CN109652830B - 一种钴-锰-磷磁性电镀液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电镀技术领域,具体涉及一种钴‑锰‑磷磁性电镀液及其制备方法,所述电镀液包括钴盐2‑20g/L、硼酸20‑80g/L、次亚磷酸钠10‑80g/L、络合剂10‑60g/L和锰盐2‑80g/L。该电镀液的稳定性好,使用该钴‑锰‑磷磁性电镀液得到的镀层色泽美观、磁性能好,能够满足不同厚度的镀层需要。

Description

一种钴-锰-磷磁性电镀液及其制备方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域,具体涉及一种钴-锰-磷磁性电镀液及其制备方法。
背景技术
电镀具有成本低,工艺简单,易操作等优点,在生活中的应用十分广泛。电镀单金属已远不能满足现代化对功能材料的需求。因此,电镀多元合金在近年来的迅速发展,它不仅可以得到特殊性能的表面,种类繁多,应用更加广泛,目前已经应用到磁性材料等行业。目前,制备Mn基合金的方法主要有高能球磨法、真空蒸镀法、溅射沉积法,而这些制备方法具有设备复杂、成本高、时间长、不易规模化生产应用等缺点。
与此同时,随着世界稀土资源的日益减少及稀土价格的快速增长,从而导致稀土磁性材料的成本大大增加。因此,寻求低成本的电沉积技术制备优异磁性能的Mn基多元合金具有重要意义。
一个申请公布号为CN 105951125A、申请公布日为2016.09.21的中国专利公开了一种新型锰基磁性电镀液及其制备方法,所述电镀液包括以下质量浓度的各组分:硼酸30-60g/L、次亚磷酸钠30-60g/L、络合剂10-40g/L、抗坏血酸3-5g/L、铁盐5-20g/L、氯化锰10-40g/L、氯化铋2-8g/L、氯化铈0.1-0.8g/L,余量为去离子水。
该专利提供的是一种锰基磁性电镀液,该磁性电镀液采用的是铁盐,并且其采用了稀土元素,提高了使用成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种钴-锰-磷磁性电镀液及其制备方法。该电镀液避免使用稀土元素,降低了成本,并且不含腐蚀性物质、安全环保,化学稳定性高,制备工艺简单可控,且稳定性好。
为了达到上述发明目的,本发明采用以下技术方案:
一种钴-锰-磷磁性电镀液,含有硼酸、次亚磷酸钠、络合剂和适量水,该电镀液还含有钴盐和锰盐,所述电镀液各组分及其含量为硼酸20-80g/L、次亚磷酸钠10-80g/L、络合剂10-60g/L钴盐2-20g/L和锰盐2-80g/L。
进一步的,所述电镀液各组分及其含量为硼酸40g/L、次亚磷酸钠30g/L、络合剂60g/L、钴盐10g/L和锰盐40g/L。
进一步的,所述钴盐为硫酸盐或氯化盐。
进一步的,所述锰盐为硫酸盐或者氯化盐。
进一步的,所述络合剂为乙酸钠、酒石酸、柠檬酸或乙二胺四乙酸。
进一步的,所述电镀液的pH值为0.5-3.0。
进一步的,所述电镀液的工作温度为10-50℃。
进一步的,所述电镀液还包括添加剂,添加剂为苯并三氮唑和氯化亚锡,具体的苯并三氮唑2-5g/L和氯化亚锡10-15g/L。
具体的,苯并三氮唑和氯化亚锡用于提高镀液的稳定性,同时,在将镀液用于电镀时,能够消除电镀层表面的应力,使电镀层厚度较大时,仍然能够保持平整光滑度。
一种钴-锰-磷磁性电镀液的制备方法,包括以下步骤:
(1)向去离子水中加入硼酸20-80g、次亚磷酸钠10-80g、络合剂10-60g,搅拌溶解制成混合液;
(2)用酸调节混合液的pH为1.0-3.0;
(3)向上述混合液中加入钴盐2-20g、锰盐2-80g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水定容至1L,调节混合液pH为0.5-3.0,得到钴-锰-磷磁性电镀液。
进一步的,步骤(2)所述的酸为盐酸或者硫酸。
本发明与现有技术相比,有益效果是:电镀液稳定性好;使用该钴-锰-磷磁性电镀液得到的镀层色泽美观、磁性能好,能够满足不同厚度的镀层需要。利用电镀方法获得无稀土CoMnP合金,其磁性能好,而且电镀液的稳定性好,可以获得均匀镀层。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
实施例1:
一种钴-锰-磷磁性电镀液的制备方法如下:
