CN109776078B - 一种SiC改性的多孔高铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiC改性的多孔高铝陶瓷材料及其制备方法，在高铝陶瓷中引入包裹型碳化硅，采用氧化气氛烧结或氧化/还原气氛分温度段烧制两种烧结工艺，获得含有分布均匀的闭气孔、平均孔径3.9～5.5um、强度265～336MPa、膨胀系数低、抗热震综合性能佳的高性能高铝陶瓷材料；并有效降低了高铝陶瓷的烧成收缩率、提高高铝陶瓷产品生产效率；本发明配方与制备工艺控制简单易行，适用各种成型方法需要，容易实现规模化生产，产品性能优异，具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种SiC改性的多孔高铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着高温工业技术要求的提高，具备良好的抗高温及高温抗侵蚀性能的高铝陶瓷制品在高温领域得到广泛应用，但高铝陶瓷材料的热膨胀系数大，产品的热震稳定性往往是产品损坏的主要原因。基于上述情况，研究者们提出多孔高铝陶瓷的概念，通过在基体内部造出数量可观、分布均匀、孔径适当的闭气孔，从而达到提高高铝陶瓷抗热震性的目的。国家发明专利“一种轻质微孔刚玉陶瓷的制备方法”（专利号CN201310378792.1），以氧化铝粉体为原料，聚苯乙烯、淀粉、石墨或者聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种组合作为造孔剂，混合均匀后成型、在1500℃～2000℃下烧结，得到闭孔直径小于20μm，强度为100MPa左右的轻质微孔刚玉陶瓷材料。该专利成功实现了陶瓷基体造孔的目的，并且将孔径控制到20μm以下，但是孔径仍然相对较大，这对于实现提高高铝陶瓷抗热震性的目的仍有一定差距。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种成本低廉、工艺简单、容易实现规模化生产、产品性能优异的SiC改性的多孔高铝陶瓷材料及其制备方法。。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种SiC改性的多孔高铝陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料坯体原料组成的质量百分比为：氧化铝粉95～99wt％、石英0.5～2.5wt%、碳酸钙0.34～3.93wt%，外加包裹碳化硅0.34～1.0wt%。
所述包裹碳化硅的包裹材料为硫酸铝。
所述包裹碳化硅的制备步骤为：将浓度为4～8wt％的硫酸铝水溶液1000ml，加入颗粒细度为300～600目的碳化硅粉200g，再强烈搅拌溶液的同时逐渐滴入稀氨水至溶液的pH=7.5，经过滤凉干后，用球磨机干法粉碎至颗粒细度为300～600目。
所述氧化铝粉的粒径为0.7um，包裹碳化硅的颗粒细度为300～600目。
上述多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料坯体经配料、混均、成型、干燥、烧制获得制品。
所述制品内均匀分布有平均孔径为3.9～5.5um的闭气孔，制品抗折强度为265～336MPa，收缩率为9～14%，吸水率为0.01～0.03%，膨胀系数为6.2×10-6～6.7×10-6/K。
所述成型工序采用压制成型或注浆成型。
所述烧制工序中采用氧化气氛，其烧成制度为：其中烧成周期为25小时，从室温升温12小时至最高烧成温度1710℃，高温保温1小时，降温12小时至280℃。
所述烧制工序中采用先还原气氛后氧化气氛的工艺，其烧成制度为：其中烧成周期为25小时，从室温用还原气氛升温9.5小时至1320℃，然后转氧化气氛升温1.5～2.5h到最高烧成温度1710℃，高温保温1小时，降温12小时至280℃。
所述压制成型的压力为20MPa；所述注浆成型用刚玉球磨子和聚氨酯内衬的球磨罐，球磨时加入40wt%水、0.5wt%阿拉伯树胶、0.4wt%聚丙烯酸钠。
本发明在高铝陶瓷中引入包裹型碳化硅，采用氧化气氛烧结或氧化/还原气氛分温度段烧制两种烧结工艺，获得含有分布均匀的闭气孔、平均孔径5um、强度为265～336MPa、膨胀系数低、抗热震性好、综合性能佳的高性能高铝陶瓷材料；并有效降低了高铝陶瓷的烧成收缩率、提高高铝陶瓷产品生产效率；本发明配方与制备工艺控制简单易行，适用各种成型方法需要，容易实现规模化生产，产品性能优异，具有良好的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制得样品的扫描电镜照片；
图2为未添加SiC95瓷样品的扫描电镜照片；
图3为实施例1制得样品与未添加SiC95瓷样品的热膨胀系数对比图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种SiC改性的多孔高铝陶瓷材料及其制备方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：
实施例1包裹碳化硅99瓷----氧化气氛
多孔氧化铝陶瓷材料配方：氧化铝粉（0.7um）99wt％、石英0.66wt%、碳酸钙0.34wt%、硫酸铝包裹碳化硅粉（400目）0.7wt％，按照配方准确称料、混合均匀、加入0.8%PVA造粒，在成型压力为20MPa下干压成型、自然干燥2天后，在窑炉中利用氧化烧制工艺烧成获得产品；其中烧成周期为25小时，从室温升温12小时至最高烧成温度1710℃，高温保温1小时，降温12小时至280℃；氧化铝陶瓷材料的烧成收缩率为13%，平均孔径4.3μm；吸水率为0.02%；抗折强度为320MPa；热膨胀系数为6.7×10-6/K（常温～600℃）。
所述硫酸铝包裹碳化硅粉的制备步骤为：将浓度为5wt％的硫酸铝水溶液1000ml，加入颗粒细度为400目的碳化硅粉200g，再强烈搅拌溶液的同时逐渐滴入稀氨水至溶液的pH=7.5，经过滤凉干后，用球磨机干法粉碎至颗粒细度为400目。
实施例2包裹碳化硅99瓷----还原/氧化气氛
多孔氧化铝陶瓷材料配方：氧化铝粉（0.7微米）99wt％、石英0.55wt%、碳酸钙0.45wt%、硫酸铝包裹碳化硅粉（600目）0.9wt％。按照配方准确称料、用刚玉球磨子和聚氨酯内衬的球磨罐，加入40wt%水、0.5wt%阿拉伯树胶、0.4wt%聚丙烯酸钠分散剂（提前配成5%水溶液），慢速混料，获得低浆料粘度稳定悬浮的浆料，石膏模注浆成型、自然干燥两天后，在窑炉中利用氧化/还原分温度段烧制工艺烧成获得产品。其中烧成周期为25小时，还原气氛升温10.5小时从室温至1450℃，转氧化气氛升温1.5h到最高烧成温度1710℃，高温保温1小时，降温12小时至280℃。材料的烧成收缩率为9%，平均孔径3.9μm；吸水率为0.01%，抗折强度为336MPa；热膨胀系数为6.2×10-6/K（常温～600℃）。
所述硫酸铝包裹碳化硅粉的制备步骤为：将浓度为7wt％的硫酸铝水溶液1000ml，加入颗粒细度为600目的碳化硅粉200g，再强烈搅拌溶液的同时逐渐滴入稀氨水至溶液的pH=7.5，经过滤凉干后，用球磨机干法粉碎至颗粒细度为600目。
Claims (8)
1.一种SiC改性的多孔高铝陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料坯体原料组成的质量百分比为：氧化铝粉95～99wt％、石英0.5～2.5wt%、碳酸钙0.34～3.93wt%，外加包裹碳化硅0.34～1.0wt%；
所述包裹碳化硅的包裹材料为硫酸铝；
所述包裹碳化硅的制备步骤为：将浓度为4～8wt％的硫酸铝水溶液1000ml，加入颗粒细度为300～600目的碳化硅粉200g，再强烈搅拌溶液的同时逐渐滴入稀氨水至溶液的pH=7.5，经过滤晾干后，用球磨机干法粉碎至颗粒细度为300～600目。
2.根据权利要求1所述的多孔高铝陶瓷材料，其特征在于，所述氧化铝粉的粒径为0.7um，包裹碳化硅的颗粒细度为300～600目。
3.根据权利要求1所述多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料坯体经配料、混均、成型、干燥、烧制获得制品。
4.根据权利要求3所述的多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制品内均匀分布有平均孔径为3.9～5.5um的闭气孔，制品抗折强度为265～336MPa，收缩率为9～14%，吸水率为0.01～0.03%，膨胀系数为6.2×10-6～6.7×10-6/K。
5.根据权利要求3所述的多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述成型工序采用压制成型或注浆成型。
6.根据权利要求3所述的多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧制工序中采用氧化气氛，其烧成制度为：其中烧成周期为25小时，从室温升温12小时至最高烧成温度1710℃，高温保温1小时，降温12小时至280℃。
7.根据权利要求3所述的多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧制工序中采用先还原气氛后氧化气氛的工艺，其烧成制度为：其中烧成周期为25小时，从室温用还原气氛升温9.5小时至1320℃，然后转氧化气氛升温1.5～2.5h到最高烧成温度1710℃，高温保温1小时，降温12小时至280℃。
8.根据权利要求5所述的多孔高铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述压制成型的压力为20MPa；所述注浆成型用刚玉球磨子和聚氨酯内衬的球磨罐，球磨时加入40wt%水、0.5wt%阿拉伯树胶、0.4wt%聚丙烯酸钠。
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