CN109761814A - 一种连续裂解亚克力制备mma单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其包括:(1)将亚克力破碎至粒径<20mm,得到颗粒料;(2)将所述颗粒料预热至200‑300℃,并排出空气;(3)将步骤(2)得到的颗粒料在500‑600℃下热解;(4)将未热解颗粒料在400‑500℃下热解;(5)将MMA单体蒸汽两次冷凝,得到MMA单体成品;才用本发明的制备方法,能够自动完成亚克力板的裂解、MMA气体的冷却和储存,效率高,节能环保;同时,本发明提升了裂解反应MMA单体回收率以及所得到MMA单体的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及MMA单体生产领域,尤其涉及一种连续裂解亚克力制备MMA单体的方法。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯是一种有机化合物,又称MMA,简称甲甲酯。是一种重要的化工原料,是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃,PMMA)的单体。用来生产浴缸的亚克力板在加温到一定温度后会裂解出MMA,将废弃的亚克力板回收和加热,裂解,将主要的裂解产物MMA回收和储存,是亚克力板循环利用的有效方法。
现有的亚克力板加热主要使用锅炉,将亚克力板放置于锅炉内加热,并在锅炉顶部收集裂解出的气体。采用此方法的缺点是:1、锅炉的保温较差,加热过程消耗大量能源。2、锅炉内的有机玻璃受热不均匀,外围有机玻璃温度较高,产生了大量副产物,降低了MMA单体的纯度,降低了裂解反应的得率。3、加热后的炉渣需要打开锅炉的盖子清理,由于MMA气体具有刺激性,影响操作人员的身体健康。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其可连续生产,效率高;MMA单体回收率高,回收得到的MMA纯度高。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其包括:
(1)将亚克力破碎至粒径<20mm,得到颗粒料;
(2)将所述颗粒料经加料口加入第一加热管,并通过螺杆输送至第二加热管,在输送过程中通过加热装置不断加热,使所述第一加热管出口处颗粒料温度为200-300℃;在输送过程中通过第一出气管排出颗粒料中混杂的空气;
(3)通过第二加热管的加热装置维持第二加热管内温度为500-600℃,并采用螺杆输送步骤(2)得到的颗粒料,在输送过程中所述颗粒料不断热解,通过连接在第二加热管不同位置的第二出气管收集裂解得到的MMA单体蒸汽;未热解颗粒料通过螺杆输送至竖直透气管;
(4)所述未热解颗粒料通过所述竖直透气管进入第三加热管,维持第三加热管管内温度为400-500℃,采用螺杆输送,以使所述未热解颗粒料不断热解;通过设置于第三加热管不同位置的第三出气管收集裂解得到的MMA单体蒸汽;
(5)将步骤(3)与步骤(4)收集得到的MMA单体蒸汽汇集到出气汇集管,所述第二出气管与第三出气管连入出气汇集管;通过与出气汇集管相连的水冷分管进行一次冷凝,并通过液氮冷却机构进行二次冷凝后得到MMA单体成品。
作为上述技术方案的改进,裂解反应MMA单体回收率≥91%,所述MMA单体成品的纯度≥93%。
作为上述技术方案的改进,步骤(2)中,所述颗粒料停留时间为0.5-1h。
作为上述技术方案的改进,步骤(3)中,所述颗粒料停留时间为1-1.5h。
作为上述技术方案的改进,步骤(4)中,所述为热解物料热解时间<0.5h。
作为上述技术方案的改进,步骤(2)中,第一加热管出口处颗粒料温度为200-250℃;
步骤(3)中,第二加热管内温度为550-600℃;
步骤(4)中,第三加热管管内温度为400-450℃。
作为上述技术方案的改进,所述第一加热管与第二加热管、第二加热管与第三加热管相互垂直设置。
作为上述技术方案的改进,所述加热装置为缠绕在第一加热管、第二加热管或第三加热管表面的感应加热线圈;所述第一加热管、第二加热管或第三加热管表面包覆有保温层。
作为上述技术方案的改进,所述第二出气管共两组,它们分设于第二加热管上,靠近第二加热管与第一加热管或透气管的连接处,所述第三出气管共三组。
