23的内壁24和离子交换体填充筒20的插通管5的外侧紧贴,使得处理液排出管23的内壁与插通管5的外侧之间密闭。另外,在被处理液供给口22附设有连结管28。并且,被处理液31的输液管26的管端拧入连结管28,从而被处理液31的输液管26与连结管28相连。另外,处理液32的输液管25的管端拧入处理液排出管23,从而处理液32的输液管25与处理液排出管23相连。
对使用金属去除柱30的被处理液的处理方法进行说明。图3中,被处理液31从被处理液31的贮存罐等通过与金属去除柱30相连的被处理液的输液管26,输送到金属去除柱30,然后,通过被处理液供给口22,供给到金属去除柱30的收纳容器21内。供给到收纳容器21内的被处理液31首先填充离子交换体填充筒20的筒部2与金属去除柱30的收纳容器21之间的空间27,然后,通过形成于离子交换体填充筒20的上盖3的被处理液的通过孔7,流入到离子交换体填充筒20的筒部2内。流入到离子交换体填充筒20的筒部2内的被处理液31边与填充在筒部2内的离子交换体1接触,边通过离子交换体的填充区域,然后,通过形成于筒部2的下盖3的处理液的通过孔(图1中的符号8),排出到离子交换体填充筒20的筒部2之外。排出到离子交换体填充筒20的内筒2之外的处理液32经由与金属去除柱30相连的处理液的输液管25输送到使用点或处理液的贮存罐。
本发明的离子交换体填充筒收纳于金属去除柱的收纳容器的内侧,并在内部填充有离子交换体,所述离子交换体填充筒的特征在于,具有:筒部;上盖,其形成有被处理液的通过孔,并设于所述筒部的上端;下盖,其形成有处理液的通过孔,并设于所述筒部的下端;插通管,其与所述下盖相连,在外侧附设有O形环,用于插通于设在所述金属去除柱的收纳容器的底部的处理液排出管的内侧;以及离子交换体,其填充在所述筒部的内部。
本发明的离子交换体填充筒为设置于去除有机溶剂中的金属杂质的金属去除柱的部件,为在内部填充有离子交换体,并通过更换设置于金属去除柱的筒,从而用于简便地更换用于去除有机溶剂中的金属杂质的离子交换体的部件。
本发明的离子交换体填充筒所涉及的有机溶剂,即,被处理液可举出IPA(异丙醇)、PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)、PGME(丙二醇单甲醚)、PGEE(丙二醇单乙醚)、NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)等。作为被处理液中的杂质,可举出Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cd、Pb等金属离子;Cl、SO4、NO3、PO4、CO3、HCO3等阴离子;甲酸、乙酸、马来酸、丙酸等有机酸;带正电荷或负电荷的高分子化合物。
本发明的离子交换体填充筒具有筒部、上盖、下盖、插通管和填充在筒部的内部的离子交换体。
在本发明的离子交换体填充筒的筒部的内部填充有用于去除存在于被处理液中的金属杂质的离子交换体。作为本发明的离子交换体填充筒所涉及的离子交换体,可举出:颗粒状的阳离子交换树脂、颗粒状的阴离子交换树脂、颗粒状的阳离子交换树脂与颗粒状的阴离子交换树脂的组合等颗粒状的离子交换树脂;整体式有机多孔阳离子交换体、整体式有机多孔阴离子交换体、整体式有机多孔阳离子交换体与整体式有机多孔阴离子交换体的组合等整体式有机多孔离子交换体;或颗粒状的离子交换树脂与整体式有机多孔离子交换体的组合。离子交换体在为颗粒状的阳离子交换树脂与颗粒状的阴离子交换树脂的组合的情况下,有时会作为颗粒状的阳离子交换树脂与颗粒状的阴离子交换树脂均匀地混合在一起的混床使用,有时会作为在离子交换体的填充区域的上游侧填充有颗粒状的阳离子交换树脂,且在离子交换体的填充区域的下游侧填充有颗粒状的阴离子交换树脂的多床使用,或者作为在离子交换体的填充区域的上游侧填充有颗粒状的阴离子交换树脂,且在离子交换体的填充区域的下游侧填充有颗粒状的阳离子交换树脂的多床使用。另外,离子交换体在为整体式有机多孔阳离子交换体与整体式有机多孔阴离子交换体的组合时,作为在离子交换体的填充区域的上游侧填充有整体式有机多孔阳离子交换体,且在离子交换体的填充区域的下游侧填充有整体式有机多孔阴离子交换体的多床使用,或者作为在离子交换体的填充区域的上游侧填充有整体式有机多孔阴离子交换体,且在离子交换体的填充区域的下游侧填充有整体式有机多孔阳离子交换体的多床使用。离子交换体在为颗粒状离子交换树脂与整体式有机多孔离子交换体的组合的情况下,在离子交换体的填充区域的上游侧填充有整体式有机多孔离子交换体,且在离子交换体的填充区域的下游侧填充有颗粒状的离子交换树脂。
