CN109762990B - 一种碳化硼铝基复合材料的回收再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属基复合材料的制备领域，公开了一种碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，包括以下步骤，对待回收的碳化硼铝基复合材料进行清洁，待回收材料中包含有Ti，且至少部分Ti以TiB2化合物的形式包覆在碳化硼颗粒的表面；对待回收材料进铸造以得到新的碳化硼铝基复合材料。本发明相比于现有技术，由于碳化硼颗粒的表面包覆有TiB2化合物进行保护，故可以在同样的加热温度和加热时间的基础上，显著减少界面反应的发生，降低熔体的黏度；或者在不显著增加界面反应发生的基础上，增加待回收材料的加热温度与加热时间，最终都可以使得待回收材料融化后的熔体具有更高的流动性和均匀性，有助于提升回收再生的成功率和回收形成产品的均匀度。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料的制备领域，尤其是涉及一种对金属基复合材料浆液进行回收再生的方法。
背景技术
使用液态搅拌法制备金属基复合材料是一种制备周期短、产品出得率高、坯料组织均匀致密的方法，该方法相对传统的粉末冶金法还具有原材料成本低廉的优点，也更适合数十公斤以上的大批量制备。B4C-Al中子吸收材料是一种典型的陶瓷颗粒增强金属基复合材料，由于其中含有大量能够吸收中子的10B同位素，被广泛应用于核工业、放射性环境的防护吸收材料，并不断得到广大科研、生产人员的优化。该材料可采用液态搅拌法进行制备来大幅度降低成本，但不管采用哪种制备方法，中子吸收材料板材产品的制备都必须经过坯料制备、变形加工、边角料去除的工序，尤其在挤压、轧制工序中，由于该材料脆性大会产生大量的边裂及尺寸不合的头尾料。具公知资料披露，中子吸收材料制备出得率约为65％～90％，即是说仍然有大量的复合材料废料没有得到有效的利用。同时，该种中子吸收材料在几十年的设计寿期内，其中子吸收体10B同位素会因为吸收乏燃料释放的热中子而消耗，但经由设计、计算和实测表明，即使经过近百年的有效服役，该材料中的10B同位素仅消耗约千分之一。综上，对B4C-Al中子吸收材料产品制备过程中产生的废料和未来服役完毕的产品本身进行回收再生，是能够大幅度降低核电相关产业成本的重要工作。
然而，现有公知方案中，针对该材料的回收再生存在熔解时间上的矛盾：一方面，为了保证回收的成功和回收形成产品的均匀度，必须增加上述熔融过程的温度和时间；另一方面，现有公知方案中B4C与铝熔体发生严重的界面反应，温度越高时间越长，就会生成越多的反应产物，例如AlB2、Al3BC等脆性相，增加熔体浆料粘度，导致铸造失败。
发明内容
为了克服现有技术中关于加热温度高、加热时间长与回收的成功和回收形成产品的均匀度之间的矛盾，本发明提供一种碳化硼铝基复合材料的回收再生方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，包括以下步骤，对待回收的碳化硼铝基复合材料进行清洁，其中，待回收材料中包含有Ti，且至少部分Ti以TiB2化合物的形式包覆在碳化硼颗粒的表面；
选取具有半固态区间的铝合金制备铝熔体，将清洁后的待回收材料投入铝熔体中进行加热融化，其中，当对待回收材料进行融化时，维持铝熔体的温度使其高于固相线，并低于液相线；当待回收材料完全融化后，提升铝熔体的温度使其高于液相线；
对待回收材料进行铸造以得到新的碳化硼铝基复合材料。
作为上述方案的进一步改进方式，还包括以下步骤：制备铝熔体，将清洁后的待回收材料投入铝熔体中进行加热融化。
作为上述方案的进一步改进方式，选取具有半固态区间的铝合金制备铝熔体，其中，当对待回收材料进行融化时，维持铝熔体的温度使其高于固相线，并低于液相线；当待回收材料完全融化后，提升铝熔体的温度使其高于液相线。
