KR101206595B1 - Ａｌ-ｂ4ｃ 복합재료의 재생방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 재생하는 방법에 관한 것으로서, 용융 알루미늄의 액체 풀을 가열하고 상기 스크랩 재료를 예열하는 단계를 수반하며, 그 후 스크랩 재료는 용융 알루미늄에 첨가되며, 복합재료 용탕을 얻기 위해 모든 스크랩 재료가 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 액체 풀을 소정 용융온도로 유지하며, 최종적으로 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반한다. 또한 B4C함유 알루미늄 주조 복합재료 제품을 준비하는 방법에 있어서,자유유동 B4C 입자와 용융 알루미늄의 혼합물을 준비하고 상기 알루미늄을 B4C 입자에 습윤시키도록 상기 혼합물을 교반하는 단계를 수반하며, 그 후 혼합물을 주조 복합재료로 주조하고 상기 주조 복합재료를 처리하여 주조 복합재료와 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 형성하며, 그 후 스크랩 재료는 전술한 방법에 의해 재생되는 것을 특징으로 한다.

Description

ＡＬ-Ｂ4Ｃ 복합재료의 재생방법{IMPROVED RECYCLING METHOD FOR ＡＬ-Ｂ4Ｃ COMPOSITE MATERIALS}
본 발명은 붕소계 중성자 흡수재(boron-based neutron absorber material), 특히 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 재생하는 방법에 관한 것이다.
핵에너지 산업에 있어서, 폐연료용 용기에서 중성자를 흡수하여, 방출시키지 않는 흡수재에 대한 관심이 커지고 있다. 이들 용기는 주로 알루미늄(Al)계 재료로 제조되며, 붕소(B)는 중성자를 흡수하는 원소로서 일반적으로 사용된다. 붕소는 전형적으로 Al-매트릭스에서 AlB2, AlB12를 형성하는 B4C, TiB2 또는 원소 B로써 Al내로 결합된다.
이러한 저장용기를 제조하는 제조방법은 직냉(DC)주조, 압출 및 압연 방법을 포함한다. 이들 방법은 최초 공급원(original source) 재료의 최대 65% 정도의 상당한 Al-B4C 복합재료의 공정 스크랩을 생성한다.
경비 절감 및 폐기물 감소의 관점에 있어서, 고가의 공정 스크랩을 재생하기 위한 방식을 발견하는 것에 큰 관심이 있다. 그러나, B4C 입자는 액체 알루미늄내에서 B4C와 Al 사이에 계면반응을 일으키는 열역학적으로 안정하지 못한 경향이 있다. 이는 재용융(remelting) 동안 액체 복합재료의 유동성(fluidity)과 주조성(castability)을 상당히 감소시키며, 스크랩 재료를 재생하는 공정과 그들의 후속 주조를 매우 어렵게 한다.
또한, 붕소함유 알루미늄 재료는 용융 상태에서 반응성이 크며, 반응성은 온도 및 시간에 크게 의존한다. 따라서, 단순히 용융시키는 것에 의해 스크랩 재료(scrap material)를 재생하는 시도에 있어서, 스크랩의 표면온도는 고온(예컨대, 약 770℃ 초과)으로 되어, B4C함유 내화물이 알루미늄 매트릭스와 반응하며, 유동성이 감소되기 때문에 재료가 후속 주조에 사용될 수 없게 된다.
"원시(virgin)" 즉 미사용된 주조 복합재료와 복합 스크랩 재료를 결합시키기 위한 시도는 또한 적정한 양의 스크랩을 적정한 시간안에 용탕내로 결합시키는 것을 허용하기 위해 원시 주조 복합재료를 비교적 고온으로 가열되어야 하기 때문에 성공적이지 못하다. 이 가열은 원시 복합재료를 열화시키는 경향이 있다.
또한, 원시 복합재료의 온도는 낮은 레벨에서 유지될 수 있지만, 이 경우에 스크랩 재료의 혼합율이 감소되며, 스크랩 재료의 소정량을 재생하는데 필요한 시간이 증가하며 다시 재료를 열화시키는 경향이 있다.
