CN109781499B - 温度反应器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种温度反应器及其制作方法。通过在温度反应器制作工艺过程中形成密封腔体和观察窗口并在形成密封腔体的密封层中设置测温电阻，本发明能够克服传统温度反应器使用时存在的上下窗口难以对准导致的测试样品容易污染、温度反应器密封性差、测试观察过程中加温不准确以及传统的温度反应器在TEM/SEM类测试设备内部不易观察和探测等问题。
Description
技术领域
本发明涉及微纳制造技术领域，尤其涉及一种温度反应器及其制作方法。
背景技术
温度反应器在生产TEM/SEM类测试设备的应用已随处可见，具体地，所述温度反应器设置在所述TEM/SEM类测试设备内部，用来观察化学、生物等领域样品的原位反应过程。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下技术问题：
首先，传统的温度反应器使用时存在上下窗口难以对准，样品容易污染以及密封性难以保证的问题；其次，温度反应器在TEM/SEM类测试设备内部不易观察和探测，而且由于加温过程难以控制导致加温不准确。
发明内容
本发明提供的温度反应器及其制作方法，通过在温度反应器制作工艺过程中形成密封腔体和观察窗口并在形成密封腔体的密封层中设置测温电阻，能够克服传统的温度反应器使用时存在的由于上下窗口难以对准导致测试样品容易污染以及密封性难以保证的问题，传统的温度反应器在TEM/SEM类测试设备内部不易观察和探测以及避免测试观察过程中出现加温不准确的问题发生。
第一方面，本发明提供一种温度反应器，所述温度反应器自下而上依次包括保护层、硅衬底、观察层、第一钝化层、密封腔、密封层、第二钝化层，所述温度反应器还包括多个加热电阻、多个测温电阻、两个连通所述密封腔的凹槽和一个观察窗口；其中，所述多个加热电阻沉积在所述观察层上且位于所述第一钝化层中，所述多个测温电阻沉积在所述密封层上且位于所述第二钝化层中，所述凹槽贯穿于所述保护层、所述硅衬底、所述观察层、所述第一钝化层以连通所述密封腔，所述观察窗口贯穿于所述保护层和所述硅衬底。
第二方面，本发明提供一种温度反应器的制备方法，包括：
同时在硅衬底的上表面沉积观察层以及在下表面沉积保护层；
刻蚀所述保护层以形成贯穿于所述保护层的两个凹槽下开口和一个观察窗口开口；
在所述观察层上沉积多个加热电阻；
在沉积有所述多个加热电阻的所述观察层上沉积第一钝化层；
刻蚀所述第一钝化层和所述观察层以形成贯穿于所述第一钝化层和所述观察层的两个凹槽上开口；
在所述第一钝化层和暴露的硅衬底上表面上沉积牺牲层，刻蚀所述牺牲层以去除所述牺牲层两端的部分牺牲层；
在经过刻蚀处理的牺牲层上沉积密封层以形成密封空间；
在所述密封层上沉积多个测温电阻，然后在沉积有所述多个测温电阻的所述密封层上沉积第二钝化层；
在所述两个凹槽下开口和所述观察窗口开口处开始刻蚀所述硅衬底以形成贯穿于所述硅衬底的连通所述密封空间的两个凹槽和所述观察窗口；
利用释放技术去除所述经过刻蚀处理的牺牲层。
本发明实施例提供的温度反应器及其制作方法，通过在温度反应器制作工艺过程中形成密封腔体和观察窗口，并在形成密封腔体的密封层中设置测温电阻，以为TEM/SEM类测试设备提供液态或气态样品的测试观察。与现有技术相比，一方面，本发明的温度反应器自带一个用于容纳测试样品的密封腔，从而能够克服传统的温度反应器使用时存在的由于上下窗口难以对准导致测试样品容易污染以及密封性难以保证的问题；另一方面，本发明的温度反应器设置有一个观察窗口，从而能够克服传统的温度反应器在TEM/SEM类测试设备内部不易观察和探测；再一方面，本发明的温度反应器设置有多个测温电阻，能够提供加温时同步进行实时测温功能，从而能够避免测试观察过程中出现加温不准确的问题发生。
附图说明
图1为本发明一实施例温度反应器的结构示意图；
图2为本发明一实施例温度反应器的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种温度反应器，如图1所示，所述温度反应器自下而上依次包括保护层、硅衬底、观察层、第一钝化层、密封腔、密封层、第二钝化层，所述温度反应器还包括多个加热电阻、多个测温电阻、两个连通所述密封腔的凹槽和一个观察窗口；其中，所述多个加热电阻沉积在所述观察层上且位于所述第一钝化层中，所述多个测温电阻沉积在所述密封层上且位于所述第二钝化层中，所述凹槽贯穿于所述保护层、所述硅衬底、所述观察层、所述第一钝化层以连通所述密封腔，所述观察窗口贯穿于所述保护层和所述硅衬底。