作为上述方案的进一步改进方式，还包括以下步骤：在待回收材料投入铝熔体的之前、同时或者之后，向铝熔体中添加表面包覆有TiB2的碳化硼颗粒。
作为上述方案的进一步改进方式，还包括以下步骤：在待回收材料投入铝熔体的之前、同时或者之后，向铝熔体中添加表面未包覆TiB2的碳化硼颗粒，并在添加该碳化硼颗粒的之前或者同时向铝熔体中添加Ti。
作为上述方案的进一步改进方式，添加的碳化硼颗粒与添加的Ti的质量比为1:5至1:20。
作为上述方案的进一步改进方式，选取Al-Ti合金制备含Ti的铝熔体，在待回收材料投入铝熔体的之前、同时或者之后，向铝熔体中添加表面未包覆TiB2的碳化硼颗粒。
作为上述方案的进一步改进方式，还包括以下步骤：对待回收材料进行预热，且预热温度低于铝熔体温度50°～300°。
作为上述方案的进一步改进方式，待回收材料的投料速度为：每分钟投料重量占最后总重量的1.5％±0.5％，且完成投料后，待回收材料与铝熔体的质量比为1:0～1:10。
作为上述方案的进一步改进方式，采用电磁感应加热的方式对待回收材料进行加热。
作为上述方案的进一步改进方式，还包括将待回收材料进行分割的步骤。
本发明的有益效果是：
本发明相比于现有技术，由于碳化硼颗粒的表面包覆有TiB2化合物进行保护，故可以在同样的加热温度和加热时间的基础上，显著减少界面反应的发生，降低熔体的黏度；或者在不显著增加界面反应发生的基础上，增加待回收材料的加热温度与加热时间，最终都可以使得待回收材料融化后的熔体具有更高的流动性和均匀性，有助于提升回收再生的成功率和回收形成产品的均匀度。
在本发明的优选实施例中，选取具有半固态区间的铝合金制备铝熔体，当对待回收材料进行融化时，维持铝熔体的温度使其高于固相线，并低于液相线，如此，熔体中存在的初生相通过搅拌，通过对熔体的搅拌，可以使得初生相不断碰撞待回收材料，从而帮助其加速熔解，缩短融化时间，减少界面反应的发生。当待回收材料完全融化后，提升铝熔体的温度使其高于液相线，从而可以改善浆料的流动性；此外，铝合金熔点较纯铝低，回收温度也低，进一步避免前述恶化性能的界面反应。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明回收再生方法的流程示意图；
图2是第一实施例制备的复合材料的显微组织示意图；
图3是第二实施例制备的复合材料的显微组织示意图；
图4是第三实施例制备的复合材料的显微组织示意图；
图5是第四实施例制备的复合材料的显微组织示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，如无特殊说明，当某一特征被称为“固定”、“连接”在另一个特征，它可以直接固定、连接在另一个特征上，也可以间接地固定、连接在另一个特征上。此外，本发明中所使用的上、下、左、右、前、后等描述仅仅是相对于附图中本发明各组成部分的相互位置关系来说的。
此外，除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例，而不是为了限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的组合。
本发明所回收的对象为碳化硼铝基复合材料，该碳化硼铝基复合材料通过液态搅拌法制成，即将碳化硼投入了铝熔体内并进行搅拌，使得碳化硼粉末颗粒在铝熔体内均匀分散，然后对含有碳化硼粉末颗粒的铝熔体注入模具中冷却制得碳化硼铝基复合材料。其中，本发明所回收的碳化硼铝基复合材料中还包括有Ti，且至少部分Ti以TiB2化合物的形式包覆在碳化硼颗粒的表面，TiB2化合物可以有效地避免B4C与铝熔体发生界面反应，减少AlB2、Al3BC等脆性相的生成。
基于上述碳化硼铝基复合材料，本发明提供了一种回收再生方法，参照图1，示出了本发明回收再生方法的流程图。其包括以下步骤：
