CN109761624A - 一种陶瓷造粒方法及其应用 - Google Patents

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康丁华
方剑
周伍
张桓桓
颜勇
徐育林
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Abstract

本发明提供了一种陶瓷材料造粒方法,包含如下步骤:将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒。本发明节约成本,耗时时间短,适合工业化生产,且质量良好。

Description

一种陶瓷造粒方法及其应用
技术领域
本发明设计陶瓷加工领域,更具体是一种陶瓷造粒方法及其应用。
背景技术
陶瓷材料封接是多科综合的技术,它在航天、航空、电力、电子、机械、化工、石油、采矿和汽车等国民经济领域及国防军事领域的应用极为广泛,是保证各类整机和元器件高质量的关键技术。电池连接器陶瓷材料作为电动汽车电池与电池连接技术中的关键元器件材料,其具有优良的抗折强度和极高的抗拉强度的性能,在电动汽车领域具有较大的应用价值。
目前,陶瓷具有较好的抗热震性以及高绝缘性,这是其他材料所不可比拟的,因此,将陶瓷材料制备成动力电池密封连接器具有很大的市场前景。然而,现有的陶瓷材料在烧结过程中会出现留下细孔,从而导致陶瓷材料的气密性下降;此外,目前陶瓷原料的造粒方法耗时较长,成本较高,不利于工业化生产。此,本领域有待开发出一种陶瓷材料的造粒方法,能够确保陶瓷材料的致密性,同时又能节约成本,适合工业化生产的陶瓷造粒方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种陶瓷材料的造粒方法,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒。
作为一种优选的技术方案,所述粉体材料与混合溶液的重量比为(1-3):1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(18-20):(1-5)。
作为一种优选的技术方案,所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为19:3。
作为一种优选的技术方案,按重量份计,所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 3-5份,CaCO3 2-3份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
作为一种优选的技术方案,所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比(21-25):1组合。
作为一种优选的技术方案,所述粉体材料的制备包含如下步骤:
称取配方量的主材料,MgO和CaCO3,混合均匀,烘烤,烘烤温度为200℃,烘烤时间为100min,加入粉体材料总质量的5-10%的乙醇与丙三醇混合溶液,湿磨3-4h,得到均匀细化的粉体材料。
作为一种优选的技术方案,所述粉体材料的颗粒度为2.4-2.6μm。
作为一种优选的技术方案,所述粉体材料的颗粒度为2.5μm。
为了解决上述技术问题,本发明的第二方面提供了一种陶瓷材料在动力电池密封连接器中的应用。
作为一种优选的技术方案,所述动力电池密封连接器,包含如下制备步骤:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的,应当理解,本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序,除非明确规定相反。此外,除了在任何操作实例中,或者以其他方式指出的情况下,表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非相反指出,否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内,每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而,任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外,应当理解,本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如,“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围,即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
本发明中所采用的药品或组分均为市售。
为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种陶瓷材料的造粒方法,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒。
在具体的实施方式中,所述粉体材料与混合溶液的重量比为(1-3):1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(18-20):(1-5)。
在优选的实施方式中,所述粉体材料与混合溶液的重量比为2:1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为19:3。
申请人意外发现,将聚乙烯醇与丙三醇组合,能够增强材料的整体质量,让表面材质成型更稳定,可能的原因为采用聚乙烯醇与丙三醇组合,能够减小颗粒料的脆性和硬度,从而能够避免颗粒料在成型时的破碎并扩大陶瓷烧成温度的范围,克服常规陶瓷在造粒时易留下蜘蛛网式的界限纹的缺陷,申请人还尝试了其他醇类,发现其他多元醇类物质的效果并不好,可能是因为丙三醇的体积较小,含羟基数较多,在颗粒料成型的过程中更加灵活,从而避免颗粒料成型时的破碎。
在具体的实施方式中,所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 3-5份,CaCO3 2-3份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
在优选的实施方式中,所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 4份,CaCO3 2.5份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
在具体的实施方式中,所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比(21-25):1组合。
在优选的实施方式中,所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比23:1组合。