미국특허 제3,955,970호(클랙튼 등)는 스크랩 재료 대 용융 알루미늄을 1:10 내지 1:50의 비율로 스크랩 재료를 용융 알루미늄에 침지시키는 연속용융방법을 교시한다. 교반은 고체 스크랩을 용융 알루미늄내로 혼합시키는데 사용된다. 이 특허에는 스크랩 재료내의 B4C와 용융 알루미늄 매트릭스 사이의 반응을 방지하기 위한 특별한 방식을 개시하고 있지 않다. 미국특허 제4,571,258호는 스크랩이 경량 알루미늄인 경우에, 스크랩 재료를 용융 알루미늄내에 침지시키는 것에 의해 재생하는 방법을 교시한다. 이 특허는 B4C를 함유하는 스크랩 재료 처리 및 B4C 열화 또는 용융 알루미늄과의 반응을 방지하는 방법은 개시되어 있지 않다.
미국특허 제6,223,805호는 금속 매트릭스 복합재료를 재생하기 위해 선택적으로 복합재료와 "원시" 복합재료 또는 매트릭스 금속과의 혼합(mixing)을 포함하는 방법을 개시한다. 이 특허는 재생된 재료내의 개재물(inclusion)을 제거하는 방법에 촛점이 있다.
따라서, Al-B4C 복합 스크랩 재료를 재생하고, 얻어진 복합재료 제품에서의 B4C의 무결성(integrity)과 유동성을 유지하는 방법을 확립하는 것이 바람직하다.
본 발명은 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 재생하고, Al-B4C 복합재료를 형상 주조(shape casting)용으로 재용융하기 위한 유일한 방법을 개시한다.
따라서, 본 발명은 Al-B4C 복합 스크랩 재료(composite scrap material)를 재생하는 방법에 있어서, 용융 알루미늄의 액체 풀(liquid pool)을 소정의 풀 온도로 가열하고 또한 상기 스크랩 재료를 소정 예열 온도로 예열하는 단계를 포함한다. 다음에, 예열된 스크랩 재료를 0.3 : 0.7 내지 0.7 : 0.3 스크랩 재료 대 용융 알루미늄의 질량비로 용융 알루미늄에 첨가한다. 모든 스크랩 재료가 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 액체 풀을 소정 용융 온도로 유지시켜 복합재료 용탕을 형성하며, 최종적으로 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반시킨다.
또한, 본 발명은 B4C 함유 알루미늄 주조 복합재료 제품을 준비하는 방법에 있어서, 용융 알루미늄합금에 B4C 입자를 분산시킴으로서 자유유동(free-flowing) B4C 입자와 용융 알루미늄의 혼합물을 준비하고, 용융 알루미늄이 B4C 입자를 습윤(wet)시키도록 혼합물을 교반시킨다. 그 후 혼합물을 주조 복합재료로 주조하고, 제품을 처리하여 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 생성한다. 그 후 스크랩은 용융 알루미늄의 액체 풀을 소정의 풀 온도로 가열하고 또한 스크랩 재료를 소정 예열 온도로 예열하는 것에 의해 재생된다. 예열된 스크랩 재료를 0.3 : 0.7 내지 0.7 : 0.3 스크립 재료 대 용융 알루미늄의 질량비로 상기 용융 알루미늄에 첨가하고, 모든 스크랩 재료가 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 액체 풀을 소정 용융 온도로 유지하여 복합재료 용탕을 형성시킨다. 최종적으로, 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반하고 새로운 주조 제품으로 주조한다.
본 발명은 하기의 도면과 조합하여 기술될 것이다.
도 1A, 1B, 1C 및 1D는 본 발명의 방법에서 수행된 단계를 도시하는 개략도,
도 2는 유동성에 대한 짧은 과열(short overheat)의 효과를 나타내는 복합재 료 유동성 대 시간의 그래프,
도 3은 유동성에 대한 유지 온도의 효과를 나타내는 복합재료 유동성 대 시간의 그래프 및
도 4는 15% 내지 10% B4C의 재료를 재생하는 동안 서로다른 유지 온도의 유동성에 대한 티타늄 첨가 효과를 나타내는 복합재료 유동성 대 시간의 그래프이다.