作为上述技术方案的改进,所述水冷分管包括第一水冷壳体和气液流通分管,所述水冷总管包括第二水冷壳体和气液流通总管,所述气液流通分管设于第一水冷壳体内,所述气液流通总管设于第二水冷壳体内,所述第一水冷壳体和第二水冷壳体内均设有冷却液,所述冷却液通入水冷塔中进行冷却。
实施本发明,具有如下有益效果:
采用本实施例,能够使粉碎后的亚克力颗粒在加热系统中的第一加热管、第二加热管和第三加热管中依次加热,并在螺杆的推送和搅拌作用下使裂解出的气体析出,分段进入各出气管后,进入冷却系统进行冷却,自动完成亚克力板的裂解、MMA气体的冷却和储存,效率高,节能环保。同时,通过对于温度制度的控制,提升了裂解反应MMA单体回收率以及所得到MMA单体的纯度。
附图说明
图1是本发明一种连续裂解亚克力制备MMA单体方法的流程图;
图2是本发明一种连续裂解亚克力制备MMA单体方法的加热系统结构示意图;
图3是本发明一种连续裂解亚克力制备MMA单体方法的冷却系统的原理图;
图4是本发明的水冷分管的结构示意图;
图5是本发明的液氮罐的结构示意图;
图6是本发明的第一加热管、第二加热管和第三加热管的结构示意图;
图7是本发明的螺杆的第一实施例的结构示意图;
图8是本发明的螺杆的第二实施例的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。仅此声明,本发明在文中出现或即将出现的上、下、左、右、前、后、内、外等方位用词,仅以本发明的附图为基准,其并不是对本发明的具体限定。
传统的亚克力裂解装置不连续,效率低;且温度均化差,裂解得到MMA单体纯度差,裂解反应回收率低。
为此,本发明提供了一种连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,结合图1,其包括以下步骤:
(1)将亚克力破碎至粒径<20mm,得到颗粒料;
将一些工厂使用得到亚克力边角料以及废旧亚克力料等破碎,得到颗粒料;所述颗粒料粒径<20mm,优选的,颗粒料粒径为2-10mm,颗粒过大,不利传热;颗粒过小,堆积密度较大,不易输送。
(2)将所述颗粒料预热至200-300℃,并排出空气;
具体的,将所述颗粒料经加料口加入第一加热管,并通过螺杆输送至第二加热管,在输送过程中通过加热装置不断加热,使所述第一加热管出口处颗粒料温度为200-300℃;在输送过程中通过第一出气管排出颗粒料中混杂的空气;
其中,所述第一加热管出口处颗粒料温度优选为200-250℃;颗粒料在第一加热管中的停留时间为0.5-1h;在此条件下,颗粒料中混杂的空气(水蒸气)被完全排出,降低了后续副反应产物的生成量;同时,此温度范围内亚克力部分熔化,颗粒料与熔化料配比合理,流动性较强,容易输送。
(3)将步骤(2)得到的颗粒料在500-600℃下热解;
具体的,通过第二加热管的加热装置维持第二加热管内温度为500-600℃,并采用螺杆输送步骤(2)得到的颗粒料,在输送过程中所述颗粒料不断热解,通过第二出气管收集得到的MMA单体蒸汽;未热解颗粒料通过螺杆输送至透气管;
其中,所述第二加热管内温度优选为550-600℃,进一步优选为550-580℃,所述颗粒料停留时间为1-1.5h;在此反应条件下,在外围的亚克力迅速裂解,形成MMA单体,而中心的亚克力仅吸收部分能量,部分熔化或热解。
(4)将未热解颗粒料在400-500℃下热解;
具体的,所述未热解颗粒料通过竖直透气管进入第三加热管,维持第三加热管管内温度为400-500℃,采用螺杆输送,以使所述未热解颗粒料不断热解;通过第三出气管收集MMA单体蒸汽;
其中,所述第三加热管内温度优选为400-450℃,进一步优选为420-450℃;所述未热解颗粒料热解时间<0.5h,剩余的少量亚克力迅速热解,形成MMA单体,由于此时亚克力物料量较低,故相应降低了反应温度,以减少副产物的产生。
(5)将MMA单体蒸汽两次冷凝,得到MMA单体成品;
具体的,将步骤(3)与步骤(4)收集得到的MMA单体蒸汽汇集到出气汇集管,通过水冷分管进行一次冷凝,并通过液氮冷却机构进行二次冷凝后得到MMA单体成品;