颗粒状的阳离子交换树脂可以是强酸性阳离子交换树脂、弱酸性阳离子交换树脂或它们的并用。作为强酸性阳离子交换树脂,可举出ORLITE DS-1、ORLITE DS-4等。另外,作为弱酸性阳离子交换树脂,可举出Amberlite IRC76等。
颗粒状的阴离子交换树脂可以是强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂或它们的并用。作为强碱性阴离子交换树脂,可举出ORLITE DS-2、ORLITE DS-5等。另外,作为弱碱性阴离子交换树脂,可举出ORLITE DS-6等。
颗粒状的离子交换体的平均粒径不被特别限制,优选为200~1000μm,尤其优选为400~800μm。另外,离子交换体的平均粒径是利用激光衍射式粒度分布测定装置测定的值。
作为整体式有机多孔离子交换体,只要是在整体式的有机多孔体中导入有离子交换基的离子交换体,则不被特别限制,例如可举出以下所示的整体式有机多孔离子交换体。
作为整体式有机多孔离子交换体,例如可举出如下的整体式有机多孔离子交换体:由连续骨架相和连续空穴相构成,连续骨架的厚度为1~100μm,连续空穴的平均直径为1~1000μm,总细孔容积为0.5~50mL/g,导入有阳离子交换基或阴离子交换基,干燥状态下的每单位重量的离子交换容量为1~6mg当量/g,离子交换基均匀地分布在有机多孔离子交换体中的整体式有机多孔离子交换体(以下,也记载为第一方式的整体式有机多孔离子交换体)。
作为第一方式的整体式有机多孔离子交换体,可举出如下的整体式有机多孔离子交换体:气泡状的大孔彼此重合,该重合的部分具有成为平均直径1~1000μm的开口的连续气泡结构,总细孔容积为1~50mL/g,导入有阳离子交换基或阴离子交换基,干燥状态下的每单位重量的离子交换容量为1~6mg当量/g,离子交换基均匀地分布在有机多孔离子交换体中的整体式有机多孔离子交换体。
另外,作为第一方式的整体式有机多孔离子交换体,可举出如下的整体式有机多孔离子交换体:气泡状的大孔彼此重合,该重合的部分为成为平均直径30~300μm的开口的连续大孔结构体,总细孔容积为0.5~10ml/g,导入有阳离子交换基或阴离子交换基,干燥状态下的每单位重量的离子交换容量为1~6mg当量/g,离子交换基均匀地分布在有机多孔离子交换体中,并且在连续大孔结构体(干燥体)的切断面的SEM图像中,截面上出现的骨架部面积为图像区域中的25~50%的整体式有机多孔离子交换体。
另外,作为第一方式的整体式有机多孔离子交换体,可举出如下的整体式有机多孔离子交换体:所述整体式有机多孔离子交换体是由骨架和平均直径为10~200μm并在该骨架间三维连续的空穴构成的共连续结构体,总细孔容积为0.5~10ml/g,导入有阳离子交换基或阴离子交换基,干燥状态下的每单位重量的离子交换容量为1~6mg当量/g,离子交换基均匀地分布在有机多孔离子交换体中,其中,骨架为由在导入有离子交换基的全部构成单元中含有0.1~5.0摩尔%的交联结构单元的芳香族乙烯基聚合物构成的平均粗细为1~60μm的三维连续的骨架。
本发明的离子交换体填充筒所涉及的筒部为圆筒状,是在内部填充有离子交换体的部件。筒部的内径、外径和长度根据设置离子交换体填充筒的金属去除柱的形状适当选择。
在筒部的上端设有上盖,该上盖形成有被处理液的通过孔。将上盖固定于筒部的方法不被特别限制,可举出通过螺纹固定进行固定的方法、在形成于一个部件的突起上钩挂另一个部件的方法等。形成于上盖的通过孔的数量和每个通过孔的直径可适当选择。