본 발명의 촛점은 재사용을 위해 재생될 수 있는 붕소함유 알루미늄 스크랩 재료의 품질 및 양을 개선하는 것이다.
지금까지, 스크랩 재료를 재생하기 위한 몇몇 방법이 실험실 규모로 제안되고 시험되고 있다. 이들 방법중 일부는 표 1에 개략적으로 나타나 있다. 표에 나타낸 바와 같이, 대체(replacing) 및 재용융 방법은 용융 온도와 지속시간에 매우 민감하다. 국부 과열 및 긴 용융시간은 유동성(fluidity) 손실 및 통상 B4C 열화를 가져올 수 있다.
방법 공정 관찰
대체 2/3 새로운 액체 복합재료 +
1/3 스크랩		 긴 공정시간에 의한 B4C 열화 및
유동성 저하
재용융 스크랩 재료의 직접 재용융 긴 용융시간 및 국부 과열에 의한
B4C 열화 및 유동성 저하
희석 0.3 - 0.7 새로운 Al 액체 풀(pool) +
0.7 - 0.3 스크랩		 짧은 용융 시간에 의한 양호한 유동성
- Ti가 새로운 Al 액체 풀에 존재하는
경우 유동성 개선
이와 대조적으로, 희석 방법은 Al-B4C 스크랩 재료의 재용융 및 재생시에 양호한 결과를 나타낸다.
본 발명에 있어서, 용융 알루미늄합금은 소망 스크랩 혼합속도(incorporation rate)에 의해 결정된 온도로 제공되며, 따라서 혼합 후의 혼합물 온도, 스크랩의 용융 및 혼합은 B4C 열화를 일으키지 않는다.
따라서, 본 발명의 한가지 관점에 따르면, 복합재료의 열화가 시작되는 열화 온도를 갖는 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 재생하는 방법에 있어서, 용융 알루미늄의 액체 풀을 소정의 풀 온도로 가열하는 단계; 상기 스크랩 재료를 상기 열화 온도 미만의 소정 예열 온도로 예열하는 단계; 상기 예열된 스크랩 재료를 0.3 : 0.7 내지 0.7 : 0.3(스크랩 재료 대 용융 알루미늄)의 질량비로 용융 알루미늄에 첨가하는 단계; 복합재료 용탕을 형성하기 위해 모든 스크랩 재료가 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 액체 풀을 상기 열화 온도 미만의 소정 용융 온도로 유지하는 단계; 및 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반하는 단계를 포함하는 재생 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, B4C 함유 알루미늄 주조 복합재료 제품을 준비하는 방법에 있어서, 용융 알루미늄 합금에 B4C 입자를 분산시키는 것에 의해 자유유동 B4C 입자와 용융 알루미늄의 혼합물을 준비하는 단계; 상기 알루미늄을 B4C 입자에 습윤시키도록 상기 혼합물을 교반하는 단계; 상기 혼합물을 복합재료의 열화가 시작되는 열화 온도를 갖는 주조 복합재료로 주조하는 단계; 상기 주조 복합재료를 처리하여 제품과 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 얻는 단계; 용융 알루미늄의 액체 풀을 소정의 풀 온도로 가열하는 단계; 상기 스크랩 재료를 상기 열화 온도 미만의 소정 예열 온도로 예열하는 단계; 0.3 : 0.7 내지 0.7 : 0.3(스크랩 재료 대 용융 알루미늄)의 질량비로 상기 예열된 스크랩 재료를 용융 알루미늄에 첨가하는 단계; 복합재료 용탕을 얻기 위해 모든 스크랩 재료가 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 액체 풀을 상기 열화 온도 미만의 소정 용융온도로 유지하는 단계; 및 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반하고, 추가의 주조 복합재료 제품으로 주조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 B4C 함유 알루미늄 주조 복합재료 제품 준비방법을 제공한다.