需要说明的是,亚克力裂解与温度关系密切。当温度较低时,其发生解聚反应,形成MMA单体;而温度较高时,亚克力会与空气中的水蒸气结合,发生弱链降解反应,生成副产物甲醇、甲基丙烯烃、丙酮等。传统的亚克力裂解设备,为了保障完全裂解,常采用较高加热温度(700-800℃),这不仅大幅降低了MMA单体得率(80-87%),也降低了MMA单体纯度(<90%)。为了解决此问题,在本发明过程中,将温度控制分为三个区段,首先,通过第一加热管缓慢预热,将亚克力颗粒预热至200-300℃,并在预热过程中排除颗粒中夹杂的空气(水蒸气),降低后续发生降解反应的可能性;其次,通过温度较高的第二加热管(500-600℃),在螺杆的搅拌下发生裂解反应,由于温度较低,产生的副产物较少;最后,未完全反应的中心残余料进入第三加热管,在较低温度下(400-500)℃下完全反应;有效提升了MMA单体回收率与MMA单体。下表列举了各种工艺裂解废旧亚克力制备单体MMA的工艺条件及其性质,由表中可以看出,本发明中裂解反应MMA单体回收率≥91%,所述MMA单体成品的纯度≥93%。
相应的,结合图2和图3,本发明还提供了一种MMA单体的生产系统,包括加热系统1和冷却系统2;所述加热系统1包括依次连接的第一加热管11、第二加热管12和第三加热管13,所述第一加热管11、第二加热管12和第三加热管13内均设有螺杆14,所述第一加热管11、第二加热管12和第三加热管13均设有加热装置15;所述第一加热管11的前端设有进料口111,所述第一加热管11上设有第一出气管16,所述第二加热管12上的不同位置设有第二出气管17,所述第三加热管13上的不同位置设有第三出气管18,所述第二加热管12与第三加热管13之间通过竖直设置的透气管10连接,所述第二加热管12连接透气管10的侧面,第三加热管13连接透气管10的下端,所述透气管10上端连接有第四出气管19;所述冷却系统2包括依次连接的水冷分管21、水冷总管22和液氮冷却机构23,所述水冷分管21用于将MMA单体蒸汽冷却液化,所述水冷总管22将水冷分管21液化后的MMA单体汇集冷却,所述液氮冷却机构23用于将水冷总管22冷却后的MMA单体冷却到预定温度,并保存。
采用本实施例,能够使粉碎后的亚克力颗粒在加热系统1中的第一加热管11、第二加热管12和第三加热管13中依次加热,并在螺杆14的推送和搅拌作用下使裂解出的气体析出,分段进入各出气管后,进入冷却系统2进行冷却,自动完成亚克力板的裂解、MMA气体的冷却和储存,效率高,节能环保。
具体地,结合图4和图5,所述水冷分管21包括第一水冷壳体211和气液流通分管212,所述水冷总管22的结构与水冷分管21类似,包括第二水冷壳体和气液流通总管,所述气液流通分管212设于第一水冷壳体211内,所述气液流通总管设于第二水冷壳体内,所述第一水冷壳体211和第二水冷壳体内均设有冷却液,所述冷却液通入水冷塔中进行冷却。所述液氮冷却机构23包括液氮罐和液氮生产装置,所述液氮罐具有MMA单体容纳腔231和围绕所述MMA单体容纳腔231设置的液氮容纳腔232;所述液氮生产装置用于为液氮容纳腔232供应液氮。
下面结合本方案的具体结构详细说明其制备方法:
1、将回收的亚克力板粉碎,得到亚克力颗粒。
2、将亚克力颗粒从第一加热管11的进料口111加入,第一加热管11内的螺杆14旋转,同时,第一加热管11上的加热装置15开始对第一加热管11加热,亚克力颗粒开始升温。结合图6,所述加热装置15为缠绕在第一加热管11、第二加热管12或第三加热管13表面的感应加热线圈;所述第一加热管11、第二加热管12或第三加热管13表面包覆有保温层151,以防热量散失。
结合图7,为了改善亚克力颗粒在加热管内的堆积情况,所述螺杆14具有特殊的结构:所述螺杆14包括杆体141、进料扇叶组142和反应扇叶组143,所述进料扇叶组142由进料扇叶沿杆体141在同一圆周内设置组成,所述反应扇叶组143由反应扇叶沿杆体141在同一圆周内设置组成;所述进料扇叶的倾斜角度大于反应扇叶的倾斜角度;多组反应扇叶组143间隔预定距离轴向设于杆体141上;同组相邻的反应扇叶之间设有排气间隙144。当亚克力颗粒与螺杆14接触时,倾斜角度较大的进料扇叶组142能够较快地将亚克力颗粒往前输送,保证进入第一加热管11内的亚克力颗粒的空间被压缩,提高处理效率。
接着,亚克力颗粒与反应扇叶组143接触,所述反应扇叶组143除了将亚力克往前推进外,还起到翻动亚克力,使其受热均匀的作用,更为重要的是保证裂解产生的气体能够快速排出。根据本发明反应扇叶组143的第一种实施例,同一反应扇叶组143的所有反应扇叶143a位于同一螺旋面内。所述进料扇叶组142由3片进料扇叶组成;所述反应扇叶组143由3片反应扇叶143a组成。此时,所有的反应扇叶143a看起来像是螺钉的螺纹在轴向切出了3道缺口,上述缺口形成上述排气间隙144。采用本结构,由于反应扇叶143a都在螺纹线上移动,亚克力的输送更为平稳,每组反应扇叶143a之间的亚克力在裂解产生气体后,每当反应扇叶143a的排气间隙144朝上,产生的气体就会从排气间隙144朝不同的反应扇叶组143移动,直到从第一出气管16排出。
