CN107602121A - 一种高储能密度无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高储能密度无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法，属于储能陶瓷技术领域。本发明的方法首先按照化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3和Bi0.53Na0.44TiO3分别进行配料，通过球磨工艺混合均匀后首先进行预烧，然后再次球磨并按照化学式(1‑x)Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·xBi0.53Na0.44TiO3配料和进行球磨，球磨后进行造粒，接着在模具中压制成型，再经排胶处理后在1230‑1320℃下烧结，得到本发明的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。本发明的制备方法简单，所得的无铅陶瓷材料的具有较高的储能密度和效率。
Description
【技术领域】
本发明涉及储能陶瓷技术领域，具体涉及一种高储能密度无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法。
【背景技术】
近年来，随着信息技术的不断发展，高储能密度介质材料是制作小型、大容量、高效率电容器的关键材料，在各种电子、电力系统中扮演着越来越重要的角色。由于高储能密度陶瓷介质电容器材料具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、机械强度高、适用于高温高压等极端环境和性能稳定等优点，符合新能源开发和利用的要求，广泛的应用于通讯、电脑、汽车、电子电路设备以及军工等现代众多领域。
当前研究与开发的高密度储能电容器中，陶瓷、玻璃以及陶瓷有机复合体三类居多，然而玻璃体的储能值相对较低、陶瓷有机复合体不耐高温，陶瓷具有耐高温且性能持久、老化速度慢等良好特征。但储能陶瓷体系主要是铅基反铁电材料，然而，铅的高毒性也意味着它难于在民用领域应用，因而需要寻找新的具有高储能密度值的无铅反铁电材料作为储能陶瓷的制备基体。经过研究发现，Bi0.5Na0.5Ti03体系经过改性可以获得反铁电特征，储能值也可以极大提高。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种高储能密度无铅反铁电陶瓷材料及其制备方法，本发明制备所得的无铅陶瓷材料的具有较高的储能密度和效率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高储能密度无铅反铁电陶瓷材料，所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的化学式为(1-x)Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·xBi0.53Na0.44TiO3，其中x为Bi0.53Na0.44TiO3的摩尔分数，且0.06≤x≤0.3。优选地，其化学式为0.9Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.1Bi0.53Na0.44TiO3。
本发明还提供该高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取原料进行配料；将所称取的混合物在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，然后烘干，得粉料A；将粉料A在850-900℃空气中预烧2-10小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料进行配料；将所称取原料在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在900-950℃空气中预烧2-10小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式(1-x)Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·xBi0.53Na0.44TiO3，其中0.06≤x≤0.3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入有机粘结剂造粒；将造粒后的粉料在100-300MPa的压力下干压成型，排胶后得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以4-8℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温2-5小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以2-5℃/min的升温速率升温至1230-1320℃，保温2-4小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在700-850℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
本发明中，优选地，步骤(1)中称取的原料为Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5，球磨前需要将上述原料在120-150℃温度条件下烘干处理3-5小时；步骤(2)中称取的原料为Bi2O3、Na2CO3和TiO2，球磨前需要将上述原料在120-150℃温度条件下烘干处理3-5小时。
本发明中，优选地，步骤(1)、(2)、(3)所述球磨采用的是行星式球磨机；球磨过程中原料：球磨介质：乙醇的重量比均为1：(2-4)：(1-3)；球磨机转速均为250-300r/min，球磨时间均为10-20小时。
本发明中，优选地，步骤(4)中的有机粘结剂为质量浓度为6-8％的PVA溶液；PVA溶液的加入量为粉料C总质量的8-15％。
本发明中，优选地，步骤(1)、(2)中所述的过筛为过120目筛。
本发明中，优选地，步骤(4)中的排胶温度为500-650℃，排胶时保温1-2小时。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明按照化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3和Bi0.53Na0.44TiO3分别进行配料，通过球磨工艺混合均匀后首先进行预烧，然后再次球磨并按照化学式(1-x)Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·xBi0.53Na0.44TiO3配料和进行球磨，球磨后进行造粒，接着在模具中压制成型，再经排胶处理后在1230-1320℃下烧结，得到本发明的高储能密度陶瓷材料。本发明通过控制各金属元素的相对含量，控制烧结的温度，克服了陶瓷介质材料介电常数温度稳定性较差、介电损耗较大的缺点，所制备的储能陶瓷介质材料的介电常数在110-350℃范围内具有良好的频率稳定性且介电损耗均小于0.09，同时获得了优异的储能密度，储能密度达到1.54-1.98J/cm3。此外，本发明所用原料中不含铅，对环境无污染，且所用原料中稀土元素含量少，制备工艺简单、稳定性好、致密度高，可满足不同应用的需求。
【具体实施方式】
为了更清楚地表达本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