4개의 기본 단계로 이루어진 희석공정은 도 1A, 1B, 1C 및 1D에 도시되어 있다. 첫번째로, 도 1A에 도시된 바와 같이 용융 알루미늄의 액체 풀(liquid pool)은 스크랩 재료의 혼합 후에 전체 용탕의 0.3 내지 0.7이 되는 양으로 형성된다. 도면에 표시된 곡선은 용기에 적용된 가열을 나타낸다. 다음에, 스크랩 재료, 바람직하게는 도 1B에 도시된 바와 같은 Al-B4C 블록 형태의 스크랩 재료는 소정 온도로 예열된다. 스크랩 재료의 예열된 블록은 도 1C에 도시된 바와 같이, 용융 알루미늄에 첨가되어 블록이 액체 풀내에서 전체적으로 용융될 때까지 용융된다. 마지막으로, 도 1D에 도시된 바와 같이, 얻어진 복합재료 용탕은 균일한 복합재료 제품을 형성하도록 교반된다. 교반은 처리시간을 단축하도록 지원하지만, 단지 전체 스크랩이 용융된 후에 이루어진다.
액체 풀의 온도를 제어함으로서, Al-B4C 재료의 과열 및 바람직하지 못한 재료 열화의 위험이 존재하지 않는다. 또한, 비교적 짧은 용융 요구시간은 B4C와 알루미늄 사이의 반응 기회를 방지한다. 본 발명을 실행하는데 있어 본 발명의 기술분야에서 공지된 임의의 간소한 노와 설비가 이용될 수 있으며, 우수한 유동성과 주조성을 제공한다. 또한, 주조가 용이하기 때문에 주조에 대해 요구된 시간을 보다 적게한다.
스크랩 재료를 첨가하기 전의 용융 알루미늄의 온도 및 스크랩 재료의 예열된 블록의 온도는, 얻어진 복합재료 용탕(즉, 최초 욕(original bath)으로부터의 용융 알루미늄합금 + 스크랩으로부터의 매트릭스 합금과 용융 복합재료내에 분산된 임의의 탄화붕소(boron carbide) 입자)의 온도가 770℃ 미만, 바람직하게는 740℃ 미만이어야 하지만, 고상선(solidus) 온도보다 높게, 바람직하게는 액상선(liquidus) 온도보다 높도록, 설정되어야 한다. B4C 함유 스크랩 재료의 블록은 600℃ 미만, 바람직하게는 500℃ 미만의 온도로 예열된다. 이들 요구에 기초하여, 최초 욕내의 용융 알루미늄합금의 온도는 첨가된 스크랩의 양에 따라 최종 균형 온도(final balance temperature)를 달성하도록 승온될 수 있다는 것을 알 수 있다. 이러한 이유로, 최초 욕으로 미사용된 주조 복합재료를 처리하는 공정은 실행가능하지 않다. 용융 동안 열이 혼합물(mixture)을 통해 빠르게 전달되는 것을 보장하기 위해 항상 혼합물내에 액체 금속을 존재시키는 것이 중요하며, 따라서 혼합물의 온도는 고상선 온도보다 높게, 바람직하게는 액상선 온도보다 높게 유지되어야 한다.
이 온도제어의 중요성은 도 2와 도 3에 도시되어 있으며, 도 2 및 도 3은 유지시간 대 복합재료가 특정 디자인의 선형 몰드를 이동하는 거리로 측정된 복합재료의 유동성 그래프이다. 도 2로부터 명확한 바와 같이, 770℃ 초과의 용융 복합재료 온도에서의 작은 증가도 유동성에 대해 상당한 효과를 미친다. 더욱이, 새로운 복합재료와 혼합("대체")하거나 또는 단순한 재용융과 같은 표 1에 요약된 대안 방법(온도가 부분적으로 770℃를 초과할 수 있음)은 양호한 유동성을 유지시키는 것을 악화시킨다는 것을 상기 그래프는 보여준다. 도 3에 있어서, 770℃의 유지 온도는 주조를 위한 최소의 유용한 유지 시간인 적어도 40분 동안 허용된 유동성을 유지한다는 것을 알 수 있다. 더 낮은 온도는 매우 개선된 안정성(stability)을 가져오며, 800℃의 온도(즉 770℃의 바람직한 상한을 초과하는 온도)는 유동성의 빠른 열화를 일으킨다.