如图8所示,根据本发明反应扇叶组143的第二种实施例,同一反应扇叶组143的所有反应扇叶143b的结构相同,并且周向设置在同一径向节点上。此时,所有的反应扇叶143b看起来像是普通风扇的扇叶,排气间隙144由反应扇叶143b之间的间隙自然形成。采用本结构,亚克力在经过每组反应扇叶组143时,均被彻底搅动,更有利于气体排出,亚克力受热也更均匀,但是,必须通过设计进料扇叶组142与反应扇叶143b的直径比例,以此控制亚克力的进料速度,防止进料过快造成亚克力之间的摩擦力过大,使螺杆14无法转动或变形损坏。
3、亚克力在第一加热管11、第二加热管12和第三加热管13之间依次移动,直到所有MMA单体裂解排出。所述第一加热管11与第二加热管12、第二加热管12与第三加热管13相互垂直设置。垂直设置的三段管体使亚克力在不同管体时经历转向或掉落,成块的亚克力在转向或掉落过程容易分开,便于继续裂解。
其中,所述第二出气管17共两组,它们分设于第二加热管12上,靠近第二加热管12与第一加热管11或透气管10的连接处,所述第三出气管18共三组,它们间距均匀地分布在第三加热管13上并同时连入出气汇集管181中。所述第二加热管12与第三加热管13之间通过竖直设置的透气管10连接,所述第二加热管12连接透气管10的侧面,第三加热管13连接透气管10的下端。从第二加热管12末端送出的亚力克,已经经历了两端升温,大部分已经裂解,但是,部分含有杂质的亚克力也可能会聚合成块,难以分开。此时,这类亚克力进入透气管10后,由于透气管10内没有螺杆14,不会受到螺杆14的阻挡,其空间也明显较大,而且它是垂直设置的,亚克力在此进行自由落体运动,利用自身重力,将亚克力块分开。或者在此空间内,亚克力块外部的压力减少,亚克力块内的气体能够将亚克力块弹开成几块,并从弹开成几块的亚克力中逃逸,然后直接从透气管10顶部的第四出气管19排出。
4、冷凝
从第一加热管11、第二加热管12、第三加热管13和透气管10生成的MMA气体由于密度较小,自动向管体上部聚集,并从对应的第一出气管16、第二出气管17、第三出气管18和第四出气管19排出,进入到水冷分管21中。在水冷分管21中,MMA气体被通入气液流通分管212中,与第一水冷壳体211内的冷却液进行热交换,MMA气体逐渐冷却和液化,部分液化的MMA气体体积大大减小,然后汇集通入水冷总管22中。在水冷总管22中进一步冷却,将大部分的气体转换为液体。最后,MMA单体通入液氮冷却机构23中,降低其活跃程度,使其呈现凝胶状的稳定状态,便于存储和后续处理。
下面以具体实施例说明
实施例1
本实施例提供一种裂解亚克力制备MMA单体的方法,其包括:
(1)将亚克力破碎,得到颗粒料;颗粒料平均粒径为20mm;
(2)将所述颗粒料预热至200℃,并排出空气,颗粒料停留时间1h;
(3)将颗粒料在500℃下热解,颗粒料停留时间1.5h;
(4)将未热解物料在400℃下热解,停留时间0.4h;
(5)将MMA单体蒸汽两次冷凝,得到MMA单体成品。
实施例2
本实施例提供一种裂解亚克力制备MMA单体的方法,其包括:
(1)将亚克力破碎,得到颗粒料;颗粒料平均粒径为10mm;
(2)将所述颗粒料预热至300℃,并排出空气,颗粒料停留时间0.5h;
(3)将颗粒料在600℃下热解,颗粒料停留时间1h;
(4)将未热解物料在500℃下热解,停留时间0.2h;
(5)将MMA单体蒸汽两次冷凝,得到MMA单体成品。
实施例3
本实施例提供一种裂解亚克力制备MMA单体的方法,其包括:
(1)将亚克力破碎,得到颗粒料;颗粒料平均粒径为5mm;
(2)将所述颗粒料预热至220℃,并排出空气,颗粒料停留时间0.5h;
(3)将颗粒料在560℃下热解,颗粒料停留时间1.3h;
(4)将未热解物料在420℃下热解,停留时间0.3h;
(5)将MMA单体蒸汽两次冷凝,得到MMA单体成品。
实施例4
本实施例提供一种裂解亚克力制备MMA单体的方法,其包括:
(1)将亚克力破碎,得到颗粒料;颗粒料平均粒径为6mm;
(2)将所述颗粒料预热至220℃,并排出空气,颗粒料停留时间0.3h;
(3)将颗粒料在600℃下热解,颗粒料停留时间1.1h;
(4)将未热解物料在440℃下热解,停留时间0.2h;
(5)将MMA单体蒸汽两次冷凝,得到MMA单体成品。
