CN109778259B - 一种锑电镀液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种锑电镀液及其制备方法，该电镀液含有硼酸、次亚磷酸钠、络合剂和适量水，所述电镀液还含有锑盐，所述电镀液各组分及其含量为硼酸20‑80g/L、次亚磷酸钠10‑80g/L、络合剂10‑60g/L和锑盐1‑10g/L。利用电镀方法获得均匀的锑镀层，色泽美观，其比容量高，而且电镀液的稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种锑电镀液及其制备方法。
背景技术
电镀具有工艺简单，成本低，易操作和规模化应用等优点，在生活中的应用十分广泛。电镀单金属已远不能满足现代化对功能材料的需求。因此，电镀多元合金在近年来的迅速发展，种类繁多，材料性能优异，目前已经广泛应用于磁性行业、能源领域等。
锑的理论容量高达660mA·h/g，远高于目前的商业化碳材料，是一种具有很好前景的能源材料。目前，制备锑合金的方法主要有真空蒸镀法、溅射沉积法，而这些制备方法具有设备复杂、成本高、时间长、不易规模化生产应用等缺点。因此，寻求低成本的技术制备高比容量的锑负极材料具有重要意义。
而目前还没有公开制备锑合金的相关方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种锑电镀液及其制备方法。该电镀液用于制备锑的相关合金，不含腐蚀性物质、安全环保，化学稳定性高，制备工艺简单可控，且稳定性好。该电镀液的配比使得其极化曲线较为稳定，电镀操作稳定可控，容易制备出性能重复性较好的产品。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种锑电镀液，含有硼酸、次亚磷酸钠、络合剂和适量水，所述电镀液还含有锑盐，所述电镀液各组分及其含量为硼酸20-80g/L、次亚磷酸钠10-80g/L、络合剂10-60g/L和锑盐1-10g/L。
进一步的，所述电镀液各组分及其含量为硼酸40g/L、次亚磷酸钠40g/L、络合剂60g/L和锑盐4g/L。
进一步的，所述锑盐为酒石酸锑钾或者氯化锑。
进一步的，所述络合剂为乙酸钠、乙酸氨、柠檬酸或乙二胺四乙酸。
进一步的，所述电镀液的pH值为0.5-3.0。
进一步的，所述电镀液的工作温度为10-40℃。
进一步的，所述电镀液还包括添加剂，添加剂为四溴化锡，具体含量为四溴化锡2-5g/L。其目的一方面是提高存储过程中的稳定性，另一方面是提高电镀液在电镀过程中的沉积均匀和稳定性。
进一步的，所述电镀液还包括酒石酸和酒石酸钠，酒石酸和酒石酸钠的含量分别为1-2g/L和0.5-1g/L。目的是使该电镀液具有稳定的极化曲线，确保在电沉积的过程中具有稳定可控性，从而提高最终产品的均匀稳定性。
一种锑电镀液的制备方法，包括以下步骤：
(1)向去离子水中加入硼酸20-80g、次亚磷酸钠10-80g、络合剂10-80g，搅拌溶解制成混合液；
(2)用酸调节混合液的pH为1.0-3.0；
(3)向上述混合液中加入锑盐1-10g，搅拌溶解，再加入余量的去离子水定容至1L，调节混合液pH为0.5-3.0，得到锑电镀液。
进一步的，步骤(2)所述的酸为盐酸或者硫酸。
本发明与现有技术相比，有益效果是：利用电镀方法获得均匀的锑镀层，色泽美观，其比容量高，而且电镀液的稳定性好。该配比的电镀液具有较为稳定的极化曲线，能够配合采用较为简单的操作得到性能重复性较好均匀的产品。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种锑电镀液的制备方法如下：
向去离子水中加入硼酸20g、次亚磷酸钠10g、络合剂(乙酸钠)10g，搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH＝1.0，向混合液中加入酒石酸锑钾1g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为0.5，得到锑电镀液。
实施例2：
一种锑电镀液的制备方法如下：
向去离子水中加入硼酸80g、次亚磷酸钠80g、络合剂(乙酸氨)80g，搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH＝3.0，向混合液中加入酒石酸锑钾10g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为3.0，得到锑电镀液。
实施例3：
一种锑电镀液的制备方法如下：
向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂(乙酸钠)60g，搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH＝2.0，向混合液中加入酒石酸锑钾4g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为1.5，得到锑电镀液。
实施例4：
一种锑电镀液的制备方法如下：
向去离子水中加入硼酸60g、次亚磷酸钠20g、络合剂(柠檬酸)20g，搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH＝1.0，向混合液中加入酒石酸锑钾6g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为1.0，得到锑电镀液。
实施例5：
一种锑电镀液的制备方法如下：
