CN107602113A - 一种无铅高储能密度陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无铅高储能密度陶瓷材料及其制备方法，属于储能陶瓷技术领域。该无铅高储能密度陶瓷材料的化学式为(1‑x)Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·xBi2O3，其中x为Bi2O3的摩尔分数，且0.3≤x≤0.5。其制备方法为先按照化学式进行配料，通过球磨工艺将原料混合均匀后首先进行预烧，然后再次球磨并进行造粒，接着在模具中压制成型，再经排胶处理后在1100‑1150℃和1180‑1250℃两个温度段下烧结，得到本发明的无铅高储能密度陶瓷材料。本发明的制备方法简单，所得的无铅陶瓷材料的具有较高的储能密度和效率。
Description
【技术领域】
本发明涉及储能陶瓷技术领域，具体涉及一种无铅高储能密度陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
近年来，随着信息技术的不断发展，高储能密度介质材料是制作小型、大容量、高效率电容器的关键材料，在各种电子、电力系统中扮演着越来越重要的角色。由于高储能密度陶瓷介质电容器材料具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、机械强度高、适用于高温高压等极端环境和性能稳定等优点，符合新能源开发和利用的要求，广泛的应用于通讯、电脑、汽车、电子电路设备以及军工等现代众多领域。
目前，用于制备储能电容器的固态高储能密度介质材料的研究主要集中在聚合物、陶瓷-聚合物复合材料以及陶瓷三大类。由于聚合物、陶瓷-聚合物复合材料的聚合物基体在150℃容易发生热分解或变形，因此，陶瓷介质材料成为制备耐高温脉冲电容器的主要候选材料。目前，无铅储能陶瓷材料主要集中在BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3和Bi0.5Na0.5Ti03等陶瓷材料上，但是，这些材料的储能密度和储能效率仍然较低，限制了这些材料的实际使用。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种无铅高储能密度陶瓷材料及其制备方法，本发明制备所得的无铅陶瓷材料的具有较高的储能密度和效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无铅高储能密度陶瓷材料，其化学式为(1-x)Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·xBi2O3，其中x为Bi2O3的摩尔分数，且0.3≤x≤0.5。优选地，所述无铅高储能密度陶瓷材料的化学式为0.6Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.4Bi2O3。
本发明还提供所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式(1-x)Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·xBi2O3，式中0.3≤x≤0.5，分别称取原料于球磨机中以丙酮或无水乙醇为分散剂球磨混匀，然后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过筛、压块，然后放入高温炉中于750-850℃预烧2-4小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在球磨机中以丙酮或无水乙醇为分散剂球磨并干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入有机粘结剂造粒，造粒后在模具中压制成型、排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以8-12℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温1-2小时；然后以升温至1180-1250℃，保温2-3小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在700-850℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
本发明中，优选地，所称取的原料为Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3。
本发明中，优选地，步骤(1)和步骤(2)所述球磨采用的是行星式球磨机；球磨过程的球磨介质均为氧化锆球，粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：(2-4)：(1-3)；球磨机转速均为250-300r/min，球磨时间均为10-20小时。
本发明中，优选地，步骤(3)中的有机粘结剂为质量浓度为6-8％的PVA溶液；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的8-15％。
本发明中，优选地，步骤(2)中所述的过筛为过120目筛。
本发明中，优选地，步骤(3)中的排胶温度为500-650℃，排胶时保温1-2小时。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明按照化学式(1-x)Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·xBi2O3进行配料，通过球磨工艺混合均匀后首先进行预烧，然后再次球磨并进行造粒，接着在模具中压制成型，再经排胶处理后在1100-1150℃和1180-1250℃两个温度段下烧结，得到本发明的无铅高储能密度陶瓷材料。本发明通过控制各金属元素的相对含量，控制烧结的温度，克服了陶瓷介质材料介电常数温度稳定性较差、介电损耗较大的缺点，所制备的储能陶瓷介质材料的介电常数在110-350℃范围内具有良好的频率稳定性且介电损耗均小于0.09，同时获得了优异的储能密度，储能密度达到1.92-2.06J/cm3。此外，本发明所用原料中不含铅，对环境无污染，且所用原料中稀土元素含量少，制备工艺简单、稳定性好、致密度高，可满足不同应用的需求。
【具体实施方式】
为了更清楚地表达本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
无铅高储能密度陶瓷材料0.7Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.3Bi2O3，的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式0.7Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.3Bi2O3，分别称取Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3原料，置于行星式球磨机中，以丙酮或无水乙醇为分散剂、以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：2：1，球磨机转速为250r/min，球磨时间为20小时，球磨混匀后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过120目筛、压块，然后放入高温炉中于750℃预烧4小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在行星式球磨机中球磨，以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：3：1，球磨机转速为250r/min，球磨时间为20小时，干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入质量浓度为6％的PVA溶液作为有机粘结剂造粒；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的8％，造粒后在模具中压制成型、然后在温度为500℃的条件下保温2小时排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以8℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温1小时；然后升温至1180-1250℃，保温2小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在700℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
在室温下于1OHz频率下测试其铁电性能，测得电滞回线，基于其电滞回线进行储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度在室温下可达1.92J/cm3。
实施例2
无铅高储能密度陶瓷材料0.6Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.4Bi2O3的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式0.6Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.4Bi2O3分别称取Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3原料，置于行星式球磨机中，以丙酮或无水乙醇为分散剂、以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：3：2，球磨机转速为280r/min，球磨时间为15小时，球磨混匀后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过120目筛、压块，然后放入高温炉中于800℃预烧3小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在行星式球磨机中球磨，以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：3：2，球磨机转速为280r/min，球磨时间为15小时，干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入质量浓度为7％的PVA溶液作为有机粘结剂造粒；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的12％，造粒后在模具中压制成型、然后在温度为600℃的条件下保温1.5小时排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以10℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温1小时；然后升温至1180-1250℃，保温2.5小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在780℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