본 발명은 종래기술에서 제안된 것 보다 매우 높은 스크랩 재료 첨가속도를 제공한다는 것을 유념할 필요가 있다. 이는 한번에 다량의 스크랩을 재생하여 고효율을 제공한다. 또한, 얻어진 복합재료 제품은 침지(submergence) 방법보다 덜 희석되기 때문에, 중성자 흡수 용기로 제품을 전환시키기 위해 중성자 흡수능 요구를 만족시키는데 요구되는 후속의 처리가 적다.
용융 알루미늄에 대한 스크랩 재료의 질량비는 0.3 : 0.7 이상이며, 0.7 : 0.3으로 높을 수 있다. 이는 혼합물을 스크랩과 알루미늄이 평형이 될 때까지, 즉 모든 스크랩이 용융될 때까지 교반시키지 않아도 된다는 것을 의미한다. 이 비율은 쉽게 이용가능한 충분한 B4C를 갖는 제품을 얻는다.
본 발명의 바람직한 특징은 0.2 내지 0.5 wt%, 바람직하게는 0.5 내지 1.5 wt% 범위의 티타늄을 용융 알루미늄 풀에 첨가한다. 이는 얻어지는 복합재료 용탕의 유동성을 개선하며, 액체 알루미늄내에서의 추가적인 B4C 안정성을 제공한다.
도 4는 Ti 첨가 또는 Ti 무첨가시의 다양한 유지온도에서의 시간의 함수에 따른 복합재료의 유동성 그래프를 도시한다. 740℃ 이하의 유지온도에 대해, Ti의 첨가는 복합재료의 안정성을 어느 정도 향상시킨다. 770℃(바람직한 상한)의 유지온도에 대해, Ti의 첨가는 안정성에 현저한 효과를 갖는다.
본 발명의 처리의 한가지 특성은 배치공정(batch process)으로 실행되는 것이다. 스크랩이 연속적으로 첨가되고 제품이 주기적으로 배출되는 전형적인 스크랩 재생에 사용되는 연속처리는 미리 용융된 Al-B4C 복합재료를 충분한 시간 동안 고온에서 유지시켜야 하는 문제점을 가진다. 이는 유동성 저하 및 B4C 열화가 얻어지는 B4C와 Al 사이의 바람직하지 못한 반응을 반드시 이끈다.
본 발명의 의해 제조된 복합재료는 또한 알루미늄 주조공장에서 중성자 흡수 용기용 형상 주조를 제조하는데 사용될 수 있는 재용융 잉곳으로서 제조될 수 있다. 따라서, 희석 공정은 알루미늄 주물공장에서의 재용융 작업에 직접 적용될 수 있다.
얻어진 제품은 중성자 흡수능을 회복시키고 높은 레벨로 향상시키도록 공지된 방법을 사용하여 선택적으로 변형될 수 있다. 예를 들면, 추가의 탄화붕소 분말은 완전히 용융된 덩어리내로 혼합시키는 것에 의해 첨가될 수 있으며, 혼합은 용융과 주조 사이, 특히 용융된 제품을 혼합하는 단계 동안 또는 단계에 바로 이어 비교적 짧은 시간에서 완료된다. Ti의 존재(본 발명의 바람직한 실시예에서와 같이)는 이러한 복합재료에서의 탄화붕소의 안정성을 허용한다.
