CN109776735A - 用于三维立体成型的光固化液体树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于三维立体成型的光固化液体树脂，包括按以下质量百分数计的组分：第一聚氨酯丙烯酸酯10‑70％，官能度为2；第二聚氨酯丙烯酸酯10‑50％，官能度为3‑6；交联剂单体1‑40％；活性稀释剂10‑50％；增粘树脂0‑10％；光引发剂0.1‑5％。本光固化液体树脂通过采用了大量的大分子量的聚氨酯丙烯酸酯树脂，以及低含量的小分子的稀释剂，反应过程速率得到控制。大分子量的聚氨酯丙烯酸酯聚合物侧链长，侧链的位阻大大减小了聚合过程收缩的影响，故该丙烯酸酯体系树脂聚合过程中的收缩率显著降低。同时，丙烯酸酯体系包含的高含量的聚氨酯丙烯酸酯的组分使丙烯酸酯树脂的力学强度大幅度提高，具有广泛的应用性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种用于三维立体成型的光固化液体树脂。
背景技术
3D打印技术是利用计算机辅助设计数据逐层构建三维物体的一项新兴技术，用于成型的材料包括液体树脂、粉末或其他材料，其中液体树脂包括光固化材料。
然而，现有可光固化液体树脂一般由预聚物、光敏单体、光引发剂、助剂等组成，光敏单体能在可见光、紫外光、激光等照射下由光引发剂引发聚合反应，形成固态。现有丙烯酸酯体系的3D打印光固化树脂，由于光固化过程中，丙烯酸酯单体由小分子转化为大分子聚合物，双键打开并连接的过程导致分子间间隙变小，造成收缩严重，存在聚合过程中收缩率大的缺陷，大大限制了3D 打印的精度和应用的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收缩率低的用于三维立体成型的光固化液体树脂以克服上述缺陷。
本发明的技术方案如下：
提供一种用于三维立体成型的光固化液体树脂，包括按以下质量百分数计的组分：第一聚氨酯丙烯酸酯10-70％，官能度为2；第二聚氨酯丙烯酸酯 10-50％，官能度为3-6；交联剂单体1-40％；活性稀释剂10-50％；增粘树脂 0-10％；光引发剂0.1-5％。以上聚氨酯丙烯酸酯可选自上海釜顺化学科技有限公司的FS3001、FS9811；南京嘉中化工科技有限公司的JZ501、JZ502、JZ3361、JZ901等等。
优选地，所述第一聚氨酯丙烯酸酯为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或芳香族聚氨酯丙烯酸酯；所述第二聚氨酯丙烯酸酯为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或芳香族聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，所述第一聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量Mn为 3000g/mol～100000g/mol；所述第二聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量Mn为 3000g/mol～100000g/mol。
优选地，所述交联剂单体从以下组分中选择其中一种：DPHA(双季戊四醇六丙烯酸酯)、TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、THEICTA(三(2-羟乙基)异氰月尿酸三丙烯酸酯)。以上交联剂单体可选自帝斯曼DSM-2830L、台湾长兴化学231-TF、美源化工M370等等。
优选地，所述活性稀释剂从以下组分中选择其中一种或两种：TPGDA(二缩三丙二醇二丙烯酸酯)、ACMO(4-丙烯酰吗啉)、HDDA(1,6-己二醇双丙烯酸酯)、IBOA(丙烯酸异冰片酯)、HEA(丙烯酸羟乙酯)、HEMA(丙烯酸羟乙酯)、HPA(丙烯酸-2-羟基丙酯)。以上活性稀释剂可选自润奥化工 LuCure248、GM61Q00、台湾长兴化学EM221-2、濮阳宏业HY005等。
优选地，所述活性稀释剂包括IBOA和ACMO的组合物、ACMO和TPGDA 的组合物或者IBOA和HEA的组合物，其中，IBOA：ACMO，ACMO：TPGDA， IBOA：HEA，其相对质量比例均为1:2～1:10；
优选地，所述增粘树脂为SIS(聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯)或PAM(聚丙烯酰胺)。以上增粘树脂可选自喜力来化工S509等。
优选地，，所述增粘树脂的分子量Mw为100000g/mol～800000g/mol。
优选地，光引发剂从以下组分中选择其中一种或两种：TPO(2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷)、184(1-羟基-环已基-苯基甲酮)、819(苯基双(2,4,6- 三甲基苯甲酰基)氧化膦)、ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)、651(安息香双甲醚)、 EDB(4-二甲胺基-苯甲酸乙酯)。
优选地，所述引发剂包括TPO和184的组合物、TPO和819的组合物或者TPO 和EDB的组合物；其中，TPO:184，TPO：819，TPO：EDB，其相对质量比例均为20:1～1:1。
与相关技术相比，本光固化液体树脂通过采用了大量的大分子量的聚氨酯丙烯酸酯树脂，以及低含量的小分子的稀释剂，反应过程速率得到控制。大分子量的聚氨酯丙烯酸酯聚合物侧链长，侧链的位阻大大减小了聚合过程收缩的影响，同时根据painter&Coleman方法对应的换算公式：收缩率与单体的分子量成反比，故该丙烯酸酯体系树脂聚合过程中的收缩率显著降低。同时，丙烯酸酯体系包含的高含量的聚氨酯丙烯酸酯的组分使丙烯酸酯树脂的力学强度大幅度提高，具有广泛的应用性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯，含量70％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为 2，数均分子量Mn为3000g/mol；
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为分子量100000g/mol；
交联剂单体，DPHA 1％，
活性稀释剂，ACMO 10％；
增粘树脂SIS 5％，其分子量Mw为100000g/mol；
光引发剂，TPO 5％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例2
