CN109765216A - 一种icp-oes法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种ICP‑OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，包括(1)对照空白试剂；(2)对照贮备溶液选取；(3)对照溶液配制；(4)样品空白试剂配制；(5)样品溶液配制；(6)样品测定；(7)含量计算；其中，样品测定采用Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物溶液直接进样，等离子体气12L/min，雾化器0.6L/min，辅助气0.6L/min，氧气30ml/min，蠕动泵1.2ml/min，循环水温度20℃，积分时间0.5～2s。本发明的优点在于：本发明ICP‑OES法测定芬苯达唑中重金属元素的含量，具有操作简单、快速，测定结果可靠准确等特点，从而能够有效的控制重金属元素的含量并控制产品的质量。

Description

一种ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法

技术领域

本发明属于化学检测领域，特别涉及一种ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法。

背景技术

芬苯达唑为苯并咪唑类驱虫药，其不仅对胃肠道线虫成虫及幼虫有高度驱虫活性，而且对网尾线虫、片形吸虫和绦虫有良好效果，还有极强的杀虫卵作用。

USP中对于重金属杂质的控制给出了新的要求，明确了药品中各元素杂质的限度。对于普遍存在的金属杂质、有意添加的金属杂质(如催化剂等)或由于不注意而引入的(如与设备作用产生)杂质，应当保证这些杂质符合限度要求。

目前，重金属检测一般使用USP通则<231>Heavy Metal，但缺点是专属性差、无法定量得到各金属元素的结果且耗时很长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)对照空白试剂：选用质量百分浓度为2％硝酸溶液作为空白试剂；

(2)对照贮备溶液选取：选取对照贮备溶液，其中各金属元素含量为25ng/ml镉，50ng/ml铅，15ng/ml砷，15ng/ml汞，500ng/ml镍，100ng/ml钒，100ng/ml钴，500ng/ml铁；

(3)对照溶液配制：取(2)中的对照贮备溶液10ml于100ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，其中对照溶液中各金属含量为50ppb镉，100ppb铅，30ppb砷，30ppb汞，1ppm镍，20ppb钒，20ppb钴，1ppm铁；

(4)样品空白试剂配制：在20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得；

(5)样品溶液配制：取(4)中样品空白试剂1000mg，精密称定，置20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得；

(6)样品测定：选用Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物溶液直接进样，等离子体气12L/min，雾化器0.6L/min，辅助气0.6L/min，氧气30ml/min，蠕动泵1.2ml/min，循环水温度20℃，积分时间0.5～2s，对照空白试剂进1针，对照溶液进3针，样品空白试剂进1针，样品溶液进针2针，记录各金属元素的波长；

(7)含量计算：根据各金属元素的波长，扣除对应的空白值，计算各金属元素的含量。

进一步地，所述(4)中的DMF采用色谱纯DMF。

进一步地，所述(6)中的循环水<18MΩ·cm。

本发明的优点在于：本发明通过ICP-OES直接进样法，能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，且研究的方法无需消解等前处理，操作简单、快速完成测试，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制芬苯达唑原料药的质量，保证动物用药的安全性和可靠性。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

本发明的仪器和试剂

Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，电子级硝酸，色谱纯DMF，循环水<18MΩ·cm。

溶液配制

(1)对照空白试剂：选用质量百分浓度为2％硝酸溶液作为空白试剂。

(2)对照贮备溶液选取：选取对照贮备溶液，其中各金属元素含量为25ng/ml镉，50ng/ml铅，15ng/ml砷，15ng/ml汞，500ng/ml镍，100ng/ml钒，100ng/ml钴，500ng/ml铁。

(3)对照溶液配制：取(2)中的对照贮备溶液10ml于100ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，其中对照溶液中各金属含量为50ppb镉，100ppb铅，30ppb砷，30ppb汞，1ppm镍，20ppb钒，20ppb钴，1ppm铁。

(4)样品空白试剂配制：在20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得。

(5)样品溶液配制：取(4)中样品空白试剂1000mg，精密称定，置20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得。

样品测定

选用Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物溶液直接进样，等离子体气12L/min，雾化器0.6L/min，辅助气0.6L/min，氧气30ml/min，蠕动泵1.2ml/min，循环水温度20℃，积分时间0.5～2s，对照空白试剂进1针，对照溶液进3针，样品空白试剂进1针，样品溶液进针2针，记录各金属元素的波长。

含量计算

根据各金属元素的波长，扣除对应的空白值，计算各金属元素的含量。

实施例1

本发明发法专属性试验：

通过进样含有所有待测杂质元素的供试品溶液作为专属性溶液，考察方法的专属性。通过专属性试验确定各潜在杂质元素在该测定条件下的能够被检测，确保空白溶液在该处无干扰。

结果：空白溶液中，各杂质元素在对应波长处无干扰峰；各元素相互间干扰较小，基质效应较小。

实施例2

本发明方法的准确度试验：

方法的准确度通过考察样品中加入不同浓度的重金属元素的准确度来实现的。考察的浓度包括三个不同级别的浓度。每个浓度重复3次，回收率均符合100±15％，相对标准偏差≤15％。

准确度由(测定值-样品值)/加入值×100％计算所得。

实施例3

本发明方法的重复性试验：

方法重复性通过重复配制同一批供试品6次，每次进样2针，计算每份溶液中重金属元素的含量并考察结果的相对标准偏差,记录RSD值。

实施例4

本发明方法的线性和范围

方法的线性通过考察5个不同浓度溶液的线性来实现。以测得的峰面积对浓度作图，呈良好的线性，并同时确定测定的范围。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)对照空白试剂：选用质量百分浓度为2％硝酸溶液作为空白试剂；

(2)对照贮备溶液选取：选取对照贮备溶液，其中各金属元素含量为25ng/ml镉，50ng/ml铅，15ng/ml砷，15ng/ml汞，500ng/ml镍，100ng/ml钒，100ng/ml钴，500ng/ml铁；

(3)对照溶液配制：取(2)中的对照贮备溶液10ml于100ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，其中对照溶液中各金属含量为50ppb镉，100ppb铅，30ppb砷，30ppb汞，1ppm镍，20ppb钒，20ppb钴，1ppm铁；

(4)样品空白试剂配制：在20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得；

(5)样品溶液配制：取(4)中样品空白试剂1000mg，精密称定，置20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得；

(6)样品测定：选用Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物溶液直接进样，等离子体气12L/min，雾化器0.6L/min，辅助气0.6L/min，氧气30ml/min，蠕动泵1.2ml/min，循环水温度20℃，积分时间0.5～2s，对照空白试剂进1针，对照溶液进3针，样品空白试剂进1针，样品溶液进针2针，记录各金属元素的波长；

(7)含量计算：根据各金属元素的波长，扣除对应的空白值，计算各金属元素的含量。

2.根据权利要求1所述的ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，其特征在于：所述(4)中的DMF采用色谱纯DMF。

3.根据权利要求1所述的ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，其特征在于：所述(6)中的循环水<18MΩ·cm。