CN109777411A - 钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法 - Google Patents
钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109777411A CN109777411A CN201910213630.XA CN201910213630A CN109777411A CN 109777411 A CN109777411 A CN 109777411A CN 201910213630 A CN201910213630 A CN 201910213630A CN 109777411 A CN109777411 A CN 109777411A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cobalt
- solution
- carbon quantum
- uric acid
- precursor solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N Uric Acid Chemical compound N1C(=O)NC(=O)C2=C1NC(=O)N2 LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- TVWHNULVHGKJHS-UHFFFAOYSA-N Uric acid Natural products N1C(=O)NC(=O)C2NC(=O)NC21 TVWHNULVHGKJHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 229940116269 uric acid Drugs 0.000 title claims abstract description 46
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 117
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 90
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 68
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 41
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 18
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- GEYOCULIXLDCMW-UHFFFAOYSA-N 1,2-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC=C1N GEYOCULIXLDCMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 108010001336 Horseradish Peroxidase Proteins 0.000 claims description 6
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 108010092464 Urate Oxidase Proteins 0.000 claims description 5
- 229940005267 urate oxidase Drugs 0.000 claims description 5
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 3
- 108090000854 Oxidoreductases Proteins 0.000 claims 1
- 102000004316 Oxidoreductases Human genes 0.000 claims 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 abstract description 53
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 abstract description 53
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 53
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 abstract description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 28
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 8
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 6
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 5
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- UNDVUPUXHOTLAM-UHFFFAOYSA-N N1CCNCC1.NC=1C(=C(C=CC1)O)N Chemical compound N1CCNCC1.NC=1C(=C(C=CC1)O)N UNDVUPUXHOTLAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 2
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 201000005569 Gout Diseases 0.000 description 1
- 102000003992 Peroxidases Human genes 0.000 description 1
- 206010035226 Plasma cell myeloma Diseases 0.000 description 1
- 208000017733 acquired polycythemia vera Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000090 biomarker Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 239000011852 carbon nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003694 hair properties Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003317 immunochromatography Methods 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 208000032839 leukemia Diseases 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 201000000050 myeloid neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 108040007629 peroxidase activity proteins Proteins 0.000 description 1
- MQKPEUAOJLJUMD-UHFFFAOYSA-N phenol;piperazine Chemical compound C1C[NH2+]CCN1.[O-]C1=CC=CC=C1 MQKPEUAOJLJUMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 208000037244 polycythemia vera Diseases 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000001568 sexual effect Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 150000007968 uric acids Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