高储能密度无铅反铁电陶瓷材料0.94Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.06Bi0.53Na0.44TiO3，的制备方法：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5进行配料，将上述原料在120℃温度条件下烘干处理5小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：2：1；球磨机转速为250r/min，球磨时间为20小时。然后烘干，得粉料A；将粉料A在850℃空气中预烧10小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2进行配料；将上述原料在120℃温度条件下烘干处理5小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：2：1；球磨机转速为250r/min，球磨时间为20小时；然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在900℃空气中预烧10小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式0.94Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.06Bi0.53Na0.44TiO3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：2：1；球磨机转速为250r/min，球磨时间为20小时，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入质量浓度为6％的PVA溶液造粒，PVA溶液的加入量为粉料C总质量的15％；将造粒后的粉料在100MPa的压力下干压成型，在温度为500℃的条件下保温1小时排胶得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温2小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以2℃/min的升温速率升温至1230℃，保温4小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在700℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
实施例2
高储能密度无铅反铁电陶瓷材料0.9Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.1Bi0.53Na0.44TiO3的制备方法：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5进行配料，将上述原料在125℃温度条件下烘干处理4小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：2：2；球磨机转速为280r/min，球磨时间为18小时。然后烘干，得粉料A；将粉料A在860℃空气中预烧8小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2进行配料；将上述原料在130℃温度条件下烘干处理4.5小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：2：2；球磨机转速为280r/min，球磨时间为18小时；然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在910℃空气中预烧8小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式0.9Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.1Bi0.53Na0.44TiO3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：2：2；球磨机转速为260r/min，球磨时间为18小时，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入质量浓度为7％的PVA溶液造粒，PVA溶液的加入量为粉料C总质量的10％；将造粒后的粉料在120MPa的压力下干压成型，在温度为550℃的条件下保温1.5小时排胶得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以5℃/min的升温速率升温至820℃，保温4小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以3℃/min的升温速率升温至1250℃，保温3小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在750℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
实施例3
高储能密度无铅反铁电陶瓷材料0.85Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.15Bi0.53Na0.44TiO3，的制备方法：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5进行配料，将上述原料在130℃温度条件下烘干处理4小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：3：1；球磨机转速为280r/min，球磨时间为15小时。然后烘干，得粉料A；将粉料A在870℃空气中预烧6小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2进行配料；将上述原料在135℃温度条件下烘干处理4小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：3：1；球磨机转速为290r/min，球磨时间为15小时；然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在930℃空气中预烧6小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式0.85Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.15Bi0.53Na0.44TiO3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：3：1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为14小时，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入质量浓度为7％的PVA溶液造粒，PVA溶液的加入量为粉料C总质量的12％；将造粒后的粉料在180MPa的压力下干压成型，在温度为600℃，的条件下保温2小时排胶得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以7℃/min的升温速率升温至880℃，保温3小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以4℃/min的升温速率升温至1280℃，保温3小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在800℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
实施例4
高储能密度无铅反铁电陶瓷材料0.8Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.2Bi0.53Na0.44TiO3的制备方法：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5进行配料，将上述原料在145℃温度条件下烘干处理5小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：3：2；球磨机转速为300r/min，球磨时间为10小时。然后烘干，得粉料A；将粉料A在890℃空气中预烧4小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2进行配料；将上述原料在145℃温度条件下烘干处理4.5小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：3：2；球磨机转速为300r/min，球磨时间为12小时；然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在940℃空气中预烧4小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式0.8Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.2Bi0.53Na0.44TiO3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：3：2；球磨机转速为300r/min，球磨时间为12小时，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入质量浓度为8％的PVA溶液造粒，PVA溶液的加入量为粉料C总质量的9％；将造粒后的粉料在200MPa的压力下干压成型，在温度为620℃，的条件下保温2小时排胶得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以7℃/min的升温速率升温至890℃，保温4小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温4小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在820℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