在筒部的下端设有下盖,该下盖形成有处理液的通过孔。将下盖固定于筒部的方法不被特别限制,可举出通过螺纹固定进行固定的方法、在形成于一个部件的突起上钩挂另一个部件的方法等。形成于下盖的通过孔的数量和每个通过孔的直径可适当选择。
插通管与下盖相连。插通管为插通于设在金属去除柱的收纳容器的底部的处理液排出管的内侧的部件。并且,本发明的离子交换体填充筒在设置于金属去除柱时,插通管插通于设在金属去除柱的收纳容器的底部的处理液排出管的内侧,从而设置于金属去除柱的收纳容器的内侧。
在插通管的外侧附设有O形环。通过附设于插通管的外侧的O形环,使金属去除柱的处理液排出管的内壁与离子交换体填充筒的插通管的外侧之间密闭。作为O形环的材质,不被特别限制,例如可列举出氟橡胶、硅橡胶、Kalrez、全氟橡胶(Perfluoro)、PFA包覆等。另外,O形环的附设数量不被特别限制。
筒部、上盖、下盖及插通管由相同的材质制成,作为它们的材质,不被特别限制,例如可举出聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。筒部、上盖、下盖及插通管的材质根据被处理液的种类、溶解物质的种类等适当选择。
下盖和插通管可以通过一体成形而相连,或者也可以通过例如螺纹固定使插通管固定于下盖,从而使分别制作的下盖和插通管相连。
在本发明的离子交换体筒中,在离子交换体的填充区域的上端侧和下端侧附设由无纺布、网等构成的离子交换体流出防止部件,以使填充在筒部内部的离子交换体不会流出到筒部之外。离子交换体流出防止部件具有使被处理液透过且不使离子交换体透过的程度的间隙。
离子交换体流出防止部件的附设方法不被特别限制,例如,可举出如图1所示的实施例那样,将离子交换体流出防止部件的外缘及其附近夹入形成于筒部的内侧的上端侧管径缩小部的上端面与上盖之间,或者夹入下端侧管径缩小部的下端面与下盖之间夹入的方法,或将离子交换体流出防止部件的外缘及其附近熔接并固定于上盖或者下盖的方法。
在本发明的离子交换体筒中,也可以在筒部的内侧的上端附近形成有上端侧管径缩小部,且在筒部的内侧下端附近形成有下端侧管径缩小部。上端侧管径缩小部是指,随着趋向筒部的上端,使筒部的内径缩小的部分。另外,下端侧管径缩小部是指,随着趋向筒部的下端,使筒部的内径缩小的部分。在结构上,由于难以在上盖的外缘附近形成被处理液的通过孔,因此筒部内的上盖侧的角部成为被处理液的流动少的部位。因此,通过在筒部的内侧的上端附近形成有上端侧管径缩小部,从而能够消除筒部内的上盖侧的角部的被处理液的流动少的部位,因此具有能够高效地使用所填充的离子交换体的优点。另外,在结构上,由于难以在下盖的外缘部附近形成处理液的通过孔,因此筒部内的下盖侧的角部成为处理液的流动少的部位。因此,通过在筒部的内侧的下端附近形成有下端侧管径缩小部,从而能够消除筒部内的下盖侧的角部的被处理液的流动较少的部位,因此具有能够高效地使用所填充的离子交换体的优点。
此外,在为了更换使用完毕的离子交换体填充筒的颗粒状的离子交换树脂,而从使用完毕的离子交换体填充筒内取出使用后的颗粒状的离子交换树脂时,由于在筒部的内侧的上端附近形成有上端侧管径缩小部,从而能够防止颗粒状的离子交换树脂堵在筒部内的上盖侧的角部而难以取出的情况,另外,由于在筒部的内侧的下端附近形成有下端侧管径缩小部,从而能够防止颗粒状的离子交换树脂堵在筒部内的下盖侧的角部而难以取出的情况。
而且,在筒部的材质为PFA等树脂的情况下,为了在筒部的内侧形成上端侧管径缩小部及下端侧管径缩小部,需要制作成形用的模具。与此相对,在筒部的材质为PTFE的情况下,可通过切削加工,在筒部的内侧形成上端侧管径缩小部及下端侧管径缩小部,因此,具有如下优点:由于筒部的材质为PTFE制,从而可以不必制作成形用的模具。
也可以在本发明的离子交换体填充筒的上端侧和下端侧,相对于筒部以可拆装的方式安装有盖部件。在图4所示的实施例中,在离子交换体填充筒20的筒部的上端侧,以完全覆盖形成于筒部的上盖的被处理液的通过孔的方式安装有上侧盖部件33a,并且,在离子交换体填充筒20的筒部的下端侧,以完全覆盖形成于筒部的下盖的处理液的通过孔及插通管的开口的方式安装有下侧盖部件33b。由于在本发明的离子交换体填充筒的上端侧及下端侧安装有盖部件,从而本发明的离子交换体填充筒的筒部内从外部气体隔绝,因此防止了外部气体中的杂质混入到筒部内的情况。