在室温下于1OHz频率下测试其铁电性能，测得电滞回线，基于其电滞回线进行储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度在室温下可达2.06J/cm3。
实施例3
无铅高储能密度陶瓷材料0.45Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.55Bi2O3的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式0.45Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.55Bi2O3，分别称取Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3原料，置于行星式球磨机中，以丙酮或无水乙醇为分散剂、以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：4：1，球磨机转速为250r/min，球磨时间为20小时，球磨混匀后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过120目筛、压块，然后放入高温炉中于780℃预烧3小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在行星式球磨机中球磨，以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：3：3，球磨机转速为280r/min，球磨时间为15小时，干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入质量浓度为6.8％的PVA溶液作为有机粘结剂造粒；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的12％，造粒后在模具中压制成型、然后在温度为580℃的条件下保温1.5小时排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以11℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温1.5小时；然后以升温至1180-1250℃，保温2.5小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在800℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
在室温下于1OHz频率下测试其铁电性能，测得电滞回线，基于其电滞回线进行储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度在室温下可达1.98J/cm3。
实施例4
无铅高储能密度陶瓷材料0.35Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.65Bi2O3的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式0.35Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.65Bi2O3，分别称取Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3原料，置于行星式球磨机中，以丙酮或无水乙醇为分散剂、以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：4：2，球磨机转速为300r/min，球磨时间为10小时，球磨混匀后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过120目筛、压块，然后放入高温炉中于850℃预烧2小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在行星式球磨机中球磨，以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：4：2，球磨机转速为300r/min，球磨时间为15小时，干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入质量浓度为6％的PVA溶液作为有机粘结剂造粒；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的15％，造粒后在模具中压制成型、然后在温度为650℃的条件下保温1小时排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以12℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温1小时；然后以升温至1180-1250℃，保温2小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在820℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
在室温下于1OHz频率下测试其铁电性能，测得电滞回线，基于其电滞回线进行储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度在室温下可达1.94J/cm3。
实施例5
无铅高储能密度陶瓷材料0.5Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.5Bi2O3的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学式0.5Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.5Bi2O3，分别称取Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3原料，置于行星式球磨机中，以丙酮或无水乙醇为分散剂、以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：2：3，球磨机转速为300r/min，球磨时间为10小时，球磨混匀后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过120目筛、压块，然后放入高温炉中于820℃预烧3小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在行星式球磨机中球磨，以氧化锆球为球磨介质，控制粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：2：3，球磨机转速为300r/min，球磨时间为20小时，干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入质量浓度为8％的PVA溶液作为有机粘结剂造粒；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的12％，造粒后在模具中压制成型、然后在温度为650℃的条件下保温2小时排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以12℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温2小时；然后以升温至1180-1250℃，保温3小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在850℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
在室温下于1OHz频率下测试其铁电性能，测得电滞回线，基于其电滞回线进行储能特性计算可得，本实施例无铅储能介质陶瓷的储能密度在室温下可达1.97J/cm3。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (8)
1.一种无铅高储能密度陶瓷材料，其特征在于：所述无铅高储能密度陶瓷材料的化学式为(1-x)Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·xBi2O3，其中x为Bi2O3的摩尔分数，且0.3≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的无铅高储能密度陶瓷材料，其特征在于：所述无铅高储能密度陶瓷材料的化学式为0.6Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3·0.4Bi2O3。
3.根据权利要求1或2所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照化学式Li0.42K0.08Mg0.4Ni0.37Y0.53Ti0.5O3，分别称取原料于球磨机中以丙酮或无水乙醇为分散剂球磨混匀，然后放入烘箱干燥得粉体A；
(2)将所述粉体A过筛、压块，然后放入高温炉中于750-850℃预烧2-4小时，得块状固体，将块状固体粉碎后再次在球磨机中以丙酮或无水乙醇为分散剂球磨并干燥得粉体B；
(3)向所述粉体B加入有机粘结剂造粒，造粒后压制成型、排胶，得陶瓷坯体；
(4)将所述陶瓷坯体放入高温炉中，首先以8-12℃/min的升温速率加热到1100-1150℃，保温1-2小时；然后以升温至1180-1250℃，保温2-3小时，然后随炉冷却；即得块状无铅高储能密度陶瓷材料；
(5)将块状无铅高储能密度陶瓷材料精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在700-850℃条件下烧渗银电极，得成品无铅高储能密度陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：称取的原料为Li2CO3、K2CO3、MgO、Ni2O3、Y2O3、TiO2和Bi2O3。
5.根据权利要求3所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)所述球磨采用的是行星式球磨机；球磨过程的球磨介质均为氧化锆球，粉体A：球磨介质：分散剂的重量比均为1：(2-4)：(1-3)；球磨机转速均为250-300r/min，球磨时间均为10-20小时。
6.根据权利要求3所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的有机粘结剂为质量浓度为6-8％的PVA溶液；PVA溶液的加入量为粉体B总质量的8-15％。
7.根据权利要求3所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的过筛为过120目筛。
8.根据权利要求3所述无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的排胶温度为500-650℃，排胶时保温1-2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180119 |