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯10％，为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为100000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯50％，其为芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为6，数均分子量Mn为3000g/mol，
交联剂单体DPHA，10％，
活性稀释剂，包括：ACMO 20％，IBOA 10％，
光引发剂，包括：TPO 0.5％，EDB 0.5％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例3
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯30％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为5，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体TMPTA 40％，
活性稀释剂HEMA 14.75％，
光引发剂，包括：TPO 5％，819 0.25％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例4
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯20％，芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为9000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯20％，芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为6，数均分子量Mn为40000g/mol，
交联剂单体THEICTA 10％，
活性稀释剂，包括ACMO 45％，IBOA 4.5％，
光引发剂，TPO 0.1％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例5
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯20％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量20000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯20％，其为芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量20000g/mol，
交联剂单体TMPTA 10％，
活性稀释剂ACMO 39％，
增粘树脂PAM 10％，其分子量为800000g/mol，
光引发剂ITX 1％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例6
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯20％，其为芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量9000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯20％，其为芳香族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为6，数均分子量40000g/mol，
交联剂单体THEICTA 10％，
活性稀释剂，包括ACMO 4.5％，TPGDA，牌号为长兴化学EM223，含量 45％，
光引发剂651 0.5％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例7
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯30％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体THEICTA 40％，
活性稀释剂HDDA，15％，
光引发剂包括：TPO 2.5％，184 2.5％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例8
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯30％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体THEICTA 40％，
活性稀释剂HEA 15％，
光引发剂包括：TPO 4％，EDB 1％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例9
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯30％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体THEICTA 40％，
活性稀释剂HPA 15％，
光引发剂184 5％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例10
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯30％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体THEICTA 40％，
活性稀释剂TPGDA 15％，
光引发剂EDB 5％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例11
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯40％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯15％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体THEICTA 25％，
活性稀释剂HEA 15％，
光引发剂包括：TPO 3％，819 1％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