作为盖部件的材质,不被特别限制,例如可举出聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。
作为在本发明的离子交换体填充筒的上端侧和下端侧安装盖部件的方法,不被特别限制,例如,可举出:如图4所示的实施例那样,利用筒部的外侧与盖部件的内侧之间的摩擦力进行安装的方法;以及通过在筒部和盖部件设置嵌合用的凹凸,并使它们嵌合而进行安装的方法等。
在本发明的离子交换体填充筒中,作为上盖侧的离子交换体流出防止部件的附设方法,可举出由上盖和形成有被处理液的通过口的上盖用夹入部件夹入并固定上盖侧离子交换体流出防止部件的方法。即,作为本发明的离子交换体填充筒的实施例,可举出具有上盖用夹入部件和上盖侧离子交换体流出防止部件,并在上盖与上盖用夹入部件之间夹入有上盖侧离子交换体流出防止部件的离子交换体填充筒(以下,也记载为本发明的离子交换体填充筒的第一实施例)。
作为本发明的离子交换体填充筒的第一实施例中的上盖侧离子交换体流出防止部件的附设方法,可举出例如图5~图7所示的例子。在图5~图7中,由上盖侧夹入部件351a和具有上盖侧夹入部件固定部36的上盖3a夹入网9a,并且上盖用夹入部件351a拧入并固定于上盖侧夹入部件固定部36,从而网9a被上盖3a和上盖用夹入部件351a夹入并固定,其中,上盖侧夹入部件351a包含在外周面形成有螺纹牙的O字状的外侧部38和设置在外侧部38的径向内侧的+字状的内侧部37,上盖侧夹入部件固定部36在内周面形成有与上盖用夹入部件351a的螺纹牙螺合的螺纹槽并以O字状突出。另外,在上盖用夹入部件351a中,通过+字状的内侧部37和包围+字状的内侧部37的O字状的外侧部38而形成了被处理液的通过口39。另外,在上盖3a形成有处理液的通过孔7。
并且,如图9及图10所示,由上盖3a、与上盖3a螺合并固定的上盖用夹入部件351a以及被上盖3a和上盖用夹入部件351a夹持并固定的网9a构成的网固定上盖体43a拧入并嵌入于筒部2a的上端侧。
另外,作为下盖侧的离子交换体流出防止部件的附设方法,可举出由下盖和形成有处理液的通过口的下盖用夹入部件夹入并固定下盖侧离子交换体流出防止部件的方法。即,作为本发明的离子交换体填充筒的实施例,可举出具有下盖用夹入部件和下盖侧离子交换体流出防止部件,并在下盖与下盖用夹入部件之间夹入有下盖侧离子交换体流出防止部件的离子交换体填充筒(以下,也记载为本发明的离子交换体填充筒的第二实施例)。
作为本发明的离子交换体填充筒的第二实施例中的下盖侧的离子交换体流出防止部件的附设方法,可举出例如图8所示的例子。在图8中,由下盖侧夹入部件352a和具有下盖侧夹入部件固定部的下盖4a夹入网10a,并且下盖用夹入部件352a拧入并固定于下盖4a的下盖侧夹入部件固定部,从而网10a被下盖4a和下盖用夹入部件352a夹入并固定,其中,下盖侧夹入部件352a包含在外周面形成有螺纹牙的O字状的外侧部和设置在外侧部的径向内侧的+字状的内侧部,下盖侧夹入部件固定部在内周面形成有与下盖用夹入部件352a的螺纹牙螺合的螺纹槽并以O字状突出。另外,在下盖侧夹入部件352a中,通过+字状的内侧部和包围+字状的内侧部的O字状的外侧部而形成了处理液的通过口。另外,在下盖4a形成有处理液的通过孔。
并且,如图9及图10所示,由下盖4a、与下盖4a螺合并固定的下盖用夹入部件352a以及被下盖4a和下盖用夹入部件352a夹入并固定的网10a构成的网固定下盖体45a拧入并嵌入于筒部2a的下端侧。