一、准备待回收的碳化硼铝基复合材料。具体的，首先是对大体积的待回收材料进行分割，分割后的最长尺寸优选不大于40mm，以方便后续的上料和搅拌。然后对分割后的待回收材料进行清洗以去除表面的脏污，如将待回收材料置于热水中进行刷洗。如果待回收材料表面存在较多的氧化皮，或者经过服役后表面发生了明显腐蚀的情况，则可将其浸泡在浓硝酸中刷洗予以去除，以去除待回收材料中的杂质、氧化物等，同时在待回收材料上形成新鲜的表面帮助其快速熔解。
二、对待回收材料进行加热，使其熔融为熔体状态。在加热过程中优选对待回收材料进行搅拌，形成均匀的浆料。
三、对熔体进行冷却以得到碳化硼铝基复合材料的坯料。
本发明相比于现有技术，由于碳化硼颗粒的表面包覆有TiB2化合物进行保护，故可以在同样的加热温度和加热时间的基础上，显著减少界面反应的发生，降低熔体的黏度；或者在不显著增加界面反应发生的基础上，增加待回收材料的加热温度与加热时间，最终都可以使得待回收材料融化后的熔体具有更高的流动性和均匀性，有助于提升回收再生的成功率和回收形成产品的均匀度。
优选的，本发明包括制备铝熔体的步骤，具体的，铝熔体由铝单质、铝合金经过融化后形成，将待回收材料投入铝熔体中后，铝熔体可以包覆待回收材料，使得热量直接、全面的传递至待回收材料上，从而加速待回收材料的融化。
在上述步骤中，优选是选取具有半固态区间的铝合金制备铝熔体，当对待回收材料进行融化时，维持铝熔体的温度使其高于固相线，如在固相线以上20～40℃，并低于液相线，如此，通过对熔体的搅拌，可以其中存在的初生相不断碰撞待回收材料，从而帮助其加速熔解，缩短融化时间，减少界面反应的发生。当待回收材料完全融化后，提升铝熔体的温度使其高于液相线，从而可以改善浆料的流动性。
待回收材料在投料之前可以进行预热，且预热温度低于铝熔体温度50℃～300℃，其一方面可以避免待回收材料中的碳化硼与铝发生过分的反应生成其他第二相，而导致粘度的增加；令一方面令待回收材料的温度升高，以接近熔体温度而避免投料后熔体凝固。在上述的加热及保温过程中，应当选用中频电磁场等感应加热方式，电磁感应加热方式能够最快的在电阻更低的待回收材料中激发感生电流并进行加热，相对缩短了待回收材料处于高温的时间。
本发明中，待回收材料的投料速度为：每分钟投料重量占最后总重量的1.5％±0.5％，且完成投料后，保证待回收材料与铝熔体的质量比为1:0～1:10。
将待回收材料混入铝熔体中将会降低中子吸收成分(碳化硼)的质量分数，如此可以制备碳化硼颗粒的质量分数低于原回收材料的新复合材料。如果为了使得碳化硼的质量分数保持不变，甚至高于原回收材料，则还需要在熔体中补充新的碳化硼，本发明提供了三种补充方式：第一种是向铝熔体中直接添加表面包覆有TiB2的碳化硼颗粒：第二种是向铝熔体中添加表面未包覆TiB2的碳化硼颗粒，并在添加未包覆TiB2的碳化硼颗粒的之前或同时向铝熔体中添加Ti，Ti优选以Al3Ti或其他Al-Ti合金、金属间化合物的形式加入，添加的碳化硼颗粒与添加的Ti的质量比为1:5至1:20，优选为1：10，添加的Ti与铝、添加的碳化硼颗粒反应，从而在后补充的碳化硼颗粒的表面也形成保护层。第三种是直接选取Al-Ti合金制备含Ti的铝熔体，然后向铝熔体中添加表面未包覆TiB2的碳化硼颗粒。
本发明中的碳化硼颗粒由于具有TiB2保护层，可以承受更长时间的加热而不会显著发生界面反应，因此碳化硼颗粒可以在回收材料投入铝熔体的之前、同时或者之后添加，相比于现有技术自由度更高。
以下通过实施例说明：
实施例一
将含31％质量分数碳化硼的铝基体复合材料进行回收，该复合材料中还包含3.5％质量分数的Ti，Ti在复合材料中以TiB2的形式致密包覆在碳化硼颗粒上。回收的复合材料包括铸造过程尾料、轧制板材切头切边，以及4米长产品板材上取样检测后的部分余料。