实施例12
将各组分材料按以下质量百分比的配比放入料桶中，进行混合：
第一聚氨酯丙烯酸酯40％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯15％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为3，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体THEICTA 25％，
活性稀释剂IBOA 15％，
光引发剂819 1％。
然后，在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
对比例
设置以下低粘度、传统的丙烯酸酯树脂作为对比例：
该丙烯酸酯树脂的各组分质量百分比分别为：
第一聚氨酯丙烯酸酯30％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为2，数均分子量Mn为5000g/mol，
第二聚氨酯丙烯酸酯10％，其为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，官能度为5，数均分子量Mn为8000g/mol，
交联剂单体TMPTA 9％，
活性稀释剂ACMO15％，IBOA10％，HDDA 20％，
光引发剂TPO 0.5％，819 0.5％。
将以上组分放入料桶中，进行混合，然后在避光条件下充分搅拌，静置24h，最后获得用于三维立体成型的光固化液体树脂。
性能测试
对实施例1-11制备的光固化液体树脂和对比例进行性能测试，方法如下：
粘度测试：在25℃下，采用NDJ-8s数显旋转粘度计测试粘度(GB/T 1024-1988)。
强度测试：按照GB/T 1040-2006标准要求制备拉伸样条模具，按照GB T 9341-2008标准要求制备弯曲样条模具，树脂样条在1000W高压汞灯下辐照 2min后成型，在万能试验机上进行测试。
收缩率测试：用密度法测试收缩率。先采用比重瓶法测得固化前后的密度 (GB/T15223-2008)，然后按公式计算收缩率：
测试结果如下表所示：
从以上表格中可以看出，本发明1-12实施例提供的光固化液体树脂相较传统的低粘度的丙烯酸酯树脂，具有以下优点：高粘度、高强度以及低收缩率。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，包括按以下质量百分数计的组分：
第一聚氨酯丙烯酸酯 10-70％，官能度为2；
第二聚氨酯丙烯酸酯 10-50％，官能度为3-6；
交联剂单体 1-40％；
活性稀释剂 10-50％；
增粘树脂 0-10％；
光引发剂 0.1-5％。
2.根据权利要求1所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述第一聚氨酯丙烯酸酯为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或芳香族聚氨酯丙烯酸酯；所述第二聚氨酯丙烯酸酯为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯或芳香族聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述第一聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量Mn为3000g/mol～100000g/mol；所述第二聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量Mn为3000g/mol～100000g/mol。
4.根据权利要求1所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述交联剂单体从以下组分中选择其中一种：DPHA(双季戊四醇六丙烯酸酯)、TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)、THEICTA(三(2-羟乙基)异氰月尿酸三丙烯酸酯)。
5.根据权利要求1所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述活性稀释剂从以下组分中选择其中一种或两种：TPGDA(二缩三丙二醇二丙烯酸酯)、ACMO(4-丙烯酰吗啉)、HDDA(1,6-己二醇双丙烯酸酯)、IBOA(丙烯酸异冰片酯)、HEA(丙烯酸羟乙酯)、HEMA(丙烯酸羟乙酯)、HPA(丙烯酸-2-羟基丙酯)。
6.根据权利要求5所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于：所述活性稀释剂包括IBOA和ACMO的组合物、ACMO和TPGDA的组合物或者IBOA和HEA的组合物，其中，IBOA：ACMO，ACMO：TPGDA，IBOA：HEA，其相对质量比例均为1:2～1:10。
7.根据权利要求1所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述增粘树脂为SIS(聚苯乙烯-聚异戊二烯-聚苯乙烯)或PAM(聚丙烯酰胺)。
8.根据权利要求7所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述增粘树脂的分子量Mw为100000g/mol～800000g/mol。
9.根据权利要求1所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，光引发剂从以下组分中选择其中一种或两种：TPO(2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷)、184(1-羟基-环已基-苯基甲酮)、819(苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦)、ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)、651(安息香双甲醚)、EDB(4-二甲胺基-苯甲酸乙酯)。
10.根据权利要求9所述的用于三维立体成型的光固化液体树脂，其特征在于，所述引发剂包括TPO和184的组合物、TPO和819的组合物或者TPO和EDB的组合物；其中，TPO:184，TPO：819，TPO：EDB，其相对质量比例均为20:1～1:1。
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