Abstract
本发明提供了一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：S1、配制柠檬酸前体溶液；S2、配制氯化钴前体溶液；S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1～5:1混合得到第一混合溶液；S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100～500:1混合反应后过滤，得滤液；S5、透析滤液，得透析液；S6、将透析液浓缩即得钴掺杂磁性碳量子点。本发明还提供了一种利用钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法。本发明的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，其具有碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备的优点。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料制备技术领域，具体涉及一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法。
背景技术
碳量子点的制备方法目前主要有两种：自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即从较大的碳结构剥落制备碳纳米颗粒的物理方法，再通过聚合物表面钝化的方式使其有效发光，主要包括电弧放电、激光剥蚀、电化学氧化、电子书辐射等。该方法往往需要严格的实验条件和特殊的能源，成本高，而且获得的碳量子产率比较低。
体液中尿酸含量变化，可以充分反映出人体内代谢、免疫等机能的状况。血尿酸增高主要见于痛风，在细胞增殖周期快、核酸分解代谢增加时，如白血病及其他恶性肿瘤、多发性骨髓瘤、真性红细胞增多症等血清尿酸值常见增高，在肾功能减退时，常伴有血清尿酸增高。因此，人们迫切需要尿酸浓度的可靠检测方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，其具有碳源丰富、廉价，制备过程简易，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1～5:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100～500:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得钴掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将0.8～1.2g柠檬酸溶于8～12ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.3～0.5g的氯化钴溶于8～12ml的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时。
优选的是，所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
本发明还提供了一种利用钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，包括以下步骤：
A1、配制等体积的多个标准溶液，多个标准溶液含相同浓度钴掺杂磁性碳量子点、不同浓度尿酸，分别检测每个标准溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值I1、I2；
A2、建立I2/I1与尿酸浓度之间的线性关系曲线；
A3、配制与A1中标准溶液相同体积相同钴掺杂磁性碳量子点浓度但尿酸浓度未知的待测溶液，分别检测待测溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值，并由A2中的线性关系曲线计算待测溶液中尿酸浓度。
优选的是，所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，A1中检测每个标准溶液、以及待测溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值时所用的激发光波长均为375nm。
优选的是，所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，配制标准溶液具体包括：分别相同体积的pH为6.5的PB缓冲溶液中加入不同质量的尿酸，然后依次加入邻苯二胺、辣根过氧化物酶、尿酸氧化酶，于温度为37℃条件下保持25min，得到尿酸溶液，备用；然后分别向尿酸溶液中加入相同体积相同浓度的钴掺杂磁性碳量子点溶液，混合均匀后即得标准溶液。
优选的是，所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，标准溶液中邻苯二胺的浓度为5mmol/L，辣根过氧化物酶的浓度为10μg/mL，尿酸氧化酶的浓度为0.06U/mL。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明制备出钴掺杂磁性碳量子点，以柠檬酸为碳源，碳源丰富、廉价，制备过程简易，且碳量子点的荧光量子产率高，可大量制备。
2、本发明制备出的钴掺杂磁性碳量子点具有水溶性好、荧光稳定、生物相容性好、具有铁磁性的优点，在生物标记、生物传感、荧光探针、防伪标记以及免疫层析产品领域具有重要的应用价值。
3、本发明的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，基于钴掺杂磁性碳量子点，利用辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化邻苯二胺生成具有荧光的产物2,3-二氨基酚嗪，2,3-二氨基酚嗪能猝灭钴掺杂磁性碳量子点的荧光，即465nm处的荧光强度减弱，同时2,3-二氨基酚嗪在540nm处的荧光强度增强，尿酸在其相应的氧化酶作用下能够产生过氧化氢，由此对尿酸进行检测，该方法对尿酸的检测线性范围为1×10-8mol/L到1×10-4mol/L，检出限3.4×10-9mol/L，相比传统的试剂盒，检测灵敏度高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钴掺杂磁性碳量子点的荧光激发和荧光发射图谱；
图2为本发明实施例1制备的钴掺杂磁性碳量子点的磁滞回线；
图3为本发明实施例1制备的钴掺杂磁性碳量子点的在激发波长为320～375nm下的荧光发射图谱；
图4为本发明实施例1制备的钴掺杂磁性碳量子点在在激发波长为375～420nm下的荧光发射图谱；
图5为本发明实施例1制备的钴掺杂磁性碳量子点的荧光量子产率图；
图6为本发明的多个标准溶液中含有不同浓度的尿酸，在激发波长为375nm时得到的荧光光谱图；
图7为本发明的实施例6中I2/I1与尿酸浓度之间的线性关系曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将0.8g柠檬酸溶于8ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.3g的氯化钴溶于8ml的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
图1显示了实施例1制备得到的钴掺杂磁性碳量子点荧光激发和荧光发射图谱，图2中的磁滞回线表明本发明的钴掺杂磁性碳量子点具有磁性。
实施例2