图10中示出了具有网固定上盖体43a和网固定下盖体45a的离子交换体填充筒20a。离子交换体填充筒20a为可更换地安装于金属去除柱的筒,金属去除柱用于通过离子交换体去除有机溶剂中的金属。离子交换体填充筒20a具有:填充有颗粒状的离子交换树脂1的筒部2a;设于筒部2a的上端,形成有被处理液的通过孔7的上盖3a;与上盖3a的上盖侧夹入部件固定部螺合并固定的上盖用夹入部件351a;由上盖3a和上盖用夹入部件351a夹入并固定的网9a;设于筒部2的下端,形成有处理液的通过孔8的下盖4a;与下盖4a的下盖侧夹入部件固定部螺合并固定的下盖用夹入部件352a;由下盖4a和下盖用夹入部件352a夹入并固定的网10a;与下盖相连,用于插通于设在金属去除柱的收纳容器的底部的处理液排出管的内侧的插通管5;以及填充在筒部2的内部的颗粒状的离子交换树脂1。为了将金属去除柱的处理液排出管的内壁与离子交换体填充筒20a的插通管5的外侧之间密闭,在插通管5的外侧形成有O形环附设用槽51。O形环6嵌入并附设于该O形环附设用槽51。
即,作为本发明的离子交换体填充筒的第一实施例,可举出如下的离子交换体填充筒,即,本发明的离子交换体填充筒具有:形成有被处理液的通过口的上盖用夹入部件;以及上盖侧离子交换体流出防止部件,上盖用夹入部件包含在外周面形成有螺纹牙或螺纹槽的O字状的外侧部和设置在外侧部的径向内侧的+字或X字状的内侧部,上盖具有在内周面形成有与上盖侧夹入部件的螺纹牙或螺纹槽螺合的螺纹槽或螺纹牙的O字状的上盖侧夹入部件固定部,上盖用夹入部件与上盖侧夹入部件固定部螺合,通过上盖用夹入部件拧入并固定于上盖侧夹入部件固定部,从而上盖侧离子交换体流出防止部件被上盖和上盖用夹入部件夹入并固定。
另外,作为本发明的离子交换体填充筒的第二实施例,可举出如下的离子交换体填充筒,即,本发明的离子交换体填充筒具有:形成有处理液的通过口的下盖用夹入部件;以及下盖侧离子交换体流出防止部件,下盖用夹入部件包含在外周面形成有螺纹牙或螺纹槽的O字状的外侧部和设置在外侧部的径向内侧的+字或X字状的内侧部,下盖具有在内周面形成有与下盖用夹入部件的螺纹牙或螺纹槽螺合的螺纹槽或螺纹牙的O字状的下盖侧夹入部件固定部,下盖用夹入部件与下盖侧夹入部件固定部螺合,通过下盖用夹入部件拧入并固定于下盖侧夹入部件固定部,从而下盖侧离子交换体流出防止部件被下盖和下盖用夹入部件夹入并固定。
在本发明的离子交换体填充筒的第一实施例中,由于上盖侧离子交换体流出防止部件的中央及其附近被上盖和上盖用夹入部件夹持,因此上盖侧离子交换体流出防止部件不易偏移。另外,在本发明的离子交换体填充筒的第二实施例中,由于下盖侧离子交换体流出防止部件的中央及其附近被下盖和下盖用夹入部件夹持,因此下盖侧离子交换体流出防止部件不易偏移。
作为本发明的离子交换体填充筒的第一实施例中的上盖侧的离子交换体流出防止部件的附设方法,可举出例如图11~图13所示的例子。在图11~图13中,由上盖用夹入部件351b和具有上盖侧网保持部42的上盖3b夹入网9b,并且上盖3b的嵌合突起401嵌入至上盖用夹入部件351b的嵌合孔402,从而网9b被上盖3b和上盖用夹入部件351b夹入并固定,其中,上盖用夹入部件351b在与上盖的抵接面422侧形成有嵌合孔402,上盖侧网保持部42为O字状,在与上盖用夹入部件的抵接面421形成有嵌合突起401。另外,在上盖用夹入部件351b形成有被处理液的通过口7b。另外,在上盖3b形成有被处理液的通过孔7。这样,组装出由上盖3b、网9b和上盖用夹入部件351b构成的网固定上盖体43b,网固定上盖体43b拧入并嵌入于筒部的上端侧。
作为本发明的离子交换体填充筒的第二实施例中的下盖侧的离子交换体流出防止部件的附设方法,可举出例如图14所示的例子。在图14中,由下盖用夹入部件352b和具有下盖侧网保持部的下盖4b夹入网10b,并且下盖4b的嵌合突起嵌入至下盖用夹入部件352b的嵌合孔,从而网10b被下盖4b和下盖用夹入部件352b夹入并固定,其中,下盖用夹入部件352b在与下盖的抵接面侧形成有嵌合孔,下盖侧网保持部为O字状,在与下盖用夹入部件的抵接面形成有嵌合突起。另外,在下盖侧夹入部件352b形成有处理液的通过口。另外,在下盖4a形成有处理液的通过孔。这样,组装出由下盖4b、网10b和下盖用夹入部件352b构成的网固定上盖体45b,网固定上盖体45b拧入并嵌入于筒部的下端侧。