实施例5
高储能密度无铅反铁电陶瓷材料0.7Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.3Bi0.53Na0.44TiO3的制备方法：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5进行配料，将上述原料在150℃温度条件下烘干处理3小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：4：3；球磨机转速为300r/min，球磨时间为10小时。然后烘干，得粉料A；将粉料A在900℃空气中预烧2小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料Bi2O3、Na2CO3和TiO2进行配料；将上述原料在150℃温度条件下烘干处理3小时；将所处理后的混合物在行星式球磨机球磨，以乙醇为分散介质，以氧化锆球为球磨介质，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：4：3；球磨机转速为300r/min，球磨时间为10小时；然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在950℃空气中预烧2小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式0.7Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.3Bi0.53Na0.44TiO3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，控制原料：球磨介质：乙醇的重量比为1：4：3；球磨机转速为300r/min，球磨时间为10小时，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入质量浓度为8％的PVA溶液造粒，PVA溶液的加入量为粉料C总质量的15％；将造粒后的粉料在300MPa的压力下干压成型，在温度为650℃的条件下保温1小时排胶得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以8℃/min的升温速率升温至900℃，保温2小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以5℃/min的升温速率升温至1320℃，保温4小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在850℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
性能测试：
经过测试，实施例1-5中各样品的电性能如下表1所示，可以看出本发明制备所得无铅反铁电陶瓷材料具有较高的储能密度和储能效率。
表1
| 储能密度/J/cm3 | 储能效率/％ | 相对介电常数 | |
| 实施例1 | 1.69 | 88.9 | 760 |
| 实施例2 | 1.98 | 91.2 | 780 |
| 实施例3 | 1.92 | 87.5 | 756 |
| 实施例4 | 1.65 | 85.9 | 772 |
| 实施例5 | 1.54 | 84.5 | 790 |
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (8)
1.一种高储能密度无铅反铁电陶瓷材料，其特征在于：所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的化学式为(1-x)Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·xBi0.53Na0.44TiO3，其中x为Bi0.53Na0.44TiO3的摩尔分数，且0.06≤x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的高储能密度无铅反铁电陶瓷材料，其特征在于：所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的化学式为0.9Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·0.1Bi0.53Na0.44TiO3。
3.根据权利要求1或2所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按化学式Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3中的计量比分别称取原料进行配料；将所称取的混合物在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，然后烘干，得粉料A；将粉料A在850-900℃空气中预烧2-10小时后，研磨过筛，得Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料；
(2)按化学式Bi0.53Na0.44TiO3中的计量比称取原料进行配料；将所称取原料在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，然后烘干，得粉料B，将所述粉料B在900-950℃空气中预烧2-10小时，研磨过筛，得Bi0.53Na0.44TiO3粉料；
(3)将Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3粉料和Bi0.53Na0.44TiO3粉料按照化学式(1-x)Li0.38Na0.12Si0.46Y0.72Nb0.3O3·xBi0.53Na0.44TiO3，其中0.06≤x≤0.3进行配料并混合，在乙醇中以氧化锆球为球磨介质球磨，然后烘干，得粉料C；
(4)向所述粉料C中加入有机粘结剂造粒；将造粒后的粉料在100-300MPa的压力下干压成型，排胶后得陶瓷坯体；将所述陶瓷坯体置于中温炉中以4-8℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温2-5小时后，随炉自然冷却；
(5)将步骤(4)经处理后的陶瓷坯体以2-5℃/min的升温速率升温至1230-1320℃，保温2-4小时后，随炉自然冷却，得到致密陶瓷片；
(6)将所得的陶瓷片精修至0.2-0.3cm厚，双面用丝网刷上银浆后，在700-850℃条件下烧渗银电极，得所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中称取的原料为Li2CO3、Na2CO3、SiO2、Y2O3和Nb2O5，球磨前需要将上述原料在120-150℃温度条件下烘干处理3-5小时；步骤(2)中称取的原料为Bi2O3、Na2CO3和TiO2，球磨前需要将上述原料在120-150℃温度条件下烘干处理3-5小时。
5.根据权利要求3所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)所述球磨采用的是行星式球磨机；球磨过程中原料：球磨介质：乙醇的重量比均为1：(2-4)：(1-3)；球磨机转速均为250-300r/min，球磨时间均为10-20小时。
6.根据权利要求3所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的有机粘结剂为质量浓度为6-8％的PVA溶液；PVA溶液的加入量为粉料C总质量的8-15％。
7.根据权利要求3所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述的过筛为过120目筛。
8.根据权利要求3所述高储能密度无铅反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的排胶温度为500-650℃，排胶时保温1-2小时。
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| CN1524792A (zh) * | 2003-02-28 | 2004-09-01 | 新加坡纳米材料科技有限公司 | 一种制备各种晶态钙钛矿类化合物粉体的方法 |
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