CN109761586A - 一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，包含如下步骤：A1：粉体造粒，干压，得到陶瓷毛坯；A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，得到陶瓷；A3：将A2得到的陶瓷金属化，并进行化学镀镍；所述造粒的制备步骤为将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(1.8‑2)：(1‑5)，利用造粒机进行造粒。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷制备领域，更具体是一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法。
背景技术
陶瓷金属复合材料是将陶瓷的高耐磨、高硬度性能和金属材料的韧性结合起来的一种新型复合材料。现在我国使用的金属陶瓷复合材料，主要通过国外进口，我国生产的金属陶瓷复合材料，其性能在现阶段与进口产品相比，还有一定的差距。不论国内还是国外的金属陶瓷复合材料，其主要工艺原理是依靠陶瓷颗粒增强金属材料的方法制造。
目前，研究最多的是以氧化铝，碳化硅，碳化钨陶瓷颗粒为骨料，合金粉末或基体金属粉末为填充剂，选择合适的粘结剂，压制成型，制成预制块，烘干。在真空烧结炉内熔化合金粉末、基体金属粉末，把陶瓷颗粒粘接成多孔的陶瓷预制体。然后再浇铸基体金属液。在浇铸基体金属液时，合金粉末熔化，金属液填充至该合金粉末的孔隙中，这样的预制体是靠粘接剂粘接成型易脆裂、易剥落。孔隙均匀性差，在浇铸基体金属液时，基体金属液渗透不透彻，不均匀，陶瓷颗粒和基体金属液的粘接性较差，从而导致耐磨性能较差，抗冲击性能差，甚至会出现界限纹。因此，现有的陶瓷金属材料及其制备工艺需要改进。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
A1：粉体造粒，干压，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，得到陶瓷；
A3：将A2得到的陶瓷金属化，并进行化学镀镍；
所述造粒的制备步骤为将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(1.8-2)：(1-5)，利用造粒机进行造粒。
作为一种优选的技术方案，所述粉体造粒前，还需前处理，所述前处理的步骤为：
在容器中加入乙醇与丙三醇的混合溶液，进行球磨，球磨时间为5-6h，制得粉体。
作为一种优选的技术方案，所述乙醇与丙三醇的重量比为2：1。
作为一种优选的技术方案，所述Al2O3粉体的颗粒度为2.4-2.6μm。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述Al2O3粉体包含如下组分：
Al2O3 80份，ZrO2 20-25份，MgO 1-2份和CaCO3 4-5份。
作为一种优选的技术方案，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，维持400℃烧结50-100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，将温度维持在1100℃烧结100-150分钟，再将温度从1100℃升温至1490℃，并将温度维持在1490℃烧结50-100分钟，再将温度控制从1490℃升温至1600℃，并将温度维持在1600℃烧结100-150分钟，降温到1500℃，最后将温度控制在1500℃保温150-200分钟。
作为一种优选的技术方案，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，维持400℃烧结50-100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，将温度维持在1100℃烧结100-150分钟，再将温度从1100℃升温至1200℃，并将温度维持在1200℃烧结50-100分钟，再将温度控制从1200℃升温至1350℃，并将温度维持在1350℃烧结100-150分钟。
作为一种优选的技术方案，所述金属化的制备步骤为：
将钼镍混合粉料印刷在陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为150-180℃，时间为3-4小时，再放入1500-1600℃的真空烧结炉中烧结4-5小时。
作为一种优选的技术方案，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为2：3。
作为一种优选的技术方案，所述化学镀镍的制备步骤为：
放入镀槽进行镀镍，温度为85-90℃，时间为5-6h。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
此外，应当理解，本文所述的任何数值范围旨在包括归入其中的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括介于(并包括)所述最小值1和所述最大值10之间的所有子范围，即具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
本发明中所采用的药品或组分均为市售。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