本发明的金属去除柱的特征在于,具有:收纳容器;被处理液供给口,其形成于所述收纳容器,用于向所述收纳容器的内侧供给被处理液;处理液排出管,其附设于所述收纳容器的底侧,与所述收纳容器的内侧连通;以及前述本发明的离子交换体填充筒,其收纳于所述收纳容器的内侧,所述插通管插通于所述处理液排出管的内侧,通过附设于所述插通管的外侧的O形环与所述处理液排出管的内壁及所述插通管的外侧紧贴,使得所述处理液排出管的内壁与所述插通管的外侧之间密闭。
本发明的金属去除柱为用于去除有机溶剂中的金属杂质的金属去除用的柱,且为在内侧收纳有本发明的离子交换体填充筒的柱。而且,在本发明的金属去除柱中,通过更换收纳于内侧的本发明的离子交换体填充筒,能够简便地更换用于有机溶剂中的金属杂质的去除的离子交换体。
使用本发明的金属去除柱所处理的有机溶剂,即,被处理液可举出IPA(异丙醇)、PGMEA(丙二醇单甲醚乙酸酯)、PGME(丙二醇单甲醚)、PGEE(丙二醇单乙醚)、NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)等。作为被处理液中的杂质,可举出Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cd、Pb等金属离子,Cl、SO4、NO3、PO4、CO3、HCO3等阴离子;甲酸、乙酸、马来酸、丙酸等有机酸;带正电荷或负电荷的高分子化合物。
在本发明的金属去除柱的收纳容器的内侧收纳有本发明的离子交换体填充筒。
本发明的金属去除柱所涉及的收纳容器为在内侧收纳有本发明的离子交换体填充筒的部件。收纳容器的大小、形状等根据设置于内侧的离子交换体填充筒的形状适当选择。
在收纳容器形成有用于向收纳容器的内侧供给被处理液的被处理液供给口。被处理液供给口的形成位置和大小可适当选择。另外,用于将被处理液输送到金属去除柱的被处理液的输液管直接或经由与被处理液供给口连通的连结管与被处理液供给口相连。
在收纳容器的底侧附设有与收纳容器的内侧连通的处理液排出管。用于将处理液输送到使用点或处理液的贮存罐的处理液的输液管与处理液排出管相连。
收纳容器及处理液排出管的材质不被特别限制,例如可举出聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等。收纳容器和处理液排出管的材质根据被处理液的种类、溶解物质的种类等适当选择。
可以在离子交换体填充筒与使用点之间,或在离子交换体填充筒与处理液的贮存罐之间设有微粒去除过滤器。作为设置位置,例如,可举出本发明的离子交换体填充筒的插通管内、本发明的金属去除柱的处理液排出管内且比插通管的端部靠下游的位置等。
在本发明的金属去除柱中,本发明的离子交换体填充筒的插通管插通于处理液排出管的内侧,并且,通过附设于本发明的离子交换体填充筒的插通管的外侧的O形环,使本发明的金属去除柱的处理液排出管的内壁与本发明的离子交换体填充筒的插通管的外侧之间密闭,由此,由填充在本发明的离子交换体填充筒内的离子交换体处理后的处理液不与被处理液混合地排出到本发明的金属去除柱外。
在本发明的金属去除柱中,通过更换收纳于内侧的本发明的离子交换体填充筒来进行超过了使用寿命的离子交换体的更换,并且在更换本发明的离子交换体填充筒时,由于手接触的部位位于比离子交换体的填充区域靠上游侧的本发明的离子交换体填充筒的筒部的外侧,因此能够防止在更换离子交换体时,比离子交换体的填充区域靠下游侧的部位(精制系统)被污染的情况。
另外,在将离子交换体填充筒设置于金属去除柱的情况下,需要将来自离子交换体填充筒的处理液的排出口与金属去除柱的处理液的排出管相连,并且,将金属去除柱的收容容器与处理液排出管之间密闭,以使金属去除柱的收纳容器内的被处理液不会向处理液侧泄漏而混入到处理液中。在本发明的金属去除柱中,作为来自离子交换体填充筒的处理液的排出管的插通管与金属去除柱的处理液的排出管相连,并且,通过O形环而使金属去除柱的处理液排出管的内壁与离子交换体填充筒的插通管的外侧之间密闭,以使金属去除柱的收纳容器内的被处理液不会向处理液侧泄漏而混入到处理液中。而且,O形环在被夹在密闭对象部件之间时,容易发生弹性变形,因此即使离子交换体填充筒的插通管的材质与金属去除柱的材质不同,O形环也会与金属去除柱的被处理液排出管的内壁及离子交换体填充筒的插通管的外侧紧贴。由此,金属去除柱的处理液排出管的内壁与离子交换体填充筒的插通管的外侧之间良好地密闭。