本发明实施例提供的温度反应器，通过在温度反应器制作工艺过程中形成密封腔体和观察窗口，并在形成密封腔体的密封层中设置测温电阻，以为TEM/SEM类测试设备提供液态或气态样品的测试观察。与现有技术相比，一方面，本发明的温度反应器自带一个用于容纳测试样品的密封腔，从而能够克服传统的温度反应器使用时存在的由于上下窗口难以对准导致测试样品容易污染以及密封性难以保证的问题；另一方面本发明的温度反应器设置有一个观察窗口，从而能够克服传统的温度反应器在TEM/SEM类测试设备内部不易观察和探测；再一方面，本发明的温度反应器设置有多个测温电阻，能够提供加温时同步进行实时测温功能，从而能够避免测试观察过程中出现加温不准确的问题发生。
其中，所述加热电阻主要用于加热所述密封腔中的测试样品，可选地，所述加热电阻的材料可以为铂、镍或者钨；所述测温电阻是感温元件用于在测试过程中检测测试样品的温度，可选地，所述测温电阻的材料可以为铂、铜、镍或者铁。
所述密封层主要用于形成所述密封腔，可选地，所述密封层的材料可以为二氧化硅或者氮化硅。
可选地，所述保护层和所述观察层为应力小于50兆帕的低应力氮化硅层，例如，可以利用低压力化学气相沉积法制备应力小于50兆帕的低应力氮化硅层，其中，所述保护层用于当刻蚀所述保护层时避免凹槽和观察窗口以外的硅衬底被刻蚀，起到保护衬底的作用；所述观察层用于形成便于TEM/SEM观察的超薄窗口，同时也为通孔的形成提供必要条件。
可选地，所述第一钝化层为氮化硅或者二氧化硅透明介质材料，例如，可以利用等离子增强化学气相沉积法制备氮化硅或者二氧化硅透明介质材料，其作用是用于保护其中的加热电阻。
所述第二钝化层为氮化硅、二氧化硅或者三氧化二铝透明介质材料，例如，可以利用等离子增强化学气相沉积法制备氮化硅，二氧化硅或者三氧化二铝透明介质材料，其作用是用于保护其中的测温电阻。
本发明实施例还提供一种温度反应器的制备方法，如图2所示，所述方法包括：
(1)同时在硅衬底的上表面沉积观察层以及在下表面沉积保护层。
具体地，可以利用等离子体增强化学气相沉积法PECVD(Plasma EnhancedChemical Vapor Deposition)或者低压力化学气相沉积法LPCVD(Low Pressure ChemicalVapor Deposition)工艺在所述硅衬底的上下表面上同时沉积所述观察层和所述保护层。
(2)刻蚀所述保护层以形成贯穿于所述保护层的两个凹槽下开口和一个观察窗口开口。
(3)在所述观察层上沉积多个加热电阻。
(4)在沉积有所述多个加热电阻的所述观察层上沉积第一钝化层。
(5)刻蚀所述第一钝化层和所述观察层以形成贯穿于所述第一钝化层和所述观察层的两个凹槽上开口。
(6)在所述第一钝化层和暴露的硅衬底上表面上沉积牺牲层，刻蚀所述牺牲层以去除所述牺牲层两端的部分牺牲层。
(7)在经过刻蚀处理的牺牲层上沉积密封层以形成密封空间。
(8)在所述密封层上沉积多个测温电阻，然后在沉积有所述多个测温电阻的所述密封层上沉积第二钝化层。
(9)在所述两个凹槽下开口和所述观察窗口开口处开始刻蚀所述硅衬底以形成贯穿于所述硅衬底的连通所述密封空间的两个凹槽和所述观察窗口；
(10)利用释放技术去除所述经过刻蚀处理的牺牲层。
本发明实施例提供的温度反应器的制备方法，通过在温度反应器制作工艺过程中形成密封腔体和观察窗口，并在形成密封腔体的密封层中设置测温电阻，以为TEM/SEM类测试设备提供液态或气态样品的测试观察。与现有技术相比，一方面，本发明的温度反应器自带一个用于容纳测试样品的密封腔，从而能够克服传统的温度反应器使用时存在的由于上下窗口难以对准导致测试样品容易污染以及密封性难以保证的问题；另一方面本发明的温度反应器设置有一个观察窗口，从而能够克服传统的温度反应器在TEM/SEM类测试设备内部不易观察和探测；再一方面，本发明的温度反应器设置有多个测温电阻，能够提供加温时同步进行实时测温功能，从而能够避免测试观察过程中出现加温不准确的问题发生。
其中，所述加热电阻主要用于加热所述密封腔中的测试样品，可选地，所述加热电阻的材料可以为铂、镍或者钨；所述测温电阻是感温元件用于在测试过程中检测测试样品的温度，可选地，所述测温电阻的材料可以为铂、铜、镍或者铁。
所述密封层主要用于形成所述密封腔，可选地，所述密封层的材料可以为二氧化硅或者氮化硅。