A1：粉体造粒，干压，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，得到陶瓷；
A3：将A2得到的陶瓷金属化，并进行化学镀镍；
所述造粒的制备步骤为将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(1.8-2)：(1-5)，利用造粒机进行造粒。
在优选的实施方式中，本发明提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
A1：粉体造粒，干压，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，得到陶瓷；
A3：将A2得到的陶瓷金属化，并进行化学镀镍；
所述造粒的制备步骤为将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为2：3，利用造粒机进行造粒。
采用聚乙烯醇与丙三醇组合，能够减小颗粒料的脆性和硬度，从而能够避免颗粒料在成型时的破碎并扩大陶瓷烧成温度的范围，克服常规陶瓷在造粒时易留下蜘蛛网式的界限纹。
在具体的实施方式中，所述粉体造粒前，还需前处理，所述前处理的步骤为：
在容器中加入乙醇与丙三醇的混合溶液，进行球磨，球磨时间为5-6h，制得Al2O3粉体。
在优选的实施方式中，所述粉体造粒前，还需前处理，所述前处理的步骤为：
在容器中加入乙醇与丙三醇的混合溶液，进行球磨，球磨时间为5.5h，制得Al2O3粉体。
在具体的实施方式中，所述乙醇与丙三醇的重量比为2：1。
在具体的实施方式中，所述Al2O3粉体的颗粒度为2.4-2.6μm。
在优选的实施方式中，所述Al2O3粉体的颗粒度为2.5μm。
在具体的实施方式中，按重量份计，所述Al2O3粉体包含如下组分：
Al2O3 80份，ZrO2 20-25份，MgO 1-2份和CaCO3 4-5份。
在优选的实施方式中，按重量份计，所述Al2O3粉体包含如下组分：
Al2O3 80份，ZrO2 22份，MgO 1.5份和CaCO3 4.5份。
在具体的实施方式中，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，维持400℃烧结50-100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，将温度维持在1100℃烧结100-150分钟，再将温度从1100℃升温至1200℃，并将温度维持在1200℃烧结50-100分钟，再将温度控制从1200℃升温至1350℃，并将温度维持在1350℃烧结100-150分钟。
在优选的实施方式中，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，升温速度为1.5-2℃/min，维持400℃烧结50-100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，升温速度为1-1.5℃/min，将温度维持在1100℃烧结100-150分钟，再将温度从1100℃升温至1350℃，升温速度为0.5-1℃/min，并将温度维持在1350℃烧结50-100分钟。
在更优选的实施方式中，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，升温速度为1.8℃/min，维持400℃烧结75分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，升温速度为1.2℃/min，将温度维持在1100℃烧结120分钟，再将温度从1100℃升温至1350℃，升温速度为0.8℃/min，并将温度维持在1350℃烧结75分钟。
温度梯度是确保优质陶瓷的关键因素，本发明所选择的温度梯度，能够确保结晶水的排除和有机物碳化所产生的碳，此外，本发明所采用时间短，同时不会产生暗斑和缺陷，在确保了高质量的同时，又降低了生产成本。此外，发明人偶然发现，通过这样的设计，能够使最终的保温温度从1600℃下降到1350℃，克服了常规需加热到1600℃的技术阻力。
在具体的实施方式中，所述金属化的制备步骤为：
将钼镍混合粉料印刷在陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为150-180℃，时间为3-4小时，再放入1500-1600℃的真空烧结炉中烧结4-5小时，所述钼镍混合粉料为钼粉料与镍粉料按重量比(2-4)：(1-2)组合。
在优选的实施方式中，所述金属化的制备步骤为：
将钼镍混合粉料印刷在陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为165℃，时间为3.5小时，再放入1550℃的真空烧结炉中烧结4.5小时，所述钼镍混合粉料为钼粉料和镍粉料按重量比2：1组合。
在具体的实施方式中，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为2：3。
在具体的实施方式中，所述化学镀镍的制备步骤为：
放入镀槽进行镀镍，温度为85-90℃，时间为5-6h。
在优选的实施方式中，所述化学镀镍的制备步骤为：
放入镀槽进行镀镍，温度为87℃，时间为5.5h。
在具体的实施方式中，所述化学镀镍的制备步骤为：
将金属化后的陶瓷放入镀槽进行化学镀镍，温度控制为76℃-82℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
下面以具体的实施例来说明。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