向去离子水中加入硼酸20g、次亚磷酸钠10g、络合剂(乙酸钠)10g,搅拌溶解制成混合液,用HCl调节pH=1.0,向混合液中加入氯化钴2g、氯化锰2g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为0.5,得到钴-锰-磷磁性电镀液。
实施例2:
一种钴-锰-磷磁性电镀液的制备方法如下:
向去离子水中加入硼酸80g、次亚磷酸钠80g、络合剂(酒石酸)40g,搅拌溶解制成混合液,用HCl调节pH=1.5,向混合液中加入氯化钴20g、氯化锰80g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为1.0,得到钴-锰-磷磁性电镀液。
实施例3:
一种钴-锰-磷磁性电镀液的制备方法如下:
向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂(柠檬酸)40g,搅拌溶解制成混合液,用HCl调节pH=3.0,向混合液中加入氯化钴10g、硫酸锰40g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为2.0,得到钴-锰-磷磁性电镀液。
实施例4:
一种钴-锰-磷磁性电镀液的制备方法如下:
向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠60g、络合剂(乙二胺四乙酸)40g,搅拌溶解制成混合液,用HCl调节pH=3.0,向混合液中加入硫酸钴10g、硫酸锰40g,搅拌溶解,再加入余量的去离子水至总体积为1L,调节pH为3.0,得到钴-锰-磷磁性电镀液。
实施例5:
在实施例3的基础上加入苯并三氮唑2g/L和氯化亚锡15g/L。
实施例6:
在实施例4的基础上加入苯并三氮唑5g/L和氯化亚锡10g/L。
实施例1-6得到的一种钴-锰-磷磁性电镀液在使用和储存过程中稳定性好;将一种钴-锰-磷磁性电镀液进行电镀,通常情况下得到的镀层均匀,色泽美观。特别的,在将上述实施例的各镀液进行电镀的过程中,以同样的工艺参加进行电镀,在镀层0-50微米时,镀层表现较为稳定。
当镀层大于50微米,特别是大于100微米时,实施例1-4的镀层出现不平整的现象,而实施例5和6表现较好的稳定性,镀膜光滑平整。
具体表现为,当厚度大于100微米时,镜光表面效果欠佳,镀层表面容易出现麻点、斑点、小泡点、凸起颗粒点。在10000平方毫米内会出现小于0.1mm的缺陷点1-3个。
采用磁性能测试对实施例1-6得到的镀层的磁性能测试结果如下表:
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
顽力/Oe 17.5 18.0 21.5 20.5 23.1 22.9
通过上表可以看出使用本发明的电镀液得到的镀层的矫顽力低,表现出好的软磁性能。
本发明的一种钴-锰-磷磁性电镀液稳定性好;使用该钴-锰-磷磁性电镀液得到的镀层色泽美观、磁性能好。
上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解,本发明不限于这里所述的特定实施例,对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此,虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明,但是本发明不仅仅限于以上实施例,在不脱离本发明构思的情况下,还可以包括更多其他等效实施例,而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (6)

1.一种镀层光滑平整的钴-锰-磷磁性电镀液,所述镀层的厚度大于100微米,其特征在于,所述电镀液由质量配比如下的组分组成:硼酸20-80g/L、次亚磷酸钠10-80g/L、络合剂10-60g/L、钴盐2-20g/L、锰盐2-80g/L、苯并三氮唑2-5g/L和氯化亚锡10-15g/L。
2.根据权利要求1所述的钴-锰-磷磁性电镀液,其特征在于,所述钴盐为硫酸盐或氯化盐。
3.根据权利要求1所述的钴-锰-磷磁性电镀液,其特征在于,所述锰盐为硫酸盐或者氯化盐。
4.根据权利要求1所述的钴-锰-磷磁性电镀液,其特征在于,所述络合剂为乙酸钠、酒石酸、柠檬酸或乙二胺四乙酸。
5.根据权利要求1所述的钴-锰-磷磁性电镀液,其特征在于,所述电镀液的pH值为0.5-3.0。
6.根据权利要求1所述的钴-锰-磷磁性电镀液,其特征在于,所述电镀液的工作温度为10-50℃。
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