将实施例1-4得到的MMA单体的纯度进行测定,并测定单体回收率,其结果如下表:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
单体回收率 | 91% | 91.2% | 93% | 93.2% |
单体纯度 | 93% | 93% | 94.2% | 93.8% |
外观 | 浅黄色 | 浅黄色 | 浅黄色 | 浅黄色 |
由表中可以看出,采用本发明的制备方法,不仅能够实现连续生产,生产效率高。也提升了单体回收率,提升了回收后单体的纯度。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,包括:
(1)将亚克力破碎至粒径<20mm,得到颗粒料;
(2)将所述颗粒料经加料口加入第一加热管,并通过螺杆输送至第二加热管,在输送过程中通过加热装置不断加热,使所述第一加热管出口处颗粒料温度为200-300℃;在输送过程中通过第一出气管排出颗粒料中混杂的空气;
(3)通过第二加热管的加热装置维持第二加热管内温度为500-600℃,并采用螺杆输送步骤(2)得到的颗粒料,在输送过程中所述颗粒料不断热解,通过连接在第二加热管不同位置的第二出气管收集裂解得到的MMA单体蒸汽;未热解颗粒料通过螺杆输送至竖直透气管;
(4)所述未热解颗粒料通过所述竖直透气管进入第三加热管,维持第三加热管管内温度为400-500℃,采用螺杆输送,以使所述未热解颗粒料不断热解;通过设置于第三加热管不同位置的第三出气管收集裂解得到的MMA单体蒸汽;
(5)将步骤(3)与步骤(4)收集得到的MMA单体蒸汽汇集到出气汇集管,所述第二出气管与第三出气管连入出气汇集管;通过与出气汇集管相连的水冷分管进行一次冷凝,并通过液氮冷却机构进行二次冷凝后得到MMA单体成品。
2.如权利要求1所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,裂解反应MMA单体的回收率≥91%,所述MMA单体成品的纯度≥93%。
3.如权利要求2所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述颗粒料停留时间为0.5-1h。
4.如权利要求3所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述颗粒料停留时间为1-1.5h。
5.如权利要求4所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述未热解颗粒料热解时间<0.5h。
6.如权利要求5所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,步骤(2)中,第一加热管出口处颗粒料温度为200-250℃;
步骤(3)中,第二加热管内温度为550-600℃;
步骤(4)中,第三加热管管内温度为400-450℃。
7.如权利要求1所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,所述第一加热管与第二加热管、第二加热管与第三加热管相互垂直设置。
8.如权利要求1所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,所述加热装置为缠绕在第一加热管、第二加热管或第三加热管表面的感应加热线圈;所述第一加热管、第二加热管或第三加热管表面包覆有保温层。
9.如权利要求1所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,所述第二出气管共两组,它们分设于第二加热管上,靠近第二加热管与第一加热管或透气管的连接处,所述第三出气管共三组。
10.如权利要求1所述的连续裂解亚克力制备MMA单体的方法,其特征在于,所述水冷分管包括第一水冷壳体和气液流通分管,所述水冷总管包括第二水冷壳体和气液流通总管,所述气液流通分管设于第一水冷壳体内,所述气液流通总管设于第二水冷壳体内,所述第一水冷壳体和第二水冷壳体内均设有冷却液,所述冷却液通入水冷塔中进行冷却。
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- 2018-12-19 CN CN201811558448.XA patent/CN109761814B/zh active Active
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