A1：按重量份计，在容器中加入Al2O3 80份，ZrO2 22份，MgO 1.5份和CaCO34.5份，加入乙醇与丙三醇的混合溶液，所述乙醇与丙三醇的重量比为2：1，进行球磨，球磨时间为5.5h，制得Al2O3粉体；将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为2：3，利用造粒机进行造粒，在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，升温速度为1.8℃/min，维持400℃烧结75分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，升温速度为1.2℃/min，将温度维持在1100℃烧结120分钟，再将温度从1100℃升温至1350℃，升温速度为0.8℃/min，并将温度维持在1350℃烧结75分钟，得到陶瓷；
A3：将钼镍混合粉料印刷在A2所得到的陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为165℃，时间为3.5小时，再放入1550℃的真空烧结炉中烧结4.5小时，所述钼镍混合粉料为钼粉料和镍粉料按重量比2：1组合，将金属化后的陶瓷放入镀槽进行化学镀镍，温度控制为78℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
实施例2
实施例2提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
A1：按重量份计，在容器中加入Al2O3 80份，ZrO2 22份，MgO 1份和CaCO34份，加入乙醇与丙三醇的混合溶液，所述乙醇与丙三醇的重量比为2：1，进行球磨，球磨时间为5h，制得Al2O3粉体；将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为1.8：1，利用造粒机进行造粒，在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，升温速度为1.8℃/min，维持400℃烧结75分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，升温速度为1.2℃/min，将温度维持在1100℃烧结120分钟，再将温度从1100℃升温至1350℃，升温速度为0.8℃/min，并将温度维持在1350℃烧结75分钟，得到陶瓷；
A3：将钼镍混合粉料印刷在A2所得到的陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为150℃，时间为3小时，再放入1500℃的真空烧结炉中烧结4小时，所述钼镍混合粉料为钼粉料和镍粉料按重量比2：1组合，将金属化后的陶瓷放入镀槽进行化学镀镍，温度控制为76℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
实施例3
实施例3提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
A1：按重量份计，在容器中加入Al2O3 80份，ZrO2 22份，MgO 2份和CaCO35份，加入乙醇与丙三醇的混合溶液，进行球磨，球磨时间为6h，制得Al2O3粉体；将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述乙醇与丙三醇的重量比为2：1，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为2：3，利用造粒机进行造粒，在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，升温速度为1.8℃/min，维持400℃烧结100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，升温速度为1.2℃/min，将温度维持在1100℃烧结150分钟，再将温度从1100℃升温至1350℃，升温速度为0.8℃/min，并将温度维持在1350℃烧结100分钟，得到陶瓷；
A3：将钼镍混合粉料印刷在A2所得到的陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为165℃，时间为4小时，再放入1600℃的真空烧结炉中烧结5小时，所述钼镍混合粉料为钼粉料和镍粉料按重量比2：1组合，将金属化后的陶瓷放入镀槽进行化学镀镍，温度控制为82℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
实施例4
实施例4与实施例1相似，区别在于，所述聚乙烯醇与丙三醇的比例为3：2。
实施例5
实施例5与实施例1相似，区别在于，所述乙醇与丙三醇的比例为所述乙醇与丙三醇的重量比为1：2。
实施例6
实施例6与实施例1相似，区别在于，所述烧结步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在37℃-300℃进行烧结200分钟，再将温度控制在300℃-850℃进行烧结300分钟，再将温度控制在850℃-1250℃烧结150分钟，再将温度控制在1250℃-1600℃烧结150分钟，最后将温度控制在1600℃保温150分钟。
实施例7
实施例7与实施例1相似，区别在于，不加入ZrO2。
实施例8
实施例8提供了一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