另一方面,在离子交换体填充筒的处理液的排出口或排出管与金属去除柱的处理液的排出口或排出管通过螺纹固定进行连接的情况下,如果离子交换体填充筒与金属去除柱的材质不同,则螺纹的啮合部分的紧贴性容易变得不充分,或者离子交换体填充筒与金属去除柱的紧贴性容易变得不充分。因此,金属去除柱的收纳容器内的离子交换体填充筒的外侧与金属去除柱的处理液排出管内之间的密闭容易变得不充分,其结果为,金属去除柱的收纳容器内的被处理液有可能泄漏到处理液侧,而混入到处理液中。
另外,在本发明的离子交换体填充筒中,在下侧设有附设有O形环的插通管。因此,不会由于离子交换体填充筒的重量,使离子交换体填充筒的插通管从金属去除柱的处理水排出管脱落。
另一方面,在填充有离子交换体的筒部上设有附设有O形环的插通管的情况下,由于离子交换体填充筒的重量,会使离子交换体填充筒的插通管从金属去除柱的处理水排出管脱落。作为针对这种情况的防止方法之一,存在有通过螺纹固定将离子交换体填充筒的处理液的排出口或排出管与金属去除柱的处理液的排出口或排出管相连的方法,但这样会产生如上所述的进行了螺纹固定的情况下的螺纹的啮合部分的紧贴性不足的问题。另外,作为其他的防止方法,存在有在金属填充柱的底部附设从下方支承离子交换体填充筒的部件的方法,但这样,由于支承部件的附设位置位于离子交换体填充筒的盖的中央附近,因此支承部件会堵塞盖的中央附近的被处理水的通过孔,阻碍离子交换体的填充区域的中央部分的被处理液的良好流动。
在本发明的离子交换体填充筒中,在离子交换体的填充区域的下侧设有插通管。因此,被处理水在离子交换体填充筒的筒部内从上向下流动,从而向下按压离子交换体。因此,由于防止了在筒部内离子交换体飞扬的情况,因此被处理水与离子交换体的接触效率变高。
【实施例】
以下,基于实施例对本发明进行详细说明。但是,本发明并不限定于以下的实施例。
(实施例1)
在Pall公司制造的脱金属过滤器用PFA外壳内设置图1所示的离子交换体填充筒,从而组装出金属去除柱。以下示出所填充的离子交换体和O形环的详细内容,并在表1示出离子交换体填充筒的详细内容。另外,作为被处理液,准备表2所示的金属杂质含量的异丙醇。
接着,以SV-=4h-1向金属去除柱供给被处理液,进行金属去除处理。得到的处理液中的金属杂质含量示于表2。
<离子交换体>
Organo公司制,商品名:ORLITE DS-7,树脂的材质:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,离子交换基的种类:磺酸基、4级铵基的混床,离子交换当量:阳离子1.7mg当量/ml润湿树脂、阴离子0.8mg当量/ml润湿树脂。
<O形环>
flon工业公司制,商品名:PFA包覆O形环,材质:用PFA包覆viton(氟橡胶品牌),线径:3.53±0.10mm,内径:37.69±0.38mm,外径:44.75mm。
【表1】
筒部 | |
材质 | PTFE |
内径(mm) | 75 |
外径(mm) | 85 |
长度(mm) | 225 |
上盖 | |
材质 | PTFE |
厚度(mm) | 10 |
通过孔的直径(mm) | 5 |
通过孔的数量(mm) | 37 |
下盖 | |
材质 | PTFE |
厚度(mm) | 10 |
通过孔的直径(mm) | 5 |
通过孔的数量(mm) | 19 |
插通管 | |
材质 | PTFE |
内径(mm) | 33 |
外径(mm) | 44 |
【表2】
被处理液 | 处理液 | |
Li | <10 | <10 |
Na | 40893 | <10 |
Mg | <10 | <10 |
Al | <10 | <10 |
K | 32 | <10 |
Ca | 16 | <10 |
Ti | <10 | <10 |
Mn | <10 | <10 |
Fe | <10 | <10 |
Co | <10 | <10 |
Ni | <10 | <10 |
Cu | 24 | <10 |
Zn | <10 | <10 |