将上述回收材料30kg切成最大尺寸为40mm的小块，使用热肥皂水冲洗10分钟后，置入真空烘箱烘干，转移至不锈钢容器内，置入井式炉，在1小时内升温至580℃；同时准备真空搅拌炉，空炉预热至坩埚温度为750℃，温度稳定后将上述待回收材料一次性转入坩埚内，并升高加热功率，待回收材料在10分钟内全部软化塌陷形成泥状浆料，此时稳定炉体温度，将搅拌叶片缓慢降下进入浆料内部，待搅拌叶片、搅拌轴温度均衡后开始搅拌。搅拌速度逐渐提高，10分钟内提高到400r/min，再搅拌15分钟后，浆料呈现非常好的流动性，取出主要部分浇注成为坯料，后续经过切割、轧制形成若干块3mm厚225mm宽4200mm长板材，该复合材料回收成功，回收成功的碳化硼铝基复合材料中碳化硼质量分数仍为31％。所得材料的显微组织图如图2所示，可见复合材料的组织中并未出现除碳化硼、碳化硼表面包覆的TiB2、铝合金基体之外的组织，该组织与回收前复合材料组织一致。
现有技术不能采用直接加热待回收材料的方式，其原因在于如果不加以铝熔体的辅助，将待回收材料加热至熔体状态需要加高的加热温度与加热时间，在此条件下现有技术的碳化硼将于铝基体发生严重的界面反应，生成的反应产物将显著增加熔体的黏度，导致回收失败。
实施例二
本实施例的其他参数、步骤与实施例一相同，区别在于真空搅拌炉的加热温度提升至800℃，所得材料的显微组织图如图3所示，可见复合材料的组织中除碳化硼、碳化硼表面包覆的TiB2、铝合金基体之外，还产生了少量的AlB2(如图中箭头所指)，但AlB2的产生不影响回收工作的进行。
实施例三
本实施例的其他参数、步骤与实施例一相同，区别在于真空搅拌炉的加热温度提升至850℃，所得材料的显微组织图如图4所示，可见复合材料的组织中除碳化硼、碳化硼表面包覆的TiB2、铝合金基体之外，还产生了AlB2(如图中箭头所指)，AlB2的数量相较于实施例二有所增加，但不影响回收工作的进行。
实施例四
本实施例的其他参数、步骤与实施例一相同，区别在于真空搅拌炉的加热温度提升至900℃，所得材料的显微组织图如图5所示，可见复合材料的组织中除碳化硼、碳化硼表面包覆的TiB2、铝合金基体之外，还产生了AlB2(如图中箭头所指)，AlB2的数量相较于实施例三有进一步的增加，但仍不显著影响回收工作的进行。
实施例一说明，本发明可以采用对待回收材料进行直接加热的方式进行回收。实施例二、三、四说明，本发明可以在远高于现有技术的加热温度下仍然能够进行正常的回收再生。
实施例五
将含31％质量分数碳化硼的铝基体复合材料进行回收，该复合材料中还包含3.5％质量分数的Ti，Ti在复合材料中以TiB2的形式致密包覆在碳化硼颗粒上。回收的复合材料包括铸造过程尾料、轧制板材切头切边，以及4米长产品板材上取样检测后的部分余料。
将上述回收材料15kg切成最大尺寸为40mm小块，使用热肥皂水冲洗10分钟后，置入真空烘箱烘干，转移至不锈钢容器内，置入井式炉，在1小时内升温至580℃；同时准备真空搅拌炉，炉中预置铝合金10.35kg，其中含有0.525kg的Ti，以Al-Ti合金的方式配置进铝合金中，将其预热至坩埚温度为750℃，温度稳定后将搅拌叶片缓慢降下进入浆料内部，待搅拌叶片、搅拌轴温度均衡后开始搅拌。将上述待回收材料以每分钟1kg的速度逐渐转入坩埚内，并升高加热功率，待回收材料投入熔体后迅速溶解消失，随着待回收材料的投入，逐渐提高搅拌速度至400r/min，全部回收料投入完毕后，以1kg/min的速度另投入碳化硼颗粒4.65kg，碳化硼经400℃预热4小时，全部碳化硼颗粒投入完毕再搅拌10分钟后，浆料呈现非常好的流动性，浆料经浇铸形成厚板坯，后续经过轧制形成3mm厚250mm宽4500mm长板材，该复合材料回收成功，回收成功的碳化硼铝基复合材料中碳化硼质量分数仍为31％。
实施例六
将含28％质量分数碳化硼的铝基体复合材料进行回收，该复合材料中还包含3％质量分数的Ti，Ti在复合材料中以TiB2的形式致密包覆在碳化硼颗粒上，该复合材料中还包含5％质量分数的Si。回收的复合材料包括铸造过程尾料、轧制板材切头切边，以及4米长产品板材上取样检测后的部分余料。