一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比3:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比400:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将1g柠檬酸溶于10ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.4g的氯化钴溶于10ml的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
实施例3
一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比5:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比500:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将1.2g柠檬酸溶于12ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.5g的氯化钴溶于12ml的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
实施例4
一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将0.8g柠檬酸溶于8ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.3g的氯化钴溶于8的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时；
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S4具体为：将第一混合溶液与二乙烯三胺混合后置于反应釜中，先升温至40℃，并向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为0.1Mpa保持1h后，然后使反应釜内压力降至20pa，保持1min；再升温至70℃，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为0.5Mpa保持2.5h，然后使反应釜内压力降至20pa，保持1min；最后升温至120℃，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为1Mpa保持2.5h，然后使反应釜内压力降至20pa，保持1min后，冷却，过滤反应后的溶液，即得滤液。
在第一混合溶液与二乙烯三胺混合后置于反应釜中，通过向反应釜内通入氮气加压再减压，并多次循环，在多次加压减压下，第一混合溶液与二乙烯三胺混合后产生气泡，这样可充分使第一混合溶液与二乙烯三胺之间发生反应，提高第一混合溶液与二乙烯三胺的反应速率，进而增加了碳量子点的荧光量子产率。所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S3具体为：将柠檬酸前体溶液与氯化钴前体溶液混合后，再加入磁化水，置于密闭容器中并通入二氧化碳气体，使密闭容器中压力为50kpa，并控制密闭容器内的温度为30℃，保持30min；然后控制密闭容器内的温度为80℃，继续通入二氧化碳气体，使密闭容器中压力为80kpa，保持1h；最后控制密闭容器内的温度为120℃，继续通入二氧化碳气体，使密闭容器中压力为150kpa，保持1h，冷却至室温，取出即得第一混合溶液；其中，磁化水的体积为柠檬酸前体溶液体积的2倍。
本方案中将柠檬酸前体溶液与氯化钴前体溶液混合后，再加入磁化水，磁化水分子间的氢键弱化并形成活性更强的单体分子水，表面张力下降，渗透性好，与柠檬酸、氯化钴之间的水和能力强，同时向密闭容器中通入二氧化二碳进行梯度加压以及梯度升温，在磁化水以及梯度高压、高温下柠檬酸前体溶液与氯化钴前体溶液可充分反应，产率大大提高，进而提高了钴掺杂磁性碳量子点的荧光量子产率。
实施例5
一种钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将0.8g柠檬酸溶于8ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.3g的氯化钴溶于8的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S4具体为：将第一混合溶液与二乙烯三胺混合后置于反应釜中，先升温至60℃，并向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为0.3Mpa保持2h后，然后使反应釜内压力降至30pa，保持2min；再升温至100℃，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为0.8Mpa保持3h，然后使反应釜内压力降至30pa，保持2min；最后升温至160℃，向反应釜内通入氮气使反应釜内的压力为1.5Mpa保持3h，然后使反应釜内压力降至30pa，保持2min后，冷却，过滤反应后的溶液，即得滤液。
所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，S3具体为：将柠檬酸前体溶液与氯化钴前体溶液混合后，再加入磁化水，置于密闭容器中并通入二氧化碳气体，使密闭容器中压力为60kpa，并控制密闭容器内的温度为40℃，保持40min；然后控制密闭容器内的温度为100℃，继续通入二氧化碳气体，使密闭容器中压力为120kpa，保持2h；最后控制密闭容器内的温度为150℃，继续通入氧化碳气体，使密闭容器中压力为180kpa，保持2h，冷却至室温，取出即得第一混合溶液；其中，磁化水的体积为柠檬酸前体溶液体积的5倍。
根据图5中钴掺杂磁性碳量子点的荧光量子产率图，可以计算得出实施例的碳量子点的荧光量子产率为62％。
同理将实施例2～5以相同的方法计算得出碳量子点的荧光量子产率为分别为63％、64％、72％、74％。
实施例6
一种钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，包括以下步骤：
A1、配制等体积的多个标准溶液，多个标准溶液含相同浓度钴掺杂磁性碳量子点、不同浓度尿酸，分别检测每个标准溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值I1、I2；其中，使用到的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法为实施例1～6中的任意一种。
A2、建立I2/I1与尿酸浓度之间的线性关系曲线；图7为I2/I1与尿酸浓度之间的线性关系曲线图。
A3、配制与A1中标准溶液相同体积、相同钴掺杂磁性碳量子点浓度的待测溶液，分别检测待测溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值，并由A2中的线性关系曲线计算待测溶液中尿酸浓度。
所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，A1中检测每个标准溶液、以及待测溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值时所用的激发光波长均为375nm。图3中a-I分别对应320-375nm，图4中a-j分别对应375-420nm，由此可知，在激发波长为375nm下荧光强度最大，因此将激发波长设置为375nm。所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，配制等体积的多个标准溶液具体包括：分别取相同体积的pH为6.5的PB缓冲溶液中加入不同质量的尿酸，然后依次加入邻苯二胺、辣根过氧化物酶、尿酸氧化酶，于温度为37℃条件下保持25min，得到尿酸溶液，备用；然后分别向尿酸溶液中加入相同体积、相同浓度的钴掺杂磁性碳量子点溶液，混合均匀后即得标准溶液；
其中，标准溶液中邻苯二胺的浓度为5mmol/L，辣根过氧化物酶的浓度为10μg/mL，尿酸氧化酶的浓度为0.06U/mL。在实际中配制的多个标准溶液中尿酸的浓度可分别为：1×10-8mol/L、5×10-8mol/L、1×10-7mol/L、5×10-7mol/L、1×10-6mol/L、3×10-6mol/L、5×10- 6mol/L、1×10-5mol/L、3×10-5mol/L、5×10-5mol/L、8×10-5mol/L、1×10-4mol/L、2×10- 4mol/L、3×10-4mol/L。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (6)