向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠60g、络合剂(乙二胺四乙酸)40g，搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH＝3.0，向混合液中加入酒石酸锑钾6g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为1.5，得到锑电镀液。
实施例6：
一种锑电镀液的制备方法如下：
向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂(柠檬酸)60g，搅拌溶解制成混合液，用HCl调节pH＝2.0，向混合液中加入酒石酸锑钾4g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1L，调节pH为1.5，得到锑电镀液。
实施例1-6能够在适当的操作条件下得到性能良好的镀层，并且在操作得当时，其镀层均匀色泽美观，比容量相对较高。
但是，基于以上的配比，操作过程存在控制不稳定，容易出现瑕疵、缺洞等现象。并且电镀液不能够得到长期保存。
实施例7：
在实施例5的基础上，加入四溴化锡2g/L，加入时机同硼酸等同。
实施例8：
在实施例6的基础上，加入四溴化锡5g/L，加入时机同硼酸等同。
实施例9：
在实施例5的基础上，加入四溴化锡2g/L，同时加入酒石酸2g/L和酒石酸钠1g/L，加入时机同硼酸等同。
实施例10：
在实施例6的基础上，加入四溴化锡5g/L，同时加入酒石酸1g/L和酒石酸钠0.5g/L，加入时机同硼酸等同。
实施例1-6得到的锑镀层均匀，色泽美观，比容量相对较高。
实施例7-10是进一步的改进，由于该电镀液是基于锑盐的电镀液，现有的络合剂并不能提高存储的稳定性，因此需要对其存储稳定性进行改性，以便降低存储时间对其电镀性能的影响。同时，实施例1-6的电镀液在工艺控制上存在重复性相对较弱的问题，这对工艺的操控精度提出了更多的要求，为了提高可控性，并提高镀液沉积的稳定性，特别地进行了改进。
实施例7-8是对其存储性能的稳定性进行保证，实施例1-6在长时间保存，其工艺操作难度增加，镀层性能稳定性降低，在长时间存放后，其镀层性能降低3-8％；而实施例7-8改进后，在一个月内，其对镀层影响很小。实施例9-10更多的是对操作工艺的稳定性控制，其结果是操作性难度降低，能够以较为宽松的操作工艺得到较好的重复性数据。
从另一方面，经过改性后的镀层性能更趋于稳定，工艺更加可控。
采用电化学性能测试对实施例1-6得到的镀层的测试结果如下表：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 储锂容量/(mA·h/g) | 650.8 | 635.2 | 630.0 | 605.6 | 609.8 | 612.5 |
采用电化学性能测试对实施例7-10得到的镀层的测试结果如下表：
| 项目 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
| 储锂容量/(mA·h/g) | 620.8 | 631.2 | 650.8 | 645.8 |
通过上表可以看出使用本发明的电镀液得到的锑镀层的比容量高，表现出好的电化学性能。
上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (8)
1.一种锑电镀液，含有硼酸、次亚磷酸钠、络合剂和适量水，其特征在于，所述电镀液还含有锑盐，所述电镀液各组分及其含量为硼酸20-80g/L、次亚磷酸钠10-80g/L、络合剂10-60g/L和锑盐1-10g/L；
所述电镀液还包括添加剂，添加剂为四溴化锡，具体含量为四溴化锡2-5g/L；
所述电镀液还包括酒石酸和酒石酸钠，酒石酸和酒石酸钠的含量分别为1-2g/L和0.5-1g/L。
2.根据权利要求1所述的一种锑电镀液，其特征在于，所述电镀液各组分及其含量为硼酸40g/L、次亚磷酸钠40g/L、络合剂60g/L和锑盐4g/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种锑电镀液，其特征在于，所述锑盐为酒石酸锑钾或者氯化锑。
4.根据权利要求1或2所述的一种锑电镀液，其特征在于，所述络合剂为乙酸钠、乙酸氨、柠檬酸或乙二胺四乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种锑电镀液，其特征在于，所述电镀液的pH值为0.5-3.0。
6.根据权利要求1所述的一种锑电镀液，其特征在于，所述电镀液的工作温度为10-40℃。
7.根据权利要求1所述的一种锑电镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向去离子水中加入硼酸20-80g、次亚磷酸钠10-80g、络合剂10-80g、四溴化锡2-5g、酒石酸1-2g、酒石酸钠0.5-1g，搅拌溶解制成混合液；
(2)用酸调节混合液的pH为1.0-3.0；
(3)向上述混合液中加入锑盐1-10g，搅拌溶解，再加入余量的去离子水定容至1L，调节混合液pH为0.5-3.0，得到锑电镀液。
8.根据权利要求7所述的一种锑电镀液的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酸为盐酸或者硫酸。
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