CN1097718A - 超细单分散憎水二氧化硅颗粒的制备方法 - Google Patents

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傅小安
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Abstract

本发明提供一种超细单分散憎水二氧化硅颗粒 的制备方法。该方法采用油中水微乳液与反胶束溶 液混合的方法，利用和控制硅酸乙酯的水解，防止生 成二氧化硅颗粒的聚集，使制备的二氧化硅颗粒直径 小于50纳米，其标准偏差小于5％。这种超细单分 散憎水二氧化硅颗粒可用作超薄膜中的填料；能改善 纳米功膜的性能，如LB膜、BLM膜，脂质体，泡囊中 增强膜的强度，并可在生物传感器中起到固定酶和延 长酶的寿命等功能；以及用于理论计算模型等。

Description

本发明属于超细单分散憎水二氧化硅颗粒的制备方法
近年来用超细颗粒形成的新型材料在超导、催化、磁性、光学、功能器件方面所表现的特异性能引起人们的极大兴趣。如何制备超细颗粒就成为化学和材料科学的一个重要研究领域，而制备单分散超细颗粒尤为困难和重要。国外有关单分散二氧化硅颗粒制备和应用已有许多报道，但制备方法都是用硅酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）在氨水与醇溶剂中水解得到，即称Stober[W.Stober，A.Fink & E.Bohn，J.Colloid & Interface Sci.26，62-69（1968）]方法。这种方法可以制备直径大于50纳米的单分散二氧化硅颗粒。当颗粒平均直径小于50纳米时，颗粒会聚并，其标准偏差大于10%，单分散度差。有些作者利用油中水微乳液来水解硅酸乙酯制备SiO2单分散球形颗粒[Osseo-Asare，K.;Arriagada，F.J.，Colloids Surfaces，1990，50，321]其制备方法是将硅酸乙酯直接加入到油中水的微乳液中，这种微乳液由有机溶剂（油相）/表面活性剂/氨水（水相）组成。但制备的颗粒偏大，而且单分散度差。
本发明的目的是提供一种超细单分散二氧化硅颗粒新制备方法，使制备的颗粒直径小于50纳米，单分散度好（标准偏差小于5%）。
为达到上述目的本发明采用以下技术方案：该方法采用油中水微乳液与含有硅酸酯的反胶束溶液混合合成纳米级单分散二氧化硅颗粒。微乳液由有机溶剂（油相）/表面活性剂/氨水（水相）组成，其中不含硅酸酯。另一个反胶束溶液是将硅酸酯加入到由有机溶剂/表面活性剂组成的溶液中。这种用油中水微乳液与反胶束溶液混合的方法在文献中尚未见到报导。上述微乳液中表面活性剂浓度范围为0.01～～0.6mol/L，增溶氨水浓度范围为0.01～～2.0mol/L;反胶束溶液中表面活性剂浓度范围为0.01～～0.6mol/L，硅酸酯浓度范围为0.05～～0.5mol/L。微乳液与反胶束溶液的体积比从1∶0.5至0.5∶1。微乳液与反胶束溶液中各成份的用量以是否能形成透明的溶液来确定。形成微乳液与反胶束所用的表面活性剂可以是离子型，也可以是非离子型，例如：离子型表面活性剂琥珀酸酯磺酸钠（AOT）;非离子表面活性剂：Triton X-45，Triton X-100（辛基酚聚氧乙烯醚），NP系列（壬基酚聚氧乙烯醚）;有机溶剂为环己烷，正己烷，异辛烷等，硅酸酯类为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯。
本发明的优点是：采用油中水微乳液与含有硅酸酯的反胶束溶液混合，利用在有机溶剂（分散相）中的硅酸酯扩散到表面活性剂包围的氨水核中水解综合形成单分散二氧化硅颗粒。采用本发明的方法可以制备直径小于50纳米，单分散度好，其标准偏差小于5%的憎水二氧化硅颗粒。这种纳米级单分散颗粒可用作超薄膜中的填料;能改善纳米功能的性能，如LB膜、BLM膜，脂质体，泡囊中增强膜的强度，并可在生物传感器中起到固定酶和延长酶的寿命等功能;以及用于理论计算模型等。
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
a.微乳液：0.1mol/L Triton X-45的环己烷溶液  5ml
氨水  60mg
b.反胶束溶液：0.1mol/L Triton X-45的环己烷溶液  5ml
硅酸乙酯  30mg
所用试剂硅酸乙酯，Triton X-45，环己烷，氨水均有市售。
把上述微乳液与反胶束溶液混合摇匀后，在室温下放置120小时，用电子显微镜和图象分析仪测定颗粒的直径为28纳米，单分散度为2.3%。
实施例二：加大表面活性剂浓度到0.40mol/L对颗粒大小的影响
a.微乳液：0.40mol/L Triton X-45的环己烷溶液  5ml
氨水  60mg
b.反胶束溶液：0.40mol/L Triton X-45的环己烷溶液  5ml
硅酸乙酯  30mg
把上述微乳液与反胶束溶液混合摇匀后，在室温下放置120小时，用电子显微镜和图象分析仪测定颗粒的直径为47纳米，单分散度为4.3%。
实施例三：加大增溶氨水量到160mg对颗粒大小的影响
a.微乳液：0.1mol/L Triton X-45的环己烷溶液  5ml
氨水  120mg
b.反胶束溶液：0.40mol/L Triton X-45的环己烷溶液  5ml
硅酸乙酯  30mg
把上述微乳液与反胶束溶液混合摇匀后，在室温下放置120小时，用电子显微镜和图象分析仪测定颗粒的直径为12纳米，单分散度为1.8%。
附图1为实施例一的颗粒电镜照片。附图2为图1的颗粒粒度分布。

Claims (4)

1、一种超细单分散憎水二氧化硅颗粒的制备方法，其特征是采用油中水微乳液与反胶束溶液混合。
2、根据权利要求1所说的方法，其特征是所述的微乳液中表面活性剂浓度范围为0.01～～0.6mol/L，增溶氨水浓度范围为0.1～～2.0mol/L;反胶束溶液中表面活性剂浓度范围为0.01～～0.6mol/L，硅酸酯浓度范围为0.05～～0.5mol/L，微乳液与反胶束溶液的体积比范围从1∶0.5至0.5∶1，微乳液与反胶束溶液中各成份的用量以是否能形成透明的溶液来确定。
3、根据权利要求2所说的方法，其特征是所用的表面活性剂为离子型表面活性剂琥珀酸酯磺酸钠（AOT）等;非离子表面活性剂：Triton X-45，Triton X-100（辛基酚聚氧乙烯醚），NP系列（壬基酚聚氧乙烯醚）等;有机溶剂为环己烷，正己烷，异辛烷等，硅酸酯类为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯。
4、根据权利要求1所说的方法，其特征是制备纳米级单分散二氧化硅颗粒，颗粒直径小于50纳米。
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