1.钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制柠檬酸前体溶液；
S2、配制氯化钴前体溶液；
S3、将柠檬酸前体溶液和氯化钴前体溶液按体积比1～5:1混合得到第一混合溶液；
S4、将第一混合溶液与二乙烯三胺按体积比100～500:1混合反应后过滤，得滤液；
S5、透析滤液，得透析液；
S6、将透析液浓缩即得钴掺杂磁性碳量子点；
其中，S1中柠檬酸前体溶液的配制方法为：将0.8～1.2g柠檬酸溶于8～12ml的水中即得柠檬酸前体溶液；
S2中氯化钴前体溶液的配制方法为：将0.3～0.5g的氯化钴溶于8～12ml的水中即得氯化钴前体溶液；
S5中透析具体为：采用剪切分子量500的透析袋，透析72小时。
2.如权利要求1所述的钴掺杂磁性碳量子点的制备方法，其特征在于，S6中浓缩时于60℃下进行旋转蒸发浓缩。
3.利用权利要求1～2任一所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、配制等体积的多个标准溶液，多个标准溶液含相同浓度钴掺杂磁性碳量子点、不同浓度尿酸，分别检测每个标准溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值I1、I2；
A2、建立I2/I1与尿酸浓度之间的线性关系曲线；
A3、配制与A1中标准溶液相同体积相同钴掺杂磁性碳量子点浓度但尿酸浓度未知的待测溶液，分别检测待测溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值，并由A2中的线性关系曲线计算待测溶液中尿酸浓度。
4.如权利要求3所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，其特征在于，A1中检测每个标准溶液、以及待测溶液在发射波长分别为465nm和540nm处的荧光强度值时所用的激发光波长均为375nm。
5.如权利要求3所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，其特征在于，配制标准溶液具体包括：分别相同体积的pH为6.5的PB缓冲溶液中加入不同质量的尿酸，然后依次加入邻苯二胺、辣根过氧化物酶、尿酸氧化酶，于温度为37℃条件下保持25min，得到尿酸溶液，备用；然后分别向尿酸溶液中加入相同体积相同浓度的钴掺杂磁性碳量子点溶液，混合均匀后即得标准溶液。
6.如权利要求5所述的钴掺杂磁性碳量子点检测尿酸的方法，其特征在于，标准溶液中邻苯二胺的浓度为5mmol/L，辣根过氧化物酶的浓度为10μg/mL，尿酸氧化酶的浓度为0.06U/mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910213630.XA CN109777411B (zh) | 2019-03-20 | 2019-03-20 | 钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910213630.XA CN109777411B (zh) | 2019-03-20 | 2019-03-20 | 钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109777411A true CN109777411A (zh) | 2019-05-21 |
| CN109777411B CN109777411B (zh) | 2022-04-12 |
Family
ID=66488478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910213630.XA Active CN109777411B (zh) | 2019-03-20 | 2019-03-20 | 钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109777411B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112499614A (zh) * | 2020-09-04 | 2021-03-16 | 上海大学 | 苹果酸-精氨酸官能化碳量子点及其制备方法和应用 |
| CN114306790A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-12 | 江苏恰瑞生物科技有限公司 | 一种固定化尿酸酶灌流器及其应用 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101041431A (zh) * | 2007-03-15 | 2007-09-26 | 天津大学 | 一种氮和过渡金属元素掺杂的碳纳米颗粒的制备方法 |
| CN103387831A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-11-13 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 高荧光量子效率碳纳米点及其制备方法 |
| KR101361132B1 (ko) * | 2011-11-07 | 2014-02-13 | 삼성전자주식회사 | 그래핀 양자점의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 그래핀 양자점 |
| CN105112052A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-12-02 | 徐州医学院 | 一种荧光-磁共振双模态碳量子点的制备方法 |
| CN106829917A (zh) * | 2015-12-04 | 2017-06-13 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种碳量子点及其应用 |
| CN107478621A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-12-15 | 南京医科大学 | 借助比率荧光探针定量检测血清中可代谢产生h2o2的生物分子的方法 |
| WO2018056801A1 (en) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | Universiti Putra Malaysia | Preparation of carbon quantum dots |
| CN108251107A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-06 | 北京服装学院 | 一种钴离子掺杂碳量子点的制备及得到的碳量子点与应用 |
-
2019
- 2019-03-20 CN CN201910213630.XA patent/CN109777411B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101041431A (zh) * | 2007-03-15 | 2007-09-26 | 天津大学 | 一种氮和过渡金属元素掺杂的碳纳米颗粒的制备方法 |
| KR101361132B1 (ko) * | 2011-11-07 | 2014-02-13 | 삼성전자주식회사 | 그래핀 양자점의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 그래핀 양자점 |
| CN103387831A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-11-13 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 高荧光量子效率碳纳米点及其制备方法 |