将上述回收材料15kg切成最大尺寸为40mm小块，使用热肥皂水冲洗10分钟后，置入真空烘箱烘干，转移至不锈钢容器内，置入井式炉，在1小时内升温至580℃；同时准备真空搅拌炉，炉中预置铝合金9.9kg，其中含有7.2％的Si，其中还含有5％的Ti，以Al-Ti合金的方式配置进铝合金中，将其预热至坩埚温度为605℃，温度稳定后将搅拌叶片缓慢降下进入浆料内部，待搅拌叶片、搅拌轴温度均衡后开始搅拌。将上述待回收材料以每分钟1kg的速度逐渐转入坩埚内，并升高加热功率，待回收材料投入熔体后迅速溶解消失，随着待回收材料的投入，逐渐提高搅拌速度至400r/min，全部回收料投入完毕后，以1kg/min的速度另投入碳化硼颗粒5.1kg，碳化硼经400℃预热4小时，全部碳化硼颗粒投入完毕再搅拌10分钟后，之后保持搅拌并在5分钟内将浆料温度升高至650℃，浆料呈现非常好的流动性，浆料经浇铸形成厚板坯，后续经过轧制形成3mm厚250mm宽4500mm长板材，该复合材料回收成功，回收成功的碳化硼铝基复合材料中碳化硼质量分数为31％。
实施例六中，铝合金的Si含量约为7.2％，该合金固相线约为575℃，液相线约为625℃。在这一较低温度下，不但碳化硼难以与铝发生反应，而且在605℃下铝合金浆料中存在初生固相，这种半固态浆料能够有效撞击回收料，帮助其进一步快速熔解分散，而在浇铸前将浆料升温至其液相线之上，提高了熔体的流动性。
以上是对本发明的较佳实施进行的具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，包括以下步骤，
对待回收的碳化硼铝基复合材料进行清洁，其中，待回收材料中包含有Ti，且至少部分Ti以TiB2化合物的形式包覆在碳化硼颗粒的表面；
选取具有半固态区间的铝合金制备铝熔体，将清洁后的待回收材料投入所述铝熔体中进行加热融化，其中，当对待回收材料进行融化时，维持所述铝熔体的温度使其高于固相线，并低于液相线；当待回收材料完全融化后，提升所述铝熔体的温度使其高于液相线；
对所述熔体进行铸造以得到新的碳化硼铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，还包括以下步骤：在待回收材料投入所述铝熔体的之前、同时或者之后，向所述铝熔体中添加表面包覆有TiB2的碳化硼颗粒。
3.根据权利要求1所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，还包括以下步骤：在待回收材料投入所述铝熔体的之前、同时或者之后，向所述铝熔体中添加表面未包覆TiB2的碳化硼颗粒，并在添加该碳化硼颗粒的之前或者同时向所述铝熔体中添加Ti。
4.根据权利要求3所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，添加的碳化硼颗粒与添加的Ti的质量比为1:5至1:20。
5.根据权利要求1所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，选取Al-Ti合金制备含Ti的铝熔体，在待回收材料投入所述铝熔体的之前、同时或者之后，向所述铝熔体中添加表面未包覆TiB2的碳化硼颗粒。
6.根据权利要求1所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，还包括以下步骤：对待回收材料进行预热，且预热温度低于所述铝熔体温度50～300℃。
7.根据权利要求1所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，待回收材料的投料速度为：每分钟投料重量占最后总重量的1.5％±0.5％，且完成投料后，待回收材料与铝熔体的质量比为1:0～1:10。
8.根据权利要求1所述的碳化硼铝基复合材料的回收再生方法，其特征在于，采用电磁感应加热的方式对所述待回收材料进行加热。
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