(1)配料合成：将主材料Al2O3和ZrO2按20：1的配比称量，将改性剂MgO按Al2O3和ZrO2总量的1％-2％的配比称量，将烧结助剂CaCO3按Al2O3和ZrO2总量的4％-5％的配比称量，将各成分进行混合后放入烘烤箱进行烘烤，烘烤温度为150℃，烘烤时间为15小时，再放入球磨机进行球磨24小时得到均匀细化的混合原料，颗粒度达到3-3.5μm；
(2)预烧：在空气中以每分钟4℃升至1150℃下进行预烧2小时后，随炉冷却，再将所得混合原料破碎，进行第二次球磨，过80目筛再烘干，制得Al2O3粉体；
(3)造粒：将Al2O3粉体加入10％的聚乙烯醇，利用造粒机进行造粒；
(4)干压：在6MPa下利用压力机进行干压成型，得到陶瓷毛坯；
(5)烧结：将陶瓷毛坯进行烧结，将温度控制在37℃-300℃进行烧结200分钟，再将温度控制在300℃-850℃进行烧结300分钟，再将温度控制在850℃-1250℃烧结150分钟，再将温度控制在1250℃-1600℃烧结150分钟，最后将温度控制在1600℃保温150分钟；
(6)金属化：将合格的陶瓷金属化，金属化层釆用小于2.5μm的钼粉料，加入低溶超细TiO2，采用湿磨法加入5％的酒精进行球磨，球磨时间为48小时，球磨后粒度为2-2.3μm，然后将此钼粉料配制成电子浆料，用90目丝网印刷陶瓷产品两平面，在烤箱内烘烤，温度为150℃，时间为4小时，再放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1500℃，时间为5小时；
(7)化学镀镍：再放入镀槽进行化学镀镍，温度控制为76℃-82℃，时间为90分钟，用电吹风吹干，即得电池连接器陶瓷。
性能测试评价
采用GB/T3001-2007所提供的方法对实施例1-10所制备得到的动力电池密封连接器的抗折强度进行测试，采用GB/T228-1987所提供的方法对实施例1-8所得到的动力电池密封连接器的抗拉强度进行测试，测试结果见表1。
表1
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种动力电池连接器用陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
A1：粉体造粒，干压，得到陶瓷毛坯；
A2：将A1得到的陶瓷毛坯进行烧结，得到陶瓷；
A3：将A2得到的陶瓷金属化，并进行化学镀镍；
所述造粒的制备步骤为将Al2O3粉体加入聚乙烯醇与丙三醇的混合溶液，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为(1.8-2)：(1-5)，利用造粒机进行造粒。
2.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粉体造粒前，还需前处理，所述前处理的步骤为：
在容器中加入乙醇与丙三醇的混合溶液，进行球磨，球磨时间为5-6h，制得Al2O3粉体。
3.根据权利要求2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇与丙三醇的重量比为2：1。
4.根据权利要求2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3粉体的颗粒度为2.4-2.6μm。
5.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述Al2O3粉体包含如下组分：
Al2O3 80份，ZrO2 20-25份，MgO 1-2份和CaCO3 4-5份。
6.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，维持400℃烧结50-100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，将温度维持在1100℃烧结100-150分钟，再将温度从1100℃升温至1200℃，并将温度维持在1200℃烧结50-100分钟，再将温度控制从1200℃升温至1350℃，并将温度维持在1350℃烧结100-150分钟。
7.根据权利要求6所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的制备步骤为：
将陶瓷毛坯进行烧结，将温度从20℃升温到400℃，升温速度为1.5-2℃/min，维持400℃烧结50-100分钟，再将温度从400℃升温到1100℃，升温速度为1-1.5℃/min，将温度维持在1100℃烧结100-150分钟，再将温度从1100℃升温至1350℃，升温速度为0.5-1℃/min，并将温度维持在1350℃烧结50-100分钟。
8.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述金属化的制备步骤为：
将钼镍混合粉料印刷在陶瓷表面，进行烘烤，烘烤温度为150-180℃，时间为3-4小时，再放入1500-1600℃的真空烧结炉中烧结4-5小时。
9.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇与丙三醇的重量比为2：3。
10.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述化学镀镍的制备步骤为：
放入镀槽进行镀镍，温度为85-90℃，时间为5-6h。
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