본 발명의 방법 및 제품의 상세한 기술은 본 발명의 주 실시예를 도시하는데 이용된 것이다. 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 방법에 있어서 다양한 변형이 가능하며, 다양한 다른 실시예가 이용될 수 있다는 것을 알 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 청구범위의 기술사상을 일탈하지 않는 범위내에서 본 발명의 방법 및 제품은 다양한 변형이 가능하다.

Claims (8)

  1. 복합재료의 열화가 시작되는 열화 온도를 갖는 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 재생하는 방법에 있어서,
    a) 용융 알루미늄의 액체 풀을 소정의 풀 온도로 가열하는 단계;
    b) 상기 스크랩 재료를 상기 열화 온도 미만의 소정 예열 온도로 예열하는 단계;
    c) 0.3 : 0.7 내지 0.7 : 0.3(스크랩 재료 대 용융 알루미늄)의 질량비로 상기 예열된 스크랩 재료를 상기 용융 알루미늄에 첨가하는 단계;
    d) 복합재료 용탕을 얻기 위해 모든 스크랩 재료가 상기 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 상기 열화 온도 미만에서 상기 액체 풀의 소정 용융 온도를 유지하는 단계; 및
    e) 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-B4C 복합 스크랩 재료 재생 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열화 온도는 770℃이며, 상기 스크랩 재료는 600℃ 미만의 온도로 예열되는 것을 특징으로 하는 Al-B4C 복합 스크랩 재료 재생 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    혼합된 알루미늄 용융 풀과 용융 스크랩 재료의 온도는 770℃ 미만인 것을 특징으로 하는 Al-B4C 복합 스크랩 재료 재생 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    혼합된 알루미늄 용융 풀과 용융 스크랩 재료의 온도는 740℃ 미만인 것을 특징으로 하는 Al-B4C 복합 스크랩 재료 재생 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    용융 알루미늄의 액체 풀은 0.2 내지 5 wt%의 티타늄을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 Al-B4C 복합 스크랩 재료 재생 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    얻어진 복합재료를 교반시키는 단계 동안 또는 단계 후에 추가의 탄화붕소 분말이 첨가되는 것을 특징으로 하는 Al-B4C 복합 스크랩 재료 재생 방법.
  7. B4C 함유 알루미늄 주조 복합재료 제품을 준비하는 방법에 있어서,
    a) 용융 알루미늄 합금에 B4C 입자를 분산시킴으로서 자유유동 B4C 입자와 용융 알루미늄의 혼합물을 준비하는 단계;
    b) 상기 알루미늄이 B4C 입자를 습윤시키도록 상기 혼합물을 교반하는 단계;
    c) 상기 혼합물을 복합재료의 열화가 시작되는 열화 온도를 갖는 주조 복합재료로 주조하는 단계;
    d) 상기 주조 복합재료를 처리하여 제품과 Al-B4C 복합 스크랩 재료를 얻는 단계;
    e) 용융 알루미늄의 액체 풀을 소정의 풀 온도로 가열하는 단계;
    f) 상기 스크랩 재료를 상기 열화 온도 미만의 소정 예열 온도로 예열하는 단계;
    g) 0.3 : 0.7 내지 0.7 : 0.3(스크랩 재료 대 용융 알루미늄)의 질량비로 상기 예열된 스크랩 재료를 상기 용융 알루미늄에 첨가하는 단계;
    h) 복합재료 용탕을 얻기 위해 모든 스크랩 재료가 상기 용융 알루미늄내로 용융될 때까지 상기 열화 온도 미만에서 상기 액체 풀의 소정 용융 온도를 유지하는 단계; 및
    i) 균일성을 촉진하기 위해 얻어진 복합재료 용탕을 교반하고, 추가의 주조 복합재료 제품으로 주조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 B4C함유 알루미늄 주조 복합재료 제품 준비방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    추가의 탄화붕소 분말은 상기 얻어진 복합재료 용탕을 교반시키는 단계 동안 또는 단계 후 상기 추가의 주조 복합재료 제품을 주조하는 단계 전에 첨가되는 것을 특징으로 하는 B4C함유 알루미늄 주조 복합재료 제품 준비방법.
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