在具体的实施方式中,所述粉体材料的制备包含如下步骤:
称取配方量的主材料,MgO和CaCO3,混合均匀,烘烤,烘烤温度为200℃,烘烤时间为100min,加入粉体材料总质量的5-10%的乙醇与丙三醇混合溶液,湿磨3-4h,得到均匀细化的粉体材料。
在优选的实施方式中,所述粉体材料的制备包含如下步骤:
称取配方量的主材料,MgO和CaCO3,混合均匀,烘烤,烘烤温度为200℃,烘烤时间为100min,加入粉体材料总质量的8%的乙醇与丙三醇混合溶液,湿磨3.5h,得到均匀细化的粉体材料,所述乙醇与丙三醇按重量比(1-2):1组合,在更优选的实施方式中,所述乙醇与丙三醇按重量比1.5:1组合。
在具体的实施方式中,所述粉体材料的颗粒度为2.4-2.6μm。
在优选的实施方式中,所述粉体材料的颗粒度为2.5μm。
本发明中,与常规的干磨不同,本发明所采用的湿磨,能够将时间从18小时降低到5小时,同时,湿磨比干磨更有效率,也更均匀,能够使粉体材料的颗粒度为2.5μm,申请人发现,当控制乙醇与丙三醇1.5:1并采用湿磨方法时,能够是颗粒料的粒度更加均匀,为后期烧结仍保持良好的质量奠定基础。
为了解决上述技术问题,本发明的第二方面提供了一种陶瓷材料在动力电池密封连接器中的应用。
在具体的实施方式中,所述动力电池密封连接器,包含如下制备步骤:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器。
在优选的实施方式中,所述动力电池密封连接器,包含如下制备步骤:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,将温度控制在37℃-200℃进行烧结300分钟,再将温度控制在200℃-850℃进行烧结200分钟,再将温度控制在850℃-1250℃烧结150分钟,再将温度控制在1250℃-1600℃烧结150分钟,最后将温度控制在1600℃保温150分钟,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器,具体步骤为:
将合格的陶瓷金属化,金属化层釆用小于2.5μm的钼粉料,加入低溶超细TiO2,采用湿磨法加入5%的酒精进行球磨,球磨时间为48小时,球磨后粒度为2-2.3μm,然后将此钼粉料配制成电子浆料,用90目丝网印刷陶瓷产品两平面,在烤箱内烘烤,温度为150℃,时间为4小时,再放入真空烧结炉进行烧结,烧结温度为1500℃,时间为5小时;再放入镀槽进行化学镀镍,温度控制为76℃-82℃,时间为90分钟,用电吹风吹干,即得电池连接器陶瓷。
在更优选的实施方式中,所述动力电池密封连接器,包含如下制备步骤:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,将温度从37℃升温至200℃,升温速度为0.5℃/min,再将温度从200℃升温至850℃,升温速度为3.2℃/min,再将温度控制从850℃升温至1250℃,升温速度为3℃/min,再将温度从1250℃升温至1600℃,升温速度为2.8℃/min,最后将温度控制在1600℃保温150分钟,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器,具体步骤为:
将合格的陶瓷金属化,金属化层釆用小于2.5μm的钼粉料,加入低溶超细TiO2,采用湿磨法加入5%的酒精进行球磨,球磨时间为48小时,球磨后粒度为2.2μm,然后将此钼粉料配制成电子浆料,用90目丝网印刷陶瓷产品两平面,在烤箱内烘烤,温度为150℃,时间为4小时,再放入真空烧结炉进行烧结,烧结温度为1500℃,时间为5小时;再放入镀槽进行化学镀镍,温度控制为78℃,时间为90分钟,用电吹风吹干,即得电池连接器陶瓷。
下面以具体的实施例来说明。
实施例
实施例1
实施例1的第一方面提供了一种陶瓷材料的造粒方法,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒;
所述粉体材料与混合溶液的重量比为2:1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为19:3;
所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 4份,CaCO3 2.5份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比23:1组合。
实施例1的第二方面提供了粉体材料的制备方法,包含如下步骤:
称取配方量的主材料,MgO和CaCO3,混合均匀,烘烤,烘烤温度为200℃,烘烤时间为100min,加入粉体材料总质量的8%的乙醇与丙三醇混合溶液,湿磨3.5h,得到均匀细化的粉体材料,所述乙醇与丙三醇按重量比1.5:1组合,所述粉体材料的颗粒度为2.5μm。
实施例1的第三方面提供了造粒方法在动力电池密封连接器中的应用,所述动力电池连接器的制备步骤如下:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,将温度从37℃升温至200℃,升温速度为0.5℃/min,再将温度从200℃升温至850℃,升温速度为3.2℃/min,再将温度控制从850℃升温至1250℃,升温速度为3℃/min,再将温度从1250℃升温至1600℃,升温速度为2.8℃/min,最后将温度控制在1600℃保温150分钟,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器,具体步骤为:
将合格的陶瓷金属化,金属化层釆用小于2.5μm的钼粉料,加入低溶超细TiO2,采用湿磨法加入5%的酒精进行球磨,球磨时间为48小时,球磨后粒度为2.2μm,然后将此钼粉料配制成电子浆料,用90目丝网印刷陶瓷产品两平面,在烤箱内烘烤,温度为150℃,时间为4小时,再放入真空烧结炉进行烧结,烧结温度为1500℃,时间为5小时;再放入镀槽进行化学镀镍,温度控制为78℃,时间为90分钟,用电吹风吹干,即得电池连接器陶瓷。
实施例2
实施例2的第一方面提供了一种陶瓷材料的造粒方法,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒;
所述粉体材料与混合溶液的重量比为1:1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为19:3;
所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 3份,CaCO3 2份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比21:1组合。
实施例2的第二方面提供了粉体材料的制备方法,同实施例1。
实施例2的第三方面提供了造粒方法在动力电池密封连接器中的应用,所述动力电池连接器的制备步骤同实施例1。
实施例3
实施例3的第一方面提供了一种陶瓷材料的造粒方法,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒;