| CN105112052A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-12-02 | 徐州医学院 | 一种荧光-磁共振双模态碳量子点的制备方法 |
| CN106829917A (zh) * | 2015-12-04 | 2017-06-13 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种碳量子点及其应用 |
| WO2018056801A1 (en) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | Universiti Putra Malaysia | Preparation of carbon quantum dots |
| CN107478621A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-12-15 | 南京医科大学 | 借助比率荧光探针定量检测血清中可代谢产生h2o2的生物分子的方法 |
| CN108251107A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-06 | 北京服装学院 | 一种钴离子掺杂碳量子点的制备及得到的碳量子点与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| NA XIAO ET AL.,: "B,N-carbon dots-based ratiometric fluorescent and colorimetric dual-readout sensor for H2O2 and H2O2-involved metabolites detection using ZnFe2O4magnetic microspheres as peroxidase mimics", 《SENSORS & ACTUATORS: B. CHEMICAL》 * |
| SAJID ABDUL RUB PAKKATH ET AL.,: "Transition Metal Ion (Mn2+, Fe2+, Co2+, and Ni2+)-Doped Carbon Dots Synthesized via Microwave-Assisted Pyrolysis:A Potential Nanoprobe for Magneto-fluorescent Dual-Modality Bioimaging", 《ACS BIOMATER. SCI. ENG.》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112499614A (zh) * | 2020-09-04 | 2021-03-16 | 上海大学 | 苹果酸-精氨酸官能化碳量子点及其制备方法和应用 |
| CN114306790A (zh) * | 2021-12-16 | 2022-04-12 | 江苏恰瑞生物科技有限公司 | 一种固定化尿酸酶灌流器及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109777411B (zh) | 2022-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11220631B2 (en) | Method of making biomass fluorescent carbon quantum dots from soybean dregs by hydrothermal synthesis and uses thereof | |
| Spira-Solomon et al. | Low-temperature magnetic circular dichroism studies of native laccase: confirmation of a trinuclear copper active site | |
| Beinert | Recent developments in the field of iron‐sulfur proteins | |
| KR102541373B1 (ko) | 바이오센서 막의 제조 방법, 바이오센서 막 및 감시 장치 | |
| Zhao et al. | Colorimetric detection of blood glucose based on GOx@ ZIF-8@ Fe-polydopamine cascade reaction | |
| CN103773369B (zh) | 钆(ш)-碳量子点和其制备方法以及其在磁共振-荧光双模态成像探针中的应用 | |
| CN109777411A (zh) | 钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测尿酸的方法 | |
| CN101387606A (zh) | 基于四氧化三铁磁性纳米粒子模拟酶检测双氧水或葡萄糖的方法 | |
| CN113201334B (zh) | 一种铁氮掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用 | |
| Fan et al. | An ultrathin iron-porphyrin based nanocapsule with high peroxidase-like activity for highly sensitive glucose detection | |
| CN112933251B (zh) | 四氧化三锰纳米颗粒制备方法及用途 | |
| JP2573479B2 (ja) | 流体から酸素その他のリガンドを抽出利用するためのシステム | |
| CN110591704B (zh) | 一种具有上下转换荧光的聚合物碳点的制备方法及在检测Fe3+的应用 | |
| Clark et al. | Magnetic circular dichroism spectroscopic definition of the intermediate produced in the reduction of dioxygen to water by native laccase | |
| CN109897633A (zh) | 钴掺杂磁性碳量子点的制备方法及检测胆固醇的方法 | |
| CN108904805A (zh) | 一种谷胱甘肽响应型柏林绿纳米粒子的制备方法及其应用 | |
| Zhang et al. | Fabricated nanoplatform of Cu (II)-functionalized mimetic-peroxidase with catalytic property toward sensitive monitoring of hydrogen peroxide | |
| AU615897B2 (en) | Polyalkylamine complexes for ligand extraction and generation | |
| CN115814812B (zh) | 一种具有超氧化物歧化酶活性的双金属MOFs衍生物的制备方法及应用 | |
| Gao et al. | Controllable Synthesis of Hemoglobin–Metal Phosphate Organic–Inorganic Hybrid Nanoflowers and Their Applications in Biocatalysis | |
| CN111426644B (zh) | 一种IrO2/MnO2复合纳米酶及其制备方法和应用 | |
| CN101857638A (zh) | 一种制备牛血红蛋白/钛基二氧化钛杂化材料的方法 | |
| CN112730351A (zh) | 一种快速检测高锰酸钾溶液浓度的方法 | |
| CN117491329A (zh) | 比色和荧光双重可视化检测谷胱甘肽的纳米复合体系探针的制备方法 | |
| CN116174044A (zh) | 一种蛋白质构架的人工金属酶的新制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |