CN109773197A - 一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，通过高能行星球磨将Ni粉、Al粉和NiO粉机械合金化，原位生成NiAl+Al2O3的复合粉末。通过放电等离子烧结工艺将NiAl+Al2O3复合粉末烧结为块体材料。本发明通过高能行星球磨原位合成纳米晶结构的NiAl+Al2O3复合粉末，且保证Al2O3强化相在NiAl基体中弥散均匀分布，起到最优的强化效果。另外，采用先进的放电等离子烧结技术，可以保证烧结过程快速且可控，有效防止纳米晶的长大，保证块体材料具有良好的塑性。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法。
背景技术
NiAl(原子比1:1)具有高熔点、低密度、良好的高温抗氧化性能和成本低等优点，在航空航天领域有广泛的应用价值。例如，NiAl可以作为航空发动机热障涂层的粘结层材料，保护高温部件，如涡轮叶片，免受高温燃气的腐蚀和氧化。然而，NiAl作为一种金属间化合物，其化学键介于金属键和共价键之间，性能也介于金属和陶瓷之间，因此与金属材料相比，力学性能较差。如在室温至某一温度(>400℃)，NiAl的塑性很低，脆性大。另外，NiAl的高温抗蠕变能力较低，在热应力作用下易发生变形。较差的力学性能限制了NiAl的应用，因此，需要提高其力学性能。目前，提高NiAl力学性能的方法有两种。第一种方法为合金化，如固溶强化、析出强化或者添加伪共晶形成元素形成伪二元共晶系。合金化很难同时实现增韧和增强，增加强度的同时一般会降低韧性。另一种为第二相弥散强化，可以同时提高NiAl的强度和塑性。第二相弥散强化 NiAl材料为细晶结构(纳米晶)，有很好的塑性，而第二相的添加可以阻碍位错运动，能明显提高强度。常用的第二相有Al2O3、SiC、TiB2、TiC和ZrO2等，其中Al2O3应用最多。这主要是由于Al2O3具有密度低、比强度高、模量高和抗氧化性能好等优点。
传统制备Al2O3强化NiAl材料的方法是直接混合Al2O3和NiAl粉末，然后采用热压的方法制备块体材料。但是，采用直接混合的方法很难保证Al2O3均匀弥散分布，造成材料性质不均，而原位合成能很好地解决这个问题。高能行星球磨过程中元素粉末会发生化学反应，实现机械合金化，原位生成的各相为纳米晶结构，且各相均匀分布、界面缺陷少。另外，传统的热压方法加热过程缓慢，造成晶粒过度长大，从而降低材料塑性。放电等离子烧结，由于升温速度快且可控(>100℃/min)，在烧结温度的保温时间短，可以有效地防止晶粒长大。因此，如果采用高能行星球磨和放电等离子烧结相结合的方法不仅可以保证Al2O3均匀弥散分布，而且可以控制NiAl基体晶粒的大小，对提高Al2O3强化 NiAl复合材料的力学性能有重要意义。
发明内容
本发明提供一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl 复合材料的制备方法，解决上述技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取原始粉末和磨球，并装入高能行星球磨罐中；
(2)将所述高能行星球磨罐抽真空并通入氩气，之后密封所述高能行星球磨罐；
(3)所述高能行星球磨罐球磨实现机械合金化；
(4)采用放电等离子烧结制备块体材料，得到高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述原始粉末为Ni粉、Al粉、 NiO粉，粒径为500nm～200μm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述磨球的材料为不锈钢，直径为5～25mm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述高能行星球磨罐的容积为 100～2000mL，材质为不锈钢。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述磨球和原始粉末的质量比为：20:1～1:1。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述抽真空并通入氩气是在真空手套箱中进行，且重复3～5次。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(3)中所述球磨为先在100～300 rmp/min的条件下将原始粉末混合1～5小时，待所述原始粉末混合均匀后，在 350～500rmp/min的条件下球磨24-60小时实现机械合金化，在球磨过程中每球磨1～2小时，冷却10～30分钟。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(4)中所述块体材料为圆柱形，直径为10～60mm，高度为5～20mm。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(5)中所述放电等离子烧结是将机械合金化获得的金属粉末装入模具内，利用上、下模冲及通电电极将烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取块体材料。
作为本发明的一个优选的实施例，所述放电等离子烧结是在10～100MPa压力下，以50～100℃/min的速度升温至1000～1100℃，保温5～50min，然后水冷至室温。
本发明的有益效果是：结合高能行星球磨和放电等离子烧结制备高性能 Al2O3弥散强化NiAl材料。通过高能行星球磨原位合成NiAl基体和Al2O3第二相颗粒，可以保证Al2O3弥散均匀分布在NiAl基体中，起到最佳的第二相强化效果。原位合成的粉末为纳米晶，采用放电等离子烧结工艺可以有效抑制晶粒长大，起到最佳的增韧效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中高能行星球磨原位合成NiAl+Al2O3复合粉末的示意图；
图2为本发明中通过高能行星球磨原位合成的Al2O3+NiAl复合粉末显微结构图；
图3为本发明中通过放电等离子烧结制备的Al2O3强化NiAl块体材料显微结构。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
通过高能行星球磨原位合成Al2O3+NiAl纳米晶结构复合粉末，可以通过控制原始粉末的成分控制Al2O3的含量。采用放电等离子烧结工艺制备Al2O3强化 NiAl块体材料，通过增加加热速率或减小保温时间来抑制晶粒长大，从而同时起到增韧和增强的效果。
本发明一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按配比称量好原始粉末和磨球，并装入高能行星球磨罐中。原始粉末为Ni粉、Al粉、NiO粉，粒径为500nm～200μm。磨球材料为440C不锈钢，直径为5～25mm。磨罐大小为100～2000ml，材质为不锈钢。按照Al2O3体积比配置好粉末原料，并按照球料比称量好不锈钢磨球，然后将粉末和磨球装入球磨罐中。
(2)将球磨罐抽真空并通入氩气，之后密封球磨罐。为了防止金属粉末在高能球磨过程中发生氧化，需要先将球磨罐中的空气排尽，然后通入高纯氩气，此过程需要重复3～5次，可在真空手套箱中操作。
(3)高能行星球磨实现机械合金化。球磨时，先低速(100～300rmp/min) 混粉一段时间(1～5小时)。原始粉末混合均匀后，在高速(350～500rmp/min) 球磨足够长时间(24-60小时)实现合金化。球磨过程中，为了防止温度过高，采用球磨1～2小时，冷却10～30分钟的工艺。
(4)采用放电等离子烧结制备块体材料。将原位生成的粉末装入石墨磨具内，然后密封。烧结之前，需要抽真空，然后在10～100MPa压力下，以 50～100℃/min的速度升温至1000～1100℃，保温5～50min，然后水冷至室温。
上述步骤所获得的物质请参阅图1-图3，图1为本发明中高能行星球磨原位合成NiAl+Al2O3复合粉末的示意图。如图1所示，NiAl基体的晶粒大小为10～20 nm，而Al2O3强化相的大小仅为5～9nm。图2为本发明中通过高能行星球磨原位合成的Al2O3+NiAl复合粉末显微结构图。如图2所示，可以看出Al2O3在 NiAl中分布均匀。图3为采用放电等离子烧结制备的Al2O3强化NiAl块体材料，其中(a)为未添加Al2O3的样品，(b)为添加10vol.％Al2O3的样品。如图3 所示，可以看出Al2O3强化相在NiAl基体中呈颗粒状均匀弥散分布。
下面结合高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法介绍四个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例一：
采用高能行星球磨和放电等离子烧结制备10vol.％Al2O3强化NiAl材料：
(1)将10％Al2O3的体积比换算成质量比，称量好原始粉末：Ni粉(30.89g)、Al粉(19.80g)、NiO粉(9.31g)，按照球料比10:1称量好440C不锈钢磨球600g。将原始粉末和磨球装入500mL的不锈钢球磨罐中。
(2)将球磨罐放在真空手套箱中并抽真空，然后通入高纯氩气，反复操作三次，最后密封球磨罐。
(3)球磨时，先200rmp/min低速混粉2小时。粉末混合均匀后，在400 rmp/min高速球磨48小时实现合金化。球磨过程中，为了防止温度过高，采用球磨1小时，冷却20分钟的工艺。
(4)将机械合金化的粉末装入内径32mm的石墨磨具内，然后密封。烧结之前，需要抽真空，然后在50MP压力下，以100℃/min的速度升温至1050℃，保温20min，然后水冷至室温。
通过此工艺，得到直径为32mm，高度约为12mm的圆柱体块体样品。
实施例二：
采用高能行星球磨和放电等离子烧结制备20vol.％Al2O3强化NiAl材料：
(1)将20％Al2O3的体积比换算成质量比，称量好原始粉末：Ni粉(20.07g)、 Al粉(20.76g)、NiO粉(19.16g)，按照球料比5:1称量好440C不锈钢磨球300g。
(2)将球磨罐放在真空手套箱中并抽真空，然后通入高纯氩气，反复操作三次，最后密封球磨罐。
(3)球磨时，先220rmp/min低速混粉3小时。粉末混合均匀后，在400 rmp/min高速球磨36小时实现合金化。球磨过程中，为了防止温度过高，采用球磨1小时，冷却20分钟的工艺。
(4)将机械合金化的粉末装入内径32mm的石墨磨具内，然后密封。烧结之前，需要抽真空，然后在60MPa压力下，以100℃/min的速度升温至1100℃，保温30min，然后水冷至室温。
通过此工艺，得到直径为32mm，高度约为12mm的圆柱体块体样品。
实施例三：
采用高能行星球磨和放电等离子烧结制备20vol.％Al2O3强化NiAl材料：
(1)将20％Al2O3的体积比换算成质量比，称量好原始粉末：Ni粉(20.07g)、 Al粉(20.76g)、NiO粉(19.16g)，按照球料比20:1称量好440C不锈钢磨球300g。
(2)将球磨罐放在真空手套箱中并抽真空，然后通入高纯氩气，反复操作三次，最后密封球磨罐。
(3)球磨时，先100rmp/min低速混粉1小时。粉末混合均匀后，在350 rmp/min高速球磨24小时实现合金化。球磨过程中，为了防止温度过高，采用球磨1小时，冷却10分钟的工艺。
(4)将机械合金化的粉末装入内径32mm的石墨磨具内，然后密封。烧结之前，需要抽真空，然后在10MPa压力下，以50℃/min的速度升温至1000℃，保温5min，然后水冷至室温。
通过此工艺，得到直径为10mm，高度约为5mm的圆柱体块体样品。
实施例四：
采用高能行星球磨和放电等离子烧结制备20vol.％Al2O3强化NiAl材料：
(1)将20％Al2O3的体积比换算成质量比，称量好原始粉末：Ni粉(20.07g)、 Al粉(20.76g)、NiO粉(19.16g)，按照球料比1:1称量好440C不锈钢磨球300g。
(2)将球磨罐放在真空手套箱中并抽真空，然后通入高纯氩气，反复操作三次，最后密封球磨罐。
(3)球磨时，先300rmp/min低速混粉5小时。粉末混合均匀后，在500 rmp/min高速球磨60小时实现合金化。球磨过程中，为了防止温度过高，采用球磨2小时，冷却30分钟的工艺。
(4)将机械合金化的粉末装入内径32mm的石墨磨具内，然后密封。烧结之前，需要抽真空，然后在100MPa压力下，以100℃/min的速度升温至1100℃，保温50min，然后水冷至室温。
通过此工艺，得到直径为60mm，高度约为20mm的圆柱体块体样品。
所属领域内的普通技术人员应该能够理解的是，本发明的特点或目的之一在于：上述高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法：(1)通过高能行星球磨原位合成NiAl基体和Al2O3第二相颗粒，可以保证Al2O3弥散均匀分布在NiAl基体中，起到最佳的第二相强化效果；(2) 原位合成的粉末为纳米晶，采用放电等离子烧结工艺可以有效抑制晶粒长大，起到最佳的增韧效果。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)称取原始粉末和磨球，并装入高能行星球磨罐中；
(2)将所述高能行星球磨罐抽真空并通入氩气，之后密封所述高能行星球磨罐；
(3)所述高能行星球磨罐球磨实现机械合金化；
(4)采用放电等离子烧结制备块体材料，得到高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料。
2.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述原始粉末为Ni粉、Al粉、NiO粉，粒径为500nm～200μm。
3.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述磨球的材料为不锈钢，直径为5～25mm。
4.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述高能行星球磨罐的容积为100～2000mL，材质为不锈钢。
5.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述磨球和原始粉末的质量比为：20:1～1:1。
6.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述抽真空并通入氩气是在真空手套箱中进行，且重复3～5次。
7.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述球磨为先在100～300rmp/min的条件下将原始粉末混合1～5小时，待所述原始粉末混合均匀后，在350～500rmp/min的条件下球磨24-60小时实现机械合金化，在球磨过程中每球磨1～2小时，冷却10～30分钟。
8.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述块体材料为圆柱形，直径为10～60mm，高度为5～20mm。
9.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述放电等离子烧结是将机械合金化获得的金属粉末装入模具内，利用上、下模冲及通电电极将烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取块体材料。
10.根据权利要求1所述的高能行星球磨和放电等离子烧结制备Al2O3弥散强化NiAl复合材料的制备方法，其特征在于：所述放电等离子烧结是在10～100MPa压力下，以50～100℃/min的速度升温至1000～1100℃，保温5～50min，然后水冷至室温。
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