可选地，所述保护层和所述观察层为应力小于50兆帕的低应力氮化硅层，其中，所述保护层用于当刻蚀所述保护层时避免凹槽和观察窗口以外的硅衬底被刻蚀，起到保护衬底的作用；所述观察层用于形成便于TEM/SEM观察的超薄窗口，同时也为通孔的形成提供必要条件。
可选地，所述第一钝化层为氮化硅或者二氧化硅透明介质材料，其作用是用于保护其中的加热电阻。
所述第二钝化层为利用氮化硅、二氧化硅或者三氧化二铝透明介质材料，其作用是用于保护其中的测温电阻。
其中，所述牺牲层主要用于与所述密封层配合一起形成所述密封腔，可选地，所述牺牲层的材料可以为聚乙烯、聚酰亚胺或者玻璃。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，所述的存储介质可为磁碟、光盘、只读存储记忆体(Read-Only Memory，ROM)或随机存储记忆体(Random AccessMemory，RAM)等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (13)
1.一种温度反应器，其特征在于，所述温度反应器自下而上依次包括保护层、硅衬底、观察层、第一钝化层、密封腔、密封层、第二钝化层，所述温度反应器还包括多个加热电阻、多个测温电阻、两个连通所述密封腔的凹槽和一个观察窗口；
其中，所述加热电阻沉积在所述观察层上且位于所述第一钝化层中，所述测温电阻沉积在所述密封层上且位于所述第二钝化层中，所述凹槽贯穿于所述保护层、所述硅衬底、所述观察层、所述第一钝化层以连通所述密封腔，所述观察窗口贯穿于所述保护层和所述硅衬底。
2.根据权利要求1所述的温度反应器，其特征在于，所述加热电阻的材料为铂、镍或者钨，所述测温电阻的材料为铂、铜、镍或者铁。
3.根据权利要求1所述的温度反应器，其特征在于，所述密封层的材料为二氧化硅、氮化硅或者三氧化二铝。
4.根据权利要求1所述的温度反应器，其特征在于，所述第一钝化层为氮化硅或者二氧化硅透明介质材料。
5.根据权利要求1所述的温度反应器，其特征在于，所述第二钝化层为氮化硅、二氧化硅或者三氧化二铝透明介质材料。
6.根据权利要求1所述的温度反应器，其特征在于，所述保护层和所述观察层为应力小于50兆帕的低应力氮化硅层。
7.一种温度反应器的制备方法，其特征在于，包括：
同时在硅衬底的上表面沉积观察层以及在下表面沉积保护层；
刻蚀所述保护层以形成贯穿于所述保护层的两个凹槽下开口和一个观察窗口开口；
在所述观察层上沉积多个加热电阻；
在沉积有所述多个加热电阻的所述观察层上沉积第一钝化层；
刻蚀所述第一钝化层和所述观察层以形成贯穿于所述第一钝化层和所述观察层的两个凹槽上开口；
在所述第一钝化层和暴露的硅衬底上表面上沉积牺牲层，刻蚀所述牺牲层以去除所述牺牲层两端的部分牺牲层；
在经过刻蚀处理的牺牲层上沉积密封层以形成密封空间；
在所述密封层上沉积多个测温电阻，然后在沉积有所述多个测温电阻的所述密封层上沉积第二钝化层；
在所述两个凹槽下开口和所述观察窗口开口处开始刻蚀所述硅衬底以形成贯穿于所述硅衬底的连通所述密封空间的两个凹槽和所述观察窗口；
利用释放技术去除所述经过刻蚀处理的牺牲层。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加热电阻的材料为铂、镍或者钨，所述测温电阻的材料为铂、铜、镍或者铁。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述密封层的材料为二氧化硅或者氮化硅。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一钝化层为氮化硅或者二氧化硅透明介质材料。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第二钝化层为氮化硅、二氧化硅或者三氧化二铝透明介质材料。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保护层和所述观察层为应力小于50兆帕的低应力氮化硅层。
13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述牺牲层的材料为聚乙烯、聚酰亚胺或者玻璃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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