所述粉体材料与混合溶液的重量比为3:1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为19:3;
所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 5份,CaCO3 3份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比25:1组合。
实施例3的第二方面提供了粉体材料的制备方法,同实施例1。
实施例3的第三方面提供了造粒方法在动力电池密封连接器中的应用,所述动力电池连接器的制备步骤同实施例1。
实施例4
实施例4与实施例1相似,区别在于,用聚乙烯醇代替聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液,其余同实施例1。
实施例5
实施例5与实施例1相似,区别在于,将湿磨改为常规干磨技术,其余同实施例1。
实施例6
实施例6与实施例1相似,区别在于,用聚乙烯醇代替聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液;用干磨代替湿磨技术,其余同实施例1。
实施例7
实施例7与实施例1相似,区别在于,所述混合溶液为聚乙烯醇与丁醇按重量比19:3组合而成的混合溶液,其余同实施例1。
实施例8
实施例8与实施例1相似,区别在于,所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为3:19,其余同实施例1。
实施例9
实施例9与实施例1相似,区别在于,所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比23:10组合,其余同实施例1。
实施例10
实施例10的第一方面提供了一种陶瓷材料的造粒方法,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒;
所述粉体材料与混合溶液的重量比为1:2;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为3:19;
所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 4份,CaCO3 2.5份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比23:10组合。
实施例10的第二方面提供了粉体材料的制备方法,包含如下步骤:
称取配方量的主材料,MgO和CaCO3,混合均匀,烘烤,烘烤温度为200℃,烘烤时间为100min,在空气中以每分钟4℃升至1150℃下进行预烧2小时后,随炉冷却,再将所得混合原料破碎,进行第二次球磨,过80目筛再烘干,得到均匀细化的粉体材料,所述乙醇与丙三醇按重量比1.5:2组合,所述粉体材料的颗粒度为2.5μm。
实施例10的第三方面提供了造粒方法在动力电池密封连接器中的应用,所述动力电池连接器的制备步骤如下:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,将温度从37℃升温至200℃,升温速度为0.5℃/min,再将温度从200℃升温至850℃,升温速度为3.2℃/min,再将温度控制从850℃升温至1250℃,升温速度为3℃/min,再将温度从1250℃升温至1600℃,升温速度为2.8℃/min,最后将温度控制在1600℃保温150分钟,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器,具体步骤为:
将合格的陶瓷金属化,金属化层釆用小于2.5μm的钼粉料,加入低溶超细TiO2,采用湿磨法加入5%的酒精进行球磨,球磨时间为48小时,球磨后粒度为2.2μm,然后将此钼粉料配制成电子浆料,用90目丝网印刷陶瓷产品两平面,在烤箱内烘烤,温度为150℃,时间为4小时,再放入真空烧结炉进行烧结,烧结温度为1500℃,时间为5小时;再放入镀槽进行化学镀镍,温度控制为78℃,时间为90分钟,用电吹风吹干,即得电池连接器陶瓷。
性能评价测试
采用GB/T3001-2007所提供的方法对实施例1-10所制备得到的动力电池密封连接器的抗折强度进行测试,采用GB/T228-1987所提供的方法对实施例1-10所得到的动力电池密封连接器的抗拉强度进行测试,测试结果见表1。
表1
前述的实施例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种陶瓷材料造粒方法,其特征在于,包含如下步骤:
将粉体材料加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液中,利用造粒机进行造粒。
2.根据权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述粉体材料与混合溶液的重量比为(1-3):1;所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(18-20):(1-5)。
3.根据权利要求2所述的造粒方法,其特征在于,所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为19:3。
4.根据权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,按重量份计,所述粉体材料包含如下组分:
主材料100份,MgO 3-5份,CaCO3 2-3份,所述主材料包含Al2O3和ZrO2
5.根据权利要求4所述的造粒方法,其特征在于,所述主材料Al2O3和ZrO2按重量比(21-25):1组合。
6.根据权利要求4所述的造粒方法,其特征在于,所述粉体材料的制备包含如下步骤:
称取配方量的主材料,MgO和CaCO3,混合均匀,烘烤,烘烤温度为200℃,烘烤时间为100min,加入粉体材料总质量的5-10%的乙醇与丙三醇混合溶液,湿磨3-4h,得到均匀细化的粉体材料。
7.根据权利要求6所述的造粒方法,其特征在于,所述粉体材料的颗粒度为2.4-2.6μm。
8.根据权利要求7所述的造粒方法,其特征在于,所述粉体材料的颗粒度为2.5μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的造粒方法在动力电池密封连接器中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述动力电池密封连接器,包含如下制备步骤:
A1:将造粒后所得到的原料进行干压成型,得到陶瓷毛坯;
A2:将A1所得到的毛坯进行烧结,得到陶瓷材料;
A3:将A2所得陶瓷材料进行金属化并化学镀镍,得到动力电池密封连接器。
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