Sr | <10 | <10 |
Cd | <10 | <10 |
Ba | <10 | <10 |
Pb | <10 | <10 |
符号说明
1 颗粒状的离子交换树脂
2、2a 筒部
3、3a、3b 上盖
4、4a、4b 下盖
5 插通管
6 O形环
7 被处理液的通过孔
8 处理液的通过孔
9、9a、9b 网
10、10a、10b 网
11、11a 上端侧管径缩小部
12 下端侧管径缩小部
20、20a 离子交换体填充筒
21 收纳容器
22 被处理液供给口
23 处理液排出管
24 处理液排出管的内壁
25 处理液的输液管
26 被处理液的输液管
27 筒部与收纳容器之间的空间
28 连结管
30 金属去除柱
31 被处理液
32 处理液
33a 上侧盖部件
33b 下侧盖部件
36 上盖侧夹入部件固定部
37 上盖侧夹入部件的内侧部
38 上盖侧夹入部件的外侧部
39 被处理液的通过口
43a、43b 网固定上盖体
45a、45b 网固定下盖体
51 O形环附设用槽
351a、351b 上盖用夹入部件
352a、352b 下盖用夹持部件
401 嵌合突起
402 勘合孔
421 上盖侧网保持部
Claims (8)
1.一种离子交换体填充筒,其收纳在金属去除柱的收纳容器的内侧,在内部填充有离子交换体,所述离子交换体填充筒的特征在于,具有:
筒部;
上盖,其形成有被处理液的通过孔,设于所述筒部的上端;
下盖,其形成有处理液的通过孔,设于所述筒部的下端;
插通管,其与所述下盖相连,在外侧附设有O形环,用于插通在处理液排出管的内侧,所述处理液排出管设在所述金属去除柱的收纳容器的底部;以及
离子交换体,其填充在所述筒部的内部。
2.如权利要求1所述的离子交换体填充筒,其特征在于,
所述筒部由聚四氟乙烯PTFE构成。
3.如权利要求1或2所述的离子交换体填充筒,其特征在于,
在所述筒部的内侧形成有:上端侧管径缩小部,其随着趋向所述筒部的上端,使所述筒部的内径缩小;以及下端侧管径缩小部,其随着趋向所述筒部的下端,使所述筒部的内径缩小。
4.如权利要求1至3中任一项所述的离子交换体填充筒,其特征在于,
所述离子交换体填充筒具有:上盖用夹入部件,其形成有被处理液的通过口;以及上盖侧离子交换体流出防止部件,该上盖侧离子交换体流出部件夹入于所述上盖与所述上盖用夹入部件之间。
5.如权利要求4所述的离子交换体填充筒,其特征在于,
所述上盖用夹入部件包含在外周面形成有螺纹牙或螺纹槽的O字状的外侧部和设于该外侧部的径向内侧的+字或X字形状的内侧部,
所述上盖具有上盖侧夹入部件固定部,该上盖侧夹入部件固定部在内周面形成有与所述上盖用夹入部件的所述螺纹牙或所述螺纹槽螺合的螺纹槽或螺纹牙,
所述上盖用夹入部件与所述上盖侧夹入部件固定部螺合。
6.如权利要求1至5中任一项所述的离子交换体填充筒,其特征在于,
所述离子交换体填充筒具有:下盖用夹入部件,其形成有处理液的通过口;以及下盖侧离子交换体流出防止部件,该下盖侧离子交换体流出防止部件夹入于所述下盖与所述下盖用夹入部件之间。
7.如权利要求6所述的离子交换体填充筒,其特征在于,
所述下盖用夹入部件包含在外周面形成有螺纹牙或螺纹槽的O字状的外侧部和设于该外侧部的径向内侧的+字或X字形状的内侧部,
所述下盖具有下盖侧夹入部件固定部,该下盖侧夹入部件固定部在内周面形成有与所述下盖用夹入部件的所述螺纹牙或所述螺纹槽螺合的螺纹槽或螺纹牙,
所述下盖用夹入部件与所述下盖侧夹入部件固定部螺合。
8.一种金属去除柱,其特征在于,具有:
收纳容器;
被处理液供给口,其形成于所述收纳容器,用于向所述收纳容器的内侧供给被处理液;
处理液排出管,其附设于所述收纳容器的底侧,与所述收纳容器的内侧连通;以及
权利要求1至7中任一项所述的离子交换体填充筒,其收纳于所述收纳容器的内侧;
所述插通管插通于所述处理液排出管的内侧,通过使附设于所述插通管的外侧的O形环与所述处理液排出管的内壁及所述插通管的外侧紧贴,使得所述处理液排出管的内壁与所述插通管的外侧之间密闭。
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